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Avaliação do efeito do tratamento corona no desempenho de aditivos Anti-UV utilizados em filmes termoplásticosDuarte, Glaucea Warmeling 22 May 2014 (has links)
Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, para a obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Several advances have occurred in the polymer industry in the last decade, among them, innovations in the use of additives, which enable the use of polymers in several areas. However, much remains to be studied regarding the behavior of these additives when exposed to transformation processes in which the polymers are normally subjected. Thus, this study aims to evaluate the structural modifications in stabilizing additives present in polymeric films, when subjected to corona treatment. Four different UV stabilizing additives were evaluated: benzophenone, benzotriazole, triazine and sebacate. The additives films were produced using an experimental design of mixtures by spin coating technique and they were subjected to ultraviolet radiation exposures and corona treatment. Analyzing the results obtained it was realized that the only additive that resisted to the treatment conditions imposed was benzotriazole, maintaining the absorption of ultraviolet radiation after treatment and continuing to protect the polymer from degradation. The other additives suffered degradation processes and the absorption of ultraviolet radiation presented earlier, ceased to exist. / Diversos avanços ocorreram na indústria polimérica na última década, podendo-se citar, dentre eles, inovações no uso de aditivos que possibilitaram a utilização de polímeros nas mais diversas áreas. Porém, muito ainda deve ser estudado quanto ao comportamento desses aditivos quando expostos aos processos de transformação aos quais os polímeros são submetidos. Sendo assim, o presente trabalho tem o objetivo de avaliar as mudanças ocorridas nos aditivos estabilizantes, presentes em filmes poliméricos, quando sujeitos a exposição ao tratamento corona. Quatro diferentes aditivos estabilizantes de UV foram avaliados: benzofenona, benzotriazol, sebacato e triazina. Os filmes aditivados foram produzidos segundo um planejamento experimental de misturas pela técnica de spin coating e os mesmos foram submetidos a exposições a radiação ultravioleta e ao tratamento corona. Através da análise dos resultados percebeu-se que o único aditivo que resistiu às condições de tratamento impostas foi o benzotriazol, não deixando de absorver radiação ultravioleta após os tratamentos, continuando a proteger o polímero e evitando sua degradação. Os demais aditivos sofreram processos de degradação e a absorção de radiação ultravioleta apresentada anteriormente às exposições deixou de existir.
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Desenvolvimento e implementação de um sistema para detecção de falhas em estruturas usando microcontroladorCortez Ledesma, Nicolás Eusebio [UNESP] 29 February 2012 (has links) (PDF)
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cortezledesma_ne_me_ilha.pdf: 1539297 bytes, checksum: df4862f51083b9bb17731d2587b77d15 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O monitoramento de integridade estrutural (SHM) baseado na técnica da impedância eletromecânica (EMI) tem sido desenvolvido como uma ferramenta promissora para identificação de falhas estruturais. As aplicações típicas de SHM baseadas em EMI geralmente utilizam um analisador de impedância comercial de alto custo ou sistemas de medição baseados na função de resposta em frequência (FRF). Além do custo elevado, as exigências de capacidade de armazenamento e/ou processamento de dados desses instrumentos são características proibitivas para muitas aplicações. Trabalhos recentes mostram que não é preciso conhecer o valor exato da impedância eletromecânica da estrutura para monitorar sua integridade. Assim, neste trabalho é apresentado um sistema de SHM que permite detectar falhas em estruturas monitorando apenas as variações da tensão elétrica do transdutor. O sistema proposto é portátil, autônomo, rápido, versátil, de baixo custo e substitui com eficiência os instrumentos comerciais na fase de detecção de falhas. A identificação do dano é feita comparando-se as variações da tensão rms da resposta no tempo que um transdutor piezelétrico de PZT, colado na estrutura, fornece para cada frequência do sinal de excitação. Portanto, o sistema proposto não é limitado pela frequência de amostragem, dispensa algoritmos da transformada de Fourier e não exige um computador para processamento, operando de forma autônoma. Um protótipo de baixo custo usando circuitos integrados, um sintetizador digital e um microcontrolador foi construído e testado através de experimentos em estruturas de alumínio para a faixa de frequências a partir de 3 kHz até 50 kHz com boa precisão e estabilidade / Structural health monitoring (SHM) based on electromechanical impedance (EMI) technique has been