Mémoire numérisé par la Direction des bibliothèques de l'Université de Montréal.

Les solides divisés, ou poudres, sont très utilisés dans de nombreux secteurs industriels. Dans l'industrie pharmaceutique les poudres peuvent être granulées et/ou comprimées pour la mise en oeuvre de formes galéniques solides et elles peuvent également être dispersées pour formuler des suspensions buvables par exemple. En cosmétique, le mélange des poudres ou la mise en suspension sont des étapes cruciales pour certains produits. Le secteur agro-alimentaire génère et formule de nombreux produits sous la forme de solides divisés. Dans le domaine des peintures, la dispersion des pigments dans la phase liquide est primordiale. Dans ces différents cas, les interactions interfaciales solide-solide et solide-liquide régissent très fortement les différents procédés industriels. C'est le cas de la dispersion d'une poudre dans un liquide qui est fortement influencée par l'énergie interfaciale entre la poudre et le liquide, composante directement liée à la tension de surface du liquide et l'énergie de surface de la poudre par l'intermédiaire de l'angle de contact (équation de Young). Dans cette étude, la dispersion de talc, hydrophobe, largement utilisé dans l'industrie notamment papetière, est étudiée dans une phase aqueuse. Afin de modifier les interactions solide-liquide (et solide-solide), la surface du talc est modifiée par enrobage à sec avec de la silice nanométrique hydrophobe (Aérosil® R972). Pour cela, deux dispositifs d'enrobage ont été utilisés : un mélangeur à haut cisaillement (Cyclomix®) et un broyeur à billes planétaire (BBP). L'objectif de ce travail est d'étudier l'influence des modifications des interactions solide-liquide sur la dispersibilité des particules. Les modifications de surface des particules enrobées ont été analysées par la méthode de la goutte posée, par montée capillaire, par chromatographie gazeuse inverse (CGI) et par sorption dynamique de vapeur (DVS). Ces modifications ont ensuite été mises en parallèle avec la vitesse de dispersion des particules dans l'eau. Des relations ont été établies entre la vitesse de dispersion des particules et le travail d'adhésion particules / eau. En plus des interactions solide-liquide, le passage dans les appareils d'enrobage modifie d'autres paramètres du talc comme sa densité, sa rhéologie, sa flottabilité etc., autant de paramètres modifiant également sa dispersibilité. Enfin, la puissance d'agitation de la phase aqueuse est un paramètre également étudié. / Powder technology concerns the phenomena encountered in industrial processes involving divided solids. Such processes are found in the pharmaceutical, cosmetics, and food industries (where many products are based on powders; tablets, granules, suspensions), and in the paint industry where solid pigments are dispersed in liquids. In particular this thesis examines the dispersion of powders in liquids which depends strongly on the interactions between solids and liquids and can be assessed by the solid-liquid interfacial energy. This energy is directly linked to the surface tension of the liquid and the surface energy of the solid through the contact angle in the Young equation. The contact angle is used to calculate the work of adhesion between a powder and a liquid and characterises the wettability of the powder. Talc powder, mainly used in paper industry, is used in this study. The surface of talc powder has been modified by dry coating with hydrophobic nano-silica (Aerosil® R972) using two different devices: a high shear mixer (Cyclomix®), and a planetary ball mill. The aim being to observe the effect of surface modification on the wettability and surface energy of coated talc particles and the effect of these surface energy changes on the dispersability of particles. Different parameters have been considered: the concentration of hydrophobic silica, the duration of processing without silica and with 3 % silica. Surface modifications have been assessed using the sessile drop method, capillary rise, inverse gas chromatography (IGC) and dynamic vapour sorption (DVS). This study shows that not only the surface wettability is modified by the treatment of particles in the coating devices, but also their physical characteristics such as their bulk density, their rheology, their buoyancy and thus their dispersibility. Finally, a study is made of the effect the stirring power of the aqueous phase on the dispersibality of talc powders coated with different concentrations hydrophobic silica.

