Tendo em vista o alto índice de criminalidade com armas de fogo no Brasil, é imperativo que a perícia forense tenha mais subsídios sobre resíduos de tiro e alterações provocadas por tiros em têxteis comumente encontrados em cenas de crime. Neste trabalho foram utilizadas munições do maior fabricante de cartuchos no Brasil (Companhia Brasileira de Cartuchos CBC). Foram comparados resíduos de munição convencional (Sinoxid) e de munição não-tóxica (Sintox) em tiros disparados a diversas distâncias, mostrando suas diferenças de composição e morfologia e que o resíduo Sintox contém partículas com composição semelhante àquelas encontradas no ambiente livre de tiros. A análise de fases do resíduo Sinoxid permitiu identificar uma nova categoria de partículas características, com composição e cristalografia específica (BaAl2O4), além das características (PbSbBa, PbBa) e consistentes (PbSb, PbBa, Pb, Sb, Ba) previstas pela norma. Nos resíduos de munição Sintox foram observadas composições contendo AlSiK, AlSi, Pb e AlSiCa. Destas categorias três tem composição semelhante a minerais abundantes na crosta terrestre (aluminossilicatos em geral). Nesta munição se propõe a presença de microesferulitos de chumbo, detectados com microscopia eletrônica de varredura, como evidência de disparo, com validade para os casos de armas em que se supõe o uso anterior ou concomitante de munição convencional, pois a origem provável destes esferulitos é a contaminação da arma com tiros anteriores (enchumbamento do cano). Exceto pela presença dos esferulitos de Pb, não se tem indicativo seguro para afirmar a origem de disparo de arma de fogo nestes resíduos. Do universo de fibras têxteis foram selecionadas fibras de vestimentas comuns entre vítimas de homicídio no Estado do Rio Grande do Sul e foram analisadas as alterações em fibras de tecidos submetidas a tiros, disparados em diferentes distâncias. Fibras de poliéster no tecido alvejado permitiram estimar distâncias de tiro tipo "encostadas" (contact) por fusão das fibras (fiber fusing), tipo "distâncias curtas", por apresentarem rompimento por fusão (fiber melting), enquanto que em distâncias maiores ocorre o rompimento mecânico. Fibras de algodão apresentaram apenas rompimento mecânico. Foi desenvolvida uma medida quantitativa através da medida com MEV do recobrimento de fibras com GSR, que mostra um decaimento exponencial em função da distância radial do furo do projétil, cuja constante de decaimento apresenta dependência da distância de disparo. / Given the high crime rate with firearms in Brazil, it is imperative to supply forensic laboratories with more subsidies on gunshot residues (GSR) from Brazilian ammunition and to analyze changes caused by firearm projectiles in textiles most commonly found at crime scenes. In this work we used ammunition from the leading supplier of cartridges in Brazil (Companhia Brasileira de Cartuchos CBC), and analyzed GSR from conventional ammunition (Sinoxid) and from non-toxic ammunition (Sintox), originated from shots fired at various distances from the target. Elemental analysis showed that both GSR are fundamentally different and that Sintox GSR is similar in composition to common environmental dust. The residue of the Sinoxid phase analysis identified a new category of characteristics particles, with specific composition and crystallography (BaAl2O4), next to the characteristic (PbSbBa, PbBa) and consistent (PBSB, PbBa, Pb, Sb, Ba) particles enumerated by the standard. In Sintox ammunition residue containing AlSiK, AlSi, Pb, and AlSiCa were found. Three of these categories have similar composition to abundant minerals in the earth's crust (aluminosilicates). To identify GSR from this ammunition, the presence of lead micro-spherulites detected with scanning electron microscopy, is proposed as evidence of shooting, valid for cases of weapons which had previous usage of conventional ammunition (weapon fouling). Among the many possible textile fibers, we selected those common on clothing of homicide victims in Southern Brazil (State of Rio Grande do Sul). Fiber modifications due to shots fired at different distances were analyzed. Polyester fibers in the targeted textiles allowed to estimate the firing distance of contact shots by fiber fusing, while at short distances fiber melting occurred. A higher distance only mechanical breakage was observed. Cotton fibers showed only mechanical disruption. The GSR-coverage of the fibers as a function of radial distance from the hole margin showed an exponential decay and the reciprocal decay constant showed a linear dependence on firing distance.

