Orientador: Rahoma Sadeg Mohamed. / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-31T19:57:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Azevedo_AlvaroBandeiraAntunesde_M.pdf: 3981598 bytes, checksum: e9f52d63c669737c05977e16e47ac624 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A polpa do cupuaçu (Theobroma Grandíflorum), fruta da região amazônica do Brasil, é largamente explorada, podendo encontrar-se no mercado, em todas as regiões do país e até no exterior produtos como sucos, doces, sorvetes, etc. Entretanto as sementes, na maioria dos casos, são tratadas como resíduos. As sementes apresentam um alto índice de gordura, média de 62% e digestibilidade, cerca de 91 %, podendo, portanto ser utilizada pelas indústrias de cosméticos, farmacêuticas e alimentícias. A extração supercrítica de óleos e gorduras tem sido estudada como uma alternativa aos processos convencionais, devido à sua alta eficiência, capacidade de fracionamento e por ser uma tecnologia limpa que não apresenta riscos ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho apresentam-se dados experimentais da extração e fracionamento da gordura de cupuaçbJ- com C02, Etano, e CO2 modificado com etanol, a partir das sementes fermentadas, secas e moídas. O equipamento de extração supercrítica utilizado neste trabalho permite controle independente da pressão, temperatura e vazão do solvente. Os experimentos de extração foram realizados nas temperaturas de 50 e 70°C, pressões compreendidas na faixa de 15,2 a 35,2MPa e vazão de 0,7Umin. Os dados de solubilidade foram correlacionados utilizando a equação de Chrastil. As curvas de extração obtidas mostraram a presença de regiões distintas refletindo os mecanismos envolvidos na transferencia de massa: uma região dominada pela solubilidade termodinâmica, e uma outra região controlada pela difusão intraparticula. Os solventes Etano e C02 supercrítico mostraram-se eficientes na extração da gordura de Cupuaçu, apresentando rendimentos comparáveis aos processos convencionais de extração, nos dois casos foi verificado o comportamento retrógrado. O etano mostrou-se melhor solvente em relação ao C02 puro devido as mais fortes forças de interação dispersivas. A adição de etanol ao CO2 como co-solvente aumentou a solubilidade da gordura na mistura, devido ao aumento da densidade do solvente e das forças de interação por indução e dispersão no sistema. Indicando que o etanol é um bom co-solvente para o processo. Pois as extrações podem ser realizadas a pressões mais baixas, com menores tempos de extração e menor consumo de solvente. As características físicas das frações retiradas foram analisadas por calorimetria diferencial de varredura. As composições das frações foram determinadas por HPLC. A expectativa de fracionamento da gordura em relação aos triglicerídeos não foi verificada. Entretanto uma pequena variação na composição das frações resultou em gorduras com diferentes entalpias de fusão e com curvas de sólidos diferentes / Abstract: The pulp of cupuaçu (Theobroma Grandiflorum), a Brazilian Amazonian fruit is widely used as an ingredient in many food products such as juices, sweets and ice creams, among others. The seeds have a high quantity of fat (average content of 62wt%), and are therefore a potential source of refined fats for applications for the cosmetic, pharmaceutical and food industries. Cupuaçu is particularly attractive for its similar fat components that are comparable to fats obtained from cocoa nuts and for this reason it is a potential candidate as a lower cost substitute for cocoa butter in chocolates. Supercritical fluid extraction of oils and fats is considered to be a promising alternative to conventional processes, for its high efficiency, fractionation capacity and for being a clean technology that does not leave residues in the final products and does not pollute the environment This work presents experimental data of the extraction and fractionation of the cupuaçu fat with CO2, ethane, and CO2 modified with ethanol, from dried and ground fermented seeds. Experiments were carried out using a high pressure extraction apparatus that allows the independent control of pressure, temperature and solvent flow rate. Continuos extraction and fractionation of Cupuaçu fat from seeds were conducted at 50 and 70°C, and pressures ranging from 15,2 to 35,2MPa and flow rate of 0,7Umin. The solubility data were correlated using the Chrastil equation. The extraction