Dans cette étude, l'intérêt est porté sur l'effet des conditions opératoires sur l'enrobage en voie sèche de grosses particules " hôtes " par de fines particules " invitées " et aussi sur la modélisation de cet enrobage selon la méthode par éléments discrets (DEM) afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Dans ce travail, les matériaux choisis comme particules hôtes sont les Suglets® et les particules invitées sont en stéarate de magnésium (StMg). Ces deux éléments sont introduits dans un mélangeur à fort taux de cisaillement, le Cyclomix. Les propriétés du produit final, comme la coulabilité, la mouillabilité et le degré d'avancement de l'enrobage, ont été caractérisés. La variation des propriétés est étudiée en fonction de la durée de traitement dans le Cyclomix pour diverses vitesses de rotation, taux de remplissage et rapport de taille de particules hôte et invitée. La coulabilité a été améliorée avec la durée du mélange ou la vitesse de rotationLe degré d'avancement présente une tendance semblable pour différentes conditions opératoires. Sa variation est représentée par une loi exponentielle empirique en fonction du temps de mélange, paramétrée par une constante ajustable. Cette constante permet d'estimer l'efficacité de l'enrobage. La simulation des mouvements de particules dans le mélangeur par DEM a permis d'obtenir des informations sur la position, la vitesse des particules, et d'autres paramètres énergétiques. Les champs de vitesse réelle ou numérique liés aux mouvements de particules, analysés par PIV (Particule Image Velocimetry), sont analogues. La constante d'enrobage dépend de la vitesse de rotation simulée et peut être ainsi prédite par DEM.

Dans cette étude, l’intérêt est porté sur l’effet des conditions opératoires sur l’enrobage en voie sèche de grosses particules « hôtes » par de fines particules « invitées » et aussi sur la modélisation de cet enrobage selon la méthode par éléments discrets (DEM) afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Dans ce travail, les matériaux choisis comme particules hôtes sont les Suglets® et les particules invitées sont en stéarate de magnésium (StMg). Ces deux éléments sont introduits dans un mélangeur à fort taux de cisaillement, le Cyclomix. Les propriétés du produit final, comme la coulabilité, la mouillabilité et le degré d’avancement de l’enrobage, ont été caractérisés. La variation des propriétés est étudiée en fonction de la durée de traitement dans le Cyclomix pour diverses vitesses de rotation, taux de remplissage et rapport de taille de particules hôte et invitée. La coulabilité a été améliorée avec la durée du mélange ou la vitesse de rotationLe degré d’avancement présente une tendance semblable pour différentes conditions opératoires. Sa variation est représentée par une loi exponentielle empirique en fonction du temps de mélange, paramétrée par une constante ajustable. Cette constante permet d’estimer l’efficacité de l’enrobage. La simulation des mouvements de particules dans le mélangeur par DEM a permis d’obtenir des informations sur la position, la vitesse des particules, et d’autres paramètres énergétiques. Les champs de vitesse réelle ou numérique liés aux mouvements de particules, analysés par PIV (Particule Image Velocimetry), sont analogues. La constante d’enrobage dépend de la vitesse de rotation simulée et peut être ainsi prédite par DEM. / Investigations of the effect of the operating conditions on the dry coating and the motion of particles in a high shear mixer by the DEM simulation have been done. Big Suglets® and small Magnesium Stearate materials have been chosen for the dry coating process. The treatment has been carried out in a Cyclomix, a high shear mixer, at different mixing time, rotational speeds, filling ratio of the samples and particle size ratio to observe the effect of the operating conditions on the dry coating. A conversion ratio has been introduced to quantify the degree of coating and measured. The flowability has been improved when increasing the operation time in the mixer. Higher speeds of rotation can improve the flowability more rapidly. However, the flowability doesn’t seem to be sensitive to the filling ratio. The curves of conversion ratio versus time exhibit the same kind of variations for different operating conditions. It is possible to approximate this tendency by an exponential function in which a characteristic parameter “coating rate constant” is introduced, linked to the efficiency of the dry coating process, since the conversion ratio shows a linear relation with a flowability index and the wettability angle. Simulation of the particle motion in the mixer has been carried out by a Discrete Element Method: different parameters characterizing the location, the velocities, and the attachment of the particles have been derived. The velocity fields of the real and simulated particle motions, compared by Particle Image Velocity (PIV), are quite similar, validating the DEM method and allowing the prediction of the coating process.