Orientador: José Maurício dos Santos Nunes Reis / Banca: Ligia Antunes Pereira Pinelli / Banca: Paulo Francisco Cesar / Resumo: O objetivo desteestudofoi avaliar o efeito do desgaste, seguido ou não por ressinterização, sobre o limite de fadiga flexural da cerâmica LavaTM Y-TZP (3M ESPE). Cento e vinte espécimes em forma de barra foram obtidos: 20×4,0×1,2mm (n=40) e 20×4,0×1,5mm (n=80). Metade dos mais finos constituiu o grupo controle (C), enquanto que os mais grossos foram desgastados com ponta diamantada (4ZR, Komet-Brasseler) sob refrigeração constante (DI) ou não (D). A outra metade das amostras mais finas, e das desgastadas foram ressinterizadas (1000ºC, 30 min), resultando nos grupos CR, DIR e DR. As amostras foram avaliadas pelo método de escada, de Dixon e Mood, com o nível de estresse inicial a 60 % da resistência à flexão monotônica. Os espécimes foram montados em dispositivo de quatro pontos de flexão em saliva artificial a 37±1ºC, e submetidos a 500.000 ciclos a 10 Hz. MEV (500X) a partir do lado de tração de amostras não fraturadas (n=3), e do controle não fadigado (n=3) foi utilizada para avaliar a topografia da superfície. Além disso, MEV (30X e 100X) foi realizada em amostras fraturadas de cada grupo experimental (n=3) para determinar a origem das falhas. Dados de testes de fadiga foram analisados estatisticamente por ANOVA a dois fatores e teste de Tukey (α=0,05). Desgaste, com refrigeração ou não, aumentou o limite de fadiga dos grupos não ressinterizados. Não houve diferença significativa entre os grupos ressinterizados. Ressinterização aumentou significativamente o limite de fadiga do grupo C. Ciclagem e ressinterização não alteraram a topografia da superfície da zircônia. Desgaste criou sulcos aparentes na superfície. Independentemente dos grupos experimentais, as falhas iniciaram no lado de tração. O desgaste aumentou o limite de fadiga por flexão da Y-TZP, enquanto a ressinterização não forneceu aumento significativo do limite de fadiga das amostras desgastadas / Abstract: The purpose of this study was evaluate the effect of grinding protocols, followed or not by resintering, on the flexural fatigue limit of the LavaTM Y-TZP (3M ESPE) ceramic. One hundred and twenty bar-shaped specimens were obtained: 20×4.0×1.2mm (n=40) and 20×4.0×1.5mm (n=80). Half of the thinner specimens constituted the as-sintered (control) group (AS), while the thicker ones were ground with diamond burs (4ZR, Komet-Brasseler) under constant irrigation (WG) or not (G). The other half of the thinner specimens, and half of the ground ones were resintered (1000ºC for 30 min), resulting in the ASR, WGR and GR groups. The samples were evaluated by the staircase method, proposed by Dixon and Mood, with the initial stress level set at 60 % of the monotonic flexural strength. Specimens were mounted in a four-point flexural fixture in artificial saliva bath at 37±1ºC, and subjected to 500,000 cycles at 10 Hz. SEM (×500) images from the tensile side of non-fractured specimens (n=3), and of non-fatigued as-sintered ones (n=3) were used to evaluate the surface topography. In addition, SEM analyses (×30 and ×100) were performed in fractured specimens of each experimental group (n=3) to determine the origin of the failures. Data from fatigue testing were statistically analyzed by 2-way ANOVA and Tukey tests (α=.05). Grinding, performed with irrigation or not, increased the fatigue limit of the non-resintered groups. There was no significant difference among the resintered groups. Resintering significantly increased the fatigue limit of AS group. Cyclic loading and resintering did not change the surface topography of zirconia. Grinding created apparent grooves on the zirconia surface. Regardless of the experimental groups, failures initiated at the tensile side of the specimens. Grinding increased the flexural fatigue limit of LavaTM Y-TZP, while resintering did not provide a significant increase in the fatigue limit of the ground specimens. / Mestre