curves obtained showed the presence of three distinct regions, reflecting the mechanisms involved in mass transfer: a thermodynamic solubility and an intraparticule diffusion region. The three solvents used presented yields that were comparable with those obtained with conventional liquid extraction operations. Higher extraction efficiencies were obtained with Ethane due mainly to the stronger dispersion molecular forces interactions. Retrograde behavior for cupuaçu fat solubility was observer for extractions with CO2 as well those with ethane. Ethanol also revealed be a efficient co-solvent for fat extraction due to the increase in the induction and dispersion intermolecular forces. The Chrastil equation was succesful in correlating the solubility data of cupuaçu fat in and in supercritical ethane. The compositions of extracted fractions obtained by HPLC, revealed that little success in the fractionation of fat components. The fractions however showed different thermal behaviors, as determined through differential scannig calorimetry, when compared with each other and with the fat obtained with extraction using petroleum ether / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2012-10-16T08:59:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A operação de extração nas indústrias químicas e de alimentos é geralmente realizada através de processos convencionais empregando-se solventes líquidos ou extração a vapor. A extração supercrítica é uma nova tecnologia, que entre outras vantagens, produz extratos livres de solventes. Neste trabalho, apresenta-se uma unidade experimental de bancada que possibilitou o estudo do processo de extração de óleo essencial de alfavaca nas condições de operação de 69,8 e 79,7 bar e de 302,15 e 305,05 K. O efeito das seguintes variáveis de operação de operação foi estudado: temperatura, pressão e granulometria. Os valores calculados de solubilidade do óleo no solvente variaram de 0,00076 a 0,0027 góleo/gCO2. Os dados experimentais foram utilizados para a modelagem matemática do processo de extração. O processo foi descrito como um fenômeno de superfície entre o óleo e o dióxido de carbono. As equações resultantes foram resolvidas numericamente pelo método das características.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. / Made available in DSpace on 2012-10-17T04:15:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-09T00:29:39Z : No. of bitstreams: 1 143132.pdf: 10073010 bytes, checksum: 25651008bd1c81ade3b2f32831a2db2f (MD5)

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-24T21:51:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 267259.pdf: 1684063 bytes, checksum: a0e315b777b7bc1e215ba129874351d1 (MD5) / A erva baleeira (Cordia verbenacea) é uma planta da Família das Borraginaceae, encontrada nas restingas marítimas de quase todo o litoral brasileiro, sendo mais comumente encontrada no trecho compreendido entre os Estados de Santa Catarina e São Paulo. Devido ao seu perfil de composição, a erva baleeira possui propriedades antiinflamatória e cicatrizante sendo indicada para o tratamento de reumatismo, artrite reumatóide, tendinite, dores lombares e musculares e nevralgias. Os compostos da classe dos sesquiterpenos encontrados em seus extratos como a-humuleno e trans-cariofileno são os principais responsáveis pela sua atividade antiinflamatória. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a qualidade dos extratos de erva baleeira obtidos a partir da tecnologia supercrítica através da comparação, em termos de rendimento de processo, composição dos extratos e atividade biológica, com os extratos obtidos a partir das técnicas convencionais de extração (maceração seguida de fracionamento com solventes orgânicos, extração soxhlet e hidrodestilação) e também com o uso de etanol e acetato de etila como co-solventes junto à ESC. Os extratos supercríticos de erva baleeira foram obtidos numa faixa de pressão de 100 a 300 bar e temperatura de 30, 40 e 50ºC com densidade do solvente variando de 0,385 a 0,948 g/cm3 sendo o maior rendimento de 5,0% para a condição de extração de 300 bar e 50ºC. Foram utilizados solventes orgânicos de diferentes polaridades na extração convencional como: hexano, diclorometano, acetato de etila, etanol, acetona e misturas aquosas de 25 e 50% (etanol/água). O etanol e o acetato de etila foram utilizados nas concentrações de 2, 5 e 8% em massa como co-solventes na ESC, proporcionando rendimentos de até 8,6%. Foram