The theme of this diploma thesis is the design of a scanning electron microscope with a focused ion beam. Specifically, the thesis is focused on the design of the microscope covers and the adjacent workplace of the operator for Tescan Orsay Holding a.s.. Design is solved as the first proposal aimed at future innovation of the design of the entire product line.

Předložená diplomová práce se zabývá korelativním přístupem multimodální analýzy struktur prokovování s různým rozlišením. Výzkum je součástí mezinárodního projektu týkajícího se charakterizace poruch zmíněných struktur, které jsou implementovány v polovodičových zařízeních. Kombinace korelativní mikroskopie a tomografie technikami NanoXCT, FIB-SEM (EDS), FIB-SIMS a AFM byla navržena k zavedení opakovatelného pracovního postupu. Tomografie fokusovaným iontovým svazkem je metoda přesného odprašování v řezech, která mimo jiné v každém průřezu získává cenné snímky s vysokým rozlišením (FIB-SEM) nebo mapy chemického složení (FIB-SIMS). Následující transformace obrazu umožňuje identifikaci defektů jako funkci hloubky ve struktuře. Práce dále věnuje pozornost metodám sjednocení obrazů za účelem optimální prezentace získaných dat.

This diploma thesis is focused on investigation of metallic thin films and nanostructures using scanning probe microscopy. Magnetic properties of these objects are studied by magnetic force microscopy, which is modification of scanning probe microscopy. In the theoretical part basic principles of scanning probe microscopy and magnetic force microscopy are summarized, and also principle of creation of magnetic domains and some special properties of ferromagnetic and antiferromagnetic materials. Further, two techniques of fabricating nanostructures are described. Experimental part is focused on imaging and simulating of magnetic domains. Further, exchange bias is revealed. This phenomenon is present in systems composed from ferromagnetic and antiferromagnetic materials. One part of this diploma thesis is also focused on discussion of problems with magnetic force microscopy.

This thesis concentrates on the methodology of semiconductor samples preparation for low voltage scanning electron microscopy. In the first part a detailed theory of sample imaging using electron beam and difference between classical scanning electron microscopy (SEM) and low voltage scanning electron microscopy (LVSEM) is described. It is given a description of a contrast formation in SEM and LVSEM and theories describing a contrast formation of differently doped semiconductors. The second part contains experimental data. The advantages and disadvantages of cleavage and focused ion beam (FIB) milling as sample preparation techniques are discussed. FIB was found as the best method for sample preparation for the analysis of precisely defined location on the sample. It is necessary to use the lowest possible FIB accelerating voltage for final polishing, ideally 1 kV.

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L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées. / The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked.

Les nanostructures et les cristaux photoniques en particulier ont enrichi les possibilités de l'optique guidée : guides d'onde de tailles submicroniques, virages à angle droit, cavités résonnantes, fibres. Associés aux guides d'onde traditionnels, ils devraient permettre une intégration d'un nombre croissant de fonction sur le composant : adressage, filtrage spectral, traitement du signal, capteurs... Cependant, la fabrication de telles structures reste un défi technologique, notamment à cause de la parfaite homogénéité ainsi que de la taille nanométrique des gravures qu'elle nécessite. Dans cette thèse, après en avoir déterminé les différents paramètres par calcul de bande et FDTD, nous proposons deux méthodes de fabrication de nanostructures associées à des guides d'onde basées sur l'utilisation d'un faisceau d'ions focalisé (FIB). Une première méthode permet la gravure des nanostructures par FIB seul, une seconde combine l'action du FIB et de la RIE. Les structures sont réalisées sur des substrats où ont été préalablement déposés les guides d'onde. La fabrication a été validée pour une structure multicouche SiO2/SiON/SiO2 déposée sur un substrat de Silicium. Des résultats partiels ont été obtenus pour le niobate de lithium, qui est un matériau difficile à nanostructurer par les méthodes habituelles. Enfin un microscope en champ proche optique de type SNOM a été développé dans le but de caractériser les nanostructures, cette méthode étant imposée par le fort confinement de la lumière.

Austenitic stainless steels are frequently used in the cooling circuits of nuclear reactors. It has been found that cold-worked 304 stainless steels can be particularly susceptible to stress corrosion cracking at the operating conditions of such reactors. Despite more than 130 years of research underlying mechanisms are still not properly understood. For this reason, the effects of cold-work and applied stress on the oxidation behaviour of 304SS have been studied in this thesis. A set of samples with/without prior cold-work, and with/without stress applied during oxidation, were oxidized in autoclaves under simulated pressurised water reactor primary circuit conditions. Atom-probe tomography and analytical transmission electron microscopy were used to investigate the local chemistry and microstructure in the different samples tested. Regions containing grain boundaries, deformation bands, and matrix material in contact with the environment, were extracted from the coupon specimens with a focused ion beam machine. Cross-sections of crack tips were studied with secondary ion mass spectrometry and electron backscatter diffraction. The compositions of oxides grown along the surface and the different microstructural features were analysed. Fe-rich spinels were found at the surface and Cr-rich spinels were observed along fast diffusion paths. Ni-enrichment was found at the metal/oxide interfaces and a Ni-rich phase was detected in precipitates ahead of grain boundary oxides. Li was observed in all oxidised regions and B segregation, originating from impurities in the alloy, was observed in grain boundaries and crack tip oxides. Cavities and hydrogen associated with Ni-rich regions were found ahead of the bulk Cr-rich oxide in some of the samples. The implications of these findings for the understanding of SCC mechanisms are discussed. It is suggested that Ni precipitation as well as the presence of deformation bands may play an important role in controlling SCC susceptibility in 304 stainless steel. A modification of the film-rupture model including internal oxidation and fast diffusion along H-stabilised vacancies in strain fields at the crack front is proposed.

