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Contribuição ao estudo da estrutura de complexos de fosfinóxidos com cobalto (II) / Crystal structure of cobalt (II) bis-tribenzylphosphinoxide chloride

Santos, Regina Helena de Almeida 25 May 1979 (has links)
Foram determinadas as estruturas cristalinas e moleculares, por método de difração de raios-X de monocristais, da série de quatro complexos de cloreto de Cobalto (II) com tri-benzilfosfinóxido, dibenzilfenilfosfinóxido, benzildifenilfosfinóxido e trifenilfosfinóxido. Os dados cristalinos sao: Dicloro bis(tribenzilfosfinóxido) Cobalto(II), CoCl2.2tbpo, COCl2&#8204(C7H7)3PO&#8204 2; sistema cristalino: ortorrômbico; grupo espacial: P212121; a = 15,133(1), b = 15,905(1), c = 16,493(1)&#197, V = 3954 ޵ dc = 1,289(2) g.cm-3; do = 1,29(1) g.cm-3. Dicloro bis(dibenzilfosfinóxido) Cobalto(II), CoCl2.2dbfpo, CoCl2 &#8204(C7H7)2(C6H5)PO&#8204 2; sistema cristalino: monoclínico; grupo espacial: c2/c; a = 18,187(9), b = 10,998(7), c = 18,954(3) &#197, &#946 = 96,12#176(4), V = 3769޵ dc = 1,314 (3) g.cm-3, do = 1,33(1) g.cm-3. Dicloro bis(benzilfosfinóxido) Cobalto(II), CoCl2.2dbfpo, CoCl2 &#8204(C7H7)2(C6H5)PO&#8204 2; sistema cristalino: monoclínico; grupo espacial: p21/c; a = 10,217(2), b = 16,776(2), c = 21,920(3)&#197, = 112,15&#176(3), V = 3494 ޵ dc = 1,364(3) g.cm-3; do = 1,37(1) g.cm-3. Dicloro bis(trifenilfosfinóxido) Cobalto(II), CoCl2.2tbpo, CoCl2&#8204(C6H5)3PO&#8204 2; sistema cristalino: ortorrômbico; grupo espacial: Fdd2; a = 20,73092), b = 32,947(6), c = 9,761(2) &#197, V = 6666 &#1973, dc = 1,368(1) g.cm-3; do = 1,37(1) g.cm-3. As intensidades das reflexões foram medidas por difratometria automática. As estruturas foram resolvidas pelo método direto e refinadas por mínimos quadrados com matriz completa. As distâncias e ângulos mais relevantes para os quatro compostos são dadas na ordem CoCl2.2dbfpo; CoCl2.bdfpo, CoCl22tfpo, para Co-O: 1,937(7) e 1,920(6); 1,974(3), 1, 974(3) e 1,977(3); 1,940(10)&#197, para Co-Cl: 2,255(3) e 2,249(3); 2,249(2); 2,243(2) e 2,249(2); 2,243(4)&#197, para O-P: 1,505(7) e 1,547(7); 1,529(4); 1,513(4) e 1,501(4), 1,505(10)&#197, para Cl-Co-Cl: 113,01(14)° 120,5(1)V; 121,78(7)° 111,55(28)&#176, para O-Co-O: 104,98(30)° 103,7(2)° 100,04(16)° 100,25(67)&#176, para Co-O-P: 153,0(8)&#176 e 176,0(8)° 135,2(2)° 140,80(26)&#176 e 136,43(24)° 155,21(73)&#176. Nas quatro estruturas o Cobalto (II) apresenta-se tetraedricamente coordenado. Uma comparação dos parâmetros moleculares destas quatro estruturas entre si e com dados da literatura permite concluir que o Cobalto (II) exerce predominantemente um efeito de orientação dos ligantes orgânicos. A estrutura molecular dos complexos CoCl2.2bdfpo e CoCl2.2tfpo possui eixo 2 de simetria enquanto que nos 2.2bdfpo e CoCl2.2tbpo a coordenação em torno do Cobalto (II) é suficientemente distorcida para que essa simetria seja perdida. Isto permite explicar os espectros de I.V. destes complexos no que tange ao desdobramento das respectivas freqüências de estiramento da ligação P-O. Em todos os complexos