Nous nous proposons d'étudier l'interaction au niveau de l'interface entre un matériau antiferromagnétique et un ferromagnétique par un ensemble de techniques expérimentales qui utilisent le rayonnement synchrotron. Nous sommes particulièrement intéressés par l'effet de couplage d'échange dans les couches minces magnétiques avec anisotropie hors du plan. Les systèmes que nous avons étudiés sont les couches ordonnées chimiquement, FePt et MnPt sur Pt(001), et Fe/Ag(001), éventuellement couplée à CoO. Notre approche consiste à trouver de surfaces adaptées et d'étudier, pour chaque bicouche, la croissance individuelle de chaque élément, alliage ou oxyde. A travers le contrôle d'un certain nombre des paramètres, comme la structure de la surface, la propreté, le taux et la température de déposition, nous avons obtenus une bonne connaissance du processus de croissance. Les systèmes obtenus ont été étudiés in situ par la diffraction de surfaces et ex situ par l'effet Kerr magnéto-optique, le dichroïsme circulaire magnétique de rayons X et la spectroscopie d'absorption de rayons X. La relation entre le couplage d'échange, qui se manifeste par l'augmentation de la coercivité et par un champ de décalage, et la structure des couches est discutée pour les interfaces MnPt/FePt and CoO/Fe.

Le concept de durabilité des sols et de leurs propriétés se développe avec la pression anthropique croissante. Les minéraux argileux (type, quantité, propriétés) sont des composants essentiels de la durabilité des fonctions des sols. La compréhension des processus de leur formation, leurs transformations et leur réactivité est une des clés de la gestion des sols. Mes travaux de recherche s'insèrent dans ce cadre général avec pour finalité une meilleure connaissance des minéraux argileux des sols et de leur rôle sur les propriétés physico-chimiques des sols. Les travaux présentés concernent le développement progressif d'une méthode d'identification précise des minéraux argileux et de quantification de la proportion relative de chacun des phyllosilicates. La méthodologie employée dérive de celle développée pour l'étude des minéraux argileux dans les séries diagénétiques. Celle-ci a été adaptée avec des fractionnements infra-micrométriques compte tenu des spécificités des minéraux argileux des sols (petite taille, chimie hétérogène, faible cristallinité). La modélisation directe des diffractogrammes de rayons X permet une description complète des diffractogrammes et l'identification des phases les moins bien cristallisées qui sont abondantes dans les sols et jusqu'à présent difficiles à décrire. Le projet de recherche se focalise sur 1) l'application de la méthodologie sur des chronoséquences de sols pour préciser les processus pédogénétiques et démêler les modifications 'naturelles' de celles liés à l'action de l'homme (pratiques culturales, utilisation du sol) ; 2) la connaissance des minéraux intergrades alumineux, minéraux clés de la compréhension des processus d'altération dans les sols acides et 3) le couplage de la pétrographie quantitative et de la minéralogie quantitative pour étudier des processus d'altération en relation avec le développement de la porosité associée qui sont tous les deux des facteurs importants de la 'fertilité' des sols.

Une nouvelle méthodologie d'analyse monocristalline par diffraction des rayons X (DRX) a été développée pour combler une lacune de l'analyse des contraintes d'ordre II (à l'échelle du grain) dans un matériau cristallin à structure non cubique. Cette méthode est basée sur la méthode d'Ortner I en introduisant le tenseur métrique qui lie le tenseur des déformations et les distances inter réticulaires mesurées par DRX. Avec cette nouvelle méthodologie, lorsque le repère cristallin direct n'est ni nécessairement orthogonal ni nécessairement normé, un repère orthonormé associé au repère cristallin direct est défini, où la majorité des calculs sont exécutés avec les règles de calcul usuelles. La méthode des moindres carrés nous permit de prise en compte de plus de 6 mesures minimum pour obtenir une meilleure estimation de G et déterminer les incertitudes statistiques. L'application expérimentale dans un bi cristaux cuivre nous a permit d'avoir validé cette nouvelle méthode. Par cette méthode, des contraintes résiduelles d'ordre II dans une couche galvanisé à gros grains sur l'acier sont déterminées après un traitement thermique de recuit. Les 4 grains orientés différemment sont été aussi quantitativement caractérisés in situ sous une sollicitation extérieure. Les résultats ont bien démontré le mécanisme de déformation élastique et plastique à l'échelle des grains et entre les grains. Par conséquent, cette méthode développée est donc adaptable et significative pour détermination des déformations et des contraintes à l'échelle des grains dans un monocristaux ou multicristaux à cristalline structure quelconque.