Submitted by Cristiane Chim (cristiane.chim@ucpel.edu.br) on 2017-02-15T13:44:21Z No. of bitstreams: 1 Tese Henrique Ribeiro Issacsson.pdf: 26423531 bytes, checksum: 842afd4c9c66fc82555f2eb9af20dd15 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T13:44:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Henrique Ribeiro Issacsson.pdf: 26423531 bytes, checksum: 842afd4c9c66fc82555f2eb9af20dd15 (MD5) Previous issue date: 2014-12-10 / We describe the case of a newborn with MEND, which presents in addition to the membrane collodium, polydactyly, Syndactyly, microphthalmia, corpus callosum agenesis, agenesis of vérmix Cerebellar, cerebellar hypoplasia, and Dandy Walker cyst. It was still Analysis by scanning electron microscopy Collagen membrane and genetic sequencing of the EBP gene. Is responsible for the encoding of the enopamil binding enzyme. In the electron microscopy findings, there was an intense Desquamation of corneocytes on the outer face of the collodic membrane, Nucleated corneocytes on the inner face, and several layers of Forming a thick membrane. The DNA test found New mutation in the EBP gene in exon 4 c.439C> T, p.R147C.New Cases need to be sought, and should be reported for the best Knowledge of this disease. / Descrevemos o caso de um recém-nascido portador da Síndrome de MEND, que apresenta além da membrana colódio, polidactilia, sindactilia, microftalmia, agenesia de corpo caloso, agenesia de vérmix cerebelar, hipoplasia cerebelar e cisto de Dandy Walker. Foi ainda realizada análise através de microscopia eletrônica de varredura da membrana colódio e sequenciamento genético do gene EBP, sendo este responsável pela codificação da enzima ligação do emopamil. Nos achados de microscopia eletrônica evidenciou-se intensa descamação de corneócitos na face externa da membrana colódio, além de corneócitos nucleados na face interna, e várias camadas de células formando uma membrana espessa. O exame do DNA localizou nova mutação no gene EBP no exon 4 c.439C>T,p.R147C.Novos casos necessitam ser buscados, e devem ser relatados para o melhor conhecimento desta doença.

Orientador: Marcelo Fava / Banca: Antonio Alberto de Cara / Banca: Rebeca Di Nicoló / Resumo: Este trabalho teve como propósito estudar a rugosidade e ultra-estrutura superficial in vitro do esmalte dental humano submetido a três métodos profiláticos. Selecionaram-se 69 molares humanos com faces vestibulares hígidas e divididos em três grupos. No primeiro grupo, utilizou-se uma mistura de pedra-pomes (SSWhite) e água destilada com o auxílio de taça de borracha, montadas em contra-ângulo; no segundo, pasta profilática Herjos-F (Vigodent), taça de borracha e contra-ângulo e no terceiro, jato de bicarbonato com o aparelho Profi II Ceramic (Dabi Atlante). Todos os procedimentos foram realizados pelo mesmo operador durante 10 s, lavados e armazenados em água destilada. As mensurações da rugosidade superficial, em æm, foram realizadas antes e após os procedimentos com o aparelho Perthomether S8P em 54 amostras e o restante foram metalizadas e avaliadas por meio de MEV. Os resultados obtidos pelas leituras no rugosímetro foram submetidos à análise estatística através do teste t (Student) de pares equiparados e o teste de Kruskal-Wallis associado ao teste de comparação múltipla de Dunn (5%). Pôde-se observar que a rugosidade superficial do esmalte humano obtida pelo tratamento com o jato de bicarbonato mostrou-se maior de maneira estatisticamente significante quando comparada àquela obtida com a pedrapomes, enquanto que a utilização da pasta profilática não apresentou diferenças estatisticamente significantes em relação à utilização dos outros dois métodos. Na avaliação ultra-estrutural, observou-se a presença de inúmeros grânulos com diâmetros variados e depressões acentuadas nas superfícies tratadas com o jato de bicarbonato. Concluiu-se que o jato de bicarbonato aumentou a rugosidade superficial quando comparado à pedrapomes. / Abstract: The purpose of this in vitro study was to evaluate alterations in the surface roughness and micromorphology of human enamel submitted to three prophylaxis methods. Sixty nine caries-free molars with exposed labial surfaces were divided into three groups. The first group was treated with a rotary instrument set at a low speed, rubber cup and a mix of water and pumice slurry; the second, a rotary instrument set at a low speed, rubber cup and prophylaxis paste Herjos-F (Vigodent) and the third group, jet abrasive system with sodium bicarbonate Profi II Ceramic (Dabi Atlante). All procedures were performed by the same operator for 10 s, and samples were rinsed and stored in distilled water. Pre and post-treatment surface evaluation was completed using a surface profilometer (Perthomether S8P) in 54 samples. In addition, the other samples were coated with gold and examined in a scanning electron microscope (SEM). The results of this study were statistically analyzed with paired t-test (Student), Kruskal-Wallis test and Dunn (5%) test. The treatment with sodium bicarbonate jet significantly increased the human enamel surface roughness when compared with that of pumice paste. The use of prophylaxis paste Herjos-F, however, showed no statistically significant difference when compared with the other methods. Based on micromorphology analysis, the sodium bicarbonate jet presented an irregular surface with granular material and erosions. Based on this study, it could be concluded that there was increased enamel surface roughness when a tooth was treated with sodium bicarbonate jet when compared with pumice paste. / Mestre