developed as a promising tool for identifying structural damage. Typical applications in SHM based on EMI generally use high-cost commercial impedance analyzers or measurement systems based on frequency response function (FRF). Besides the high cost, the requirements for storage and/or data processing of these instruments are prohibitive features for many applications. Recent studies show that the exact value of the electromechanical impedance is not required for damage detection. Thus, this work presents a SHM system that can detect damage in structures only monitoring the changes in the voltage of the transducer. The proposed system is portable, autonomous, fast, versatile, low-cost and replaces efficiently commercial instruments in the damage detection stage. The identification of damage is done by comparing the variations in the rms voltage of time response signals from a piezoelectric transducer, such as PZT, bonded to the structure. Different time response signals are obtained for each frequency of the excitation signal. Therefore, the proposed system is not limited by the sampling frequency, dispenses Fourier transform algorithms and does not require a computer for processing, operating autonomously. A low-cost prototype using integrated circuits, a microcontroller and a digital synthesizer was built and tested through experiments with aluminum structures for frequencies ranging from 3 kHz to 50 kHz with good accuracy and stability
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Características de sistemas de transmissão tetrafásicos submetidos a transitórios lentos e rápidosBrandt, Ivan Scherole [UNESP] 29 March 2012 (has links) (PDF)
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brandt_is_me_ilha.pdf: 996540 bytes, checksum: 97a4b2aa127103d8e81ea086dc41e70e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Entre tantas tecnologias alternativas desenvolvidas ao longo das últimas décadas, procurando aumentar a eficácia das técnicas convencionais ou propondo novas técnicas não convencionais na transmissão da energia elétrica a longas distâncias e lugares de difícil acesso, o estudo proposto apresenta alguns conceitos e características para sistemas de transmissão constituídos por quatro fases genéricas. O sistema de transmissão tetrafásico tem sido tema de diversos estudos e aplicações em alguns países da Europa e Ásia, apresentando algumas vantagens quando comparado ao sistema de transmissão trifásico convencional. Esse sistema pode ser facilmente integrado ao sistema trifásico por meio de transformadores, amplamente abordado por diversas referências bibliográficas. Nesse estudo foi realizado uma análise comparativa das possíveis sobretensões ocorridas nos domínios da frequência e do tempo entre os sistemas de transmissão trifásico e tetrafásico, avaliando as características elétricas e as respostas transitórias eletromagnética e impulsiva, mostrando novas vantagens sobre esta tecnologia, fornecendo uma avaliação completa sobre o tema / Among the many alternative technologies developed over the past decades, seeking to increase the effectiveness of conventional techniques or proposing new non-conventional techniques in the transmission of electricity over long distances and places of difficult access, the proposed study presents some concepts and features to transmission systems that are constituted of four generic phases. The four-phase transmission system has been subject of numerous studies and applications in some countries in Europe and Asia, presenting some advantages compared to the conventional three-phase transmission system. This system can be easily integrated into the three-phase system through transformers, thoroughly approached by several bibliographical references. In this study was made a comparative analysis of the possible overvoltages that occurred in the areas of frequency and time between the transmission systems of three-phase and four-phase, evaluating the electrical characteristics and the transient answers, electromagnetic and impulsive, showing new advantages over this technology, providing a complete evaluation of this issue
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Estudo de bifurcações e aplicações em análise de sistemas de energia elétricaBatista, Marcelo Fuly [UNESP] 28 August 2009 (has links) (PDF)
