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An instrument for reviewing the completeness of experimental plans for controlled experiments using human subjects in software engineeringFONSECA, Liliane Sheyla da Silva 21 December 2016 (has links)
Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2017-11-29T17:23:55Z
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Previous issue date: 2016-12-21 / FACEPE / It is common sense in software engineering that well made experimental plans are recipes for successful experiments, and they help experimenters to avoid interferences during experiments. Although a number of tools are available to help researchers with writing experiments reports for scientific publications, few studies focus on how to assess study protocols with respect to completeness and scientific quality. As a result, designing controlled experiments using subjects has been a challenge for many experimenters in software engineering because of a large variety of factors that should be present in it to avoid introducing bias in controlled experiments. The main aim of this thesis is to define an instrument to help experimenters, specially beginners, to review their experimental planning for assessing whether they produced an experimental plan that is complete and includes all possible factors to minimize bias and issues. The instrument is a checklist whose design is based on experimental best practices and experts’ experience in planning and conducting controlled experiments using subjects. To collect the best practices, a systematic mapping study was conducted to identify support mechanisms (processes, tools, guidelines, among others.) used to plan and conduct empirical studies in the empirical software engineering community, and an informal literature review was carried out in order to find which support mechanisms are generally used in other fields. Moreover, we performed a qualitative study for understanding how empirical software engineering experts plan their experiments. The instrument has been evaluated through four empirical studies. Each one was explored from different perspectives by Software Engineering researchers at different levels of experience. The instrument was assessed regarding items that they find useful, inter-rater agreement, inter-rater reliability, and criterion validity using fully crossed design. Two controlled experiments were performed to assess if the usage of the instrument can reduce the chance of forgetting to include something important during the experiment planning phase compared to the usage of ad hoc practices. Additionally, the acceptance of the instrument was assessed by the four studies. In total, we had 35 participants who participated in four different kinds of assesment of the instrument. In the first study, 75.76% of the items were judged useful by two experts. The remaining items were discussed and adjusted. The second study revealed that the usage of the instrument helped beginners to assess experimental plans in the same way as the experts. We found a strong correlation between the overall completeness scores of the experimental plans and the recommendation that the experiment should proceed or not, and whether it is likely to be successful. In Studies 3 and 4, the proportion of the correct items found by participants using the instrument was greater than the results from participants using the ad hoc practices. The instrument has high acceptance from participants. Although the results are positive, performing more assessments including different settings is required to generalize these results. The usage of the instrument by experimenters, specially beginners, helps them to review the key factors included in the experimental plan, thus contributing to reduce potential confounding factors in the experiment. Revising an experimental plan is not a direct evaluation of the quality of the experiment itself but it allows changes to be made to improve the experiment before it is performed. / É comumente aceito pela comunidade de engenharia de software que planos experimentais bem planejados são receitas para experimentos bem sucedidos. Isso se deve ao fato que planos experimentais auxiliam experimentadores a evitarem interferências durante a execução dos experimentos. No entanto, embora existam ferramentas disponíveis para ajudar os investigadores a reportarem seus experimentos para publicações científicas, poucos estudos tem o objetivo de avaliar os protocolos de estudo no que diz respeito à completude e qualidade científica. Desta forma, planejar experimentos controlados utilizando participantes tem sido um desafio para muitos experimentadores em engenharia de software devido a grande variedade de fatores que devem estar presentes em um plano experimental a fim de evitar a introdução de viés nos experimentos controlados. O principal objetivo dessa tese de doutorado é definir um instrumento que auxilie experimentadores, principalmente inexperientes, a revisarem seus planejamentos experimentais a fim de avaliar se eles produziram um plano experimental completo, incluindo todos os possíveis fatores para minimizar viés e problemas. O instrumento é uma lista de verificação baseado nas melhores práticas experimentais e na experiência dos especialistas em engenharia de software experimental no planejamento e condução de experimentos controlados utilizando pessoas. Para coletar as melhores práticas, um mapeamento sistemático foi realizado para identificar os mecanismos de apoio (processos, ferramentas, guias, dentre outros) utilizados para planejar e conduzir estudos empíricos na comunidade de engenharia de software e uma revisão da literatura foi realizada para identificar mecanismos de apoio que são geralmente utilizados em outras áreas. Além disso, foi realizada um estudo qualitativo