L’enrobage à sec par action mécanique permet de formuler des particules composites dont les fonctionnalités et les propriétés physiques, comme l’écoulement, sont améliorées et cela sans l’ajout de solvant ou de liant. Actuellement la plupart des procédés d’enrobage à sec sont conduits en mode discontinu. L’objectif de ce travail est donc de développer et d’étudier une opération d’enrobage à sec par un procédé continu innovant, une extrudeuse bi-vis corotative sans filière, constituant une rupture technologique dans son domaine. Dans le cadre de ce travail, des sphères de cellulose microcristalline, appelées particules hôtes sont enrobées avec soit des talcs de différentes granulométries soit du stéarate de magnésium, nommées particules invitées. Dans un premier temps, le comportement des particules hôtes est étudié dans le procédé. Les particules sorties du procédé sont analysées par microscopie électronique à balayage, par granulométrie laser et par voluménométrie. Pour la configuration de vis présentant que des éléments de transport, la vitesse de rotation des vis (25 à 200 rpm) et le débit d’alimentation (0,5 à 2 kg/h) choisis influencent le taux de remplissage dans le fourreau, et pour un taux supérieur à environ 14 % : la quantité de particules endommagées est négligeable. Un taux de remplissage faible favorise les frictions particules-particules ou particules-métal au niveau de l’entrefer. L’ajout de zones de mélanges dans la configuration des vis accentue ce phénomène de brisure par l’augmentation des contraintes de cisaillement. Par ailleurs, des masses retenues de la poudre dans le fourreau évoluent linéairement en fonction de la masse de poudre transportée en un tour de vis pour différentes configurations de vis. Ces relations laissent penser à l’existence d’un volume mort. Les mesures de distribution de temps de séjour mettent en évidence par l’application d’un modèle d’association de réacteurs idéaux, la présence d’écoulement piston et d’un volume mort. Dans un second temps, la faisabilité d’une opération d’enrobage à sec par le procédé étudié est analysée. Une couche d’enrobage continu de talc modifiant le comportement hydrophile des particules hôtes, est obtenue pour une vitesse de rotation de vis de 50 rpm et une configuration de vis cisaillante. Le type de particules invitées influence la morphologie de la couche d’enrobage : de type film avec le stéarate de magnésium et de type discret avec le talc micronisé. Néanmoins les propriétés de taille, d’écoulement, de compressibilité des particules composites sont semblables à celle des particules hôtes, seule la propriété de mouillabilité est modifiée. La présence de stéarate de magnésium diminue le temps de séjour des particules dans le procédé grâce à son caractère lubrifiant. / Dry particle coating with mechanical action allows the production of composite particles whose functionalities and physical properties, such as flowability, are improved thanks to the absence of solvent or binder. Currently, most of dry particle coating processes are carried out in a discontinous mode. The objective of this work is thus to develop and study a dry particle coating operation with a continuous innovative process, twin screw co-rotating extruder without die, constituting a technological rupture in this application field. For this, spherical particles of microcristalline cellulose, as host particles, are coated with either talc particles of two sizes or magnesium stearate particles (MgSt), as guest particles. Firstly, the host particles behaviour is studied in the process. The exiting particles are analyzed by scanning electronic microscopy, laser granulometry and tapping test. Regarding the transport configuration, the chosen screw speed (between 25 an 200 rpm) and the feed rate (between 0.5 and 2 kg/h) have an important influence on the filling level in the barrel. For a filling level superior to approximatly 14 %, the quantity of broken particles is not significant. A low filling level facilitates the particle-particle or particle-metal friction in the barrel gap. When more mixing zones are added to the screw configuration, the shear stresses increase and, therefore, the breakage particle phenomenon becomes more prominent. Futhermore, the retained powder mass increases linearly when the transported mass in one screw turn increases for all the screw configurations. These evolutions suggest the existence of a dead volume. The residence time distribution mesurements highlight, thanks to the application of flowing model, the presence of plug-flow and a dead volume. Secondly, the feasibility of using the process for dry particle coating is analyzed. A continuous coating layer of talc modifiying the hydrophilic behaviour of the host particles is obtained for a low screw rotation speed (50 rpm) and a screw configuration with one mixing zone. The type of guest particles influence the morphology of the coating layer: film layer with the MgSt particles and discontinous layer with the micronized talc. However, size, flow and compressibility of the coated particles are similar to the ones of the initial host particles, only the wettability properties are modified. The presence of MgSt decreases the particle mean residence time in the process thanks to its lubricant action.