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batista_mf_me_ilha.pdf: 3972180 bytes, checksum: 619117071d2971bec37b4fbde27e7368 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho apresenta um estudo sobre a relação entre os principais tipos de bifurcações que ocorrem em sistemas elétricos de potência e em quais ocasiões elas podem ocorrer em máquinas síncronas com ou sem RAT (Regulador Automático de Tensão). Para explorar tais fenômenos, primeiramente o sistema é modelado, sendo utilizado para o caso MBI (Máquina - Barramento In nito) o modelo um eixo e, então, a matriz de estado é calculada para a análise dos autovalores. Para os sistemas multimáquinas estudados, são incluídos dois enrolamentos amortecedores nos eixos d ¡ q. São então apresentados os métodos de análise de estabilidade transitória convencionais, amplamente utilizados, conhecidos como método Tradicional e Método Direto. As condições para a ocorrência de bifurcações são analisadas utilizando os coe - cientes linearizados do modelo de He ron-Phillips para o caso MBI, onde é mostrado que se espera perder a estabilidade para o sistema com regulador automático de tensão através de uma bifurcação de Hopf e para o caso sem RAT através de uma bifurcação Sela-Nó. Por m, é analisado o ciclo-limite para o caso de uma máquina - barramento in nito e para sistemas multimáquinas através do modelo não-linear. A região de estabilidade é analisada no plano de fase, sendo mostrada a necessidade de incluir a variação de uxo no enrolamento de campo para uma análise correta da estabilidade. É também mostrado que este ciclo-limite pode reduzir a fronteira de estabilidade calculada pelo método convencional. / The aim of this study is the relation among main types of bifurcations that occur in electrical power systems and the circumstances they can happen with the synchronous machines considered with or without AVR (Automatic Voltage Regulator). To explore such phenomena, the system is rst modeled with the synchronous machines described by the one axis model for the MIB (Machine - In nite Bus) case , and so the state matrix is computed for the analysis of its eigenvalues. For multimachine systems case two windings dampers are included in d-q axes. The conditions for the occurrence of bifurcations are analyzed using the coe cients of the He ron-Phillips model for MIB case, where it is shown that one expects the system with automatic voltage regulator lose synchronism through a Hopf bifurcation and for the case without RAT through a Saddle- Node Bifurcation. Finally, the nonlinear model is accounted for in order to consider the limit-cycle for the case of one machine - in nite bus case as well as for multimachine system. Since internal voltage a ects the boundary of the stability region it must be considered. Then the phase portrait does not su ce and the trajectories must to be observed in a sub space de ned with the internal voltage. It is also shown that this limit-cycle can reduce the boundary of stability calculated by means of the direct method.
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Estudo dos efeitos da compensação série no desempenho transitório dos sistemas de energia elétrica sob o enfoque da energiaCapellette, Renan Fernandes [UNESP] 25 May 2012 (has links) (PDF)
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capellette_rf_me_ilha.pdf: 755361 bytes, checksum: 926155dfd9eb5bc008e14cf26a245d48 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / PROPG - Programa de Pós-Graduação / Este trabalho analisa a influência do FACTS TCSC na função energia do sistema, mais especificamente na energia potencial. Também é abordada a influência da compensação dinâmica do TCSC na trajetória do sistema frente a uma grande perturbação, visando a melhoria da estabilidade transitória. A energia potencial é avaliada no espaço das posições angulares dos rotores das máquinas em torno de um ponto de equilíbrio estável levando em conta os efeitos da ação do TCSC. A trajetória do sistema é sobrepostas às curvas equipotenciais, e com isso é possível a avaliar os efeitos da compensação dinâmica do dispositivo nas mesmas. Através das simulações de dois sistemas testes, um sistema considerado de pequeno porte (Sistema de Quatro Máquinas) e outro de maior porte (New England) quando expostos a uma grande perturbação avalia-se a estabilidade de primeira oscilação com o intuito de determinar o tempo crítico de eliminação de uma falta no sistema. Posteriormente verifica-se a possibilidade de deslocar a trajetória do sistema com o propósito de que ela percorra um caminho mais íngreme na superfície da energia potencial, ou seja, idealmente que ela tenha orientação coincidente do gradiente da energia potencial, e analisa-se qual a influência da compensação série na energia potencial, com o intuito de obter tal direcionamento / This dissertation examines the influence of TCSC FACTS on the power system energy function, specifically on the potential energy. The influence of dynamic compensation of the TCSC in the trajectory of the system after a major disruption in order to improve transient stability is also approached. The potential energy is evaluated in the space of machines rotor angular positions around stable equilibrium point taking into account effects of the TCSC action and the trajectory of the system is superimposed with equipotential curves and so it is possible to evaluate the effects of the dynamic compensation. Simulations are performed with two test systems, one being a (four machines system) and the other being the well-know New England system submitted to great disturbances. The stability of the first oscillation in order to determine the critical fault clearing time, is assessed. It is possible to change the system trajectory in order to traverse a more steeply path, i.e. ideally matching orientation with the potential energy gradient. The influence of series compensation in potential energy is taken into account, in order to conduct the system trajectory to the potential energy gradient orientation