La détermination de la structure cristalline d'un échantillon nécessite la prise en compte de son caractère anisotrope et du même coup l'analyse quantitative de texture devient de plus en plus importante. Ce type d'analyse a recours à la mesure de figures de pôles par diffraction de RX ou de neutrons, et à l'affinement des ODF. Couplée à d'autres types d'analyses (microstructure, contraintes résiduelles ...) utilisant les mêmes diagrammes de diffraction, l'analyse du profil global incluant l'analyse texturale a pris le nom d'analyse combinée.<br />Ce travail détaille les mesures d'analyse combinée, pour des expériences de diffraction X et de neutrons. Nous appliquons l'analyse combinée par diffraction X à la détermination des vitesses de propagation d'ondes élastiques générées par excitation photoacoustique picoseconde, dans des films d'or texturés. L'évolution technologique a permis le développement de détecteurs 2D, réduisant considérablement les temps de mesures neutroniques. Nous développons l'analyse combinée et la calibration associée sur le détecteur CAPS de l'instrument D19, qui réduit les temps d'acquisition et permet de développer l'analyse quantitative de texture magnétique, pour mettre en évidence la réorientation des moments magnétiques sous champ modéré (~0,3 T).<br />Ce mémoire est finalement consacré à l'étude de l'analyse MQTA, qui caractérise les matériaux magnétiques en termes de distribution macroscopique de l'orientation des moments, et étudie comment le signal magnétique résultant est lié aux cristallites et aux microstructures de l'échantillon. Nous détaillons ici l'aspect théorique de l'analyse MQTA, et illustrons son application sur un échantillon de fer « doux ».

Le caoutchouc naturel est connu pour ses excellentes propriétés mécaniques en fatigue multiaxiale et celles-ci sont généralement attribuées à sa faculté à cristalliser sous contrainte. Cependant, le lien entre la cristallisation sous contrainte et les propriétés mécaniques du caoutchouc naturel n'a jamais été établi. L'objectif de cette thèse est donc de comprendre l'origine des excellentes propriétés en fatigue multiaxiale du caoutchouc naturel chargé au noir de carbone, en considérant deux échelles d'étude fines, par opposition à l'échelle macroscopique généralement considérée. La première partie de la thèse est dédiée aux mécanismes de propagation des fissures de fatigue uniaxiale et de dissipation d'énergie à l'échelle des fissures et micro-fissures ; ces mécanismes sont déterminés grâce à des essais originaux de propagation in-situ observés au microscope électronique à balayage. Dans la deuxième partie de la thèse, la cristallisation sous contrainte est étudiée à l'échelle macromoléculaire, en déformation quasi-statique multiaxiale d'une part et en fatigue uniaxiale d'autre part, par des essais de diffraction des rayons X réalisés au synchrotron Soleil. Les différentes caractéristiques des cristallites, c'est-àdire leur taille, orientation, nombre et paramètres de mailles sont mesurées lors des différents essais mécaniques. Il apparaît qu'en déformation multiaxiale, les cristallites sont de même taille et ont les même paramètres de maille que celles nucléées en déformation uniaxiale, mais leur orientation varie fortement avec la multiaxialité de la déformation et n'est pas influencée par le chemin de déformation. Enfin, on montre qu'en fatigue uniaxiale, les caractéristiques des cristallites évoluent avec le nombre de cycles, différemment en fonction des extensions minimales et maximales imposées à chaque cycle.

L'objectif de ce travail de thèse a été de mettre en place un dispositif expérimental permettant la mesure des propriétés élastiques sous conditions extrêmes par propagation d'onde ultrasonore dans la presse Paris Edimbourg. La modélisation numérique du volume expérimental par la méthode des éléments finis a conduit à une conception appropriée assurant une température homogène. Les mesures de vitesse ultrasonore effectuées sur la magnétite avec la cellule optimisée ont permis la détermination des modules élastiques et de la densité sous haute pression (6 GPa) et température (100°C). Pour la wüstite sont présentées des mesures ultrasonores sous pression (6 GPa) et température (200°C) du module de compression C11. Le comportement anormal en pression (12 GPa) des constantes élastiques C44 et C' de la wüstite mesuré par diffusion inélastique de neutrons est interprété comme un phénomène pré-transitionnel à la transition para-antiferromagnétique.

