Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Retido.pdf: 19733 bytes, checksum: 6aad255badc436a06364517de2344ab6 (MD5) Previous issue date: 2011-02-18 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / The influence of glycerol additive on the electrodeposition process of Zn-Mn on Pt substrate from acid baths by means of cyclic voltammetry and the characteristics of the coatings by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray Spectrometry (EDS) and of X-ray diffraction (XRD) have been studied. The voltammograms for deposition of Zn-Mn obtained with 0 to 0.63 M glycerol and boric acid 0.080 M or 0.24 M, were, in general similar (presence of the cathodic wave c0, two cathodic peaks c1 and c2, an anodic peak a1 and a2 region formed by an anodic waves). The efficiency of the process of electrodeposition of Zn-Mn increased with the concentration of glycerol and was it lower than 100%. The analyses of the coatings by SEM showed that those obtained in the deposition potential of -1.19 V were not uniform, consisting of crystallites of different sizes. The only exception was for the deposit obtained with GLY 0.32 M which was more uniform and covered all the substrate of Pt. The electrodeposit analysis obtained by EDX did not indicate this Edep codeposition of Mn with Zn for most of the coatings while for some we cannot assure the presence of Mn. Those obtained at Edep= - 1.53 V from baths containing 0.080 M - 0.48 M GLY were dendritic, while the ones obtained in the presence of 0.63 M GLY were refined showing that this concentration of glycerol acted as a brightener. The XRD analyses showed that the electrodeposits were formed from Zn, Mn, oxides and alloys of different compositions. The smaller size of the glycerol molecule related to boric-sorbitol complex did not prevent the codeposition of Zn and Mn did not lead to a more compact deposit and did not significantly alter the composition of phases. / Estudou-se a influência do aditivo glicerol no processo de eletrodeposição de Zn-Mn sobre substrato de Pt a partir de banhos ácidos, por meio da voltametria cíclica e nas características dos eletrodepósitos por Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Dispersão de Raios-X e Espectroscopia de Difração de Raios-X. Os voltamogramas de deposição de Zn-Mn obtidos com 0-0,63M de glicerol e ácido bórico 0,080 M ou 0,24 M, de modo geral, foram similares (presença de onda catódica c0, dois picos catódicos c1 e c2, um pico anódico a1 e uma região a2 formada por ondas anódicas). A eficiência do processo de eletrodeposição de Zn-Mn aumentou com a concentração do glicerol e foi menor que 100%. As análises dos eletrodepósitos por MEV mostraram que os obtidos no potencial de deposição de -1,19 V não foram uniformes, sendo formados por cristalitos de diferentes tamanhos. Exceto para o depósito obtido com GLI 0,32M o qual foi mais uniforme e recobriu totalmente o substrato de Pt. A análise dos eletrodepósitos por EDX obtidos neste Edep não indicou codeposição de Mn com Zn para a maioria dos eletrodepósitos enquanto que para alguns não se pode afirmar a presença de Mn. Os obtidos em Edep=-1,53V a partir dos banhos contendo [0,080M - 0,48M] GLI foram dendríticos. Já os obtidos na presença de 0,63M GLI foram refinados mostrando que para esta concentração o glicerol agiu como abrilhantador. As análises por DRX indicou que os eletrodepósitos foram formados de Zn, Mn, óxidos e diferentes composições de ligas. O menor tamanho da molécula de glicerol com relação ao complexo bórico-sorbitol não impediu a codeposição de Zn e Mn, não levou a um depósito mais compacto e não alterou significativamente a composição de fases. / FAPESP: 2009/01665-0

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissTBPLS.pdf: 2549321 bytes, checksum: df128c318af6797f4ba86db2de95bb00 (MD5) Previous issue date: 2002-11-29 / Recently were obtained in our laboratory results indicating that Cu deposition on Cr2O3 happens in two steps: at the first one, there is the deposition of an amount smaller than one Cu monolayer, and at the second one there is Cu bulk deposition. Evidences show that the first step mechanism is UPD like, although it is necessary a deeper investigation. In this work the electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) was employed to characterize such system, using two different electrolytes: H2SO4 and HClO4. The obtained results indicate that Cu deposition happens in a reversible way in H2SO4 at the potentials range studied, and ∆m(y) x ∆Q(x) curves analysis showed that faradaic processes predominate at the system, but anionic and H2O adsorption can also occur on the electrode. The kind of deposited or adsorbed species will depend on the applied