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Estudo dos efeitos da compensação em derivação no desempenho dinâmico e transitório dos SEE sob o enfoque de energia transitóriaMartins, Raphael Vinícius Faria [UNESP] 25 May 2012 (has links) (PDF)
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martins_rvf_me_ilha.pdf: 1143165 bytes, checksum: 34607cda52dfc8bc20e888b8601f3e4b (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / PROPG - Programa de Pós-Graduação / Este trabalho dedica-se ao estudo da contribuição do SVC (Static Var Compensator) na estabilidade transitória em sistema multimáquinas. Coeficientes de sensibilidade nomeados fator de efeito e coeficiente de eficácia auxiliam na compreensão da atuação do SVC na admitância de transferência entre máquinas, que por sua vez exercem grande influência na capacidade de sincronização do sistema multimáquinas. Estuda-se a dinâmica da compensação do SVC neste trabalho, considerando dois controladores, sendo controle de tensão e controle estabilizador suplementar, este com sinal de entrada remoto das variações das velocidades angulares. Tais controladores, por meio da variação da susceptância do SVC, proporcionam influência na energia potencial do sistema, com reflexos diretos nas cordilheiras energéticas em torno de um ponto de operação, alterando o relevo energético proporcionando maiores condições de estabilidade comprovadas pela elevação do tempo crítico de eliminação de uma falta / This work is dedicated to the study of the SVC (Static Var Compensator) contribution on the transient stability in multimachine power system. Coefficients of sensibility named effect factor and coefficient of efficiency help on the comprehension the influence of the SVC in the transference admittance between machines, which, on the other hand, have great influence on the synchronization capacity of the multimachine system. It is studied the dynamic of the SVC compensation in this work, considering two controllers, which are voltage control and supplementary stabilizer control, this one with remote signal input being the angular speeds variations. Such controllers, through the variation of the SVC susceptance, provide influence on the system potential energy, with direct reflections on the energy ridges around an operation point, altering the energy relief providing major conditions of stability proven by the elevation of the critical time of elimination of a fault
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Automação do despacho dinâmico de viaturas para o atendimento das ordens de serviços nas redes de distribuição de energia elétricaÑahuis, Fernando Vladimir Cerna [UNESP] 22 February 2013 (has links) (PDF)
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nahuis_fvc_me_ilha.pdf: 1846078 bytes, checksum: 3a1119c16818a4865f66b420430e3275 (MD5) / O atendimento comercial aos clientes de uma empresa de distribuição de energia elétrica (DEE) tem como principais ordens de serviços: o religamento de consumidores, corte de fornecimento, atendimento de clientes novos, solicitações dos clientes, entre outros. Para cumprir as ordens de serviços comerciais, as empresas de DEE possuem um grupo de viaturas e equipes de manutenção, localizadas em diversos pontos da cidade, prontas a atender as ordens de serviços comerciais. Os despachos dinâmicos de viaturas para o atendimento das ordens de serviços nas redes de DEE estão dentro da classe de problemas chamados “Alocação Generalizada” e podem ser modelados como problemas de programação linear inteiro-misto (PLIM), e dependendo das ordens de serviços, o número de viaturas e as restrições do problema podem ser considerados de grande porte. O presente trabalho desenvolve uma metodologia para a automação dos despachos dinâmicos com deslocamento de viaturas e suas equipes para o atendimento das ordens de serviços. O objetivo desta metodologia é hierarquizar o conjunto de ordens de serviços e atribuí-las a todas as viaturas disponíveis, segundo os critérios considerados pela empresa de DEE no período de trabalho diário e horas extras se fossem necessárias, abrangendo assim a maior quantidade de atendimentos possíveis com a consequente diminuição do tempo de duração das interrupções e a melhora do indicador coletivo DEC (Duração Equivalente de Interrupção por Unidade Consumidora) de acordo com as metas estipuladas pela Agência Nacional de Energia Elétrica (ANNEL). A metodologia proposta foi testada na área de concessão da Rede de Energia Caiuá na cidade de Presidente Prudente para dois casos básicos, considerando um 50% de ocorrências emergenciais e obtendo-se