a fim de entender como os especialistas em engenharia de software experimental planejam seus experimentos. O instrumento foi avaliado por meio de quatro estudos. Cada estudo foi explorado através de diferentes perspectivas por pesquisadores de engenharia de software em diferentes níveis de experiência. O instrumento foi avaliado com relação a utilidade dos itens, a concordância e a confiabilidade entre os avaliadores e validade de critério. Dois experimentos controlados foram realizados para avaliar se o uso do instrumento pode reduzir a chance de esquecer algo importante durante a fase de planejamento do experimento em comparação com as práticas comumente usadas pelos pesquisadores. Além disso, os quatro estudos avaliaram a aceitação do instrumento para revisar planos experimentais de experimentos controlados utilizando participantes. No total, 35 participantes avaliaram o instrumento através de quatro diferentes tipos de objetivos. No primeiro estudo, 75,76% dos itens foram julgados uteis pelos dois especialistas envolvidos no estudo. Os itens restantes foram discutidos e ajustados. O segundo estudo revelou que a utilização do instrumento auxiliou iniciantes a avaliarem planos experimentais da mesma forma dos especialistas. Os resultados mostraram uma forte correlação entre os escores da completude global dos planos experimentais e as recomendações se o experimento deveria prosseguir e a probabilidade do experimento ser bem-sucedido. Nos estudos 3 e 4, a proporção dos itens corretos encontrados pelos participantes utilizando o instrumento foi significantemente maior do que os resultados utilizando as práticas comumente utilizadas pelos participantes. O instrumento teve alta aceitação por parte dos participantes. No entanto, embora os resultados sejam positivos, se faz necessário a realização de mais estudos de avaliação, incluindo outras configurações de ambientes a fim de que o resultado possa ser generalizado. A utilização do instrumento pelos experimentadores, especialmente os iniciantes, auxilia a revisão dos principais fatores que devem estar incluídos no plano experimental, contribuindo assim para reduzir potenciais fatores de confusão no experimento. Revisar um plano experimental não é uma avaliação direta da qualidade do experimento, mas permite que mudanças no experimento sejam realizadas antes que ele seja de fato executado.
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Otimização de misturas quimicas com flexibilidade na ordem de execução dos experimentos / Chemical mixture optimization with flexibility in the execution order of experimentsBorges, Cleber Nogueira 10 May 2007 (has links)
Orientador: Roy Edward Bruns / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T12:52:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2007 / esumo: Neste trabalho é apresentado o planejamento estatístico split-plot onde as unidades main-plots e sub-plots são planejamentos de misturas químicas. Main-plots e sub-plots são definidos de acordo com a estrutura simplex-centróide. O planejamento foi aplicado para a otimização simultânea de solventes extratores e fases móveis utilizados na separação cromatográfica de compostos químicos de plantas. O interesse foi determinar os melhores valores das respostas (maiores números de picos) em função dos extratores e fases móveis. A vantagem da blocagem dos experimentos segundo a estrutura split-plot é a conveniência por minimizar (ou facilitar) o trabalho experimental ou reduzir resíduos químicos ou ambos. A desvantagem é que o tratamento estatístico de tal sistema se torna mais complexo que os planejamentos com esquemas aleatórios. Gráficos normais foram utilizados para a escolha de modelos e assim, evitando a realização de replicatas dos experimentos / Abstract: A split-plot statistical design is proposed for which the main-plots and sub-plots are both chemical mixture designs. Main-plots and sub-plots are investigated using the simplex-centroid design. The composite mixture-mixture design was applied to the simultaneous optimization of extractor solvents and mobile phases used in the chromatographic separation of chemical compounds from plant materials. The main goal was to determine the best response values, largest number of peaks, as a function of the extractor and mobiles phase components. The advantages of using blocked experiments following the split-plot structure is to minimize (or facilitate) the experimental work as well as reduce the chemical residuals that must be discarded or both. The drawback is that the statistical treatment of the system becomes more complex than designs with random schemes. Normals graphs were utilized for choosing models so, the realization of replicate experiments could be avoided. / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
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Tratamento dos resíduos de gesso da construção e da demolição- RCD para a produção de gesso beta recicladoLIMA FILHO, Hilário Jorge Bezerra De 31 January 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010 / Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / O tratamento dos resíduos da construção e demolição (RCD) no Brasil é uma
questão ambiental pouco explorada, refletindo numa evolução lenta no quesito
sustentabilidade. O presente trabalho tem por objetivo estudar a calcinação dos
resíduos de bloco de gesso utilizando o gás natural (GN) como combustível em
forno rotativo piloto contínuo, para a produção de gesso beta reciclado. Para atingir
estes objetivos foi realizado um planejamento de experimentos, uma técnica
utilizada para combinar todas as variáveis do processo em todos os níveis. Nessa
metodologia foram avaliados os efeitos de três fatores: velocidade de rotação do
cilindro, temperatura de controle da combustão e vazão de alimentação de sólidos.
