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O objetivo desse trabalho foi demonstrar a viabilidade do acoplamento entre as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (HPLC - ICP OES) em um equipamento da Thermo Fisher Scientific, visando análise de especiação elementar de espécies com maiores concentrações na amostra. A identificação de espécies moleculares associadas aos elementos Cu, Fe, Mg, e Zn em amostras de castanha de caju foi adotada como modelo para comprovar tal acoplamento. Para que o ICP OES pudesse adquirir sinais de emissão ao longo de um tempo determinado, ou seja, para que o equipamento pudesse coletar um sinal transiente, fundamental para o acoplamento HPLC - ICP OES, foi necessário executar algumas modificações. Para isso, foram feitas alterações na placa eletrônica principal do equipamento, e trocada sua caixa controladora de gases. Os parâmetros instrumentais do ICP OES foram otimizados em uma série de ensaios com o intuito de estabelecer e avaliar desempenho do instrumento e a robustez do método empregado nas análises de castanha de caju. Determinações das concentrações totais de Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, e Zn foram feitas em amostras de castanha de caju e nos materiais de referência NIST 1515 e NIST 1547, apresentando uma exatidão do método aceitável, levando-se em consideração o preparo de amostra e a medida no ICP OES. As determinações totais elementares nas amostras de castanha de caju indicaram que os teores de Ca foram de (0,04 ± 0,01) % ; Cu (26,3 ± 5,0) mg kg-1; Fe (47,9 ± 8,8) mg kg-1; Mg (0,31 ± 0,04) %; Mn (25,6 ± 3,9) mg kg-1; Ni (24,8 ± 1,9) mg kg-1; Zn (66,3 ± 2,4) mg kg-1. Para identificação de espécies moleculares associadas aos elementos Cu, Fe, Mg, e Zn, foi feita nas amostras de castanha de caju uma extração de metais e proteínas utilizando-se de uma solução extrato de NaOH 1 mol L-1. O extrato ainda foi submetido à uma etapa de clean-up, com precipitação das proteínas com acetona e ressupenção das mesmas com tampão Tris-HCl, pH 7,4. As proteínas e metais ressupensos em tampão foram analisados no sistema HPLC ICP OES, em que a separação cromatográfica ocorreu através de uma coluna de exclusão por tamanho (SEC), a detecção molecular através do detector UV-Vis do HPLC, e a detecção elementar através do ICP OES. As espécies moleculares identificadas estão no intervalo de massa molecular compreendido entre 2 e 177 kDa, sendo que Cu, Fe e Zn apresentam associação com essas espécies moleculares. Foram monitorados ainda, no ICP OES, os sinais de intensidade de emissão de P e S. Esses elementos também apresentaram associação com espécies moleculares com peso molecular entre 2 e 177 kDa, sugerindo que essas espécies se tratam de metaloproteínas. / The aim of this study was to demonstrate the capability of coupling between liquid chromatography techniques of high efficiency with the optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (HPLC - ICP OES) in an equipment of Thermo Fisher Scientific, aiming elemental speciation analysis of species with higher concentrations in the sample. The identification of molecular species associated with elements Cu, Fe, Mg and Zn in cashew nuts samples was adopted as a model to prove such coupling. For ICP OES could get emission signal through a certain time, so that the equipment could collect a transient signal, critical to the HPLC coupling - ICP OES, it was necessary to perform some modifications in the instrument. For this, changes were made to the main electronic board of the equipment and also changed their gas controller box. The instrumental parameters of the ICP OES were optimized in a series of tests in order to establish and evaluate performance of the instrument and the robustness of the method employed in cashew nut analysis. Determination of the total concentration of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni and Zn were made in cashew sample and reference materials NIST 1515 and NIST in 1547, with an accuracy acceptable method, taking into account the sample preparation and measurement by ICP OES. The elemental total determinations in cashew nut samples indicated that Ca were (0.04 ± 0.01)%; Cu (26.3 ± 5.0) mg kg-1; Fe (47.9 ± 8.8) mg kg-1; Mg (0.31 ± 0.04)%; Mn (25.6 ± 3.9) mg kg-1; Ni (24.8 ± 1.9) mg kg-1; Zn (66.3 ± 2.4) mg kg-1. For the identification of molecular species associated with the elements Cu, Fe, Mg, and Zn was performed on samples of cashew nuts an extract of metals and proteins using an extract solution of NaOH 1 mol L-1. The extract was further subjected to one-step of clean-up with protein precipitation with acetone following by a resuspension with Tris-HCl buffer, pH 7.4. Proteins and metals resuspended in buffer, were analyzed in the HPLC - ICP OES system, wherein the chromatographic separation took place by a size exclusion column (SEC), the molecular detection by UV-Vis detector of HPLC, and elemental detection by ICP OES. The molecular species were identified in the molecular weight range between 2 and 177 kDa, and Cu, Fe and Zn are associated with these molecular species. Were also monitored in the ICP OES, P and S emission intensity signals. These elements also associated with molecular species having a molecular weight between 2 and 177 kDa, suggesting that this species are metalloproteins.