no primeiro caso... / The comercial attendance to clients of a company distribution of electrical energy (DEE) has as main service orders: reconnection of consumers, cutting the supply, new clients attendance, request from clients, among others. To meet the orders of commercial services the DEE companies have a group of vehicles and maintenance equipment, located at defferent points of the city, ready to meet the orders of commercial service. The dynamics dispatches of vehicles to the attendance of the orders of services in networks of distributions of electric power are within the general allocation problem and can be modeled as a linear programming problem mixed integer (PLIM) and depending on the services orders, the number of vehicles and the constraints of the problem can be considered large scale. The present work develops a methodology for automation of dynamic dispatch with displacement of vehicles to meet the orders from commercial services. The objective of this methodology is the set of hierarchize orders of commercial services and assign them to all vehicles available, according to the criteria considered in the daily work period and overtime if the were necessary (in case of emergencies attendance) so as to cover the most possivel amount of attendances with the consequent reduction of time duration of the interruptions and improving the collective indicator DEC (equivalent duration of interruption per consumer unit) according to the targets stipulated by the national electric energy agency (ANEEL). The proposed methodology was tested in the concession area of the power grid Caiuá in the city of Presidente Prudente for two basic cases, considering one 50% emergency occurrences and obtaining in the first case a total number of attendances, covering all emergency attendances, generating minimal expense to the concessionary. In the second case... (Complete abstract click electronic access below)
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Proposição de uma técnica de parametrização geométrica para o fluxo de carga continuado baseado nas variáveis tensão e fator de carregamentoBonini Neto, Alfredo [UNESP] 11 August 2006 (has links) (PDF)
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boninineto_a_me_ilha.pdf: 1310766 bytes, checksum: fd9c05ab2652a79322cbf7cc8bdc6384 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho apresenta um novo esquema de parametrização geométrico para o fluxo de carga continuado que possibilita o traçado completo das curvas P-V, e o cálculo do ponto de máximo carregamento de sistemas de potência, sem os problemas de mau-condicionamento. O objetivo é o de apresentar de uma forma clara e didática, os passos envolvidos no desenvolvimento de uma técnica de parametrização geométrica a partir da observação das trajetórias de solução do fluxo de carga. A técnica associa robustez com facilidade de compreensão. A singularidade da matriz Jacobiana é eliminada pela adição da equação de uma reta que passa por um ponto no plano formado nas variáveis magnitude da tensão nodal e o fator de carregamento, dois parâmetros físicos de fácil compreensão. O uso desta técnica amplia o grupo das variáveis de tensão que podem ser usadas como parâmetro de continuação. Os resultados obtidos com a nova metodologia para os sistemas testes do IEEE (14, 30, 57, 118 e 300 barras), mostram que as características do método convencional são melhoradas e a região de convergência ao redor da singularidade é ampliada. Vários testes são apresentados com intuito de prover um completo entendimento do método proposto e possibilitar comparação e a avaliação do desempenho do esquema de parametrização proposto. / This work presents a new geometrical parameterization scheme to the continuation power flow that allows the complete tracing of P-V curves and the computation of the maximum loading point of a power system, without ill-conditioning problems. The objective is to present in a clear and didactic way, the steps involved in the development of a geometrical parameterization technique from the observation of the behavior of power flow solutions path. The technique associates robustness with simplicity and easy interpretation. The Jacobian matrix singularity is overcome by the addition of a line equation which passes through a point in the plane determined by variables bus voltage magnitude and the loading factor, two physical parameter of easy understanding. The use of this technique enlarges the group of voltage variables that can be used as continuation parameter. The results obtained with the new methodology for the IEEE systems (14, 30, 57, 118 and 300 buses), show that the characteristics of the conventional method are improved and the region of convergence around the singular solution is enlarged. Many tests are also presented in intention to provide the complete understanding of the proposed method and to allow the comparison and assessment of the performance of the proposed parameterization scheme.