Orientador: Ana Paula Martins Gomes / Banca: Marcia Carneiro Valera / Banca: Cláudio Antonio Talge Carvalho / Banca: Sandra Márcia Habitante / Banca: Danilo Mathias Zanello Guerisoli / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito do ácido peracético e do hipoclorito de sódio nas paredes do canal radicular após instrumentação rotatória. Foram utilizadas 80 raízes unirradiculares humanas com comprimento padronizado em 16 mm e que tiveram seus canais instrumentados por 2 sistemas rotatórios: Biorace e Mtwo. Os grupos experimentais foram subdivididos de acordo com a substância química utilizada (n=10): G1.1- Solução de hipoclorito de sódio a 5,25% + Sistema Biorace; G1.2- Solução de hipoclorito de sódio a 5,25% + Sistema Mtwo; G2.1- Solução de ácido peracético a 0,5% + Sistema Biorace; G2.2- Solução de ácido peracético a 0,5% + Sistema Mtwo; G3.1- Solução de ácido peracético a 2% + Sistema Biorace; G3.2- Solução de ácido peracético a 2% + Sistema Mtwo; G4.1 - Solução salina fisiológica + Sistema Biorace; G4.2 - Solução salina fisiológica + Sistema Mtwo. Finalizada a instrumentação, as raízes foram clivadas e as paredes dentinárias foram avaliadas em MEV com aumento de 500x e 2000x nos terços apical, médio e cervical. A área analisada foi quantificada pelo número total de túbulos dentinários presentes e pela porcentagem de túbulos abertos na região avaliada. Os dados relativos à porcentagem de túbulos abertos foram submetidos à análise estatística utilizando os testes de ANOVA e Tukey 5%. Os resultados mostraram maior quantidade de túbulos dentinários abertos no G1.1 e menor quantidade de túbulos dentinários abertos no grupo G2.2 com diferenças estatisticamente significantes. Em todos os grupos a limpeza obtida nos terços cervical e médio foi superior ao terço apical. Pôde-se concluir que a limpeza obtida no terço apical foi inferior em todos os grupos avaliados; que a limpeza dos canais radiculares foi diferente estatisticamente entre os grupos G1.1 e G2.2 e nenhuma técnica... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico / Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of peracetic acid and sodium hypochlorite in the root canal walls after rotary instrumentation. We used 80 single rooted human roots with standardized length of 16 mm and their canals were instrumented by two rotary systems: Biorace and Mtwo. The experimental groups were subdivided according to the chemical substance used (n = 10): G1.1-sodium hypochlorite solution 5.25% + System Biorace; G1.2-solution of sodium hypochlorite 5.25% + System Mtwo; G2.1-solution of peracetic acid 0.5% + System Biorace; G2.2-Solution 0.5% peracetic acid system Mtwo +; G3.1-peracetic acid solution at 2% + Biorace system; G3.2-peracetic acid solution at 2% + Mtwo system; G4.1 - saline + physiological System Biorace; G4.2 - + physiological saline Mtwo system. After instrumentation, the roots were cleaved and the dentinal walls were evaluated by SEM with an increase of 500x and 2000x in the apical, middle and cervical. The analyzed area was quantified by the total number of dentinal tubules and the present percentage of open tubules in the region evaluated. Data on percentage of open tubules were statistically analyzed using ANOVA and 5% Tukey. The highest number of open dentinal tubules in G1.1 and fewer open tubules G2.2 in the group with statistically significant differences. In all groups obtained in cleaning cervical and middle thirds was higher than that achieved in the apical third. It was concluded that the cleaning obtained in the apical third were lower in all groups studied, the cleaning of root canals was statistically different between groups G1.1 and G2.2 and no instrumentation... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Rosehelene Marotta de Araújo / Banca: Silvio José Mauro / Banca: Maria Amélia Maximo de Araujo / Resumo: A finalidade deste trabalho foi verificar a passagem do ácido fosfórico em diferentes concentrações em dentina profunda, situado a 0,3mm da câmara pulpar, e observar as• alterações morfológicas da dentina pelo MEV. Setenta e dois corpos de prova, molares e pré-molares humanos hígidos, foram utilizados para este trabalho onde foi exposta a dentina oclusal. Através da máquina especialmente elaborada para o corte dos dentes, foi cortada a dentina deixando-a com espessura de 0,3 mm acima do corno pulpar. Os dentes foram aleatoriamente divididos em seis grupos de dez dentes cada: grupo 1 - controle ( sem tratamento ácido); grupo 2- ácido fosfórico a 10% sem sílica; grupo 3- ácido fosfórico a 32% sem sílica; grupo 4 - ácido fosfórico à 35% com sílica; grupo 5 - ácido fosfórico a 3 7% sem sílica e grupo 6 - ácido fosfórico a 50% líquido. Foi alojado na câmara pulpar dos corpos de prova, um papel de tornassol que atapetasse toda esta câmara, a fim de que quando aplicado o ácido fosfórico nas suas diferentes concentrações, pudéssemos avaliar a passagem mesmo. Cada concentração do ácido foi aplicada por quinze segundos e lavadas com spray água/ar. Observamos que: a) não houve a passagem do ácido fosfórico através da dentina com as diferentes concentrações estudadas; b) o ácido fosfórico a 10% sem sílica em corte transversal,demonstrou abertura parcial dos túbulos dentinários; c) o ácido fosfórico a 32% sem sílica, 35% com sílica, 37% sem sílica e 50% líquido demonstraram alterações morfológicas semelhantes; d) houve remoção preferencial da dentina peritubular; e) a sílica contida no ácido fosfórico a 35% não foi totalmente removida após abundantes lavagens / Abstract: The purpose of this study was to verify acid penetration of phosphoric acid at variable concentrations, into deep dentin, located at 0,3 mm from the pulp chamber, and a.tso observe dentin morphological changes with S.E.M. Occlusal dentin of human sound molars and premolars was exposed totaling 72 specimens. A special designed device was used to section teeth, obtaining 0.3 mm of remaining dentin over pulp horns. Teeth were randomly assigned to six groups with ten teeth each: group 1 - Control (no acid conditioning); group 2 - 10 % phosphoric acid: group 3 - 32 % phosphoric acid; group 4 - 35 % phosphoric acid with silica; group 5 - 37 % phosphoric acid; group 6 - 50 % phosphoric acid solution. A pH indicating paper was placed on pulp chamber walls in order to verify acid penetration of acid etchants. Each etchant was applied for 15 seconds, spray rinsed and air dried Conclusions: a) no acid penetration occurred through dentin; b) dentin tubules were partially open in crosscut 10 % phosphoric acid specimens; c) similar morphological changes were found for 50 % solution, 37 %, 35 % and 32 % phosphoric acid groups; d) most structural removal occurred at peritubular dentin; e) silica from 35% acid gel was not completely removed from dentin surface after thorough rinsing. / Mestre

Orientador: Maria Palmira Daflon Gremião / Banca: Pedro Canísio Binsfeld / Banca: Marco Vinícius Chaud / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Beatriz Stringhetti Ferreira Cury / Resumo: A nanotecnologia tem evoluído rapidamente em diversas áreas, incluindo na área farmacêutica. Para produtos sujeitos à regulação sanitária, em especial medicamentos, esta evolução é um desafio regulatório. Embora já existam medicamentos base nanotecnológica disponíveis no mercado, existem importantes lacunas regulatórias que precisam ser preenchidas. Assim, frente à importância e ao impacto deste tema, foi realizada uma pesquisa científica-regulatória de modo a propor bases para a construção de um arcabouço regulatório, em especial para a regulação de medicamentos de base nanotecnológica. Ficou evidente que não existe, a nível mundial, diretrizes únicas para este tipo de regulação, iniciando pela ausência de consenso no conceito de "nanomaterial". Percebe-se como consenso internacional que a complexidade e diversidade que cerca os nanomateriais exigem abordagens diferenciadas daquelas empregadas em produtos tradicionais, requerendo avaliações caso a caso e abordagens para avaliar os novos riscos introduzidos. Dessa forma, este trabalho avaliou as metodologias Quality by Design (QbD) e Gerenciamento de Riscos como alternativas para a construção do modelo regulatório. QbD e Gerenciamento de Riscos facilitam, compilam, direcionam e sistematizam o conhecimento e assim, por meio do desenvolvimento de produtos robustos, seguindo as etapas previstas no QbD, inclusive com a construção e sedimentação do Perfil de Qualidade Alvo do Produto e de Atributos Críticos a Qualidade, constituem... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nanotechnology has evolved rapidly in diverse areas, which include the pharmaceutical field. For products subject to sanitary regulation, especially drugs, this evolution is a regulatory challenge. Although there are nanotechnological drugs available in the market, there are important regulatory gaps that must be completed. Thus, in view of the importance and impact of the object, a scientific-regulatory research was carried out in order to propose bases for a regulatory framework, particularly for a regulation of nanotechnological drugs. It became clear that there is no a worldwide guidance for this type of regulation, starting with the lack of consensus for the concept of "nanomaterial". It has been noticed as an international consensus that the complexity and diversity surrounding nanomaterials require different approaches from those used in traditional products, demanding case-by-case evaluation and approaches to assess new introduced risks. Thus, this work evaluated Quality by Design (QbD) and Risk Management methodologies as alternatives for the construction of the regulatory model. QbD and Risk Management facilitate, compile, direct and systematize knowledge and thus, through a robust product development, following as expected by QbD steps - including a construction and sedimentation of the Product Target Quality Profile and Critical Quality Attributes - become important tools for building quality in nanotechnology-based drugs. Risk Management, especially the risk anal... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Marcelo Ornaghi Orlandi / Banca: Vladimir Guilherme Haach / Banca: Mario Cilense / Abstract: Considering the wide applications range of composite for retrofitting civil engineering structures, it is found imporant to study the strain rate dependent behavior of both composite materials and some structural adhesive aspects epoxies. Mechanical properties of Sikacarbodur S512 and adhesives bonding materials show different behavior when analyzed at different strain rates. Moreover, it was found that Sikacarbodur S512 is not a ductile material since it cannot sustain inelastic deformation because an elastic range governs its mechanical behavior. Epoxies adhesive do not have a significant plastic range; a viscoelastic range governs their main mechanical behavior under tensile loads. Sikacabodur S512 analyses using scanning electron microscopy (SEM) shows that the fracture behavior is addressed by the interphase zone (contact zone between fber and resin) which is affected by tensile stress concentration and cracks propagations. SEM analyses before and after tensile tests of both Sikadur 30 and Sikadur 330show that they have a continuous phase and a granular phase. In both resins, covalent bonds are broken, however sikadur 30 shows the most critical behavior. Sikadur 330 has better mechanical behavior under uniaxial tensile text than sikadur 30, and this better behavior is realized when their tensile strain to break and adsorbed energy capacity are compared / Resumo: Considerando as amplas aplicações de materiais compósitos para melhorar estruturas de obras em engenharia, é importante estudar a dependência do comportamento do material em função da velocidade de deformação aplicada aos materiais compósitos e aos epóxis adesivos. Propriedades mecânicas do material Sikacarbodur S512 e materiais adesivos mostram comportamentos diferentes quando analisados utilizando diferentes razões de deformação. Os resultados obtidos mostram que o Sikacarbodur S512 não é um material dúctil devido à ausência de capacidade de experimentar deformações inelásticas porque o domínio elástico domina seu comportamento mecânico. Os aditivos epóxis não têm domínio plástico considerável, e o intervalo visco elástico domina o seu comportamento mecânico sob forças de tração. As análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) das amostras de Sikacarbodur S512 mostram que o comportamento de fratura acontece na zona de interface (zona de contato entre as fibras e a resina) que é afetada pela concentração de tensões e propagações de trincas. As análises de MEV antes e depois dos testes de tração das amostras de Sikadur 30 e Sikadur 330 mostram que ambos os materiais possuem uma fase contínua e uma fase granular. Nas duas resinas as ligações covalentes são quebradas durante os testes embora o Sikadur 30 tem o comportamento mais crítico. O Sikadur 330 tem melhor comportamento mecânico do que o sikadur 30 e esse melhor comportamento é mais bem entendido quando compara-s... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

