Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T17:22:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 82771.pdf: 4360619 bytes, checksum: 61c67691dd64ff0b562db05279c2e3cc (MD5) Previous issue date: 1991 / O objetivo do presente trabalho foi observar o comportamento cinético na redução por hidrogênio do óxido de cobalto II, III, CO3O4, produzido a partir de minério nacional, em um reator de leito fluidizado, em pequena escala, na faixa de temperatura de 310 - 790oC, visando avaliar a possibilidade de adaptação do sistema reativo para uma escala semi-industrial de produção de pó de cobalto. Além disso, a fluidização do Co3O4 foi acompanhada a temperatura ambiente, com o objetivo de determinar as condições ótimas do processo de fluidização. As constantes cinéticas obtidas (Kso = 0,0039 ± 0,0002 cm/s, e Ea = 5,0 ± 0,3 kcal/gmol) são comparáveis aos valores encontrados na literatura, referentes a redução do pós de Co3O por H2, com área de superfície específica de mesma grandeza, na mesma faixa de temperatura. Por fim, foi elaborada uma estimativa de ampliação de escala do sistema reativo para redução de Co3O4 por hidrogênio em leito fluidizado.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2006 / Made available in DSpace on 2012-10-22T09:52:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 297524.pdf: 3052122 bytes, checksum: 728cbbdae71fe3748cbaff9fb344a911 (MD5) / O mercado de ímãs permanentes hoje é dominado pelos ímãs à base de ferrite para aplicações de baixo desempenho e custo e pelos ímãs de terras raras e metais de transição (TR-MT)para as aplicações em que é necessário alto desempenho. Entre os últimos os mais utilizados são aqueles produzidos à base de Nd-Fe-B. Estes ímãs podem ser produzidos tanto na forma de materiais sinterizados quanto na forma de materiais compósitos onde é utilizada uma matriz polimérica para a resistência mecânica e uma fase metálica para as propriedades magnéticas. Uma das desvantagens dos ímãs compósitos produzidos utilizando-se Nd-Fe-B é o fato destes serem isotrópicos e terem uma importante propriedades, a remanência, diminuída devido ao não alinhamento cristalográfico do material. Uma solução viável na produção de ímãs compósitos anisotrópicos, que possuem alinhamento cristalográfico, é a utilização de outro material, à base de Sm-Fe-N. Neste trabalho estudou-se a preparação deste material, Sm2Fe17, utilizando-se uma técnica já utilizada para produção de outra liga TR-MT, SmCo5, a redução calciotérmica e sua posterior modificação intersticial com nitrogênio. Esta é uma rota de processamento que não apresenta custos muito elevados devido ao fato de utilizar o Sm na forma de óxido. Objetivou-se a produção de pós com características microestruturais e propriedades magnéticas apropriadas para produção de ímãs compósitos. A sequência de atividade foi: 1) mistura das materias primas, 2) redução calciotérmica / difusão, 3) lavagem da liga, 4) modificação intersticial e 5)moagem. A princípio foi possível produzir a liga Sm2Fe17 pelo processo de redução calciotérmica. Entretanto para se obter um processo adequado de introdução do nitrogênio sem formação de ferro livre, o que causa detrimento das propriedades magnéticas, foi necessário um estudo da influência do excesso do óxido de samário utilizado no processo. Este estudo levou à conclusão de que um mínimo de excesso é necessário para que a reação de difusão se complete mas que um excesso muito grande dificulta o processo de lavagem, resultando em contaminação da liga. O valor ótimo encontrado para as condições de trabalho foi 10% em massa. Mesmo utilizando-se um excesso controlado de óxido de samário ainda assim ocorreu formação de ferro livre durante o processo de modificação intersticial. Este problema foi resolvido através da alteração no fluxo de produção da liga. Optou-se por realizar a introdução do nitrogênio antes da lavagem, no mesmo ciclo da redução calciotérmica. Esta rota de processamento propiciou produzir a liga Sm2Fe17N3 sem formação de ferro livre, resultado este observado atravéz de difração de raios X. Apesar do material produzido em ciclo único apresentar uma composição adequada ele não possuía tais propriedades magnéticas. O material não apresentava comportamento anisotrópico tal qual o material produzido por fusão. Uma investigação microestrutural levou à conclusão de que a causa deste comportamento era a presença de partículas com tamanho de grão muito pequeno. Este aspecto das mesmas dificultava sua moagem e não produzia partículas monocristalinas, não possibilitando o alinhamento cristalográfico, textura. Inicialmente tentou-se produzir partículas de grãos maiores através de um