o empacotamento cristalino consiste de um arranjo discreto das moléculas. / The crystal and molecular strctures of a series of four complexes of Cobalt (II) Chloride with tribenzylphosphine oxide and triphenylphosphine oxide, benzyldiphenylphosphine oxide and triphenylphosphine oxide were determined by single crystal X-ray diffraction. The crystal data are: Bis (tribenzylphosphine oxide) dichloro Cobalt(II), CoCl2.2tbpo, COCl2&#8204(C7H7)3PO&#8204 2; crystal system: orthorrombic; space group: P212121; a = 15,133(1), b = 15,905(1), c = 16,493(1)&#197, V = 3954 ޵ dc = 1,289(2) g.cm-3; do = 1,29(1) g.cm-3. Bis (dibenzylphosphine oxide) dichloro Cobalt(II), CoCl2.2dbfpo, CoCl2 &#8204(C7H7)2C6H5)PO&#8204 2; crystal system: monoclinic; space group: c2/c; a = 18,187(9), b = 10,998(7), c = 18,954(3) &#197, &#946 = 96,12#176(4), V = 3769޵ dc = 1,314 (3) g.cm-3, do = 1,33(1) g.cm-3. Bis (benzylphosphine oxide) dichloro Cobalt(II), CoCl2.2dbfpo, CoCl2 &#8204(C7H7)2(C6H5)PO&#8204 2; crystal system: monoclinic; space group: p21/c; a = 10,217(2), b = 16,776(2), c = 21,920(3)&#197, = 112,15&#176(3), V = 3494 ޵ dc = 1,364(3) g.cm-3; do = 1,37(1) g.cm-3. Bis (triphenylphosphine oxide) dichloro Cobalt(II), CoCl2.2tbpo, CoCl2&#8204(C7H7)3PO&#8204 2; crystal system: orthorrombic; space group: Fdd2; a = 20,73092), b = 32,947(6), c = 9,761(2) &#197, V = 6666 &#1973, dc = 1,368(1) g.cm-3; do = 1,37(1) g.cm-3. The intensities of the reflexion were measured by automatic diffractometry. The structures were solved by Direct Method, and refined by full matrix least-squares. The relevant distances and angles the four compounds are given in order CoCl2.2dbfpo; CoCl2.bdfpo, CoCl22tfpo, for Co-O: 1,937(7) and 1,920(6); 1,974(3), 1, 974(3) e 1,977(3); 1,940(10)&#197, for Co-Cl: 2,255(3) e 2,249(3); 2,249(2); 2,243(2) and 2,249(2); 2,243(4)&#197, for O-P: 1,505(7) and 1,547(7); 1,529(4); 1,513(4) and 1,501(4), 1,505(10)&#197, for Cl-Co-Cl: 113,01(14)° 120,5(1)V; 121,78(7)° 111,55(28)&#176, for O-Co-O: 104,98(30)° 103,7(2)° 100,04(16)° 100,25(67)&#176, for Co-O-P: 153,0(8)&#176 and 176,0(8)° 135,2(2)° 140,80(26)&#176 and 136,43(24)° 155,21(73)&#176. In the four structures the Cobalt (II) are tetrhaedrically coordinated. A comparison among the molecular parameters of these four structures, and with other data from the literature allows us to conclude that the Cobalt (II) orients the organic ligands. A two fold axis is presented by the molecular structure of the complexes CoCl2.2bdfpo and CoCl2.2tfpo while in CoCl2.2bdfpo and CoCl2.2tbpo the coordination around the Cobalt (II) is so distorced that is symmetry axis is lost. This allows us to explain the i.r. spectra of this complexes in the region associated to the splitting of the P-O stretching band. In all complexes the crystal packing consists of a arrangement of discrete molecules
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Caracterização da formação de nitretos na liga NbTi 50% por difração de raios-x. / Characterization of nitrides formation on NbTi 50% weight alloy by X-ray diffraction.

