Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5328.pdf: 3356098 bytes, checksum: a503c8a6b79850d30c114ab949730e07 (MD5) Previous issue date: 2013-06-10 / Universidade Federal de Sao Carlos / Plasma nitriding is a technique which is used in surface treatments of stainless steel, in order to improve some properties like hardness, wear and corrosion resistance. The nitrided layer consists of some iron nitrides: the cubic y´ phase (Fe4N), the hexagonal yphase (Fe2-3N) and a nitrogen supersatured solid phase yN. Moreover, the phases which are formed and their amount are related to the nitriding parameters: time, temperature, gas mixture (N2/H2) and pressure. On the other hand, the equipment used in this study can be operated using AC or DC current. If the AC current is used, its frequency can vary and possibly influence the Fe-N phase formation as well. In order to study this influence, some ASTM F138 stainless steel disks, showing 19,00 ± 0,01 mm diameter and 2,00 ± 0,01 mm thickness, were plasma nitrided for 4h, at 400ºC, in a 80%H2 - N2 gas mixture, at a pressure of 6 Torr, using AC current, at 6, 12, 30, 60 e 100 kHz. The samples were characterized using Scanning Electron Microscopy, Magnetic Force Microscopy, X Ray Diffraction, Hardness Vickers and Mössbauer Spectroscopy. X Ray Diffractions results detected peaks of yN phase for all samples, which showed higher hardness when compared with matrix. Nitrided layer thickness seems not to be influenced by frequency, except for 12kHz, which produced a layer whose thickness (approximately 8 ym) was about 40% thicker than the average for the other samples. Magnetic Force Microscopy showed that nitrided layer is magnetic near the surface and is paramagnetic in the innermost layer near the matrix. Mössbauer Spectroscopy demonstrated the presence of the yN, yand y´ phases. Moreover, it showed that, although the most superficial region seems to be essentially magnetic, there is also a small contribution of paramagnetic phases. Finally, the samples which were nitrided using 12 kHz showed the best results. / A nitretação a plasma é uma técnica utilizada no tratamento de superfície de aços inoxidáveis, a fim de melhorar algumas de suas propriedades como dureza, resistência ao desgaste e à corrosão, entre outras. A melhoria nessas propriedades se deve à formação de uma camada nitretada formada por fases Fe N: y (Fe4N), y(Fe2- 3N) e a austenita expandida yN. Por sua vez, as fases formadas e a sua quantidade estão relacionadas com os parâmetros da nitretação: tempo, temperatura, mistura gasosa (N2/H2) e pressão. Além disso, o nitretador a plasma usado permite também a escolha do tipo de corrente que alimenta o plasma: alternada (AC) ou contínua (DC), sendo que em AC a frequência da corrente também influenciará na formação das fases Fe-N. Com o intuito de estudar a influência deste parâmetro, amostras de aço inoxidável ASTM F138 com 19,00 ± 0,01 mm de diâmetro e 2,00 ± 0,01 mm de altura foram nitretadas a plasma, durante 4 horas, a 400 oC, com atmosfera de 80%H2 e 20%N2, a 6 Torr, em AC a 6, 12, 30, 60 e 100 kHz. Depois de nitretadas, as amostras foram analisadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, Microscopia de Força Magnética, Difração de Raios-X, Microdureza Vickers e Espectroscopia Mössbauer. Em todas as amostras nitretadas houve formação da fase yN e a dureza foi maior do que a amostra sem nitretar. A espessura da camada nitretada não apresentou variação significativa com a variação da freqüência, exceto pela amostra nitretada a 12kHz, cuja camada, de cerca de 8ym, foi 40% mais espessa do a média entre as outras amostras. A microscopia de força magnética mostrou que a camada nitretada é magnética na região mais superficial e paramgnética na região mais próxima à matriz. A Espectrocopia Mössbauer mostrou que houve formação das fases yN, ye y . Além disso, ela mostrou também que, apesar de a camada mais superficial das amostras ser essencialmente magnética, há também uma pequena fração de nitretos paramagnéticos. Finalmente, dentre as frequências estudadas neste trabalho, as amostras nitretadas a 12kHz apresentaram os melhores resultados.

