Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-07-16T01:47:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 224195.pdf: 6030178 bytes, checksum: a2ce7dd51d1d6137c0e7078af73df52a (MD5) / Nos últimos anos, as exigências de mercado fizeram com que as empresas tenham que apostar cada vez mais na flexibilidade de produção, ou seja, as empresas têm de estar preparadas para se adaptarem rapidamente a diferentes necessidades, uma vez que o tempo de produção de uma determinada peça se tornou extremamente reduzido. Nesse sentido tem-se visto um grande desenvolvimento da tecnologia de prototipagem rápida e ferramental rápido de forma a rapidamente se proceder ao desenvolvimento e projeto de novos produtos e até mesmo de se produzirem pequenas séries de peças tendo sempre em vista o controle dos custos. É neste contexto que se encaixa a produção de moldes rápidos para injeção de polímeros através do método de vazamento de resina epóxi. No entanto, a resina epóxi por si só apresenta algumas limitações termo-mecânicas que podem ser minimizadas através da adição de cargas. Neste trabalho procedeu-se ao desenvolvimento de materiais compósitos, à base de resina epóxi e diferentes quantidades de carga metálica particulada. Foi realizada a caracterização térmica e mecânica dos materiais compósitos desenvolvidos com diferentes quantidades de carga. Também foram fabricados moldes rápidos não metálicos com diferentes quantidades de carga, sendo avaliado o comportamento térmico e mecânico durante a injeção de termoplásticos. Foi assim possível passar a conhecer melhor as variações mecânicas e térmicas do material compósito e moldes em função da adição de diferentes quantidades de carga metálica particulada. Verificou-se o aumento da dureza e do módulo de elasticidade em função da adição de carga metálica particulada. Como seria de esperar, a tensão máxima diminuiu uma vez que não se utilizaram agentes acoplantes. A condutividade térmica aumentou significativamente com o aumento da quantidade de carga metálica particulada e atestou-se a validade de um método preliminar simples e rápido. Verificou-se ainda o aumento da produtividade e da resistência mecânica dos moldes fabricados, em função da adição de carga metálica.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2013-07-16T01:48:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 220869.pdf: 1497073 bytes, checksum: 6e4d31187e5c461a0c6a256aded009a2 (MD5) / Este trabalho de pesquisa, mostra resultados, relatando o uso de resíduos sólidos industriais, para o desenvolvimento de uma peça cerâmica com propriedades técnicas apropriadas, para a fabricação de um pavimento formado por extrusão. Neste contexto, peças cerâmicas, para aplicação como pavimento cerâmico, foram formuladas e preparadas através de resíduos sólidos gerados no processo de fabricação de cerâmica de revestimento e de pavimento do Grupo Eliane Revestimentos Cerâmicos. Os materiais utilizados (resíduos e argila) e a massa cerâmica obtida, depois de adequado processamento, foram fisicamente e quimicamente caracterizados e então comparados para obtenção das amostras. As amostras obtidas em laboratório e em escala industrial, após tratamento térmico adequado, foram caracterizadas, considerando propriedades típicas de produtos cerâmicos acabados. Os resultados mostram que as peças cerâmicas consideradas neste trabalho, atendem os requisitos dos padrões de certificação de produtos cerâmicos acabados, sendo potenciais candidatas para a obtenção de pavimentos cerâmicos "ecológicos" com propriedades e custos otimizados.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:00:50Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Estereolitogrfia é um processo de fabricação rápida (FR) no qual a construção do objeto se da através da cura seletiva de uma resina fotossensível, camada após camada. Devido à boa precisão geométrica das peças fabricadas, este processo tem sido utilizado também para a fabricação de ferramentas como moldes para injeção de termoplásticos onde podem ser utilizados para a confecção de pequenas séries de peças. Porém, no que diz respeito à seleção e aos requisitos dos materiais utilizados para a fabricação rápida dos moldes, os critérios ainda não estão bem estabelecidos. No presente trabalho, estudou-se de forma sistematizada o comportamento das resinas utilizadas para a fabricação rápida por estereolitografia Ren Shape Huntsman 5260 e DSM Somos 7110 fomadas principalmente por grupos epóxi acrilato. O comportamento das resinas foi avaliado através de ensaios de tração em função do grau de cura e da temperatura, bem como o desempenho e o comportamento tribológico dos moldes fabricados com ambas as resinas perante a injeção de PP, ABS, PET e PA 6.6. A pós-cura térmica se