identificados importantes compostos nos extratos de erva baleeira como a-humuleno, trans-cariofileno, espatulenol, cariofileno óxido, b-sitosterol e artemetina. Também foi avaliada, através do método DPPH (2,2-difenil-1-picrilhidrazil), método ABTS (2,2#-azino-bis-(3-etil-benzotiazolna-6-ácido sulfônico), radical ânion superóxido e proteção contra a peroxidação lipídica a atividade antioxidante dos extratos obtidos com as diferentes tecnologias. O conteúdo de compostos fenólicos presente nos extratos foi determinado através do método de Folin-Ciocalteau. A erva baleeira se mostrou uma importante fonte de compostos com atividade antioxidante com destaque para os extratos: fração acetato de etila da maceração, misturas aquosas etanol/água e extrato acetato de etila da soxhlet que apresentaram as maiores capacidades antioxidantes. A atividade antimicrobiana foi avaliada e os extratos supercríticos mostraram forte inibição antimicrobiana principalmente contra bactérias Gram-positivas com destaque para o extrato obtido com CO2 puro a 30ºC e 300 bar. Para a descrição da cinética de extração do sistema extrato de erva baleeira + CO2 supercrítico foram empregados diferentes modelos de transferência de massa apresentados na literatura. O modelo de Sovová (1994) foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais e a convecção se mostrou como principal mecanismo de transferência de massa e a difusão como fator limitante. Foi investigado experimentalmente o comportamento de fases dos sistemas binários contendo a-humuleno + CO2 e trans-cariofileno + CO2 e do sistema ternário formado por a-humuleno + trans-cariofileno + CO2, através do método estático sintético. Os resultados experimentais obtidos no estudo do equilíbrio de fases apresentaram transições de fases do tipo líquidovapor, líquido-líquido e líquido-líquido-vapor. Cordia verbenacea is a plant from the Borraginaceae family, widely find along the southeastern coast of Brazil, especially between the states of Santa Catarina and São Paulo. Due to its composition profile, Cordia verbenacea presents anti-inflammatory and healing properties, being indicated for treatment of rheumatism, rheumatoid arthritis, tendonitis, muscle and back pain and neuralgia. The compounds from the sesquiterpene class present in Cordia verbenacea extracts, such as a-humulene and trans-caryophyllene, are the main responsible for its antiinflammatory activity. Therefore, the aim of this study is to evaluate the quality of Cordia verbenacea extracts obtained by supercritical technology and compare, in terms of process yield, extracts composition and biological activity, with extracts obtained by conventional extraction techniques (maceration followed by fractionation with organic solvents, soxhlet extraction and hydrodistillation). The supercritical method was also improved by using ethanol and acetate ethyl as co-solvents. The supercritical extracts of Cordia verbenacea were obtained in a range of pressure from 100 to 300 bar and 30, 40 and 50°C of temperature with density of solvent varying from 0.385 a 0.948 g/cm3, being the largest extraction yield of 5.0% for the extraction condition of 300 bar and 50°C. The organic solvents of different polarity, used in conventional methods were: hexane, dichloromethane, ethyl acetate, ethanol, acetone and aqueous mixtures of 25 and 50% (ethanol / water). Ethanol and ethyl acetate were used in concentrations of 2.5 and 8% in mass as co-solvents in the supercritical extraction, providing yields up to 8.6%. Relevant compounds were identified in extracts of Cordia verbenacea as a-humulene, trans-caryophyllene, spathulenol, caryophyllene oxide, b-sitosterol and artemetin. The potential of the extracts were evaluated by the methods DPPH (2,2 - diphenyl - 1 - picrylhydrazyl), ABTS (2,2#- azinobis - 3 - ethylbenzothiazoline 6 - ulfonate), superoxide anion radical and protection against lipid peroxidation, in order to detect the antioxidant activity of extracts obtained by the different extraction technologies. The content of phenolic compounds present in the extracts was determined by the method of Folin-Ciocalteau. Cordia verbenacea has showed itself an important source of compounds with antioxidant activity, especially for the ethyl acetate fraction (maceration), ethanol/water mixtures and ethyl acetate from soxhlet method which presented the highest antioxidant capacity. The antimicrobial activity was evaluated and the supercritical extracts