O objetivo desse trabalho foi demonstrar a viabilidade do acoplamento entre as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (HPLC - ICP OES) em um equipamento da Thermo Fisher Scientific, visando análise de especiação elementar de espécies com maiores concentrações na amostra. A identificação de espécies moleculares associadas aos elementos Cu, Fe, Mg, e Zn em amostras de castanha de caju foi adotada como modelo para comprovar tal acoplamento. Para que o ICP OES pudesse adquirir sinais de emissão ao longo de um tempo determinado, ou seja, para que o equipamento pudesse coletar um sinal transiente, fundamental para o acoplamento HPLC - ICP OES, foi necessário executar algumas modificações. Para isso, foram feitas alterações na placa eletrônica principal do equipamento, e trocada sua caixa controladora de gases. Os parâmetros instrumentais do ICP OES foram otimizados em uma série de ensaios com o intuito de estabelecer e avaliar desempenho do instrumento e a robustez do método empregado nas análises de castanha de caju. Determinações das concentrações totais de Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, e Zn foram feitas em amostras de castanha de caju e nos materiais de referência NIST 1515 e NIST 1547, apresentando uma exatidão do método aceitável, levando-se em consideração o preparo de amostra e a medida no ICP OES. As determinações totais elementares nas amostras de castanha de caju indicaram que os teores de Ca foram de (0,04 ± 0,01) % ; Cu (26,3 ± 5,0) mg kg-1; Fe (47,9 ± 8,8) mg kg-1; Mg (0,31 ± 0,04) %; Mn (25,6 ± 3,9) mg kg-1; Ni (24,8 ± 1,9) mg kg-1; Zn (66,3 ± 2,4) mg kg-1. Para identificação de espécies moleculares associadas aos elementos Cu, Fe, Mg, e Zn, foi feita nas amostras de castanha de caju uma extração de metais e proteínas utilizando-se de uma solução extrato de NaOH 1 mol L-1. O extrato ainda foi submetido à uma etapa de clean-up, com precipitação das proteínas com acetona e ressupenção das mesmas com tampão Tris-HCl, pH 7,4. As proteínas e metais ressupensos em tampão foram analisados no sistema HPLC ICP OES, em que a separação cromatográfica ocorreu através de uma coluna de exclusão por tamanho (SEC), a detecção molecular através do detector UV-Vis do HPLC, e a detecção elementar através do ICP OES. As espécies moleculares identificadas estão no intervalo de massa molecular compreendido entre 2 e 177 kDa, sendo que Cu, Fe e Zn apresentam associação com essas espécies moleculares. Foram monitorados ainda, no ICP OES, os sinais de intensidade de emissão de P e S. Esses elementos também apresentaram associação com espécies moleculares com peso molecular entre 2 e 177 kDa, sugerindo que essas espécies se tratam de metaloproteínas. / The aim of this study was to demonstrate the capability of coupling between liquid chromatography techniques of high efficiency with the optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (HPLC - ICP OES) in an equipment of Thermo Fisher Scientific, aiming elemental speciation analysis of species with higher concentrations in the sample. The identification of molecular species associated with elements Cu, Fe, Mg and Zn in cashew nuts samples was adopted as a model to prove such coupling. For ICP OES could get emission signal through a certain time, so that the equipment could collect a transient signal, critical to the HPLC coupling - ICP OES, it was necessary to perform some modifications in the instrument. For this, changes were made to the main electronic board of the equipment and also changed their gas controller box. The instrumental parameters of the ICP OES were optimized in a series of tests in order to establish and evaluate performance of the instrument and the robustness of the method employed in cashew nut analysis. Determination of the total concentration of Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni and Zn were made in cashew sample and reference materials NIST 1515 and NIST in 1547, with an accuracy acceptable method, taking into account the sample preparation and measurement by ICP OES. The elemental total determinations in cashew nut samples indicated that Ca were (0.04 ± 0.01)%; Cu (26.3 ± 5.0) mg kg-1; Fe (47.9 ± 8.8) mg kg-1; Mg (0.31 ± 0.04)%; Mn (25.6 ± 3.9) mg kg-1; Ni (24.8 ± 1.9) mg kg-1; Zn (66.3 ± 2.4) mg kg-1. For the identification of molecular species associated with the elements Cu, Fe, Mg, and Zn was performed on samples of cashew nuts an extract of metals and proteins using an extract solution of NaOH 1 mol L-1. The extract was further subjected to one-step of clean-up with protein precipitation with acetone following by a resuspension with Tris-HCl buffer, pH 7.4. Proteins and metals resuspended in buffer, were analyzed in the HPLC - ICP OES system, wherein the chromatographic separation took place by a size exclusion column (SEC), the molecular detection by UV-Vis detector of HPLC, and elemental detection by ICP OES. The molecular species were identified in the molecular weight range between 2 and 177 kDa, and Cu, Fe and Zn are associated with these molecular species. Were also monitored in the ICP OES, P and S emission intensity signals. These elements also associated with molecular species having a molecular weight between 2 and 177 kDa, suggesting that this species are metalloproteins.

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