tratamento térmico para crescimento de grão, este método não possibilitou melhora das propriedades. Outra alternativa testada foi a utilização de matérias primas, pós de ferro, com microestrutura mais grosseira. Esta alternativa trouxe resultados positivos no aumento da textura dos materiais produzidos. O material produzido com o pó de ferro esponja apresentou textura semelhante ao material produzido por fusão. A terceira tentativa de se produzir um material anisotrópico foi a utilização do pó de ferro carbonila (o mesmo utilizado inicialmente) na produção do Sm2Fe17 e utilizar uma "moagem química" do material com hidrogênio, um processo conhecido como decrepitação por hidrogênio (HD). Isto foi feito logo após a redução calciotérmica, antes da introdução do nitrogênio. Esta técnica produziu um material com alto grau de textura onde a diferênça na polarização em diferentes direções foi maior que a do material de referência produzido por fusão. O que indica um material bastante anisotrópico. / The most important magnets in the market today are the ferrites for low cost applications and Nd-Fe-B alloys for high performance applications. There are two different ways to produce Nd-Fe-B magnets, sintered and bonded. The disadvantage of Nd bonded magnets is that they are isotropic and, therefore, have a lower remanence due to the lack of texture. One feasible solution for anisotropic bonded magnet production is the Sm-Fe-N alloy. This work studies the preparation of Sm2Fe17 by calciothermic reduction diffusion, the main technique used in the production of SmCo5, and later nitrogenation to Sm2Fe17Nx. This method is cheaper due to the fact that it uses Sm in the form of Sm2O3. The production of powder with appropriate microstructural characteristics and magnetic properties is the main point of the study. The sequence to produce the alloy was: 1) mixing the raw materials, 2) calciothermic reduction diffusion, 3) washing, 4) nitrogenation and 5) milling. The Sm2Fe17 compound was obtained by calciothermic reduction diffusion. However, in order to perform a nitrogenation without the formation of free iron, which is bad for the magnetic properties, it was necessary to study the influence of the Sm2O3 excess. This study leads to the conclusion that a minimum of excess is necessary in order to complete the reduction diffusion process but a large excess makes the washing process more dificult, which results in contamination. The optimum value for the conditions used in this work was 10 wt% in excess of Sm2O3 in relation to sthoichiometric Sm2Fe17. Even with control of the Sm2O3 excess there was still formation of free iron during nitrogenation. This problem was solved by changing the process route. The nitrogenation was carried out in the same cycle as the calciothermic reduction diffusion. This processing route produced Sm2Fe17N3 without the formation of free iron as observed with X-ray diffraction. Despite the fact that the material produced in a single cycle had the right composition, its magnetic properties were inferior to the material produced by melting. Microstructural evidences implied that the material produced by calciothermic reduction produced particles with a fine grain size and milling couldn't produce monocrystalline particles. Three different alternatives were investigated to solve this problem. The first one was to use a thermal treatment in order to obtain a microstructure coarsening. This process didn't improve the magnetic properties. The second alternative was to change the iron powder for a powder with coarser microstructure. The material produced with sponge iron powder presented the same degree of texture as the one produced by arc melting. The last tentative to produce an anisotropic material was to use carbonyl iron powder (the same used initially) to produce Sm2Fe17 and perform an hydrogen decrepitation (HD). This treatment was carried out right after the reduction diffusion and before the nitrogenation. This processing route leads to materials with a high degree of texture, where the difference in polarization is higher than in the reference melted material. This indicates a highly anisotropic behavior.