showed high antimicrobial inhibition, especially against gram-positive bacteria with emphasis to the extract obtained by CO2 at 30ºC and 300 bar. The kinetic description of the system Cordia verbenacea + supercritical CO2 was performed by different mass transfer models, presented in literature. The Sovová (1994) model show the best adjustment with experimental data and the convection was indicated as the main mass transfer mechanism, with diffusion as a limiting factor. The phase behavior was investigated for the binary systems containing a-humulene + CO2 and trans-caryophyllene + CO2 and for the binary system formed by a-humulene + trans-caryophyllene + CO2, through the static synthetic method. The experimental results obtained in the study of equilibrium phases showed transition of phases of the type liquid-vapour, liquid-liquid and iquid-liquid-vapour.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T09:10:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 287924.pdf: 1444593 bytes, checksum: 76f9e5afc4ddd987d193af9fd0caeb7e (MD5) / Lippia dulcis Trev. é uma planta de sabor e aroma intensamente adocicados, originária da América tropical. Os compostos presentes nessa planta foram previamente identificados e isolados. Os sesquiterpenos (+)-hernandulcin, responsável pelo sabor doce conferido à planta, e o seu isômero, (-)-epi-hernandulcin, foram definidos na literatura científica como constituintes majoritários do extrato. Alguns métodos são tradicionais na obtenção de extratos naturais, como a hidrodestilação e a utilização de solventes orgânicos. Embora a hidrodestilação seja o método definido pela Farmacopéia Brasileira para a extração de óleos essenciais, a alta temperatura do processo pode levar à degradação de compostos termolábeis. Já a utilização de solventes orgânicos tem como inconveniente a necessidade de uma etapa posterior ao processo para a purificação do produto. Nesse contexto, a extração com dióxido de carbono supercrítico oferece vantagens pela temperatura branda de operação e ausência de contaminantes. Na presente tese foram definidos os parâmetros de extração de Lippia dulcis Trev. em meio supercrítico, conduzidos em uma unidade piloto de escala laboratorial. Ainda, por meio de técnicas cromatográficas os extratos obtidos foram caracterizados, de modo a identificar e quantificar a substância responsável pelo sabor doce da matriz vegetal, hernandulcin. Os extratos obtidos em meio supercrítico foram comparados em composição aos óleos essenciais resultantes do processo de hidrodestilação. Posteriormente, foi aplicada uma metodologia para o fracionamento do extrato, visando obter uma fração com maior concentração de hernandulcin. Os resultados permitem concluir que o rendimento mássico da extração supercrítica é superior àquele obtido com hidrodestilação. Foi possível identificar a substância edulcorante nos extratos obtidos, bem como outros compostos presentes no óleo e extratos de Lippia dulcis. Os percentuais de hernandulcin nos extratos foram de 19,215% (área relativa) e, em média, 40,1% à 42,5% m/m, para a extração em meio supercrítico realizada com a matriz colhida no inverno e verão, respectivamente. Com a metodologia de fracionamento utilizada foi possível separar hernandulcin dos demais compostos presentes no extrato. / Lippia dulcis Trev. is an intensely sweet herb originary from tropical America. The constituents present in this plant were previously identified and isolated. The sesquiterpenes (+)-hernandulcin, the sweet principle of this plant, and its isomer, (-)-epi-hernandulcin, were defined in the scientific literature as the major compounds. There are some traditional methods which are applied for obtaining natural extracts, such as hydrodistillation and by the use of organic solvents. Although hydrodistillation is commonly applied for the extraction of essential oil, according to the Brazilian Pharmacopoeia, the high temperature needed for this technique may cause thermolabile compounds to degrade. By the use of organic solvents to obtain the extract, there is the inconvenience of having a post processing step in order to purify it. In this context, supercritical fluid extraction has the advantages of operating at mild temperatures and in the absence of contaminants. In the present work the process parameters for the extraction of Lippia dulcis Trev. using supercritical CO2 were defined, conducted in a laboratory scale pilot unit. Also, by using chromatographic