Cada um foi estudado em três níveis: baixo, médio e alto. Para determinar a
significância de cada fator e de suas interações foi utilizado o modelo estatístico de
Análise de Variância (ANOVA) utilizando o software Statistica®. Foram obtidos
coeficientes de regressão significativos, originando um modelo matemático para a
variável resposta (teor de hidratação). Esta equação determina em que condições de
calcinação obtem-se maior grau de conversão de gipsita em hemidrato no interior do
forno. Uma vez identificada às condições ótimas de calcinação, foram realizados
experimentos adicionando-se frações de gipsita aos resíduos de bloco de gesso nos
seguintes valores: 0 (resíduo puro), 50, 70, 80 e 88%. A gipsita utilizada possui
partículas com diâmetro médio de 0,158 mm. Os resíduos de bloco de gesso tiveram
sua granulometria máxima limitada pelo peneiramento através de peneira com
abertura de dois milímetros, antes de serem utilizados como matéria-prima para
calcinação. Em cada ensaio foram avaliadas as propriedades físico-químicas e
mecânicas do material produzido, e os resultados obtidos foram comparados com as
especificações exigidas pela norma NBR 13207, para o recebimento do gesso a ser
utilizado na fundição ou revestimento. O processo de calcinação dos resíduos de
bloco de gesso apresentou resultados promissores, produzindo um gesso beta
reciclado que cumpre parcialmente as exigências normativas, utilizando uma fração
igual ou maior do que 80% de gipsita. Desta forma, conclui-se que é possivel
reutilizar e comercializar os resíduos de gesso gerado pela construção civil após o
devido tratamento, passando a representar uma alternativa economicamente
interessante para os geradores deste tipo de resíduo, evitando sua disposição nos
aterros sanitários e lixões
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Problemas conceituais em química associados às grandezas equivalentes e independentesSerbim Uchôa Neto, Lódino 31 January 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009 / Grandezas equivalentes e independentes são introduzidas no contexto de ligações
químicas, espectroscopia fotoeletrônica e vibrações moleculares. Em especial,
orbitais (híbridos) de valência são tais grandezas e sua utilização na descrição das
ligações químicas e estrutura das moléculas é muito ampla. Por exemplo, as
interações entre os orbitais atômicos híbridos sp3 do átomo carbono com quatro
orbitais atômicos 1s dos átomos hidrogênio descrevem muito bem as propriedades
do metano; a saber, as ligações equivalentes C H, no metano, apontam para os
vértices de um tetraedro. No entanto, esta descrição é insuficiente para descrever o
espectro fotoeletrônico do CH4, que apresenta dois picos na região de valência, e
não apenas um como seria previsto por quatro ligações C H equivalentes e
independentes. Estas discrepâncias não se restringem aos tratamentos quânticos.