potential. In the case of HClO4, microgravimetric studies show that the observed irreversibility to the Cu electrodeposition can be related to two factors: (1) coadsorption of Cl- ions coming from electrolyte degradation, what would catalyse and stabilize Cu deposition; or (2) irreversible NO3 - ions reduction (coming from the used precursor salt) after Cu deposition, taking into account the Cu catalytic activity to these ions reduction, and the extent of calculated molar mass values. / Recentemente foram obtidos resultados em nosso laboratório que indicam que a deposição de Cu sobre Cr2O3 ocorre em duas etapas, sendo que na primeira ocorre a deposição de uma quantidade menor do que uma monocamada de Cu, e na segunda ocorre deposição massiva do mesmo. Há indícios de que o mecanismo de deposição da primeira etapa seja do tipo UPD, porém é necessária uma investigação mais profunda. Neste trabalho a microbalança eletroquímica de cristal de quartzo (MECQ) foi empregada para caracterizar tal sistema, utilizando dois diferentes eletrólitos: H2SO4 e HClO4. Os resultados obtidos indicam que a deposição de Cu ocorre de maneira reversível em meio de H2SO4 na janela de potenciais estudada, sendo que a análise das curvas ∆m(y) x ∆Q(x) mostrou que predominam processos faradaicos no sistema, porém também ocorre a adsorção de espécies aniônicas e/ou de H2O sobre o eletrodo. O tipo de espécie depositada ou adsorvida dependerá do potencial aplicado. No caso do eletrólito HClO4, os estudos microgravimétricos mostram que a irreversibilidade observada para o processo de eletrodeposição de Cu pode estar relacionada a dois fatores: (1) co-adsorção de íons Cl- provenientes da degradação do eletrólito, que catalisariam e estabilizariam a deposição de Cu; ou (2) redução irreversível de íons NO3 - (provenientes do sal precursor de Cu utilizado) após a deposição de Cu, levando em conta a atividade catalítica de Cu frente a redução desses íons, e a magnitude dos valores de massa molar calculados.

Revestimentos de zinco são utilizados, há muito tempo, como revestimentos protetores e decorativos para peças metálicas. A escolha do zinco se deve ao baixo custo do mesmo. No entanto, aplicações industriais têm exigido revestimentos à base de zinco com melhor desempenho com relação à resistência à corrosão e à resistência ao desgaste. Nesse sentido, ligas de zinco, bem como, revestimentos compósitos de zinco têm sido desenvolvidos, visando, por exemplo, a substituição de revestimentos de cádmio na indústria aeronáutica. Os revestimentos compósitos de zinco podem ser geralmente obtidos em banhos de zinco contendo partículas de argilo-minerais. Com base nisso, neste trabalho foi estudado o efeito da incorporação de partículas cerâmicas à matriz metálica de zinco. Partículas de talco e de bentonita foram utilizadas considerando o baixo custo e o caráter lubrificante das mesmas. Os revestimentos obtidos foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica, ensaios de polarização potenciostática, ensaios acelerados de corrosão, ensaio de desgaste do tipo pino-disco, interferometria ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o comportamento eletroquímico do revestimento de zinco não é prejudicado pela incorporação de partículas. Além disso, a presença de partículas promove a redução da rugosidade do revestimento e atribui um caráter lubrificante ao revestimento ainda que reduções importantes do coeficiente de atrito não sejam observadas. / Zinc coatings have been used for long time as a protection coatings and decorative to metals parts. Zinc was chosen due to a low cost. However, industry applications have been requiring Zinc coatings, which have a better efficience at corrosion resistance and wear resistance. Zinc alloys and composites coatings of Zinc have been developed to replace cadmium coatings in aircraft industry, for example. Zinc composite coatings can be obtained in electrolytes that contain zinc plus ceramic particles. Because of that, the present work aim studying the ceramic particles, talc or bentonite, on their incorporation into metal matrix. Talc and bentonite particles were used due to their low cost and lubricant feature. The coatings obtained were evaluated by electrochemical impedance spectroscopy, potentiostatic polarization, salt spray, pin and disc wear, optical interferometry and scanning electron microscopy. The results showed that the features of the electrochemical zinc coating are not affected by the particles presence. Moreover, the particles presence promote the coating roughness decrease and gives to the coating a lubricant character although a decrease the friction coefficient had not been observed.