techniques extracts were characterized in order to identify and quantify the substance responsible for the sweet taste of the vegetable matrix, hernandulcin. The extracts obtained by supercritical CO2 were compared in composition to the essential oils derived from hydrodistillation.Subsequently, a separation method was applied to obtain a fraction with higher concentration of hernandulcin. The results indicate that the mass yield of supercritical extraction is superior to that obtained by hydrodistillation. It was possible to identify the sweet compound in the extracts, as well as other compounds present in the essential oil and in the extracts of Lippia dulcis. The percentages of hernandulcin in the extracts were 19,215% (relative area) and, 40.1% to 42.5% m/m, average, for the supercritical fluid extraction performed with the plant harvested in winter and summer, respectively. With the methodology used to fractionate the extract it was possible to separate hernandulcin from the other substances in the extract.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T14:16:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 279033.pdf: 1530800 bytes, checksum: efde4ff688e102eb73ae97a8c5ea17e3 (MD5) / Mynthostachys mollis (Kunth) é uma planta aromática membro da família botânica Lamiaceae que cresce naturalmente nos Andes da América do Sul, conhecida popularmente com o nome de Munha. Possui ação repelente e propriedades terapêuticas, entre elas carminativa, digestiva, anti-espasmódica, antifúngica, antiparasítica, vermífuga, também é utilizada para curar transtornos respiratórios como bronquite e asma. Na agricultura é amplamente utilizada no armazenamento de tubérculos para o combate de pragas, e na indústria cosmética representa um excelente fixador do aroma. No Peru e Argentina sua extração é feita em grande escala. Dentre os diferentes métodos de extração para óleos essenciais, pode-se destacar a extração supercrítica, um processo de separação a alta pressão, livre de resíduos tóxicos que não provoca degradação térmica e conserva as características organolépticas do produto, além das técnicas tradicionais conhecidas como a hidrodestilação e a extração com solvente via "soxleth". Assim, sendo que até o momento, não se achou registro de pesquisa de extração de óleo essencial de Munha com fluidos supercríticos o objetivo que norteia esta dissertação foi a avaliação do processo de extração de óleo essencial de Munha com CO2 supercrítico, comparado com as principais técnicas tradicionais de extração. Os critérios utilizados para atingir o objetivo foram o rendimento mássico e a composição química, buscando a pulegona e a mentona como os principais compostos do óleo. Na extração supercrítica utilizou-se pressões de 100, 115 e 125 bar, variando com temperaturas de 35, 45 e 55°C. Também trabalhou-se com a adição de etanol como co-solvente, nas mesmas condições de operação. A hidrodestilação foi realizada a uma temperatura de 95°C durante 240 minutos. E na extração via soxleth utilizou-se o metanol como solvente a 70°C de temperatura durante 180 minutos. Os resultados indicaram que a extração supercrítica com adição de co-solvente foi a técnica que apresentou as melhores concentrações de compostos característicos. Sendo que para a pulegona a melhor concentração obtida foi de 49,93%, a 115 bar e 35°C. Já para o caso da mentona a melhor condição foi a de 125 bar com 55°C,obtendo uma concentração de 36,96%.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. / Made available in DSpace on 2012-10-23T07:19:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 242818.pdf: 1613081 bytes, checksum: 036fc2b7e684c4469a03633f4e085438 (MD5) / O bagaço de maçã é o resíduo industrial oriundo da produção de suco, apresenta baixo valor comercial, sendo que anualmente no Brasil cerca de 22 mil toneladas deste material são destinadas para a alimentação animal ou utilizadas como adubo orgânico. A investigação das propriedades biológicas, isto é da atividade antiinflamatória, antioxidante e cardioprotetora de subprodutos agroindustriais tem sido o escopo de diversas pesquisas no mundo, devido à presença de compostos bioativos remanescentes no resíduo do beneficiamento. A extração de compostos naturais de matrizes vegetais pode ser realizada através de técnicas convencionais como a extração soxhlet e seqüencial que utilizada solventes orgânicos líquidos ou ainda através de métodos alternativos como a extração supercrítica (ESC) que utiliza o dióxido de carbono (CO2) como solvente. Portanto, o objetivo do presente trabalho foi a obtenção de extratos de bagaço de maçã via extração supercrítica utilizando como solvente o CO2 puro e CO2 com co-solvente, bem como a comparação desses com extratos obtidos através da extração soxhlet e seqüencial em termos de rendimento do processo, conteúdo fenólico, capacidade antioxidante e perfil químico visando a re-utilização dos polifénois antioxidantes remanescentes na biomassa de descarte. As técnicas convencionais foram realizadas com os solventes hexano, éter etílico, acetona, etanol e água, sendo que o maior rendimento de extração (37,3 ± 0,8)% e conteúdo fenólico (402 ± 18 mg GAE/100 g) foi obtido através da extração soxhlet com etanol. Diferentes condições de temperatura (30, 40 e 50ºC) e pressão (150, 200 e 250 bar) foram empregados na obtenção dos ESC, sendo que o maior rendimento, 4,1 ± 0,1% (m/m), foi atingido a 250bar e 50ºC. A ESC com co-solvente foi realizada a 150 bar e 30ºC empregando concentrações de 5 e 10% (m/m) de etanol, e acetona a 5% (m/m). Os extratos supercríticos com co-solvente e com CO2 puro nas condições de 150 bar e temperaturas de 30, 40 e 50ºC demonstraram uma maior atividade antioxidante no sistema ß-caroteno/ácido linoléico. O extrato acetônico obtido através da técnica soxhlet apresentou a maior atividade antioxidante (49,5 ± 0,5 µM/g TEAC) no método ABTS. Os ácidos caféico, sináptico e clorogênico foram alguns dos compostos químicos identificados nos extratos, assegurando assim, o bagaço de maçã como fonte de polifenóis antioxidantes. Para o estudo cinético das curvas de ESC foram utilizados dois modelos de transferência de massa, ambos baseados no balanço de massa do leito de extração. O modelo de Martínez forneceu o melhor ajuste para os dados experimentais das curvas de ESC do bagaço de maçã.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química. / Made available in DSpace on 2012-10-24T03:24:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 252102.pdf: 6406134 bytes, checksum: bdb023e12d05278446c1074a4f3fd00f (MD5) / O fracionamento do óleo essencial de patchouli [Pogostemon cablin (Blanco) Benth.] extraído com dióxido de carbono supercrítico (CO2_SC) foi estudado. Este óleo essencial é muito usado pela indústria de cosméticos e perfumaria como excelente fixador de aromas. Adotando-se pressão e temperatura de trabalho em 100 bar e 32°C, respectivamente, foram estudados alguns parâmetros nunca antes averiguados para o patchouli. O trabalho se dividiu em quatro frentes de estudo: aumento de rendimento variando o tempo de extração e tempo estático; análise do tamanho ideal de partícula; épocas de colheita; composição química do óleo essencial. O tempo estático combinado com o tempo de coleta de amostras foi estudado com o objetivo de aumentar o rendimento do processo, resultando em um tempo ideal de 20 minutos de tempo estático e de tempo para coleta de amostras. Três tamanhos "médios" de partículas foram estudados à duas diferentes vazões de solvente. O tamanho de partícula ideal para a extração supercrítica do óleo essencial de patchouli foi de 0,346 mm à vazão de 1,2 L/min de CO2. Lotes de folhas de patchouli colhidas em diferentes épocas do ano foram usados para extração de seu óleo essencial. A época do ano nas quais se obtiveram melhores rendimentos foi no inverno. A composição química do óleo essencial de patchouli foi estudada com a intenção de saber a que tempo de processo os principais compostos de interesse (patchoulol e a-bulneseno) são extraídos. As amostras de óleo essencial analisadas forneceram resultados suficientes para se traçar o perfil de concentração destes compostos com o tempo de extração. Sabendo-se o tempo ideal de coleta de amostras, pode-se estabelecer um método de fracionamento para óleo essencial de patchouli. The fractionation of the essential oil of patchouli [Pogostemon cablin (Blanco) Benth.] extracted with supercritical carbon dioxide (CO2_SC) was studied. This oil is widely used by industries of cosmetics and fragrances. Bringing up of work pressure and temperature at 100 bar and 32 ° C, respectively, were studied some parameters never before investigated for the patchouli. The work was divided into four subjects of study: increasing yield varying the static period and the total time of extraction; analysis of the optimal particle size; harvest period; chemical composition of the essential oil. The static