Teixeira, Silvio Rainho 19 April 1990 (has links)
A nitretação da liga NbTi 50% em peso de Ti, foi examinada em uma atmosfera de nitrogênio, na faixa de temperatura 800-1000&#176C, utilizando-se a técnica de difratometria de raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e metalografia. Foi observada a formação de duas camadas contínuas de nitretos sobre a matriz: fase-&#948 (TiN) mais externa e a fase-&#958(Ti2N) mais interna. As duas camadas cresceram continuamente durante a reação, sendo que, a frente de saturação da matriz, pelo nitrogênio, cresceu mais rapidamente do que a frente de saturação do TiN. Foi proposto um método, utilizando-se dados de difratometria de raios-X, para se estudar o crescimento de camadas, sobre metais e ligas, formadas durante a reação com gases. A aplicação deste método permitiu fazer uma avaliação da cinética de crescimento da camada de TiN sobre a camada de Ti2N. A energia de ativação para o crescimento do TiN foi de 19 Kcal/mol, obtida a partir da lei temporal linear, e indicou um mecanismo não controlado pela difusão do nitrogênio através da camada de TiN. Os resultados obtidos indicam que o nitrogênio difunde através de túneis, ricos em Nb, onde sua difusão é mais rápida do que através do TiN. / The NbTi (50% wt. Ti) alloy nitretation under nitrogen atmosphere (p=760mm) at 800-1000&#176C was studied by X-ray diffractometry, TEM and optical metallograpy. During the reaction the two phases (Ti2N &#948 and TiN &#958) growed continuously, the (Ti2N, N2) reaction front growed faster than the (TiN, N2). A method for study the scale growing was proposed using X-ray diffractometry data. By using this method, the growth of TiN scale was analyzed and the activation energy of 19 Kcal/mol was determined using a linear timming Law indicating a mechanism not controlled by diffusion througth TiN layer. The present results suggest that the diffusion through the tight tunnels, rich in Nb, allow a fast transport of nitrogen through the TiN layer.
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ESTUDO DA ESTRUTURA CRISTALINA DE PIGMENTOS DE ZIRCONITAS A PARTIR DOS SISTEMAS ZrSiO4-Co3O4 E ZrSiO4-Cr2O3 UTILIZANDO O MÉTODO DE RIETVELD

Pauluk, Silvio 14 March 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SPauluk.pdf: 725353 bytes, checksum: a347c1a05d7786105eb23ca4f0ccfbfa (MD5) Previous issue date: 2008-03-14 / Samples of zircon (ZrSiO4) not doped and doped with 1, 5 , 10 and 20 in mass of cobalt and chrome, they were prepared from the conventional ceramic method. The powder obtained was analyzed by X-Ray diffraction, with the aim of analyzing the structure, identifying the formed phases, quantifying these phases and suggesting a possible doping site occupation. Rietveld method of crystalline structures refinement was used in the structural analysis of the phases, the refinement software used was Rietan-2000. In the samples doped with cobalt there was a formation of three new phases: Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal and ZrO2 monoclinic, besides the primary phases ZrSiO4 tetragonal and Co3O4 cubic, while in the not doped sample we could only see the ZrSiO4 tetragonal phase, and in the samples doped with chrome didn´t occur the formation of new phases besides the primaries ZrSiO4 tetragonal and Cr2O3 hexagonal. It was verify, then, that the cobalt doped with 1 collaborated to the appearing of Co2SiO4 cubic phase, the Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal phases appeared with 5, with 10 there were the tree new phases: Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal and ZrO2 monoclinic, there weren´t new phases with 20 % there was only the affirmation of the identified phases. The powder produced was the blue shade. The quantitative phases analysis revealed that the increasing of the Co2SiO4 cubic, Co2SiO4 trigonal and ZrO2 monoclinic phases causes decreasing of the ZrSiO4 tetragonal phase. But the chrome dope didn´t help in the appearing of new phases in any of the concentrations studied. The powder obtained was of green shade. The volume analysis of the unitary cell, distance, angle and quantitative don´t allow us to conclude that a substitution is happening, but the results suggest that until about 5 of cobalt a substitution occurs in the silicon site, it looks like that over this quantify it also begins to happen a substitution in the zirconium site. Yet the chrome don´t seem to interact so that can cause substitution in the crystal structure, only remaining mixtured in the zirconite solid solution. The refinement indicators made with all the samples indicate the good quality of the obtained results. / Amostras de zirconita (ZrSiO4) não dopada e dopada com 1 , 5 , 10 e 20 % em massa de cobalto e cromo, foram preparadas a partir da mistura convencional de óxidos. Os pós obtidos foram analisados por difração de raios X, com o objetivo de analisar a estrutura, identificar as fases formadas, quantificar essas fases e sugerir uma possível ocupação do sitio de dopantes. O método de Rietveld de refinamento de estruturas cristalinas foi utilizado na análise estrutural dessas fases, o software de refinamento utilizado foi o Rietan-2000. Nas amostras dopadas com cobalto, houve a formação de três novas fases Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica e ZrO2 monoclínico, além das fases primárias ZrSiO4 tetragonal e Co3O4 cúbica, enquanto que, na amostra não dopada observouse apenas a fase ZrSiO4 tetragonal e nas amostras dopadas com cromo, não ocorreu à formação de novas fases além das primárias ZrSiO4 tetragonal e Cr2O3 hexagonal. Verificou-se, então, que o dopante cobalto com 1 favoreceu o aparecimento da fase Co2SiO4 cúbica, com 5 apareceram às fases Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica, com 10 as três novas fases estavam presentes Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica e ZrO2 monoclínico, com 20 não apareceram novas fases, havendo apenas a confirmação das fases já identificadas, o pó originado foi de tonalidade azul. A análise quantitativa de fases revelou que o aumento das fases: Co2SiO4 cúbica, Co2SiO4 romboédrica e ZrO2 causam diminuição da fase ZrSiO4 tetragonal. Já o dopante cromo não favoreceu o aparecimento de novas fases em nenhuma das concentrações estudadas, o pó originado foi de tonalidade verde. As análises de volume da cela unitária, distância, ângulo e quantitativa não permitem concluir que está havendo substituição, mas os resultados sugerem que com até cerca de 5 cobalto ocorre uma substituição no sitio do silício, acima desta quantidade parece que a substituição começa ocorrer no sítio do zircônio também. Já o cromo parece não interagir de forma a causar substituição na rede cristalina, ficando apenas misturado na solução sólida da zirconita. Os indicadores dos refinamentos realizados com todas as amostras indicam a boa qualidade dos resultados obtidos.