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2012-10-26T04:28:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 296865.pdf: 38416530 bytes, checksum: 61d2010df1e5ab00e47bb302142c90d2 (MD5) / Acometidas pelo fenômeno da cavitação, pás de turbinas hidráulicas de usinas hidrelétricas exigem periódicas operações de reparo das áreas desgastadas. Estas atividades, conduzidas por soldagem, ainda mostram-se passíveis do desenvolvimento de novas tecnologias. Neste contexto, o LABSOLDA - Instituto de Mecatrônica da UFSC propõe conferir flexibilidade e robustez ao processo PTA-P, buscando a aplicabilidade do mesmo em qualquer posição de soldagem e no desenvolvimento de consumíveis. A impossibilidade de posicionamento adequado das turbinas, devido às grandes dimensões e geometria complexa de suas pás, exige a execução de soldas em posições forçadas. Já a utilização do consumível de solda na forma de pó pelo referido processo viabiliza a concepção de novas ligas, a partir de misturas experimentais. Inevitavelmente, estas acabam por envolver pós metálicos de características morfológicas e granulométricas não compatíveis com as tradicionais. Tais características comprometem o desempenho dos alimentadores de pó, dificultando a obtenção de depósitos de qualidade. Após confirmar-se a deficiência dos sistemas de alimentação de pó disponíveis na execução destas tarefas, foi decidido por um desenvolvimento próprio, originando o sistema denominado de ADP VR-F. Trata-se de um alimentador de pó projetado para viabilizar a soldagem fora de posição com robustez e qualidade, permitindo a aplicação do PTA-P nas turbinas. Seu projeto também apresenta características dedicadas à manipulação de materiais diferentes dos tradicionais, favorecendo o desenvolvimento de ligas. O presente trabalho disponibiliza informações sobre o seu desenvolvimento mecânico, baseado em estudos realizados com dois outros alimentadores disponíveis. Também apresenta o desenvolvimento eletroeletrônico e de sua programação, de acordo com a filosofia de controle adotada. Experiências empreendidas para validação do equipamento são abordadas neste trabalho, procurando caracterizar suas propriedades de alimentação e revelar seu desempenho em atividades de soldagem, incluindo participação no desenvolvimento de uma liga resistente à cavitação e na aplicação do processo PTA-P em campo. O equipamento respondeu aos testes de forma positiva, mostrando-se capaz de manipular pós compostos por partículas de diversas morfologias e faixas granulométricas. Também foi essencial para o desenvolvimento de uma liga de alta resistência à cavitação, sendo o único disponível capaz de manipular um dos materiais testados. Por fim, permitiu a aplicação do processo PTA-P com robustez e qualidade em posições forçadas, proporcionando depósitos de ligas experimentais nas próprias turbinas hidráulicas. / Damaged by the Cavitation Phenomenon, hydraulic turbine blades of hydroelectric plants require cyclic operations to restore worn areas. These activities, conduced by welding, still have potential for new technology development. In this context, the UFSC Mechatronics Institute - LABSOLDA proposes to provide flexibility and robustness to the PTA process, searching its applicability in any welding position and in alloys development. The impossibility of turbine appropriate positioning, due to the large size and complex geometry of their blades, requires the execution of welds in awkward positions. But the use of additional material in powder form by this process enables new alloys design, from experimental mixtures. Inevitably, its end up involving metal powders morphology and particle size not compatible with traditional standards. These characteristics impair powder feeders performance, making its compromises the weld quality. After confirmation the available powder feed systems deficiency in these tasks, it was decided by an own development, resulting in the ADP system called VR-F. It was a powder feeder designed to enable the welding in awkward positions with robustness and quality, allowing the application of PTA process in the turbines. Its design also has characteristics dedicated to the manipulation of materials different from traditional, favoring alloys development. This paper provides information on its mechanical development, based on studies with two other feeders available. It also presents the electronic and programming developments, according to the adopted philosophy control. Experiments undertaken for equipment validation are discussed in this paper, seeking to characterize their feed properties and reveal his performance in welding activities, including in an anti-cavitation alloy development and in PTA turbines application. The equipment was responded positively to the tests, being able to handle powders composed by various particle sizes and morphology. It was also essential for anti-cavitation alloy development, being the only feeder available capable to handling one of involved materials. Finally, it allowed the PTA application with robustness and quality in awkward positions, providing experimental alloys deposits in hydraulic turbines.