period combined with the time of collection of samples was studied with the objective of increasing the yield of the process, resulting in an ideal time of 20 minutes of static period and time for collection of samples. Three "averages" particles sizes were studied for two different flows of solvent. The ideal particle size for the supercritical extraction of essential oil of patchouli was 0.346 mm, at flow rate of 1.2 L / min of CO2. Lots of patchouli leaves harvested at different times of the year were used for extraction of its essential oil. The time of the year which it was obtained better yield is the winter. The chemical composition of the essential oil of patchouli was studied with the intention of knowing that process time the main compounds (patchoulol and a-bulnesene) are extracted. Samples of essential oil analyzed results provided sufficient to trace the profile of concentration of these compounds. Knowing the perfect time of collection of samples, can be possible to establish a method for the fractionation of patchouli essential oil.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-26T06:24:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A busca por novas alternativas para um uso mais sustentável nos cultivos agrícolas é de fundamental importância para uma produtividade economicamente viável e ecologicamente aceitável. Na agricultura atual o uso de inseticidas e imprescindível, não existe cultivo sem aplicação de um bom controle de pragas. No esforço de controlar os insetos, o uso de inseticidas representa gastos da ordem de bilhões de dólares. Os produtos mais utilizados para essa finalidade são os fosforados, piretróides e os organoclorados. Esses inseticidas químicos deixam resíduos, contaminam solos, rios e os alimentos. Como são de amplo espectro, matam todas as classes de insetos que provocam desequilíbrios ambientais. Além disso, o seu uso frequente causa resistência nos insetos, o que demanda constante de aplicações e em maiores quantidades. A necessidade de outros métodos mais eficientes e menos agressivos ao homem e ao ambiente tem estimulado a busca por novos inseticidas. Na natureza várias plantas apresentam compostos com ação inseticida e, na maioria das vezes, esses extratos botânicos têm um efeito tóxico somente contra o inseto. Uma dessas substâncias com ação tóxica sobre animais de sangue frio é a rotenona. Essa molécula chegou a ser muito utilizada como inseticida até a Segunda Guerra Mundial, quando substituída pelos inseticidas DDT, HCH e, mais tarde, pelos organofosforados. Ela faz parte de um grupo importante de metabólicos secundários provenientes dos isoflavónoides. São muitas as técnicas de extração desta biomolécula, mas elas são pouco estudadas em escala industrial. A necessidade de alternativas para o controle das pragas na agricultura aliada às técnicas sustentáveis que não agridam o meio ambiente e nem causem mal ao homem é de fundamental importância para o crescimento do setor. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar a obtenção de rotenona em escala industrial. O método de extração estudado foi de extração supercrítica com CO2 como solvente e etanol como cossolvente. Para determinação de qual espécie apresenta melhor rendimento de rotenona estudou-se duas espécies vegetais: Derris elliptica e Tephrosia candida. Foram realizados experimentos em escalas laboratoriais com testes exploratórios para a definição dos parâmetros utilizados na escala industrial. Os experimentos em escala industrial realizaram-se nas condições que apresentaram o melhor resultado na escala-piloto e com espécie vegetal com melhor rendimento de extrato de rotenona. Os resultados indicam que a espécie vegetal Derris elliptica apresentou maior rendimento em percentagem extrato (g/g). Na escala laboratorial obteve-se esse resultado com uma pressão de trabalho de 100 bar e 60 ?C com etanol 92,8?GL m em extratores de 30 litros.