Na verdade, moléculas simétricas (água, amônia, metano, etc.) apresentam ligações
equivalentes que podem ser representadas pelos osciladores equivalentes ao
descrever os movimentos vibracionais clássicos. Os dois osciladores equivalentes
predizem um pico (duplamente degenerado), por exemplo, no espectro vibracional
da água, relacionados com o estiramento O H. Isto está também em contradição
com a observação experimental e é devido ao fato de que os osciladores O H
equivalentes não são independentes. Do mesmo modo, as ligações equivalentes
C H do metano também interagem entre si. Os problemas causados pela utilização
desses dois conceitos: equivalentes e independentes são resolvidos, permitindo que
as ligações equivalentes ou os osciladores equivalentes interajam, através da teoria
de perturbação para estados degenerados. Esse tratamento fornece explicações
qualitativas simples para as características observadas nos espectros (fotoeletrônico
e vibracional) de várias moléculas. Além disso, um modelo semi-quantitativo para
descrever os espectros fotoeletrônicos é obtido usando-se as interações entre os
pares de elétrons responsáveis pelas ligações químicas. Como resultado, obteve-se
conexões entre as teorias de ligação de valência e do orbital molecular, bem como
uma aplicação quantitativa da Teoria da Repulsão entre Pares de Elétrons da
Camada de Valência (VSEPR). Além disso, esta dissertação apresenta diversos
experimentos computacionais para a introdução desses conceitos em salas de aula,
e seu texto é escrito visando a sua utilização por professores não especializados,
educadores e estudantes
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Polímeros compuestos basados en nanoestructura de carbono para desarrollar materiales con memoria de formaSagredo Maire, Christian Ignacio January 2017 (has links)
Ingeniera Civil Química / El avance tecnológico y científico ha promovido la fabricación de materiales inteligentes , capaces de recibir información de su entorno, interpretarla y, así, cambiar sus funcionalidades de acuerdo a su propósito pre-determinado. Destacan en este grupo los polímeros con Memoria de Forma SMP, que pueden memorizar cierta geometría por deformación y recuperar su forma original, por medio de un estímulo sin contacto y sin la necesidad de intervención mecánica directa.
Los SMP representan una opción económica y versátil, respecto de otros materiales. Se pueden potenciar sus propiedades y funcionalidades añadiendo nanopartículas, donde destacan los nanorellenos con base de carbono. Específicamente nanotubos de carbono CNT y grafeno, dada la gran variedad de aplicaciones en que estos materiales pueden ser utilizados.
El objetivo general de esta investigación de tesis es caracterizar el efecto de la Memoria de Forma (SME de la matriz SMP), midiendo la recuperación de su forma original, como, así también, la incidencia de la concentración y el tipo de nanopartículas bajo los estímulos térmico y lumínico. Las muestras fueron preparadas, por medio de mezclado en fundido, donde la matriz elegida fue el co-polímero etileno-buteno, EngageTM, y los rellenos CNT comercial y Óxido de Grafeno Térmicamente Reducido TrGO, sintetizado según el método Hummers.
El resultado principal es que todos los compósitos preparados alcanzaron una recuperación completa. En el caso de la estimulación térmica, la adición de carga aumentó el tiempo de recuperación de Memoria de Forma hasta en 2 [min], con respecto al SMP puro. Esto habla del detrimento que la rigidez del compósito causa sobre su recuperación. Sin embargo, en el caso de la estimulación lumínica, la adición de carga disminuyó el tiempo de recuperación hasta 6 [min] con respecto al SMP puro. Este resultado realza el poder de absorción de luz IR que brindan al SMP los rellenos sensibles a esta luz, CNT y TrGO. Además, comparativamente, el rendimiento del CNT como relleno superó al rendimiento del TrGO, en cuanto a SME (fue 1 [min] más rápido).
Puesto que las recuperaciones obtenidas fueron completas, el EngageTM y sus compósitos estudiados poseen un gran potencial para el amplio rango de aplicaciones que disponen, sin mencionar que responden a estímulos originales, que amplían el rango de aplicaciones.
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Eventos secuenciales y su efecto en el fútbol: Evidencia empírica en predicciones y calendarización de campeonatosMolina Cortez, Matías Rubén January 2017 (has links)
Ingeniero Civil Industrial / Durante los últimos 20 años se ha observado un incremento en el interés por aplicar analytics (análisis de datos) en la toma de decisiones en deporte. Un ejemplo reciente es la planificación del fixture para las Eliminatorias al Mundial de Rusia 2018 en la Conmebol en la que se utilizaron modelos de optimización. En la presente memoria se analizan dos casos a la toma de decisiones vinculadas al fútbol: (1) predicciones de resultados si se cuenta con información secuencial y (2) orden de partidos en el fixture de un torneo y su impacto en la posición final de un equipo.
Es por ello que se realizan dos experimentos, en el primero, a través de una plataforma online de crowdsourcing, se invita por medio de incentivos a un grupo de personas a que participen en el pronóstico de partidos para la Eurocopa realizada en Francia. Se contrastan dos grupos: uno solo tiene una instancia para hacer las predicciones de todos los partidos a considerar, mientras que el otro grupo debe efectuar predicciones todos los días. Por lo tanto, en este escenario, se examina cómo la presencia o ausencia de decisiones secuenciales afecta la certeza en predicciones de partidos de fútbol.