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-09-26T12:55:44Z No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T18:43:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T18:43:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T18:43:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFLC.pdf: 13129956 bytes, checksum: 3158a0267e11eb05e0093c71858e435f (MD5) Previous issue date: 2011-01-28 / Não recebi financiamento / Zinc-nickel alloys were electrodeposited on ABNT 4340 high strength steel in chloride acid media. The effect of the electrolyte composition and electroplating conditions on cathodic efficiency, chemical composition, morphology and phase structure of the deposits was evaluated regarding their influence on the corrosion resistance of the coatings, resistance to corrosion fatigue cracking, susceptibility to stress corrosion cracking and hydrogen embrittlement of the coated part. The electrolyte composition, temperature and cathodic current density had influenced in a significantly manner the nickel content, phases structure, morphology and corrosion resistance of the coatings. In general, the amount of nickel and the fraction of phase in the alloys were promoted by decrease of current density, increase of temperature and nickel concentration in bath. The increase of the fraction, as well as the increase of the nickel content on monophasic alloys shifts the corrosion potential to more positive values and decreases corrosion current of the coatings. The results obtained allows to improve the knowledge about the relations between processing, structure and properties of electroplated Zn-Ni alloys in order to use these coatings on low alloy high strength steels components. / Ligas zinco-níquel foram eletrodepositadas sobre substratos de aço ABNT 4340 de alta resistência mecânica em meio ácido de cloretos. O efeito da composição do eletrólito e das condições operacionais de eletrodeposição sobre a eficiência de corrente do processo, composição química, morfologia e microestrutura de fases dos depósitos foi avaliada, assim como sua influência nas propriedades de resistência à corrosão dos revestimentos, resistência à corrosão-fadiga, suscetibilidade à corrosão sob tensão e fragilização por hidrogênio do conjunto depósito / substrato. A composição do eletrólito, temperatura e densidade de corrente catódica influenciaram significativamente o teor de níquel depositado, a distribuição de fases, morfologia e a resistência à corrosão dos revestimentos. De modo geral, a quantidade de níquel assim como a fração da fase na liga é favorecida pela diminuição da densidade de corrente, aumento da temperatura e da concentração de níquel no banho. O aumento da fração de na estrutura assim como o aumento de níquel nas ligas monofásicas deslocam o valor do potencial de corrosão para valores mais positivos e diminuem a corrente de corrosão dos revestimentos. Os resultados obtidos contribuíram para uma melhor compreensão das correlações existentes entre processamento, estrutura e propriedades de ligas Zn-Ni eletrodepositadas visando o revestimento de aços baixa liga de alta resistência mecânica.

Made available in DSpace on 2015-03-26T13:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1927502 bytes, checksum: 3b216b20861fe585d8cac540c9638d0b (MD5) Previous issue date: 2006-12-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In the present work, we study films CdTe electrodeposited galvanostatically from aqueous acidic solution (pH<1) onto n-type monocrystalline silicon wafer (111). The optimum current density to obtain good crystalline quality CdTe films was found to be 0,3 mA/cm2. The films were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and photoacoustic spectroscopy (PAS). The CdTe films were deposited at room temperature or at 85 ºC and covered evenly the substrate surface. The as-prepared films were non-reflecting and presented a grey color which showed dependence with current density and temperature The SEM pictures revealed a granular structure, without indications of faces that evidenced some crystalline arrangement. The XRD patterns of the films deposited at 85 ºC show peaks associated to the CdTe cubic phase. Additionally, peaks corresponding to a hexagonal phase of the elemental cadmium and tellurium were also detected. However, in the XRD patterns of the films which were grown at low temperature, no peaks were associated to CdTe. This film was passed by chemical treatment in saturated solution of CdCl2 followed by thermal annealing at 420 and 450 °C in nitrogen atmosphere. The XRD patterns of the films after annealing showed only signals associated to the cubic phase of CdTe. These results suggest improvement in the crystallinity of the films grown at room temperature and reduction