Les solides divisés, ou poudres, sont très utilisés dans de nombreux secteurs industriels. Dans l'industrie pharmaceutique les poudres peuvent être granulées et/ou comprimées pour la mise en oeuvre de formes galéniques solides et elles peuvent également être dispersées pour formuler des suspensions buvables par exemple. En cosmétique, le mélange des poudres ou la mise en suspension sont des étapes cruciales pour certains produits. Le secteur agro-alimentaire génère et formule de nombreux produits sous la forme de solides divisés. Dans le domaine des peintures, la dispersion des pigments dans la phase liquide est primordiale. Dans ces différents cas, les interactions interfaciales solide-solide et solide-liquide régissent très fortement les différents procédés industriels. C'est le cas de la dispersion d'une poudre dans un liquide qui est fortement influencée par l'énergie interfaciale entre la poudre et le liquide, composante directement liée à la tension de surface du liquide et l'énergie de surface de la poudre par l'intermédiaire de l'angle de contact (équation de Young). Dans cette étude, la dispersion de talc, hydrophobe, largement utilisé dans l'industrie notamment papetière, est étudiée dans une phase aqueuse. Afin de modifier les interactions solide-liquide (et solide-solide), la surface du talc est modifiée par enrobage à sec avec de la silice nanométrique hydrophobe (Aérosil® R972). Pour cela, deux dispositifs d'enrobage ont été utilisés : un mélangeur à haut cisaillement (Cyclomix®) et un broyeur à billes planétaire (BBP). L'objectif de ce travail est d'étudier l'influence des modifications des interactions solide-liquide sur la dispersibilité des particules. Les modifications de surface des particules enrobées ont été analysées par la méthode de la goutte posée, par montée capillaire, par chromatographie gazeuse inverse (CGI) et par sorption dynamique de vapeur (DVS). Ces modifications ont ensuite été mises en parallèle avec la vitesse de dispersion des particules dans l'eau. Des relations ont été établies entre la vitesse de dispersion des particules et le travail d'adhésion particules / eau. En plus des interactions solide-liquide, le passage dans les appareils d'enrobage modifie d'autres paramètres du talc comme sa densité, sa rhéologie, sa flottabilité etc., autant de paramètres modifiant également sa dispersibilité. Enfin, la puissance d'agitation de la phase aqueuse est un paramètre également étudié. / Powder technology concerns the phenomena encountered in industrial processes involving divided solids. Such processes are found in the pharmaceutical, cosmetics, and food industries (where many products are based on powders; tablets, granules, suspensions), and in the paint industry where solid pigments are dispersed in liquids. In particular this thesis examines the dispersion of powders in liquids which depends strongly on the interactions between solids and liquids and can be assessed by the solid-liquid interfacial energy. This energy is directly linked to the surface tension of the liquid and the surface energy of the solid through the contact angle in the Young equation. The contact angle is used to calculate the work of adhesion between a powder and a liquid and characterises the wettability of the powder. Talc powder, mainly used in paper industry, is used in this study. The surface of talc powder has been modified by dry coating with hydrophobic nano-silica (Aerosil® R972) using two different devices: a high shear mixer (Cyclomix®), and a planetary ball mill. The aim being to observe the effect of surface modification on the wettability and surface energy of coated talc particles and the effect of these surface energy changes on the dispersability of particles. Different parameters have been considered: the concentration of hydrophobic silica, the duration of processing without silica and with 3 % silica. Surface modifications have been assessed using the sessile drop method, capillary rise, inverse gas chromatography (IGC) and dynamic vapour sorption (DVS). This study shows that not only the surface wettability is modified by the treatment of particles in the coating devices, but also their physical characteristics such as their bulk density, their rheology, their buoyancy and thus their dispersibility. Finally, a study is made of the effect the stirring power of the aqueous phase on the dispersibality of talc powders coated with different concentrations hydrophobic silica.