mostrou como o método mais eficiente de pós-cura, aumentando a resistência sob tração dos corpos de prova, resultado de uma homogeneização na distribuição de tensões internas. Observou-se que termoplásticos com baixo módulo de elasticidade e tensão máxima são facilmente injetados em moldes fabricados por estereolitografia, sendo preferencialmente utilizadas para a fabricação rápida dos moldes SL, resinas com altos valores das propriedades citadas. Já termoplásticos com elevada tensão máxima e módulo de elasticidade apresentaram determinadas dificuldades durante os ciclos de injeção e nestes casos, sugere-se para a fabricação rápida dos moldes, o uso de resinas com elevada tensão máxima, porém com módulo de elasticidade intermediário que facilitem a extração da peça e aumente a capacidade de absorção de energia da resina SL. Polímeros como PET e PA 6.6 apresentaram uma forte força de adesão na superfície dos moldes SL, resultando em um grande aumento na força necessária para a extração das peças e (em alguns casos) na deterioração dos moldes, o que torna o estudo da compatibilidade química entre os materiais um fator importante na seleção de materiais para o uso deste tipo de tecnologia.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:21:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 224736.pdf: 5795804 bytes, checksum: 636ab69ce7a7882d1091e656625f762c (MD5) / Este trabalho tem por objetivo avaliar o comportamento do ferro fundido vermicular frente ao processo de recuperação por soldagem oxiacetilênica, pois a literatura não comenta tal procedimento, bem como avaliar as microestruturas formadas na região da solda e explorar algumas variáveis de processo com o objetivo de minimizar a formação de componentes frágeis e grafita lamelar na região da solda. Para avaliar o processo de recuperação por soldagem foi elaborado um procedimento experimental, onde em primeiro momento foram realizados testes de simples deposição com ciclo térmico e metais de adição já utilizados para recuperação dos ferros fundidos cinzentos e nodulares e na seqüência foi avaliado a influência da composição química do metal de adição, espessura e número de passes e influência dos ciclos térmicos. Os resultados mostraram que o metal adição utilizado para a soldagem do ferro fundido nodular não pode ser utilizado, o número de passes influencia na forma da grafita e o ciclo térmico na formação de componentes frágeis e que o ferro fundido vermicular pode sofrer operações de soldagem de recuperação pelo processo oxiacetilênico resultando em grafita nodular e matriz ferrítica no cordão de solda. This work has for objective to evaluate the behavior of the compacted graphite iron front to the process of recovery for oxiacetilenic welding, there isn't any documentation about this procedure in the literature, as well as evaluating the microstructures formed in the region of the weld and exploring some variable of process with the objective to minimize the formation of fragile components and flake graphite in the region of the weld. To evaluate the process of recovery for welding an experimental procedure was elaborated, where in first tests of simple deposition with thermal cycle had been carried through and metal of addition already used for recovery of gray and ductile cast irons, in the sequence was evaluated the influence of the chemical composition of the addition metal, thickness and the number of thread and influence of the thermal cycles. The results had shown that the metal addition used for the welding of the ductile cast iron cannot be used, the number of thread influence in the form of the graphite and the thermal cycle in the formation of fragile components and the compacted graphite iron can suffer operations from welding of recovery for the oxiacetilenic process resulting in nodulus graphite and ferrític matrix in the weld region.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais. / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:48:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Na busca de obter revestimentos cerâmicos com qualidade técnica e estética elevada, a indústria cerâmica tem utilizado vários aditivos que atuam no sentido de minimizar alguns tipos de defeitos provocados durante as etapas de processamento. A grande parte dos poros presentes na superfície do revestimento cerâmico grês porcelanato são defeitos introduzidos pelas etapas de retificação e polimento. Estes poros superficiais são os principais responsáveis pela intrusão de agentes manchantes, o que pode comprometer as qualidades estéticas do produto. O presente trabalho propõe a utilização da rocha agalmatolito na formulação de aditivos aplicados sobre as peças do revestimento grês porcelanato não esmaltado, através de um