of the amount of present elemental Te e Cd. Change in microstructure due to the annealing with CdCl2 was observed in the SEM pictures, which show completely recrystallized grains. The measurements of optical absorption in the films grown after annealing by PAS, showed an absorption band around the expected band gap energy value of CdTe. Our experimental results also showed that the CdTe films adhered better to unpolished surfaces. / No presente trabalho, estudamos filmes finos de CdTe eletrodepositados galvanostaticamente em meio aquoso ácido (pH<1) sobre silício monocristalino, tipo-n, (111). A densidade de corrente de 0,3 mA/cm2 permitiu a obtenção de filmes de melhor qualidade. Os filmes foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM), difração de raios-X (XRD) e espectroscopia fotoacústica (PAS). Obtivemos depósitos que cobriram efetivamente o substrato tanto a temperatura ambiente quanto a 85 ºC. Os filmes depositados são cinza escuros e a tonalidade varia com a temperatura de deposição e a densidade de corrente. A SEM revelou nos filmes uma estrutura granular, sem indicações de faces que pudessem evidenciar algum arranjo cristalino. A XRD dos filmes depositados a 85 ºC mostrou picos associados à fase cúbica do CdTe e também picos correspondendo à fase hexagonal do telúrio e do cádmio livres. Porém a XRD dos filmes depositados a temperatura ambiente não mostrou picos que pudessem ser associados ao CdTe. Os filmes foram submetidos a tratamento térmico a 420 e 450 ºC, em atmosfera de nitrogênio, depois de umedecidos com solução saturada de CdCl2. A XRD dos filmes depois do tratamento térmico mostrou picos intensos associados à fase cúbica do CdTe, com orientação preferencial dos grãos na direção (111), tanto nos filmes depositados a temperatura ambiente quanto a 85 ºC. Os resultados mostraram também uma redução na concentração do Te e Cd livres. Micrografias SEM mostraram recristalização da superfície do filme devido ao tratamento térmico. As medidas de absorção óptica por PAS, efetuadas em filmes tratados termicamente, revelaram uma banda de absorção em torno do valor esperado do gap óptico do CdTe. Nossos experimentos mostraram também que os filmes de CdTe aderem melhor em substratos de silício não polidos.

Submitted by Kilvya Braga (kilvyabraga@hotmail.com) on 2018-04-19T11:38:41Z No. of bitstreams: 1 MIKARLA BAÍA DE SOUSA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2015.pdf: 2853939 bytes, checksum: 73cb4a3ae1a6f5afdefa786c3032de07 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-19T11:38:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MIKARLA BAÍA DE SOUSA - DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2015.pdf: 2853939 bytes, checksum: 73cb4a3ae1a6f5afdefa786c3032de07 (MD5) Previous issue date: 2015-09-29 / CNPq / O processo de corrosão está constantemente transformando os materiais metálicos de modo que a durabilidade e o desempenho dos mesmos deixam de satisfazer os fins a que se destinam. Uma forma de se minimizar a corrosão em materiais metálicos é revesti-los com outros materiais. A eletrodeposição é um método muito utilizado na obtenção de revestimentos metálicos resistentes à corrosão e ao desgaste mecânico. Através da eletrodeposição é possível obter ligas metálicas, as quais são geralmente preparadas com o intuito de melhorar as propriedades dos seus constituintes iniciais. O estudo proposto tem como objetivo otimizar as variáveis de entrada (densidade de corrente e pH) e obter a liga CuZn-Ni resistente à corrosão, caracterizando-a quanto à morfologia, eficiência de corrente catódica, composição da liga, microdureza e resistência à corrosão. Para a otimização do processo de eletrodeposição da liga foi realizado um planejamento fatorial completo 32. Avaliou-se quantitativamente a influência das variáveis de entrada bem como suas possíveis interações com a realização mínima de experimentos. Estudou-se o processo de eletrodeposição de liga Cu-Zn-Ni sobre um cátodo, utilizando um banho contendo sulfato de cobre, sulfato de zinco, sulfato de níquel e citrato de sódio. Todos os experimentos foram realizados em temperatura ambiente e em triplicata, os valores ótimos encontrados através da polarização potenciodinâmica linear foram: densidade de corrente catódica de 30 mA/cm2 e pH 6,0; com esses parâmetros foi possível alcançar um potencial de corrosão de -0,31949 V, uma resistência à polarização de 948090 Ω e uma corrente de corrosão de 6,4265 nA. Os ensaios de impedância eletroquímica confirmaram os resultados obtidos pelos ensaios de polarização potenciodinâmica linear. A composição média deste depósito foi 56 w.t.% de Cu, 38 w.t.