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014 / Made available in DSpace on 2015-02-05T20:13:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 328610.pdf: 5761316 bytes, checksum: c11da0f579066e95336fac9db809a79f (MD5) Previous issue date: 2014 / No presente trabalho foram caracterizadas a morfologia e a estrutura dos nódulos de grafite, gerados pela dissociação do precursor carbeto de silício (SiC), durante a sinterização de amostras ferrosas, produzidos por moldagem de pós por injeção a partir de misturas de pós. O carbeto de silício é introduzido no material na forma de partículas na etapa da preparação da massa de injeção. Na fase inicial do trabalho foi estudada a formação dos nódulos de grafite em função da dissociação do SiC em diferentes temperaturas e tempos, utilizando a liga com 3% de SiC adicionados ao pó de ferro. A influência da quantidade de SiC (1%, 3% e 5%) na liga também foi estuda, pois o silício é um elemento que estabiliza a fase a do ferro, diminuindo a solubilidade do carbono na matriz. Também foi realizado o estudo da influência da fase cristalina da matriz promovendo a estabilização da fase Y pela adição de níquel à mistura (0%, 4% e 8%). Devido a menor solubilidade do Si na matriz ferrosa ocasionada pela presença do Ni em solução sólida na temperatura de sinterização, o Si resultante da dissociação do SiC tem sua dissolução e diluição por interdifusão retardada. Isto leva ao enriquecimento da matriz ferrosa com Si ao redor das partículas de SiC em dissociação, formando um anel de fase a devido ao fato de o Si ser um elemento de liga forte estabilizador da fase alfa do ferro. Para caracterizar a morfologia e a estrutura dos nódulos de grafite foram utilizadas técnicas avançadas de microscopia eletrônica de transmissão (MET) e difração de elétrons (DE). Outras técnicas como espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura Convencional (MEV) de alta resolução MEV-FEG (FEG) e Espectroscopia por Dispersão em Energia de raios X (EDS), também foram utilizadas no presente trabalho. Os estudos da formação do nódulo de grafite mostraram que a geração dos mesmos ocorre de forma gradativa, passando por vários estágios, tendo diferentes tamanhos e formatos, dependendo do tempo e da temperatura utilizados. Na fase inicial o grafite se apresenta na forma de pequenas lamelas no interior da partícula original de SiC em dissociação. Este formato evolui para nódulos relativamente arredondados à medida que se aumenta a temperatura de sinterização, ou ainda o tempo de sinterização. A composição química da matriz ferrosa interfere na dissociação do SiC na matriz ferrosa. O percentual em massa de SiC adicionado à mistura de pós influência na quantidade e tamanho dos nódulos formados. A presença do elemento de liga Ni, estabilizador da fase Y do ferro, leva a formação de nódulos maiores. A estrutura do grafite formado na dissociação do SiC possui elevado grau de desordem, sendo do tipo grafite turbostrático. Microestrutura do grafite turbostrático consiste em uma grande quantidade de poros e espaços vazios com uma distância interplanar é de = 3,4 nm. <br>

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2009 / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:46:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 275246.pdf: 14329056 bytes, checksum: e69447fae1778547d94b87e4b52cdba0 (MD5) / Os materiais compósitos vêm, a cada dia, ganhando mais espaço dentro das indústrias, principalmente para aplicações de alto desempenho como aeroespaciais, militares e esportivas. Nos anos mais recentes, os materiais compósitos têm se revelado como um dos grupos de materiais tecnológicos mais interessantes. As razões da sua crescente utilização estão ligadas às suas propriedades características, tais como o seu baixo peso, a elevada resistência, rigidez, propriedades térmicas e elétricas. Para aplicações como molde de injeção na produção de protótipos ou peças e estruturas para a proteção eletromagnética de equipamentos, é necessário conhecer as características de usinabilidade do material compósito que está sendo utilizado. Isto ocorre porque, na grande maioria dos casos, é preciso realizar algum tipo de usinagem após o processo de vazamento ou injeção do molde. Visto que o processo de furação é um dos mais utilizados na indústria, essas peças precisam frequentemente de furos para junção mecânica, extração do material injetado e adição de macho, quando necessário. Por isso, tais furos requerem uma qualidade da superfície compatível com a necessidade que se propõe, caso contrário, podem levar à ruptura do molde pela propagação de trincas ou deformações e irregularidades na peça injetada. Dentro desta conjuntura, o presente trabalho propõe uma avaliação da usinabilidade e, sobretudo, da qualidade dos furos tanto na entrada quanto na saída de materiais compósitos de matriz polimérica (resina epóxi) com e sem carga metálica (pó de ferro) em ensaios de furação. Para a realização dos ensaios de furação, foi utilizada uma velocidade de avanço constante (0,3 mm), variando a velocidade de corte (50 - 100 m/min) e a quantidade de carga metálica no material compósito (0% - 10% - 30%). Brocas de metal-duro com geometria especial sem revestimento foram usada nos experimentos. Para efeito comparativo, também foi utilizada uma broca de aço-rápido convencional. A força de avanço e o torque foram monitorados durante os ensaios. A qualidade do furo foi analisada referente à rugosidade, marcas na parede do furo e arrancamento de carga metálica, bem como, lascamentos e rebarbas nas bordas do furo. Como resultado, pode-se verificar que, com o aumento da quantidade de carga metálica no material compósito, tanto o torque quanto a força de avanço tendem a aumentar. Na mesma direção segue a qualidade da superfície, onde os lascamentos na entrada e saída do furo foram reduzidos, tal como a rugosidade, esta última mais acentuadamente para o caso de 10% e 30% de carga metálica.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-19T11:32:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0