sistema de pulverização, em uma etapa anterior a queima. A função destes aditivos consiste em selar os poros abertos do revestimento, o que torna mais fácil a limpeza da superfície das peças. As técnicas de caracterização empregadas no trabalho foram: difração de raios X, análise térmica diferencial, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os ensaios realizados na superfície do revestimento, conforme a norma ISO 10545-14 (NBR 13818/1997), revelaram um aumento significante na resistência ao manchamento das peças tratadas com os aditivos, em relação às peças comercializadas atualmente por uma indústria cerâmica do estado de Santa Catarina. Através da análise de imagens obtidas pelas técnicas de microscopia, foi possível observar a redução da porosidade aberta e a diminuição da ocorrência de poros com diâmetro superior a 15 µm em uma peça tratada com aditivo, o que comprovou a eficiência do tratamento realizado.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2013-07-16T02:52:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 212477.pdf: 2722330 bytes, checksum: d66d2bd07920e636a142f82d649a22dc (MD5) / Uma camada de proteção para a superfície vidrada de revestimentos cerâmicos, em particular do tipo gres porcelânico esmaltado, constituída por um vitrocerâmico do Sistema LZSA (Li2O-ZrO2-SiO2-Al2O3), foi projetada, caracterizada e preparada neste trabalho. Diversas composições, obtidas a partir de carbonato de lítio, silicato de zircônio, quartzo e espodumênio como matérias-primas, foram fundidas à temperatura de 1480ºC para a obtenção dos vidros (fritas). Cada composição foi moída para se obter um pó com diâmetro médio de partícula em torno de 4,6 mm e caracterizada por meio de análise química, durabilidade química, análise térmica diferencial, análise do comportamento durante o processo de sinterização, difratometria de raios X e análise dilatométrica. Usando-se o coeficiente de expansão térmica (CET), sinterabilidade e resistência química como critérios de seleção, a composição LZS4A foi obtida em escala industrial e utilizada, juntamente com alumina, quartzo e silicato de zircônio em percentuais de 0, 10 e 20% em massa, para a obtenção de materiais compósitos. Cada composição foi moída para se obter um pó com diâmetro médio de partícula em torno de 5 mm e caracterizada por meio de análise térmica diferencial, análise dilatométrica, comportamento durante a sinterização, difratometria de raios X, análise microestrutural, absorção d'água, resistência química e comportamento mecânico. Com base nos resultados obtidos, as composições contendo silicato de zircônio como partículas de reforço foram selecionadas para serem aplicadas como camada de proteção sobre a superfície vidrada de um revestimento cerâmico do tipo gres porcelânico. Os resultados mostraram que a resistência ao risco da superfície vidrada do revestimento cerâmico passou de 4 para 9 na escala Mohs, enquanto que o brilho superficial foi reduzido de 96,2 para 71,2 UB. Além disso, o material final foi classificado como PEI 5 com classe de manchabilidade 4.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-07-16T03:13:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 263933.pdf: 2314784 bytes, checksum: e396ea5a49d23e72cec297e8db456b9c (MD5) / O desenvolvimento e o crescimento tecnológico, sem dúvida, trouxeram grandes benefícios à sociedade. Mas, aliado a este crescimento encontra-se um comportamento de consumo desenfreado, que provoca vários efeitos adversos. Entre eles, destaca-se a poluição do meio ambiente. A interferência no meio ambiente gera resíduo e dentre estes se destaca o sólido, uma vez que seu grau de dispersão é bem menor que os gasosos e líquidos. Os resíduos sólidos plásticos demoram centenas de anos para se decompor. O consumo mundial projetado para 2004 somente de termoplásticos é da ordem de 183 milhões de toneladas. Para o Brasil o dado da transformação de poliestireno, material plástico inserido neste trabalho e usado na produção de descartáveis, é bastante significativo, apresentando consumo aparente de aproximadamente 320 000 ton/ano. Baseado nestes argumentos, este trabalho tem como objetivo principal verificar as propriedades mecânicas da blenda de poliestireno reciclado e polipropileno, utilizando como matérias-primas copos plásticos descartáveis pós-consumo e polipropileno virgem. O poliestireno de alto impacto pós-consumo utilizados no trabalho são copos descartáveis coletados nas cantinas e bebedouros da escola SATC/SENAI, através de um coletor seletivo. Para a caracterização foram misturados manualmente diferentes teores de poliestireno em polipropileno virgem e corpos de prova, normalizados, foram preparados por injeção sendo analisados quanto ao comportamento de suas propriedades