Applying a thin film coating is a vital strategy to enhance long term and interface stability of Ni-rich layered oxide cathode materials (NRLOs), especially when they are matched with sulfidic solid electrolytes (SSEs) in solid-state batteries (SSBs). The coating prevents direct contact between the cathode active material (CAM) and the SSE, shielding against parasitic side reactions at the cathode electrolyte interface (CEI). Conventional coatings are based on wet-chemical methods and therefore harmful to the environment and require long-lasting processing and high costs. In this study, we present a versatile, facile and highly-scalable dry-coating method (with suitable equipment up to 500 kg per batch) successfully employed for both multiand single-crystalline LiNi₇.₀Co₀.₁₅Mn₀.₁₅O₂ (NCM70) particles by fumed Li₂ZrO₃ nanostructured particles (LZONPs) via high intensity mixing process. The resulting porous coating layer stays firmly attached at the CAM particle surface without a need of post-calcination step at elevated temperatures. The electrochemical testing results signify enhanced rate capability up to 1.5 mAcm⁻² for both particle types and cyclic stability up to 650 cycles with a capacity retention of 86.1% for singlecrystalline NCM70. We attribute the enhanced performance to the reduced CEI reactions as cathodic charge transfer resistance depressed significantly after dry-coating by LZONPs, being an important step towards sulfidic solid-state batteries.

Dans cette étude, l’intérêt est porté sur l’effet des conditions opératoires sur l’enrobage en voie sèche de grosses particules « hôtes » par de fines particules « invitées » et aussi sur la modélisation de cet enrobage selon la méthode par éléments discrets (DEM) afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Dans ce travail, les matériaux choisis comme particules hôtes sont les Suglets® et les particules invitées sont en stéarate de magnésium (StMg). Ces deux éléments sont introduits dans un mélangeur à fort taux de cisaillement, le Cyclomix. Les propriétés du produit final, comme la coulabilité, la mouillabilité et le degré d’avancement de l’enrobage, ont été caractérisés. La variation des propriétés est étudiée en fonction de la durée de traitement dans le Cyclomix pour diverses vitesses de rotation, taux de remplissage et rapport de taille de particules hôte et invitée. La coulabilité a été améliorée avec la durée du mélange ou la vitesse de rotationLe degré d’avancement présente une tendance semblable pour différentes conditions opératoires. Sa variation est représentée par une loi exponentielle empirique en fonction du temps de mélange, paramétrée par une constante ajustable. Cette constante permet d’estimer l’efficacité de l’enrobage. La simulation des mouvements de particules dans le mélangeur par DEM a permis d’obtenir des informations sur la position, la vitesse des particules, et d’autres paramètres énergétiques. Les champs de vitesse réelle ou numérique liés aux mouvements de particules, analysés par PIV (Particule Image Velocimetry), sont analogues. La constante d’enrobage dépend de la vitesse de rotation simulée et peut être ainsi prédite par DEM. / Investigations of the effect of the operating conditions on the dry coating and the motion of particles in a high shear mixer by the DEM simulation have been done. Big Suglets® and small Magnesium Stearate materials have been chosen for the dry coating process. The treatment has been carried out in a Cyclomix, a high shear mixer, at different mixing time, rotational speeds, filling ratio of the samples and particle size ratio to observe the effect of the operating conditions on the dry coating. A conversion ratio has been introduced to quantify the degree of coating and measured. The flowability has been improved when increasing the operation time in the mixer. Higher speeds of rotation can improve the flowability more rapidly. However, the flowability doesn’t seem to be sensitive to the filling ratio. The curves of conversion ratio versus time exhibit the same kind of variations for different operating conditions. It is possible to approximate this tendency by an exponential function in which a characteristic parameter “coating rate constant” is introduced, linked to the efficiency of the dry coating process, since the conversion ratio shows a linear relation with a flowability index and the wettability angle. Simulation of the particle motion in the mixer has been carried out by a Discrete Element Method: different parameters characterizing the location, the velocities, and the attachment of the particles have been derived. The velocity fields of the real and simulated particle motions, compared by Particle Image Velocity (PIV), are quite similar, validating the DEM method and allowing the prediction of the coating process.