% de Zn e 6 w.t. % de Ni. As ligas encontradas apresentaram brilho, aderência e boa resistência à polarização e através da difração de raios-x concluiu-se que a liga obtida é cristalina. O estudo da morfologia acusou a presença de nódulos esféricos de vários tamanhos na superfície da liga. A composição química dos revestimentos parece ser o fator mais importante para a microdureza dos revestimentos, já que o experimento com maior conteúdo de zinco apresentou o valor mais elevado de microdureza, que foi de 571 HV. Estas ligas podem ter grande utilidade em várias aplicações nas indústrias químicas, petrolíferas, petroquímicas, navais, de construções civis e automobilísticas em decorrência de algumas características especiais, como alta resistência à corrosão e ao desgaste e ao baixo sobrepotencial de evolução do hidrogênio da liga Cu-Zn-Ni. / The corrosion process is constantly transforming metallic materials, so that their durability and behavior no longer satisfy their goals. One way to minimize corrosion in metallic materials is to coat them with other materials. Electrodeposition is a widely used method in obtaining metallic coatings resistant to corrosion and mechanic wear. Through electrodeposition, it is possible to obtain alloys, which are generally prepared in order to improve the characteristics of their initial constituents. The proposed study has, as a goal, to optimize the input variables (current density and pH), and obtain the Cu-Zn-Ni alloy resistant to corrosion. A 32 experimental design was used to optimize the electrodeposition process. Both the input variable influence, and their possible interactions, performing less experiments as possible, were quantitatively evaluated. The electrodeposition process of the Cu-Zn-Ni on a cathode was studied, using a bath containing copper sulfate, zinc sulfate, nickel sulfate and sodium citrate. All experiments were conducted at room temperature and in triplicate. The best reached values, through linear potentiodynamic polarization, were: cathode current density of 30 mA/cm2 and pH 6.0; with those parameters, it was possible to reach a potential of -0.31949 V, a 948090 Ω polarization resistance, and a 6.4265 nA current density. Electrochemical impedance spectroscopy confirms the linear potentiodynamic polarization results. Its chemical composition, in average, was 56 w.t. % of Cu, 38 w.t.% of Zn, and 6 w.t.% of Ni. Those found alloys showed bright, adherence and good resistance to polarization, and, through X-ray diffraction, it is concluded that the alloy is crystalline. The morphology study pointed out the presence of spherical nodules with different sizes on the alloy surface. The chemical composition of the coatings seems to be the most important factor for the coatings microhardness, since the experiment with the highest zinc content showed the highest microhardness value, which was 571 HV. Those alloys may have great utility in many applications in chemical, oil, petrochemical, naval industries, civil construction and automobile industries, because of some special characteristics, such as high resistance to corrosion and wear, and low overpotential for hydrogen evolution reaction of the Cu-Zn-Ni alloy.

Devido à necessidade de obtenção de uma superfície resistente ao desgaste e a oxidação, os cilindros hidráulicos são tradicionalmente revestidos com cromo duro eletrodepositado. Todavia, este tipo de revestimento apresenta uma redução gradual do coeficiente de atrito, interferindo diretamente na lubrificação da haste, ocasionando danos aos elementos de vedação e promovendo consequentes vazamentos. Outro apelo contrário à utilização do processo de revestimento com cromo é a presença, em elevados níveis, de cromo hexavalente Cr+6, apresentando alto poder cancerígeno e de contaminação ambiental. Atualmente, o processo de aspersão térmica em alta velocidade (HVOF - High Velocity Oxi-Fuel) se caracteriza como uma técnica de revestimento alternativa ao cromo duro, utilizando materiais compósitos (metal-cerâmico), os quais propiciam baixas taxas de desgaste. Este trabalho tem como objetivo avaliar o desempenho de revestimentos aplicados em hastes de cilindros hidráulicos revestidas com WC-CoCr pelo processo HVOF, em comparação ao revestimento de cromo duro eletrodepositado. As técnicas de caracterização empregadas foram divididas em duas etapas, sendo que a primeira foi: análise microestrutural, ensaios de dureza e desgaste, medições de rugosidade e perfilometria, em corpos de prova planos e, na segunda etapa, a análise dos revestimentos adquiridos através de uma bancada de testes de hastes de cilindros hidráulicos, onde a caracterização foi obtida através de, medições específicas dos principais parâmetros de rugosidades aplicadas a superfícies de vedação, como Rz, Rmáx e Rmr, desgaste