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Análise organizacional de acidentes de trabalho no setor de distribuição de energia elétricaSilva, Alessandro José Nunes da [UNESP] 07 July 2015 (has links) (PDF)
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000860423.pdf: 3635779 bytes, checksum: 84f1880ee30ffb54cd3e633721c1894d (MD5) / Introdução: O setor elétrico brasileiro é um dos que mais causa acidentes fatais no país. A acidentalidade de 1999 a 2013 é, em média, 4,8 vezes maior que a dos demais setores formais da economia no Brasil. Sabe-se, também, que se trata de setor com sistemas complexos em termos de tecnologia e organização do trabalho cujas condições de trabalho são perigosas, resultando, frequentemente, em acidentes de trabalho. Objetivo: Analisar aspectos da influência de escolhas gerenciais e organizacionais do setor elétrico brasileiro na segurança do trabalho. Metodologia: Estudo de série de casos apoiado em entrevistas e grupo focal com atores-chaves, análise documental e observação em locais de trabalho, e re-análises de acidentes de trabalho do setor de distribuição guiadas por conceitos adotados no modelo de análise e prevenção de acidentes (MAPA). Resultados: As entrevistas apontaram que, no setor elétrico, a economia está comandada pela lógica financeira sustentada no curtíssimo prazo e que a terceirização é um dos fios condutores da precarização do trabalho. Análise de variabilidades mostrou falhas na gestão pessoal por permitir contratação de terceiros desprotegidos cognitivamente para realizar manutenção em ambiente de prevalência de lógica de oferta de energia. Em todos os casos a aplicação da análise de barreiras mostrou contribuições da gestão de segurança com destaque para intervenções ocorrendo nas proximidades de linha primária (alta tensão) energizada que não era apontada como fonte potencial de perigo ou risco. Análises de mudanças mostraram contribuições com origens em falhas na gestão de materiais e de sua manutenção também influenciados por critérios de avaliação de qualidade e desempenho adotados pela Agência Reguladora Nacional que privilegiam oferta ininterrupta de energia em prejuízo da segurança. Discussão: O enfraquecimento de coletivos... / Introduction: Brazilian electricity sector is one of the leaders in fatal work accidents. Total accidents number between 1999 and 2013, for instance, is 4.8 times bigger than those of other formal sectors of economy in Brazil. Technology systems and work organization in this sector are complex, and work conditions are dangerous, frequently resulting in work accidents. Objective: To analyze the influence of managerial and organizational choices at the Brazilian electricity sector on work safety. Method: series of cases study based on interviews and focal groups with key role-players, documental analysis and work observation, as well as reanalysis of work accidents in the distribution sector guided by concepts adopted in the method Accidents Analysis and Prevention Model (MAPA). Results: Interviews indicate that, in the electricity sector, economy is guided by financial logic of very short time results and that outsourcing is one of the guiding lines of job insecurity. Variability analysis showed flaws in human resources management by allowing the employment of subcontractors which were not protected, from the cognitive point of view, in order to carry out maintenance work in electrified environment. In all cases, the barrier analysis showed that safety management did not highlight interventions in the vicinity of energized primary line (high voltage) as being a potentially risky or dangerous situation. Changes analysis indicated the contribution of flaws in materials management and maintenance for the accidents, also influenced by quality and performance assessment adopted by the National Regulatory Authority, which determine uninterrupted power supply at the expense of safety. Discussion: The interviews of trade union leaders, as well as the cases analysis, indicated a weakening process of workers communities, which result in dilution and devaluation of practical knowledge and experiences. This study offers technical and organizational ...