mecânicas. As propriedades mecânicas analisadas foram: a resistência à tração, flexão, dureza, resistência ao impacto e densidade relativa, seguindo os métodos das normas ASTM. Embora a blenda de HIPS e PP seja uma mistura considerada imiscível, os resultados obtidos foram satisfatórios para algumas propriedades mecânicas e ótimas para outras, como é o caso da tensão na ruptura, que é semelhante às tensões do PP virgem. Já para o alongamento e resistência ao impacto o que se observou foi uma queda significativa em função do acréscimo de HIPS na blenda. O que se pode concluir é que as formulações são perfeitamente possíveis para determinados produtos, onde o esforço mecânico não é tão exigido. The development and the growth, without a doubt, had brought great benefits to the society. But, ally to this growth come across a behavior of wild consumption that provokes some adverse effect. Among them, it is distinguished pollution of the environment. The interference in the environment generates residue and amongst these if it detaches the solid residue, a time that its degree of dispersion is well lesser that gaseous and the liquid ones. In the solid residues we have plastics that they delay hundreds of years to putrefy itself. The world consumption projected for 2004 of thermoplastic is of the order of 183 million tons. For Brazil the data of the polystyrene transformation, inserted plastic material in this used work and in the production of discarded, are sufficiently significant, presenting apparent consumption of approximately 320 000 tons/years. Based in these arguments, this work has as objective main to verify the mechanical properties of the blend of recycled polystyrene and polypropylene, being used as raw materials discarded plastic cups after-I consume and virgin polypropylene. The polystyrene of high impact after-I consume used in the work are discarded cups collected in the canteens and #water throughs# of SATC/SENAI, through a selective collector. For the characterization different polystyrene texts had been mixed manually in virgin polypropylene and test bodies, normalized, had been prepared by injection being analyzed how much to the behavior of its mechanical properties. The analyzed mechanical properties had been: the tensile strenght, flexible, hardness, and resistance to the impact and relative density, following the methods of norms ASTM. Although the blend of HIPS and PP is a imiscíble mixture, the gotten results had been satisfactory for some mechanical and excellent properties for others, as it is the case of the tension in the rupture, that is similar to the tensions of the virgin PP. Already for the elongation and resistance to the impact what it was observed it was a significant fall in function of the addition of HIPS in the blend. What can be concluded is that the formularizations perfectly possible for are determined products, where the mechanical effort so is not demanded.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-07-16T03:16:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 248576.pdf: 3460289 bytes, checksum: 5c53b225f81a3db04fc299b8f663a14b (MD5) / As indústrias e também o segmento de polímeros buscam o desenvolvimento de materiais bactericidas para evitar a contaminação, disseminação de doenças e controlar a deterioração da utilização do material pela ação de fungos e bactérias. No Brasil atualmente não se produz materiais políméricos com características bactericidas ou que tenham em sua estrutura componentes bactericidas. Especificamente, não são encontrados no mercado mundial, até o momento, poliestireno e poli(álcool vinílico) com estas propriedades. Estes materiais desenvolvidos apresentam variadas aplicações, envolvendo os mais diversos segmentos de consumo. O objetivo fundamental deste trabalho foi desenvolver materiais com propriedades bactericidas e bacteriostáticas a partir do poli (álcool vinílico) e do poliestireno e demonstrar que estes novos materiais podem ser incorporados em outras matrizes poliméricas, possuindo, portanto uma aplicação prática. Através da modificação do poliestireno, via acilação de Friedel Crafts, aminação redutiva e formação do sal quaternário de amônio, foram obtidos os produtos bactericidas: poli(iodeto de fenildimetilamina), poli(iodeto de feniletilamina), poli(cloreto de feniletilamina). Pela modificação do poli(álcool vinílico) sintetizou-se o material bactericida: poli(cloreto de trimetilamonio acetato de propila), através de reações de cloroacetilação e substituição nucleofílica. Os materiais foram caracterizados por análise de solubilidade, FTIR, RMN, TGA, DSC e análises microbiológicas, que comprovaram a obtenção dos produtos síntetizados e suas propriedades bactericidas para a Staphilococcus aureus e