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2015-11-10T03:10:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 335957.pdf: 2959312 bytes, checksum: 1ade5b579bae7da0daaab238dad2e8ab (MD5) Previous issue date: 2015 / Os carotenoides pigmentados podem ser produzidos por ampla variedade de bactérias, leveduras, fungos filamentosos, plantas e algas. Além de produzirem pigmentos que conferem cor, variando em tons amarelados, laranja e vermelho, os carotenoides são antioxidantes naturais e representam um grupo de moléculas valiosas para aplicações na indústria farmacêutica, química, de alimentos e rações. Os carotenoides sintetizados por Sporobolomyces ruberrimus são intracelulares e a rigidez da parede celular da levedura limita a extratibilidade desses compostos, necessitando a aplicação de métodos de extração para recuperação desses pigmentos. Este trabalho teve como objetivo estudar a cinética de produção de carotenoides em cultivo submerso de Sporobolomyces ruberrimus, buscando potencializar a biossíntese de torularrodina por meio de estresse oxidativo e investigar metodologias de extração de pigmentos empregando técnicas: mecânica, química e em alta pressão. Três concentrações de oxigênio dissolvido (20, 50, 80 %) foram empregadas no cultivo descontínuo de Sporobolomyces ruberrimus em biorreator, durante 72 h. Técnicas de ruptura celular e extração de carotenoides utilizando vórtex, ultrassom e agentes de lise: químico (dimetilsulfóxido) e mecânico (pérola de vidro) foram utilizadas para definir a técnica de quantificação de pigmentos em escala laboratorial. A morfologia celular foi verificada por microscopia eletrônica de varredura, após a aplicação de técnicas de ruptura da parede celular. Após 72 h de fermentação, a biomassa foi concentrada e liofilizada e utilizada como amostra para a extração supercrítica, técnica recentemente aplicada à extração de pigmentos. Os resultados demonstraram que a melhor condição para a biossíntese de torularrodina (11,948 mg.L-1) ocorreu no tratamento com concentração de 50 % de oxigênio dissolvido, com concentração de biomassa de 13,126 g.L-1, velocidade específica máxima de crescimento de 0,123 h-1, produção de carotenoides totais de 30,607 mg.L-1 (2,332 mg.g-1 de célula) e produtividade de metabólitos de 0,417 mg.L-1.h-1. A melhor técnica para extrair os pigmentos foi a de abrasão mecânica empregando pérola de vidro com agitação em vórtex. O uso da extração supercrítica utilizando células liofilizadas pré-tratadas por maceração com nitrogênio líquido e o uso de etanol como co-solvente demonstrou ser o melhor tratamento em termos de rendimento (3,11 %) e carotenoides totais extraídos (0,029 mg de carotenoides totais.g-1 de célula seca).<br> / Abstract : The pigmented carotenoids can be produced by a wide variety of bacteria, yeast, filamentous fungi, plants, and algae. In addition to producing pigments which color, ranging from yellow, orange and red tones, the carotenoids are natural antioxidants and represent a group of valuable molecules for applications in the pharmaceutical, chemical, food and feeding industries. Carotenoids are synthesized by Sporobolomyces ruberrimus in the intracellular environment and cell wall rigidity limits the extractability of such compounds, making the application of methods for recovery of these pigments necessary. The objective of this study was to study the carotenoid production kinetics in growing Sporobolomyces ruberrimus, seeking to enhance torularhodin biosynthesis by oxidative stress and investigate pigment extraction methods employing techniques, such as: mechanical, chemical and high pressure. Three concentrations of dissolved oxygen (20%, 50%, 80%) were used in submerged batch cultivation of S. ruberrimus, in bioreactor, at 72 h. Chemical (dimethyl sulfoxide) and mechanical (glass bead) techniques for cell disruption and extraction of carotenoids using a vortex, ultrasound and lysing agents were used to validate a pigment quantification technique at the laboratory scale. The cell morphology was observed by scanning electron microscopy, after applying the cell wall disruption techniques. After 72 h of fermentation, the biomass was concentrated and lyophilized and used as a sample for the supercritical extraction, this technique has been recently applied to the extraction of pigments. Results showed that the best condition for torularhodin biosynthesis (11.948 mg.L-1) was 50% of dissolved oxygen, with Xmax 13.126 g.L-1, µmax of 0.123 h-1, maximum production of carotenoids total of 30.607 g.L-1 (2,332 mg total carotenoids.g-1 cell) and productivity of metabolites of 0,417 mg.L-1.h-1. The best technique to extract the pigment was the mechanical abrasion using glass bead with vortexing. The use of supercritical extraction using lyophilized cells pretreated by soaking with liquid nitrogen and the use of ethanol as co-solvent proved to be the best treatment in terms of yield (3,11%) and extracted carotenoids (0,029 mg total carotenoids.g-1 of dry cell).