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Estudo e caracterização da eletropolimerização de moléculas nanoestruturadas a Base de SchiffMartin, Cibely da Silva [UNESP] 19 April 2013 (has links) (PDF)
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martin_cs_me_sjrp.pdf: 1815881 bytes, checksum: f4bcade9143b72e80d41d79ebd336a65 (MD5) / A presente dissertação de mestrado apresenta o estudo da eletropolimerização de monômeros à base de Schiff na ausência de cátions metálicos (N,N’-bis(5-aminosalicilidenoimina) – NH2 -salen) e do monômero a base de Schiff contendo níquel como cátion metálico no centro ligante tetradentado (N,N’,N’’,N’’’-tetrabis(salicilideno)3,3’,4,4’-bifenileno tetramino de níquel (II)) – Ni2 (Bisalphen). A obtenção do monômero NH 2 -salen foi realizada pela redução metálica em meio ácido do monômero NO 2 -salen (N,N’-bis(5-nitrosalicilidenoimina)), sendo confirmada pela técnica de espectroscopia no infravermelho (FTIR), espectrofotometria na região de UV-vís e por espectroscopia de massa (MS-EI). As análises dos voltamogramas de eletropolimerização, e dos perfis voltamétricos em solução aquosa, demonstram um mecanismo de por acoplamento C–N. O mecanismo foi confirmado pelo estudo de velocidade de varredura e número de ciclos de potenciais, como também pela caracterização por espectroscopia Raman. Em solução aquosa o filme de poli(NH-salen) apresentou um único par redox na ausência de oxigênio molecular, atribuído ao par redox R 1 -NH-C-R 2 /R 1 -N=C-R 2 , onde um aumento da concentração de espécie eletroativa foi obtida em função do aumento da razão [carga do íon]/[raio iônico] dos ânions presentes em solução, que pode ser atribuído a necessidade da difusão dos ânions no processo de transferência eletrônica. Para comparação dos mecanismos de formação, a obtenção do filme polimérico do complexo metálico Ni 2 (Bisalphen) foi realizada de modo semelhante, modificando apenas o solvente e eletrólito suporte utilizado. Na etapa de eletropolimerização, os resultados foram satisfatórios somente em solvente THF contendo... / This dissertation presents the study of electropolymerization of monomers to the Schiff base in the absence of metal cations (N, N'-bis (5-amine-salicylideneimine) - NH2 -salen) and the Schiff base monomer containing nickel as metallic cation in the tetradentate center (N,N',N'',N'''-tetrabis(salicylidene) 3,3',4,4'-biphenylene-tetramine of nickel (II) - Ni2 (Bisalphen)). The NH 2 -salen monomer synthesis was realized by metallic reduction in acid medium from NO2 -salen (N,N'-bis(5-nitro-salicylideneimine)), being confirmed by the infrared spectroscopy (FTIR), UV-Vis spectrophotometry, and mass spectroscopy of electronic impact (MS-EI). The voltammetric profiles obtained on electropolymerization stage and in aqueous solution show the mechanism formation based on C-N coupling. This mechanism was confirmed by scan rate, potential cycle number study, and by the Raman characterization. In aqueous solution the poli(NH-salen) film showed one redox couple in absence of molecular oxygen, which was ascribed to R 1 -NH-C-R 2 /R 1 -N=C-R 2 redox couple. The increase of surface coverage was obtained in function of [ion charge]/[ionic radius] ratio of the anions present in aqueous solution, which can be ascribed to necessity of anion diffusion on electronic transfer. In order to compare the electropolymerization mechanism, the polymeric film of Ni2 (Bisalphen) was also obtained by electropolymerization technique. However, the solvent and supporting electrolyte were different. In the electropolymerization stage, the results were satisfactory only in THF solvent using the TBAP as supporting electrolyte, which can be ascribed to low solubility of complex in other solvents, as well as the low dipole value, necessary to propagation of the reaction. Due to presence of the metallic cation on monomer structure, the electropolymerizatiom... (Complete abstract click electronic access below)
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