La phase LiMnO2 a été obtenue par chimie douce. Ce matériau a été utilisé comme électrode positive dans des batteries au lithium. Une étude de l'évolution des propriétés structurales et électrochimiques lors de la désintercalation du lithium a été effectuée.<br />Par ailleurs, les oxydes de manganèse dopés Mn1-pVpO2 (p <= 0,05) ont été préparés. Leur structure cristalline a été étudiée. Elle est très proche de celle du dioxide de manganèse B-MnO2. Ces matériaux présentent des performances électrochimiques prometteuses dans des batteries lithium à électrolyte liquide.

L‘objectif de ce travail est de proposer une démarche, mettant en oeuvre les techniques de diffraction ainsi que les approches théoriques de la modélisation auto-cohérente, afin d'analyser et mieux comprendre le comportement mécanique de chaque phase d'un acier inoxydable austéno-ferritique laminé à chaud. L'étude expérimentale vise la caractérisation du comportement mécanique local des phases sous un chargement uniaxial. La diffraction des rayons X et la diffraction neutronique ont été utilisées dans cette optique. Les états de contrainte ont été déterminés par DRX dans les phases austénitique et ferritique chargées en traction. L'évolution des déformations élastiques dans chacune des phases a été mesurée par la diffraction des neutrons en utilisant la technique de « temps-de-vol » au cours d'essais de traction et de compression. Les constantes élastiques radiocristallographiques ont été déterminées en utilisant une procédure de calcul faisant appel au modèle auto-cohérent pour une déformation purement élastique. <br />Pour rendre compte du comportement mécanique du matériau étudié, le modèle micromécanique polycristallin auto-cohérent pour une déformation élastoplastique a été adapté et confronté aux expériences menées. La texture cristallographique et les contraintes résiduelles initiales ont été prises en compte dans cette analyse. Les cissions critiques et les paramètres d'écrouissage de chacune des phases de l'acier duplex étudié ont été identifiés. Les résultats de cette étude ont montré que la phase austénitique représente la phase la moins dure et la plus écrouissable. Lors du calcul, la prise en compte des contraintes résiduelles initiales dans l'échantillon non déformé a expliqué l'asymétrie du comportement mécanique des phases en traction et en compression. Il a été montré que les contraintes initiales modifient considérablement les valeurs des limites d'élasticité des phases. Une bonne correspondance a été notée en comparant les résultats obtenus par DRX à ceux obtenus par la diffraction neutronique. Le problème de la relaxation de la contrainte normale à la surface irradiée par les rayons X a été analysé et discuté. <br />En utilisant la DRX et la modélisation auto-cohérente, l'effet de la composition chimique de l'acier inoxydable austéno-ferritique ainsi que l'influence d'un vieillissement à 400°C pendant 1000h, sur le comportement mécanique de chacune des phases austénitique et ferritique, ont été mis en évidence.

Les relations microstructure-propriétés sont au coeur de l'utilisation des matériaux modernes. Pour comprendre ces relations, des efforts considérables ont été réalisés au cours de ces dernières décennies pour identifier et décrire les principaux mécanismes à l'origine des différentes classes de comportement des matériaux. Les approches multiéchelles établissent la formation d'une très forte hétérogénéité du champ de contrainte à l'intérieur du matériau et cela même dans le cas de sollicitations imposées simples (traction uniaxiale) appliqués sur des matériaux macrohomogènes (polycristaux). Ce travail de thèse a contribué à mettre au point une méthodologie expérimentale originale permettant d'accéder à des informations de contraintes locales à l'échelle du grain dans le polycristal. L'approche proposée, combine différentes techniques d'analyses: observations microstructurales, caractérisation mécanique in situ, analyse de contrainte par diffraction des rayons X (DRX). Le travail a été réalisé sur un Alliage à Mémoire de Forme (AMF) superélastique de type Cu-Al-Be. De nombreux résultats tout à fait originaux ont été obtenus. Certains ont permis d proposer des classifications des modes de transformation et ont conduit à affiner les techniques d'analyse de contrainte dans les matériaux biphasés, mais la plupart ont permis de mieux comprendre les mécanismes de sélection des variantes de martensite dans les alliages à mémoire de forme ou ont mis en évidence l'importance de paramètre comme la taille de grain, l'anisotropie élastique ou encore l'effet d'un cyclage mécanique.

Thèse doctorat : Dispositifs de l'électronique intégrée : Ecully, Ecole centrale de Lyon : 2007. / Titre provenant de l'écran-titre. 193 références.