En el segundo experimento, se aprovecha el orden aleatorio de la secuencia de partidos que se da en ciertos campeonatos de fútbol, con el objetivo de medir el impacto de la dificultad del equipo rival a comienzos del torneo (experimento natural). Se utiliza los datos recogidos de los partidos de la Liga Inglesa de fútbol en un período de 10 años (2005-2015). A través de técnicas econométricas se evalúa el efecto de la dificultad inicial, controlando por factores inherentes a cada equipo y temporada.
En término de conclusiones, en el primer experimento se encuentra que no existen diferencias significativas entre los dos grupos, aun cuando un grupo tenía mayor información al momento de hacer predicciones. En el segundo experimento, se infiere que la dificultad de los primeros partidos de una temporada, medida a partir de las posiciones de los equipos rivales en temporadas pasadas, afecta significativamente la posición final de un equipo, es decir, los equipos que enfrentan mayor dificultad en estos partidos tienen más chances de ver afectada negativamente su posición final. Además, al analizar la heterogeneidad de este efecto, no se encuentran diferencias dependiendo si la dificultad inicial del rival es asignada a mejores o peores equipos, según sus posiciones en temporadas pasadas.
Finalmente, para investigaciones futuras se propone expandir el estudio con muestras de mayor tamaño, para el primer experimento, y al mismo tiempo, buscar formas de evitar sesgos de selección entre grupos experimentales. En el segundo experimento se sugiere incluir más temporadas y realizar comparaciones con otras ligas de fútbol. / Este trabajo ha sido parcialmente financiado por Corporación ISCI
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Avaliação do uso de filmes-experimento no ensino de quimica / Evaluation of the application of video experiments in chemistry teachingCarvalho, Sergio Candido de 14 August 2018 (has links)
Orientador: Jose de Alencar Simoni / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T14:06:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2009 / Resumo: Neste trabalho foram verificados os efeitos da aplicação de seis vídeos experimentais para o ensino de química, na escola Fundação Educacional Guaçuana (Mogi Guaçu- SP). Os filmes mostram experimentos reais, com ênfase em determinações quantitativas, manipulação correta de reagentes e uso de instrumentação simples. Para se estudar o real impacto da aplicação dos filmes no processo ensino-aprendizagem foi utilizada a técnica do grupo controle. As turmas foram divididas em dois grupos. No grupo definido como A, houve apenas uma exposição oral do conteúdo na forma tradicional, lousa e giz, e no grupo B, além de exposição oral do assunto, o filme também foi apresentado. Os resultados da aplicação foram verificados utilizando-se dois questionários: um denominado qualitativo, para verificar a motivação, a compreensão, a curiosidade, o esclarecimento de dúvidas, o interesse e o entendimento do assunto e um quantitativo, em que os alunos responderam a itens envolvendo o conteúdo químico abordado. Os resultados obtidos revelaram-se bastante positivos, tanto no questionário qualitativo quanto no quantitativo, com a aplicação dos vídeos. No questionário qualitativo, alguns exemplos de depoimentos dos alunos corroboram a assertiva anterior: "Com o vídeo ficou mais fácil entender a matéria e isso fez com que a aula ficasse mais interessante", "O vídeo ajudou, fez entender melhor e deixou a aula mais interessante. Poderia ser sempre assim." O questionário quantitativo mostrou, em linhas gerais, um melhor desempenho dos alunos que assistiram aos vídeos em comparação com aqueles que tiveram apenas a exposição teórica do assunto, englobando, também aí , a apresentação do experimento do vídeo em forma de esquema na lousa. / Abstract: In this work the effects of the application of six movies of chemical experiments in the learning process were verified. The study was conducted at the Fundação Educacional Guaçuana (Mogí Guaçu-SP- Brazil) school. The movies show real experiments with emphasis in quantitative determinations, correct manipulation of reagents and uses of simple instrumentation. In order to study the impact of the applications in the learning process, the group technique was used. Two groups were used: group A (control) where the subjects were presented in traditional form (blackboard and chalk), and group B (experimental) where the oral subject explanations were followed by the movie presentations. The results were checked by application of two