Escherichia coli. Na segunda etapa, realizou-se a incorporação do material bactericida obtido via polimerização em suspensão do poliestireno. O material obtido foi caracterizado através de análises de GPC, TGA, DSC, MEV e análise granulométrica. As atividades foram realizadas na Universidade Federal de Santa Catarina e no Centro Nacional de Pesquisa Científica (CNRS) da École de Chimie et Physique et Electronique, Claude Bernard, em Lyon na França. Como o material sintetizado a partir do poliestireno é insolúvel, este se apresenta como um desinfetante menos tóxico comparado aos comercias existentes, atendendo as exigências do mercado e sendo ambientalmente não agressivo. A comprovação da atividade bactericida e bacteriostática do material sintetizado e a incorporação deste em matrizes como o poliestireno, sugerem que o projeto alcançou seus objetivos. The industries and also the polymers area search the development of bactericidal materials to avoid contamination, diseases dissemination and to control the deterioration of material#s utilization due to bacterium and fungus actions. Nowadays in Brazil this kind of polymeric material with bactericidal functions or with bactericidal components inside its structure is not being produced. To be more specific, it is not found in world#s market polystyrene and polyvinyl alcohol with these properties until now. These materials produced with this purpose show diverse apply in market. This thesis aims to develop materials with bactericidal properties and bacteriostatic from polyvinyl alcohol and from polystyrene, and to demonstrate that these new materials can be incorporated in other polymeric matrix, thus showing its practical utility. Through the polystyrene#s modification by Friedel Crafts acetylation, reductive amination and quaternarium ammonium salt#s formation, was obtained the bactericidal products: poly(fenildimethylamina iodide), poly(fenilethylamina iodide), poly(fenilethylamina chloride). Through the polyvinyl alcohol#s modification synthesized the bactericidal material: poly(trimethylammonium chloride propila acetate) by chlorine acetylation reaction and nucleofilic#s substitution. The materials were characterized by solubility analysis, FTIR, RMN, TGA, DSC and microbiology#s analysis, which proved the synthesized product#s obtainment with its bactericidal properties for Staphilococcus aureus e Escherichia coli. In a second stage, it was realized the incorporation of the bactericidal material obtained by polystyrene suspension polymerization. The material obtained was characteristic by GPC, TGA, DSC, MEV and granulate metric analysis. All activities were realized in Universidade Federal de Santa Catarina and in the National Center Scientific Research of Chemistry, Physics and Electronics School, Claude Bernard, in Lyon, France. The synthesized material from polystyrene is insoluble, this is one disinfectant less toxin compared to others existents in the market and less environmental prejudicial. The evidence of synthesized material bactericidal activity and bacteriostatic and its incorporation in matrix as polystyrene, suggests that this project succeed in its purposes.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2013-07-16T03:21:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 257288.pdf: 6136997 bytes, checksum: 7ca05a95534a608353ea922338b84dc0 (MD5) / Este trabalho é um estudo da remoção de ligantes poliméricos seguida pela sinterização em ciclo único, via plasma, de componentes produzidos pelo processo de moldagem de pós por injeção, MPI. Foi realizado o projeto de um reator em escala piloto capaz de variar todos os parâmetros da descarga individualmente ou combinados, sem interferência no ciclo térmico. As variáveis adotadas para a descarga foram: tensão de pico, razão de tempo ligado, pressão da atmosfera e composição da atmosfera. Para obtenção de um ciclo térmico estável foi introduzido no projeto um sistema resistivo o qual foi dimensionado de forma a atender às rigorosas exigências do ciclo de remoção e em seguida o de sinterização. As taxas de aquecimento podem variar de 0,15 °C/min a 30 °C/min. A temperatura máxima pode alcançar 1400 °C e o carregamento pode atingir 5 kg. O equipamento foi caracterizado em relação às descargas elétricas e em relação ao aquecimento auxiliar resistivo. O desenvolvimento do reator resultou em uma patente internacional do mesmo. Para a realização dos experimentos foram produzidas amostras por injeção de pós de aço inoxidável ABNT 316L (AISI 316L). Para estudar a remoção de ligantes foram realizados ciclos combinando os níveis das variáveis de processo: tensão de pico (440, 540 e 640 V), razão de tempo ligado (50, 70 e 90% de tempo ligado), pressão (0,5 - 0,9 e 1,3 Torr), teor de argônio na