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Implantação iônica de oxigênio em silício

Cima, Carlos Alberto January 2001 (has links)
Foi estudada a produção de danos cristalográficos em silício por implantação de íons de oxigênio empregando-se doses na faixa de 1 x 1016 cm-2 a 4x 1017 cm-2 , energias entre 90 keV e 240 keV e temperaturas do substrato entre 25°C e 600°C. Os efeitos destas implantações sobre a estrutura cristalina foram determinados por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e difração de Raios-X de alta resolução (HRXRD). O padrão de acumulação de danos sofre uma transição em ~200°C, com o deslocamento da região de máxima danificação da profundidade correspondente à maior deposição de energia por colisões nucleares para uma profundidade próxima ao alcance médio projetado dos íons. Abaixo de 200°C, a implantação iônica produz uma camada amorfa normalmente enterrada no substrato cristalino. Acima desta temperatura, não há formação de camada amorfa, mas observa-se a existência de duas regiões bem distintas. Na primeira delas, próxima da superfície, a densidade e a acumulação de danos são extremamente baixas mesmo para doses de oxigênio relativamente altas, ao passo que na segunda, centrada em torno do alcance projetado, detecta-se a presença de uma grande concentração de defeitos de natureza intersticial. Experimentos adicionais, utilizando íons de nitrogênio, neônio e magnésio em condições similares de dose, energia e temperatura, forneceram um quadro comparativo para a implantação de íons leves em alta temperatura. A produção de danos também é afetada pelas propriedades químicas dos íons, seja pela participação destes na formação de compostos, sob a forma de precipitados na matriz cristalina, seja pela sua associação a estruturas de defeitos. Verificou-se que a deformação mecânica da rede provocada pela implantação iônica depende da temperatura do substrato, energia, dose e da espécie química do íon implantado, podendo variar de uma deformação positiva de magnitude relativamente baixa, associada à expansão da distância interplanar, até um elevado valor de deformação negativa (de contração). A descrição das técnicas experimentais e dos dados obtidos numa extensa série de experiências constituem o núcleo deste trabalho científico. Os dois últimos capítulos, contudo, são devotados à análise dos resultados experimentais e à discussão das conclusões. / The production of damage in crystalline silicon by implantation of oxygen ions at elevated temperatures has been studied employing doses in the range of 1 x 1016 cm-2 to 4x1017 cm-2 • The ion energy was varied from 90 keV to 240 keV and the substrate temperature, held constant during the implantation, comprised the range from room temperature to 600°C. The effects of the implantation on the crystalline structure were monitored using three different experimental techniques : Rutherford backscattering spectrometry (RBS), transmission electron microscopy (TEM) and high resolution x-ray diffraction (HRXRD). The damage accumulation shows a transition around 200°C, since the region of maximum damage shifts from the maximum deposited energy depth to a depth near the mean projected range of the implanted ions. Below 200°C, the ion implantation creates a buried amorphous layer in the crystalline substrate. Above this temperature threshold, no amorphous layer is formed, but there are two distinct regions in the silicon samples. In the first one, dose to the surface, the damage accumulation is very low, even at relatively high oxygen doses. The second region, located around the mean projected range depth, is caracterized by a high concentration of interstitial type defect structures. Additional experiments, using nitrogen, neon and magnesium ions with implantation conditions similar to those of oxygen ions, provided a comparative picture of damage and strain accumulation by implantation with light mass ions at elevated temperatures. The damage production is affected by the chemical properties of the ions, which can participate in a variety of processes, such as the precipitation of compounds in the crystalline matrix and the formation of defective structures. The mechanical deformation dueto the ion implantation was found to be dependent on the substrate temperature, energy, dose and chemical species of the ion. The strain calculated values may vary from a relatively low positive deformation, associated with an increase in the distance between crystalline planes, to a high value of negative deformation (of contraction). The description of the data obtained in an extensive series of experiments constitutes the core of this scientific work. The last two chapters are devoted to the analysis of the experimental results and to the presentation of some conclusions.