visuais das hastes e vedações e medições de vazamento de óleo. Ao final, os resultados mostram que o revestimento aspergido, indica características competitivas em relação à eletrodeposição de cromo, podendo ser aplicado em hastes de cilindros hidráulicos com algumas vantagens, como por exemplo, maior resistência ao desgaste, menor coeficiente de atrito, menores taxas de vazamento e melhores condições finais de superfícies. / To obtain a surface that is resistant to wear and oxidation, hydraulic cylinders are typically coated with in hard chromium through the process of electroplating process. However, this type of coating displays a gradual reduction of the friction coefficient as the lubrication directly interferes with the shaft mechanism, which in turn causes damage to the sealing elements and promotes subsequent leakage. Another disadvantage in using the electroplated hard chromium process is the presence of high level hexavalent chromium Cr+6 which is not only carcinogenic, but also extremely contaminating to the environment. Currently, the alternative process of high-speed thermal spraying (HVOF - High Velocity Oxy-Fuel), as opposed to hard chrome coating, uses composite materials (metalceramic) possessing low wear rates. This study aims to evaluate and compare the performance of hydraulic cylinder rods coated with WC-CoCr in the HVOF process, and those coated with electroplated hard chromium. The characterization techniques employed were divided into two steps, the first of which was: microstructural analysis, testing the hardness, wear, roughness and profilometry and on specimens plans and, in the second step, analysis of the coating obtained through a bench test rods of hydraulic cylinders, where the characterization was through achieved , specific measurement of the main parameters of roughness applied to sealing surfaces, as Rz, Rmáx and Rmr, wear visual of the rods and seals and measurements of oil leakage. At the end, the results show that the sprayed coating, indicate competitive characteristics in relation to the electrodeposition of chromium, which can be applied in rods of hydraulic cylinders with some advantages, such as improved wear resistance, coefficient friction low, lower rates of leakage and condition final better surface.

Filmes de Carbono Tipo Diamante (DLC) foram preparados por técnica de eletrodeposição sobre ligas de alumínio AA2024-T3 utilizando etanol. A eletrólise do etanol ocorreu sob tensão constante de 1200 V ou 800 V, feita por 3, 8 e 24 h. Os filmes DLC foram caracterizados por espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes DLC eletrodepositados são compostos por grãos pequenos e compactos e parecem ser uniformes, suaves e homogêneos com uma estrutura influenciada pelo tempo e tensão aplicada. Os espectros XPS dos filmes preparados indicaram que o carbono e o oxigênio são os principais constituintes. Os espectros Raman dos filmes mostraram a presença de dois picos localizados em 1373 e 1574 cm-1, relativos aos picos D e G, com proporção das alturas dos picos ID/IG de 0,71, o que confirmaram a formação do filme DLC. Esses espectros confirmaram a natureza amorfa de todos os filmes DLC depositados. O comportamento eletroquímico mostra uma tendência de bloqueio dos poros com aumento do tempo de imersão (1h até 30 dias) em solução de NaCl 0,05 molL-1 na película DLC (eletrodepositada a 1200V em 24 horas), o que mostra uma pseudoresistência devido aos produtos de corrosão nos poros do filme DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by electrodeposition technique on AA2024-T3 aluminum alloy in ethanol. Electrolysis of ethanol under constant voltage of 1200 V or 800 V is made by 3, 8 and 24 h. The DLC films were characterized by Raman spectroscopy, X-ray photoemission spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (MEV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrodeposited DLC films composed of small and compact grains and seem to be uniform, smooth and homogeneous with a structure influenced by the time and voltage applied. The XPS spectra of the prepared films indicated that carbon and oxygen are their main composition. Raman spectra of films showed the presence of two peaks located at 1373 and 1574 cm -1related to the D and G peaks, and they have the proportion of peak heights ID/IG equal to 0,71, which confirmed the formation of DLC film. These spectra confirmed the amorphous nature of all deposited DLC films. The electrochemical behavior shows a character of pores blockage with increase of immersion time (1h until 30 days) in 0,05 molL-1 NaCl solution of DLC film (electrodeposited at 1200 V by 24 hours) which shows a pseudo resistance due to corrosion products into pores of DLC film.