atmosfera Ar - H2 (1%, 8% e 16% de Ar), carregamento do reator (0,5 - 1,0 - 1,5 e 2,0 kg) e a taxa de aquecimento durante a extração (0,5 - 2,0 - 3,5 e 5,0 °C/min). Os ensaios avaliaram a perda de massa de ligante, a corrente elétrica do plasma e as condições internas do reator como depósito de resíduos ou formação de fuligem. A sinterização (efetivamente remoção de ligante conforme ciclo específico seguida de sinterização) foi realizada a 1350 °C por uma hora sob atmosfera inicial de 99% H2 + 1% Ar e 0,9 Torr, 5% de RTL (razão de tempo ligado) e 440 V. Após a sinterização foi avaliada a densificação das amostras e o teor de carbono residual. O equipamento desenvolvido mostrou-se adequado para a realização das pesquisas tendo apresentado excelente controle de todas as variáveis e robustez frente às rigorosas exigências do ciclo de remoção do ligante e às severas condições da etapa de sinterização. Os experimentos mostraram que para os níveis testados e em tensões mais baixas o teor de argônio não apresenta influência significativa sobre o processo de remoção, mas sob tensões mais elevadas intensifica a extração do ligante. Pressões mais altas aumentam a remoção e reduzem os resíduos no reator, mas tendem à formação de fuligem. O aumento da razão de tempo ligado conduz à redução da quantidade de resíduos no reator. O aumento da tensão de pico melhora o processo de extração. De um modo geral, condições que geram aumento da corrente elétrica do plasma tendem a intensificar o processo de remoção e reduzir a quantidade de resíduos. Alguns fatores que aceleram o processo de remoção podem, no entanto, induzir a formação de fuligem. O processo mostrou-se eficiente e rápido. Após a sinterização as amostras apresentaram boa densificação e o teor de carbono residual ficou bastante abaixo do valor máximo permitido para este material.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2006 / Made available in DSpace on 2012-10-22T09:52:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297524.pdf: 3052122 bytes, checksum: 728cbbdae71fe3748cbaff9fb344a911 (MD5) / O mercado de ímãs permanentes hoje é dominado pelos ímãs à base de ferrite para aplicações de baixo desempenho e custo e pelos ímãs de terras raras e metais de transição (TR-MT)para as aplicações em que é necessário alto desempenho. Entre os últimos os mais utilizados são aqueles produzidos à base de Nd-Fe-B. Estes ímãs podem ser produzidos tanto na forma de materiais sinterizados quanto na forma de materiais compósitos onde é utilizada uma matriz polimérica para a resistência mecânica e uma fase metálica para as propriedades magnéticas. Uma das desvantagens dos ímãs compósitos produzidos utilizando-se Nd-Fe-B é o fato destes serem isotrópicos e terem uma importante propriedades, a remanência, diminuída devido ao não alinhamento cristalográfico do material. Uma solução viável na produção de ímãs compósitos anisotrópicos, que possuem alinhamento cristalográfico, é a utilização de outro material, à base de Sm-Fe-N. Neste trabalho estudou-se a preparação deste material, Sm2Fe17, utilizando-se uma técnica já utilizada para produção de outra liga TR-MT, SmCo5, a redução calciotérmica e sua posterior modificação intersticial com nitrogênio. Esta é uma rota de processamento que não apresenta custos muito elevados devido ao fato de utilizar o Sm na forma de óxido. Objetivou-se a produção de pós com características microestruturais e propriedades magnéticas apropriadas para produção de ímãs compósitos. A sequência de atividade foi: 1) mistura das materias primas, 2) redução calciotérmica / difusão, 3) lavagem da liga, 4) modificação intersticial e 5)moagem. A princípio foi possível produzir a liga Sm2Fe17 pelo processo de redução calciotérmica. Entretanto para se obter um processo adequado de introdução do nitrogênio sem formação de ferro livre, o que causa detrimento das propriedades magnéticas, foi necessário um estudo da influência do excesso do óxido de samário utilizado no processo. Este estudo levou à conclusão de que um mínimo de excesso é necessário para que a reação de difusão se complete mas que um excesso muito grande dificulta o processo de lavagem, resultando em contaminação da liga. O valor ótimo encontrado para as condições de trabalho foi 10% em massa. Mesmo utilizando-se um excesso controlado de óxido de samário ainda assim ocorreu formação de ferro livre durante o processo de modificação intersticial. Este problema foi resolvido através da alteração no fluxo de produção da liga. Optou-se por realizar a introdução do nitrogênio antes da lavagem, no mesmo ciclo da redução calciotérmica. Esta rota de processamento propiciou produzir a liga Sm2Fe17N3 sem formação de ferro livre, resultado este observado atravéz de difração de raios X. Apesar