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"Filmes finos de brometo de tálio (TlBr) produzidos por spray pyrolysis". / Thin films of thallium bromide (TlBl) manufectured by spray pyrolysis

Ferreira, Ernando Silva 17 March 2005 (has links)
Neste trabalho é apresentado o estudo de alguns dos principais parâmetros envolvidos na fabricação de filmes finos de brometo de tálio (TlBr) por meio da técnica de spray pyrolysis. Investigamos a possibilidade desta técnica vir a se tornar um método alternativo para fabricação de filmes finos de TlBr com qualidade adequada para a confecção de dispositivos detectores de radiação de altas energias, como raios-X e raios-γ. O tempo de fabricação e a qualidade dos filmes eram limitados pelo problema da formação de gotas d’água na parte superior da câmara de deposição, o que resultava na incidência destas gotas sobre os filmes, posteriormente. O problema foi resolvido por meio de um sistema de aquecimento extrínseco ao equipamento. A investigação dos parâmetros citados se deu pela variação dos fluxos de nitrogênio e da solução de TlBr, pelas variações da posição dos substratos no porta substrato, da temperatura e do grau de saturação das soluções. As propriedades cristalinas e estruturais dos filmes foram verificadas pela técnica de difração de raios-X e por microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Os resultados mostram que o pico de intensidade dos planos cristalinos preferenciais dos filmes tendem a se tornar mais intensos para soluções saturadas, fabricados com baixo fluxo de nitrogênio e a temperaturas próximas de 100oC. No entanto, dependendo da posição dos filmes sobre o porta-substrato, a intensidade dos picos, assim como a rugosidade superficial, variam significativamente. Com efeito, conseguimos estender o processo de deposição para qualquer tempo desejado, o que implica, a princípio, em filmes mais espessos e de melhor qualidade. / This work presents the results about the investigation of the importance of some of the main parameters related to the fabrication of thin films of thallium bromide (TlBr) using the spray pyrolysis technique. We evaluated the possibilities for the future use of this technique in the development of high quality TlBr thin films to be used as high-energy radiation (such as X- and gamma rays) detectors. The total deposition time as well as the quality of the films were limited due to the formation of water droplets at the inner part of the top surface of the deposition chamber. These droplets would eventually fall over the substrates damaging the sample. This problem was solved by the use of an external heating system. The investigated deposition parameters were: nitrogen and solution flows, substrate position on top of the substrate holder, deposition temperature and composition of the solution. The crystalline and structural properties of the thin films were investigated by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscopy. According to the results obtained from the diffraction experiments, the crystalline peaks increase with the saturation of the solution, low nitrogen flow and deposition temperatures close to 100oC. Nevertheless, the substrate position can also influence the crystallinity and amount of deposited material. In summary, we optimized the deposition parameters for the development of thick and high quality films that could be used for the development of sensors in the future.
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Estudo experimental de propriedades magnéticas e estruturais do composto Zr0.9Hf0.1Fe2

Amaral, Livio January 1977 (has links)
Neste trabalho foram estudados os campos hiperfinos em compostos do tipo (Zr, Hf) Fe2, pertencentes ao grupo das fases de Laves (AB2) de estrutura cúbica C15. / The hyperfine fields (HFF) in compounds of the type (Zr, Hf,) Fe2, pertaining to the Laves phases (AB2) group, were studied.
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Controle da textura e da microestrutura durante o processo de fabricação de aços elétricos semiprocessados. / Texture and microstructure control in the semi processed electrical steel process.

Castro, Nicolau Apoena 21 December 2007 (has links)
Os efeitos da textura e do tamanho de grão de bobina a quente (BQ) na evolução da textura durante o processamento de aços elétricos semiprocessados foram estudados no presente trabalho. Observou-se que o aumento do tamanho de grão da BQ não é eficiente para obtenção de altas intensidades de componente Goss () após recozimento intermediário quando a bobina a quente apresenta intensidades muito elevadas (em torno de 14 vezes o aleatório) de cubo rodado (). Foi confirmada a hipótese de que ocorre nucleação de grãos com orientação Goss e cubo na face () em bandas de transição de grãos de fibra gama (//DN). Além disso, os resultados sugerem que a textura da BQ é importante para a evolução da textura durante o processo, levando à texturas finais distintas. Observou-se também forte relação entre tamanho de grão inicial (da BQ) e após laminação a frio e recozimento intermediário. Quanto maior o tamanho de grão inicial, maior o tamanho de grão recristalizado. O mesmo comportamento ocorreu durante o recozimento final, etapa em que ocorre migração de contornos induzida por deformação. Quanto maior o tamanho de grão após recozimento intermediário, maior o tamanho de grão após laminação de encruamento e recozimento final. Resultados interessantes foram obtidos a partir de chapas produzidas por solidificação direcional, encontrando-se texturas finais próximas a ideal, principalmente quando se utilizaram laminações a 800ºC. / The grain size and hot band texture effects on the texture evolution during the semi processed electrical steels were studied in this work. The results show that the increase of the hot band grain size is not efficient to obtain high Goss intensities () after intermediate annealing, when the hot band texture presents high intensities (around 14 times random) of rotate cube (). The nucleation of Goss and cube grains () in transition bands of gama fiber grains (<111//DN) was observed. Moreover, the results found in this work suggest that hot band texture is determinant to the texture evolution during the process. Strong influences of hot band grain size in recrystallized grain size after intermediate annealing was found. Samples produced by coarse grains presented high recrystallized grain sizes. The same comportment after temper rolling and final annealing was found, when strain induced boundary migration occurs. Coarse grains after intermediate recrystallization let to high grain sizes after final annealing. Excellent textures for samples produced from directional casting were found, mainly when the sheets were rolled at 800ºC.