questionnaires: one (qualitative) to verify the motivation, the subject understanding, the curiosity stimulation and the interest and another (quantitative) where students answered questions related to the subject. The positive results of the movie applications were verified in the both questionnaires. In the qualitative questionnaire, some examples of the students' depositions corroborated the previous assertive: "With the video it was easier to understand the matter and turned more interesting the class", "The video helped me, it make the subject easier to understand and turned the class more interesting. It could always be like this". The quantitative questionnaire showed, in general lines, better marks for the students who attended the videos in comparison with those that just had the theoretical subject presentation and the experiment was outlined in the blackboard. / Mestrado / Físico-Química / Mestre em Química
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Efecto hepatoprotector del extracto acuoso de Gentianella nitida en un modelo experimental inducido por paracetamolCarbonel Villanueva, Kelly Nora January 2017 (has links)
Evalúa el efecto hepatoprotector del extracto acuoso de Gentianella nitida (hercampuri) en un modelo experimental inducido por paracetamol. Para evaluar el efecto de hepatoprotección del extracto de Gentianella nitida se emplea paracetamol como inductor del daño hepático. Se analiza in vitro la capacidad antioxidante (DPPH, ABTS, FRAP), el contenido de fenoles totales y flavonoides del extracto acuoso de Gentianella nitida. En el modelo in vivo se trabaja con 24 ratas Holtzman hembras de 2 meses, formándose 4 grupos (n= 6): grupo control, grupo paracetamol, grupo silimarina y grupo Gentianella nitida. Al grupo Gentianella nitida se administró una dosis de 200 mg/kg de peso corporal durante 7 días, seguido del paracetamol 300 mg/kg de peso corporal por 4 días más. Se utiliza silimarina 50 mg/kg de peso como estándar de referencia. En el homogenizado de hígado se midió catalasa, superóxido dismutasa, glutatión S- transferasa, glutatión, TBARs, proteínas totales. En el análisis estadístico se aplica prueba Kruskal-Wallis, y como prueba pos hoc Mann Whitney. Se trabaja con una significancia p < 0,05. La capacidad antioxidante equivalente a ácido ascórbico (AAEAC-DPPH) fue 56 µg AA/mg ss y la capacidad antioxidante equivalente a trolox (TEAC-ABTS) fue 87,7 µg trolox/mg ss. Expresado en FRAP fue 98,5 µg FeSO4/mg ss. Fenoles totales fue 65,8 µg EAG/mg ss y de flavonoides, 11,7 µg EQ/mg ss. En el modelo in vivo, el grupo Gentianella nitida tuvo resultados significativos en la actividad de SOD y TBARs (aumento; p < 0,05) y en la actividad de glutatión S-transferasa y glutatión (disminución; p < 0,05). El extracto de Gentianella nitida exhibe capacidad antioxidante en correlación con el contenido de fenoles totales, protegiendo la actividad de las enzimas antioxidantes hepáticas frente al daño de las ROS producidas por el paracetamol. / Tesis
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Validación y detección del efecto de textura sparkle mediante evaluaciones visualesGómez Lozano, Omar 14 July 2017 (has links)
No description available.
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Hidrólise ácida e retirada de sais da glicerina bruta proveniente da produção de biodiesel. / Acid hydrolysis and salts extraction of raw glycerin from biodiesel production.Costenaro, Hellen Sonego 26 June 2009 (has links)
Este trabalho tem como objetivo otimizar as etapas da rota de purificação da glicerina bruta proveniente da produção de biodiesel, sendo elas, hidrólise ácida e retirada de sais através dos processos utilizando o efeito salting-out e troca iônica até obter uma solução aquosa de glicerol e etanol. Foi feito um planejamento fatorial 22 com dois pontos centrais tendo como variáveis de processo temperatura e tempo de reação, e como respostas o valor de pH da solução e a massa de glicerina separada, para cada ácido testado (ácido sulfúrico e ácido clorídrico). Para a glicerina hidrolisada com ácido sulfúrico o valor de pH não sofreu influência das variáveis do modelo. Para a massa de glicerina separada, houve efeito significativo positivo da temperatura e negativo do tempo. Para a hidrólise com ácido clorídrico, na análise do valor de pH há uma leve suspeita da influência negativa para o tempo, sem influência da temperatura. Para a massa há uma suspeita da influência negativa da temperatura, sem influência do tempo. Assim, as condições estabelecidas são de temperatura de 70 °C e