do material produzido em ciclo único apresentar uma composição adequada ele não possuía tais propriedades magnéticas. O material não apresentava comportamento anisotrópico tal qual o material produzido por fusão. Uma investigação microestrutural levou à conclusão de que a causa deste comportamento era a presença de partículas com tamanho de grão muito pequeno. Este aspecto das mesmas dificultava sua moagem e não produzia partículas monocristalinas, não possibilitando o alinhamento cristalográfico, textura. Inicialmente tentou-se produzir partículas de grãos maiores através de um tratamento térmico para crescimento de grão, este método não possibilitou melhora das propriedades. Outra alternativa testada foi a utilização de matérias primas, pós de ferro, com microestrutura mais grosseira. Esta alternativa trouxe resultados positivos no aumento da textura dos materiais produzidos. O material produzido com o pó de ferro esponja apresentou textura semelhante ao material produzido por fusão. A terceira tentativa de se produzir um material anisotrópico foi a utilização do pó de ferro carbonila (o mesmo utilizado inicialmente) na produção do Sm2Fe17 e utilizar uma "moagem química" do material com hidrogênio, um processo conhecido como decrepitação por hidrogênio (HD). Isto foi feito logo após a redução calciotérmica, antes da introdução do nitrogênio. Esta técnica produziu um material com alto grau de textura onde a diferênça na polarização em diferentes direções foi maior que a do material de referência produzido por fusão. O que indica um material bastante anisotrópico. / The most important magnets in the market today are the ferrites for low cost applications and Nd-Fe-B alloys for high performance applications. There are two different ways to produce Nd-Fe-B magnets, sintered and bonded. The disadvantage of Nd bonded magnets is that they are isotropic and, therefore, have a lower remanence due to the lack of texture. One feasible solution for anisotropic bonded magnet production is the Sm-Fe-N alloy. This work studies the preparation of Sm2Fe17 by calciothermic reduction diffusion, the main technique used in the production of SmCo5, and later nitrogenation to Sm2Fe17Nx. This method is cheaper due to the fact that it uses Sm in the form of Sm2O3. The production of powder with appropriate microstructural characteristics and magnetic properties is the main point of the study. The sequence to produce the alloy was: 1) mixing the raw materials, 2) calciothermic reduction diffusion, 3) washing, 4) nitrogenation and 5) milling. The Sm2Fe17 compound was obtained by calciothermic reduction diffusion. However, in order to perform a nitrogenation without the formation of free iron, which is bad for the magnetic properties, it was necessary to study the influence of the Sm2O3 excess. This study leads to the conclusion that a minimum of excess is necessary in order to complete the reduction diffusion process but a large excess makes the washing process more dificult, which results in contamination. The optimum value for the conditions used in this work was 10 wt% in excess of Sm2O3 in relation to sthoichiometric Sm2Fe17. Even with control of the Sm2O3 excess there was still formation of free iron during nitrogenation. This problem was solved by changing the process route. The nitrogenation was carried out in the same cycle as the calciothermic reduction diffusion. This processing route produced Sm2Fe17N3 without the formation of free iron as observed with X-ray diffraction. Despite the fact that the material produced in a single cycle had the right composition, its magnetic properties were inferior to the material produced by melting. Microstructural evidences implied that the material produced by calciothermic reduction produced particles with a fine grain size and milling couldn't produce monocrystalline particles. Three different alternatives were investigated to solve this problem. The first one was to use a thermal treatment in order to obtain a microstructure coarsening. This process didn't improve the magnetic properties. The second alternative was to change the iron powder for a powder with coarser microstructure. The material produced with sponge iron powder presented the same degree of texture as the one produced by arc melting. The last tentative to produce an anisotropic material was to use carbonyl iron powder (the same used initially) to produce Sm2Fe17 and perform an hydrogen decrepitation (HD). This treatment was carried out right after the reduction diffusion and before the nitrogenation. This processing route leads to materials with a high degree of texture, where the difference in polarization is higher than in the reference melted material. This indicates a highly anisotropic behavior.