Dans cette thèse, nous avons développé et étudié des miroirs absorbants saturables ultra-rapides, pour des applications au traitement de signaux optiques à très haut débit et la génération d’impulsions laser ultra-courtes à 1.55 µm. Dans une première partie, nous avons développé un miroir absorbant saturable ultra-rapide basé sur le semi-conducteur In₀.₅₃Ga₀.₄₇As soumis à une implantation ionique à température élevée de 300 °C. Des ions Fe ont été utilisés car il a été démontré que les niveaux Fe²⁺/Fe³⁺ peuvent agir comme des centres de recombinaison efficaces pour les électrons et les trous dans In₀.₅₃Ga₀.₄₇As. Nous avons étudié la durée de vie des porteurs en fonction de la dose ionique, la température et le temps de recuit. A part la durée de vie rapide, les caractéristiques de réflectivité non-linéaire, telles que l’absorption linéaire, la profondeur de modulation, les pertes non saturables ont été étudiées dans différentes conditions de recuit. Après un recuit à 600 °C pendant 15 s, un échantillon présentant une grande amplitude de modulation de 53,9 % et une durée de vie de porteurs de 2 ps a été obtenu. Dans une seconde partie, la gravure par faisceau d’ions focalisés (FIB) a été utilisée pour fabriquer une structure en biseau ultrafin sur de l’InP cristallin, pour réaliser un dispositif photonique multi-longueur d’onde à cavité verticale. Les procédures de balayage FIB et les paramètres appropriés ont été utilisés pour contrôler le re-dépôt du matériau cible et pour minimiser la rugosité de surface de la zone gravée. Le rendement de pulvérisation de la cible en InP cristallin a été déterminé en étudiant la relation entre la profondeur de gravure et la dose ionique. En appliquant les conditions de rendement optimales, nous avons obtenu une structure en biseau ultrafin dont la profondeur de gravure est précisément ajustée de 25 nm à 55 nm, avec une pente horizontale de 1:13000. La caractérisation optique de ce dispositif en biseau a confirmé le comportement multi-longueur d’onde de notre dispositif et montré que les pertes optiques induites par le procédé de gravure FIB sont négligeables. Dans une troisième partie, nous avons démontré que la réponse optique non-linéaire du graphène est augmentée de manière résonnante quand une monocouche de graphène est incluse dans une microcavité verticale comportant un miroir supérieur. Une couche mince de Si₃N₄ a été déposée selon un procédé de dépôt par PECVD spécialement développé pour agir comme couche de protection préalable avant le dépôt du miroir supérieur proprement dit, permettant ainsi de préserver les propriétés optiques du graphène. En incluant une monocouche de graphène dans une microcavité appropriée, une profondeur de modulation de 14,9 % a été obtenue pour une fluence incidente de 108 µJ/cm². Cette profondeur de modulation est beaucoup plus élevée que la valeur maximale de 2 % obtenue dans les travaux antérieurs. De plus un temps de recouvrement aussi bref que 0,7 ps a été obtenu. / In this thesis, we focus on the development of ultrafast saturable absorber mirrors for applications to ultra-high speed optical signal processing and ultrashort laser pulse generation at 1.55 μm. In the first part, we have developed an ultrafast In₀.₅₃Ga₀.₄₇As -based semiconductor saturable absorber mirror by heavy ion implantation at the elevated temperature of 300 ºC. Fe ion has been employed as the implant since it has been shown that Fe²⁺/Fe³⁺ level can act as efficient recombination centers for electrons and holes in In₀.₅₃Ga₀.₄₇As. We studied the carrier lifetime of Fe-implanted sample as a function of ion dose, temperature and annealing time. Apart from the fast carrier lifetime, the characteristics of nonlinear reflectivity for the Fe-implanted sample, such as linear absorption, modulation depth, nonsaturable loss, have are also been investigated under different annealing temperature. Under annealing at 600 ºC for 15 s, the Fe-implanted sample with a big modulation depth of 53.9 % and a fast carrier lifetime of 2 ps has been achieved. In the second part, focused ion beam milling has been applied to fabricate an ultra-thin taper structure on crystalline indium phosphide to realize a multi-wavelength vertical cavity photonic device. The appropriate FIB scanning procedures and operating parameters were used to control the target material re-deposition and to minimize the surface roughness of the milled area. The sputtering yield of crystalline indium phosphide target was determined by investigating the relationship between milling depth and ion dose. By applying the optimal experimentally obtained yield and related dose range, we have fabricated an ultra-thin taper structure whose etch depths are precisely and progressively tapered from 25 nm to 55 nm, with a horizontal slope of about 1:13000. The optical characterization of this tapered device confirms the expected multi-wavelength behavior of our device and shows that the optical losses induced by the FIB milling process are negligible. In the third part, we demonstrate that the nonlinear optical response of graphene is resonantly enhanced by incorporating monolayer graphene into a vertical microcavity with a top mirror. A thin Si₃N₄ layer was deposited by a developed PECVD process to act as a protective layer before subsequent top mirror deposition, which allowed preserving the optical properties of graphene. Combining monolayer graphene with a microcavity, a modulation depth of 14.9 % was achieved at an input energy fluence of 108 µJ/cm². This modulation depth is much higher than the value of about 2 % in other works. At the same time, an ultrafast recovery time of 0.7 ps is retained.