Neste trabalho estudou-se a síntese de nanotubos de Ta2O5 (NTs Ta2O5) fabricados pelo processo de anodização e sua aplicação na fotogeração de hidrogênio (H2). A otimização dos parâmetros de síntese e fotocatálise levou a uma maximização na fotoprodução de H2. O controle da temperatura do eletrólito da anodização proporcionou a escolha da obtenção de NTs de Ta2O5 aderidos ou livres do substrato de tântalo metálico. Os NTs de Ta2O5 formados foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), refinamento Rietveld, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X (XPS), área superficial específíca (BET) e espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis). A fotogeração de hidrogênio utilizando os NTs de Ta2O5 foi avaliada pela fotólise da água. A difratometria de raios X revelou que os NTs de Ta2O5 como anodizados são amorfos, necessitando de tratamento térmico para se obter uma fase cristalina necessária para uma mais eficiente produção de hidrogênio. A combinação entre a elevada cristalinidade, superfície química e área superficial influenciou na atividade fotocatalítica dos NTs. A amostra com 33 % de cristalinidade apresentou uma elevada atividade fotocatalítica na fotogeração de H2. A utilização de etanol como agente de sacrifício fez aumentar a fotogeração de H2 em 12,5 vezes quando comparado com água pura. Para o nosso sistema, as condições de “otimização” para a concentração de massa de NTs e etanol como agente de sacrifício foram de 1,0 mg/mL e 25 %, respectivamente. Pelo uso de etanol como agente de sacrifício, foram produzidos além de H2, outros gases minoritários como CO, CO2, CH4, C2H4 e C2H6. No entanto, a formação desses produtos foi de apenas 3 % para uma produção de H2 de 97 %. A eficiência quântica aparente para a fotogeração de H2 foi de 5,18 ± 0,3%. Na tentativa de aumentar a produção de H2 foi realizado um carregamento de nanopartículas de NiO sobre a superfície dos NTs, fazendo aumentar a eficiência em 8,4±0,7 % com uma taxa de produção de H2 de 56 % maior que a de NTs livres de nanopartículas. / In this work the synthesis of Ta2O5 nanotubes (Ta2O5 NTs) fabricated by anodizing process and its application in hydrogen (H2) photogeneration was studied. The optimization of the synthesis and photocatalytic parameters led to maximization the H2 production. Temperature control of the anodizing electrolyte afforded the choice of obtaining Ta2O5 NTs freestanding or adhered on tantalum metal substrate. The Ta2O5 NTs formed has been characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy X-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, induced photoemission spectroscopy X-ray (XPS), specific surface area (BET) and ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis). The photogeneration hydrogen using the Ta2O5 NTs was evaluated by photolysis of water. The X-ray diffractometry revealed that the as-anodized Ta2O5 NTs are amorphous, requiring heat treatment to obtain a crystalline phase necessary for a more efficient hydrogen production. The combination of high crystallinity, surface chemistry and surface area influence the photocatalytic activity of NTs. The sample with 33 % of crystallinity had a high photocatalytic activity for H2 photogeneration. The use of ethanol as a sacrificial agent has increased the H2 photogeneration in 12.5 times compared with pure water. For our system, the optimization conditions for the mass concentration of NTs and ethanol as the sacrificial agent were 1.0 mg/mL and 25 %, respectively. By the use of ethanol as a sacrificial agent, other trace gases such as CO, CO2, CH4, C2H4 and C2H6 in addition to H2 were produced. However, the formation of these products was only 3 %, for a generation of 97 % of H2. The quantum efficiency apparent to photogeneration of H2 was 5.18 ± 0.3 %. In an attempt to increase production of H2 was performed a NiO nanoparticle loading on the surface of NTs, increasing efficiency of 8.4 ± 0.7% with a production rate of 56 % H2 greater than NTs free of nanoparticles.