GONÇALVES, Nizomar de Sousa. Utilização da água de coco em pó na preparação de nanopartículas de ferritas. 2007. 46 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T22:17:28Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-14T17:51:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-14T17:51:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) Previous issue date: 2007 / The present work is dedicated to the studies of the preparation and characterization of the nickel ferrites and cobalt. These ferrites were synthesized by the sun-gel process in suspension of water of coconut lyophilized (ACP) manufactured in Cear´a. This synthesis method allowed to obtain in way efficient ferrite nanoparticles. The samples were treated for 4 hours at 400, 600, 800, 1000 and 1200 C. A preliminary study of the cobalt ferrite varying the concentration of the coconut water above your critical micelle concentration (8,3 mmol/l) it showed as that can influence in the quality of the nanoparticles. The Xray difraction (XRD), the Raman spectroscopy and Scanning Eletron Microscopy (SEM) were applied to study the dependence of the size of the nanoparticle of nickel ferrite with the temperature of the thermal treatment, and the correlation of your electrical properties and the results of M¨ossbauer spectroscopy with your morphologic characteristics. The cristalinity of the ferrites increases with the temperature of the thermal treatment. Measurements of the complex permitivity carried out in cavity resonators at 5,9 and 9,0 GHz have showed that your values of the real part decrease with the increase of the temperature of the thermal treatment (3,6 - 2,4), while the imaginary part stay low for more elevated temperatures of the thermal treatment (about 10−3). Measurements of complex impedance to lower frequencies (75 KHz to 30 MHz), have showed that it increases with the increase of the temperature of the thermal treatment. The results of M¨ossbauer spectroscopy showed that the ferrites presents a structure inverse spinel with the ions Ni2+ occupying the site B and the ions Fe3+ equally distributed in the sites A and and B. To temperatures of thermal treatment below 800 ºC, favored the presence in the grains of a phase Grain Boundary (greater condutivity) observed so much in the behavior of the electric properties as in the answers of the M¨ossbauer spectroscopy. / Este trabalho é dedicado aos estudos da preparação e caracterização das ferritas de níquel e cobalto. Estas ferritas foram sintetizadas pelo processo de sol-gel em suspensão de água de coco liofilizada (ACP) fabricada no Ceará. Este método de síntese permitiu obter de forma eficiente nanopartículas de ferritas. As amostras foram calcinadas durante 4 horas a 400, 600, 800, 1000 e 1200 °C. Um estudo preliminar da ferrita de cobalto variando a concentração da água de coco acima da sua concentração micelar crítica (8,3 mmol/litro) mostrou como isso pode influenciar na qualidade e na homogeneização das nanopartículas. A difração de raios-X (XRD), a espectroscopia Raman e a Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) foram aplicadas para estudar a dependência do tamanho da nanopartícula de ferrita de níquel com a temperatura do tratamento térmico, e a correlação de suas propriedades elétricas e os resultados de espectroscopia Mössbauer com as suas características morfológicas. A cristalinidade das ferritas aumenta com a temperatura do tratamento térmico. Medidas da permissividade complexa realizadas em cavidades ressonantes a 5,9 e 9,0 GHz mostraram que seus valores da parte real decrescem com o aumento da temperatura do tratamento térmico (3,6 - 2,4), enquanto os da parte imaginária permanecem baixos para as temperaturas mais altas do tratamento térmico (cerca de 10-3). Medidas de impedância complexa a frequências mais baixas (75 KHz a 30 MHz), mostraram que ela aumenta com o aumento da temperatura do tratamento térmico. Os resultados de espectroscopia Mössbauer mostraram que as ferritas apresentam uma estrutura espinélio inverso com os íons Ni2+ ocupando os sítios B e os íons Fe3+ distribuídos igualmente nos sítios A e B. Para temperaturas de tratamento térmico abaixo de 800°C favoreceram a presença nos grãos de uma fase mais condutora (Grain Boundary), observada tanto no comportamento das propriedades elétricas quanto nas respostas da espectroscopia Mössbauer.