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Caracterização estrutural de polimorfos do cloridrato de mefloquina

Prado, Vânia Mendes do January 2013 (has links)
Orientador: Fabio Furlan Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013
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Estudo da estrutura cristalina do albendazol com o uso da difração de raios X

Lixandrão, Kelly Cristina de Lira January 2012 (has links)
Orientador: Fabio Furlan Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012
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Caracterização de super-redes semicondutoras amorfas por difração de raios x. / Characterization of amorphous semiconductive super-networks by x-ray diffraction.

Elvira Leticia Zeballos Velasquez 05 July 1995 (has links)
Neste trabalho foram investigados dois sistemas de multicamadas de semicondutores amorfos, a-SI:h/SI IND.1-XC IND.X:h e a-SI:h/a-GE:h, crescidos pela técnica de plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD). A difração de raios x a baixo angulo (SAXRD) foi a técnica utilizada para estudo das propriedades estruturais destas super-redes. Os objetivos deste trabalho foram: a) determinar as propriedades estruturais destes sistemas, no que tange a periodicidade da super-rede, uniformidade em espessura e tipo de interface; b) desenvolver modelos teóricos de simulação das intensidades difratadas; e c) avaliar o processo de difusão e cristalização dos componentes das multicamadas, através de tratamentos térmicos. As multicamadas de a-SI:h/a-SI IND.1-XC IND.X:h foram crescidas variando-se dois parâmetros de deposição: a concentração de metano na mistura gasosa e o tempo de plasma etching de hidrogênio entre deposições consecutivas. A combinação dos resultados de espectroscopia de eletrons auger (aes) e saxrd permitiram avaliar a espessura das interfaces. Interfaces mais abruptas foram obtidas em sistemas crescidos sobre uma camada buffer, tempos de plasma etching de hidrogênio de, pelo menos, 2min, e camadas de a-SI IND.1-XC IND.X:H crescidas com mais alta concentração de CH IND.4 na mistura gasosa e em condições de baixo fluxo de silano. / In this work, two types of amorphous semiconductor multilayers were investigated, a-SI:h/SI IND.1-XC IND.X:h and a-SI:h/a-GE:h, deposited by the Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) method. The Small Angle X-Ray Diffraction (SAXRD) technique was used to study the structural properties of these super-lattices. The aim of this work was: a) to determine the structural properties of these systems, including the periodicity, thickness uniformity and interface sharpness; b) to develop theoretical models to simulate the diffracted intensities; and c) to evaluate the diffusion and crystallization processes of the multilayer components, by means of heat treatments. The a-SI:h/a-SI IND.1-XC IND.X multilayers were deposited, varying two growth parameters: the methane concentration in the gaseous mixture and the intermediate plasma etching time between consecutive depositions. The Auger Electron Spectroscopy (AES) and SAXRD results were combined to evaluate the interface thickness. The sharpest interfaces were obtained on samples deposited on top of a buffer layer, plasma etching times of at least 2 min. and a-SI IND.1-XC IND.X:H layers deposited with a higher CH IND.4. concentration in the gaseous mixture and in conditions of low silane flow.

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