Submitted by Suelen Reis (suziy.ellen@gmail.com) on 2013-04-23T17:35:07Z No. of bitstreams: 1 Tese- Gardenia.pdf: 19363114 bytes, checksum: c01ed552fcb0218cdc0e6264660d5152 (MD5) / Approved for entry into archive by Rodrigo Meirelles(rodrigomei@ufba.br) on 2013-05-08T11:50:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese- Gardenia.pdf: 19363114 bytes, checksum: c01ed552fcb0218cdc0e6264660d5152 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-08T11:50:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese- Gardenia.pdf: 19363114 bytes, checksum: c01ed552fcb0218cdc0e6264660d5152 (MD5) Previous issue date: 2004 / O propósito deste estudo In Vitro foi avaliar a influência de dois sistemas adesivos e de duas técnicas de fotoativação na microinfiltração marginal de restaurações Classe V após preparo com alta rotação e condicionamento com laser de Er:YAG. Este estudo propôs-se ainda a verificar, através de microscopia eletrônica de varredura, a interface resina/dentina e resina/esmalte todos os grupos experimentais. Foram selecionados cento e doze terceiros molares inferiores os quais foram divididos em dezesseis grupos sendo oitenta dentes para o estudo da microinfiltração marginal (grupos I, II, III, IV, V, VI, VII e VIII) e trinta e dois para a análise através de microscopia eletrônica de varredura (grupos A, B, C, D, E, F, G e H). Em todos os grupos foram preparadas cavidades Classe V, sendo que nos grupos V, E, VI, F, VII, G, VIII e H, após o preparo cavitário, foi feito o condicionamento do esmalte e da dentina com laser de Er:YAG (Kavo Key Laser, 250mW, 3Hz, 300 impulsos). Os grupos I, A, V e E foram restaurados com o sistema Prime & Bond NT/Esthet X e fotoativados com luz halógena; os grupos II, B, VI e F foram restaurados com o sistema Prime & Bond NT/Esthet X e fotoativados com laser de Argônio (l = 488nm); os grupos III, C, VI e G foram restaurados com o sistema Single Bond/Z250 e fotoativados com luz halógena; e os grupos IV, D, VIII e H foram restaurados com o sistema Single Bond/Z250 e fotoativados com laser de Argônio (l = 488nm). Foi empregado o teste Mann Whintey para o estudo de microinfiltração marginal e os resultados mostraram diferenças significativas (p<0,05) em dentina entre os grupos condicionados com laser de Er:YAG quando o sistema restaurador foi alterado, mostrando menores níveis de infiltração do corante quando o sistema Single Bond/Z250 foi utilizado, independente da fonte de luz empregada (comparação entre os grupos V e VII e grupos VI e VIII). Estas diferenças foram constatadas à luz da microscopia eletrônica de varredura que mostrou nos grupos G e H ausência de fendas e uma maior lisura de superfície sugestivas de um melhor imbricamento micromecânico. Utilizando-se o sistema Single Bond o laser de Argônio apresentou menores níveis de microinfiltração marginal do que a luz halógena (comparação entre os grupos VII e VIII). Em todos os grupos restaurados com o sistema Prime & Bond NT/Esthet X foi verificada a presença de fendas na interface resina/dentina e resina/ esmalte, iguais ou superiores a 10µm. Nas condições experimentais deste estudo pôde-se concluir que o uso do sistema SingleBond/Z250 fotoativado com o laser de Argônio propiciou menores níveis de microinfiltração marginal e um excelente imbricamento micromecânico, observado sob microscopia eletrônica de varredura, sendo mais adequado para a realização de restaurações em cavidades Classe V condicionadas com laser de Er:YAG. / Salvador