Nanoestruturas apresentam algumas propriedades que as diferem dos materiais em escalas maiores, o que abre uma série de possibilidades no campo de aplicação. Um ponto importante em nanotecnologia é o desenvolvimento de métodos adequados para a análise e caracterização de nanoestruturas. Este trabalho estuda o uso de Espectrometria por Retroespalhamento Rutherford (RBS) para a análise e caracterização de micro e nanoestruturas de Cu fabricadas utilizando membranas poliméricas Nuclepore® como moldes. As estruturas foram obtidas através do preenchimento dos poros dessas membranas com Cu por eletrodeposição, crescidas sobre um filme fino de Au com espessuras entre 5nm e 500nm depositado em um lado das membranas por Deposição Física em vácuo (PVD) e reforçado por um substrato espesso de Cu com cerca de 10um depositado sobre o filme de Au. Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) e Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford (RBS) foram usadas para caracterizar as amostras. Analisando as amostras com micro e nanocilindros, a mudança do espectro RBS como uma função do ângulo de inclinação da amostra foi estudada usando a abordagem de Metzner et al (2007) generalizada para estruturas 3D em simulações numéricas. O diâmetro das micro e nanoestruturas variam entre 50 e 400nm, enquanto seus comprimentos variam entre 1 e 5um. As análises por SEM forneceram o perfil morfológico local dessas estruturas e estimativas para suas dimensões geométricas. As análises RBS forneceram informações sobre o perfil médio das estruturas provenientes de uma região mais extensa da amostra. / Nanostructured materials have properties that make these materials different from their counterpart in higher scale that opens many novel possibilities and technical applications. One of the main issues in nanotechnology is to develop suitable methods for the analysis and characterization of nanostructures. This works studies the use of Rutherford Backscattering Spectrometry for the analysis of micro and nano copper structures, grown in polycarbonate Nuclepore® membrane templates. The test structures were made by filling the pores of the membranes with copper by electrodeposition grown on top of a thin, 5nm to 500nm gold film, deposited on one side of the membrane by Physical Vapor Deposition (PVD) reinforced by a 10um thick copper substrate deposited on top of the gold film. Scanning Electronic Microscopy (SEM) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) were used to characterize the samples. Analyzing the samples with micro and nano cylinders, the change of the RBS spectra as a function of the sample tilt angle, was studied using the approach of Metzner et al (1997) generalized to 3D structures by numerical simulations. Cylinder diameters varied from 50nm to 400nm, while their length varied from 1 to 5um. SEM analysis gives local morphological profile and an estimate for geometrical dimensions. RBS analysis provides large areal information about average geometric parameters of the analyzed structures.

Revestimentos de zinco são utilizados, há muito tempo, como revestimentos protetores e decorativos para peças metálicas. A escolha do zinco se deve ao baixo custo do mesmo. No entanto, aplicações industriais têm exigido revestimentos à base de zinco com melhor desempenho com relação à resistência à corrosão e à resistência ao desgaste. Nesse sentido, ligas de zinco, bem como, revestimentos compósitos de zinco têm sido desenvolvidos, visando, por exemplo, a substituição de revestimentos de cádmio na indústria aeronáutica. Os revestimentos compósitos de zinco podem ser geralmente obtidos em banhos de zinco contendo partículas de argilo-minerais. Com base nisso, neste trabalho foi estudado o efeito da incorporação de partículas cerâmicas à matriz metálica de zinco. Partículas de talco e de bentonita foram utilizadas considerando o baixo custo e o caráter lubrificante das mesmas. Os revestimentos obtidos foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica, ensaios de polarização potenciostática, ensaios acelerados de corrosão, ensaio de desgaste do tipo pino-disco, interferometria ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que o comportamento eletroquímico do revestimento de zinco não é prejudicado pela incorporação de partículas. Além disso, a presença de partículas promove a redução da rugosidade do revestimento e atribui um caráter lubrificante ao revestimento ainda que reduções importantes do coeficiente de atrito não sejam observadas. / Zinc coatings have been used for long time as a protection coatings and decorative to metals parts. Zinc was chosen due to a low cost. However, industry applications have been requiring Zinc coatings, which have a better efficience at corrosion resistance and wear resistance. Zinc alloys and composites coatings of Zinc have been developed to replace cadmium coatings in aircraft industry, for example. Zinc composite coatings can be obtained in electrolytes that contain zinc plus ceramic particles. Because of that, the present work aim studying the ceramic particles, talc or bentonite, on their incorporation into metal matrix. Talc and bentonite particles were used due to their low cost and lubricant feature. The coatings obtained were evaluated by electrochemical impedance spectroscopy, potentiostatic polarization, salt spray, pin and disc wear, optical interferometry and scanning electron microscopy. The results showed that the features of the electrochemical zinc coating are not affected by the particles presence. Moreover, the particles presence promote the coating roughness decrease and gives to the coating a lubricant character although a decrease the friction coefficient had not been observed.