tempo de reação de 180 minutos para a hidrólise com ácido sulfúrico e 50 °C e 180 minutos pra a hidrólise com ácido clorídrico. Na segunda etapa, que é a retirada de sais por salting-out, foi feito um planejamento de mistura com inclusão de variáveis de processo. Foram planejados 45 experimentos em um planejamento de mistura em função da composição dos alcoóis - etanol (x1), isopropanol (x2), n-butanol (x3) e das variáveis de processo pH e temperatura, obtendo os seguintes modelos: Massa_ retida = 1,44x1 + 0,99x2 + 0,77x3 + 0,13x1pH + 1,90x2x3. Analisando a equação, tratando-se dos álcoois puros pode-se observar que o etanol é mais eficiente na retenção de massa, pois apresenta o maior coeficiênte (1,44). A melhor interação é entre isopropanol e butanol. Quanto as variáveis de processo, o valor de pH teve uma leve influência quando se tratava da solução de etanol. Na análise da condutividade da glicerina filtrada foi obtido o seguinte modelo: Condutividade = 159,14x1 + 255,74x2 + 588,64x3 - 668,14x1x3 + 44,90x1pH - 42,57x1T - 596,79x2x3. Analisando a equação para soluções de alcoóis puros pode-se verificar que o menor coeficiente é para solução de etanol (159,14). Para misturas, etanol e n-butanol apresentam o menor coeficiente que isopropanol e n-butanol. Para soluções de etanol o pH e a temperatura mostram uma leve influência. Para o efeito salting-out definiu-se que seria mais vantajosa a utilização do etanol, pois facilita as etapas posteriores pela facilidade de evaporação e recuperação e baixo custo. Com essas análises ficaram definidas as melhores condições da glicerina em pH 5 e temperatura de 25 ºC, na presença de etanol. A troca iônica foi efetuada obtendo resultados satisfatórios em que a glicerina após passar pela troca iônica estava com condutividade inferior a 10 S/cm. / This work aims to optimize the stages of raw glycerin purification route from biodiesel production, which are, acid hydrolysis and salts extraction through salting out and ion exchange process until to achieve aqueous solution of glycerol and ethanol. A 22 factorial planning with two central points was carried out. Temperature and time reaction were the process variables and pH of solution and glycerin separated mass the answers for each acid tested (sulfuric acid and hydrochloric acid). The pH was not influenced by process variables for glycerin hydrolyzed with sulfuric acid. For separated glycerin mass the effect was positive for temperature and negative for time. For hydrolysis with hydrochloric acid, the pH analyses shows that there might be negative influence of time, and no influence of temperature. For separated glycerin mass there might be negative influence of temperature, and no influence of time. According to the experiments, when the glycerin was hydrolyzed with sulfuric acid the better reaction conditions occur at 70 °C and time reaction equal to 180 minutes. In the hydrolization with hydrochloric acid the conditions were 50 °C and time reaction 180 minutes. In the second stage, salt removal by salting-out effect, a mixture planning with process variables inclusion was conducted. 45 experiments in function of alcohol composition - ethanol (x1), isoprophanol (x2), n-buthanol (x3) and process variables pH and temperature were planned, obtaining the following model: Retained_mass = 1,44x1 + 0,99x2 + 0,77x3 + 0,13x1pH + 1,90x2x3. Analyzing the equation, treating only pure alcohols, it is possible to observe that ethanol is the most efficient in retaining mass due to its biggest coefficient (1,44). The best interaction occurs between butanol and isopropanol. When ethanol solution was used the pH influence can not be neglected. The analysis of the conductivity results the model bellow: Conductivity = 159,14x1 + 255,74x2 + 588,64x3 - 668,14x1x3 + 44,90x1pH - 42,57x1T - 596,79x2x3. Observing the equation, for pure alcohols solutions, ethanol has the smallest coefficient (159,14). For mixtures, ethanol and buthanol have smaller coefficient than isoprophanol and buthanol. For ethanol solutions, pH and temperature have little influence. For the salting-out process it was defined that would be more gainful with ethanol utilization, because it favours the next steps by faciliting evaporation and recover and its low cost. After these analyses satisfactory results for raw glycerin purification were obtained at pH 5 and 25°C, using pure ethanol. The glycerin purification by ion exchange process was carried out obtaining good results. The glycerin conductivity was less than 10 S/cm.
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