A visualização de escoamentos e a medição de campos de velocidades têm sido instrumentos de grande valia na compreensão de fenômenos na Mecânica dos Fluidos. Há muito tempo existem processos de medição de velocidade tais como tubo de Pitot ou de Venturi. Entretanto estes métodos são denominados invasivos. Na década de 70 surgiu o método não invasivo de determinação de velocidade e ficou conhecido como Velocimetria de Laser Doppler, em alusão ao fenômeno físico envolvido no processo de medição. Na década de 80, também do século passado, surgiram técnicas como Velocimetria por Speckle e Velocimetria por Imagem de Partículas. Estas, apesar de serem incluídas como não invasivas, na realidade devem colocar partículas traçadoras e/ou marcadoras (dependendo da técnica). Primeiramente, deve-se fazer considerações a respeito do quão intrusivo é a colocação de uma determinada partícula em um determinado escoamento. Em segundo lugar, deve-se efetuar uma análise do quanto o movimento da partícula reflete o movimento do escoamento, principalmente naqueles em que existem fortes gradientes de velocidade. Estas são questões cruciais para estes processos. O objetivo do presente trabalho é fazer uma avaliação do acompanhamento ou não de uma partícula, esférica, em um escoamento com gradientes de velocidade. Será estudada a influência do diâmetro da partícula. Para tanto será utilizado um perfil de Venturi e a técnica será a de Velocimetria de Imagem de Partículas (PIV em inglês), utilizando o tamanho do rastro deixado pelas partículas dispersas no fluido, determinando sua velocidade. Para determinação deste valor, foi desenvolvido um método de análise de histograma. / The flow visualization and measurements of velocity fields have been important instruments to phenomena understanding in Fluid Mechanics. Process of velocity measurements have been used a long time ago, like Pitot and Venturi pipes. Those methods are named invasive. In seventies of the last century rised a method non invasive to determine velocity in flows known as Laser Doppler Velocimetry (LDV), in respect of the physical phenomena involved in measurement process. In eighties, of last century too, rised techniques like Laser Speckle Velocimetry (LSV) and Particle Image Velocimetry (PIV). These techniques, although have been classified as non intrusive, actually must spread out tracer and/or marker particles, depending upon what technique is been used. First, one has to analyze of how non intrusive is to spread out particles in one specified flow. Second, it is necessary to study of how a particle movement reflects the flow, mainly in those flows submitted upon high velocity gradients. Those questions are essentials in this kind of measurement. The aim of this present work is to evaluate of how suitable the particle movement is to flow movement. The particle will be considered as spherical, in a flow with velocity gradients. Will be studied the influence of particle diameter. To implement this work, the pipe profile chosen was Venturi and the technique will be Particle Image Velocimetry, using the length of particle streaks to evaluate its velocity. It was developed a method that analyzes the histogram.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Química, 2012. / Submitted by Elna Araújo (elna@bce.unb.br) on 2012-07-03T23:12:01Z No. of bitstreams: 1 2012_AndersonMateusMendoncaeSilvaMedeiros.pdf: 2509025 bytes, checksum: eff3cfa14edb2953b04ac39bfeaae5f0 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2012-07-05T18:06:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_AndersonMateusMendoncaeSilvaMedeiros.pdf: 2509025 bytes, checksum: eff3cfa14edb2953b04ac39bfeaae5f0 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-07-05T18:06:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_AndersonMateusMendoncaeSilvaMedeiros.pdf: 2509025 bytes, checksum: eff3cfa14edb2953b04ac39bfeaae5f0 (MD5) / Líquidos Iônicos Magnéticos (LIM) foram obtidos a partir da dispersão de nanopartículas magnéticas (NPM), modificadas superficialmente, no líquido iônico bistrifluorometanosulfonilimidato de 1-n-butil-3-metilimidazólio (BMI.NTf2). As NPM do tipo g-Fe2O3, Fe3O4, e CoFe2O4 foram obtidas pelo método de co-precipitação química. A superfície das NPM foram modificadas por silanização com cloreto de 1-n-butil-3-3- (trimetoxipropilsilano)imidazólio. As NPM modificadas e não modificadas foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), por espectroscopias FTIR, FTNIR e Raman, bem como por análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial exploratória (DSC) e medidas de magnetização (magnetização vs campo magnético). Os difratogramas das amostras investigadas foram característicos das ferritas do tipo espinélio. A aplicação da equação de Scherrer aos dados de DRX mostra que as NPM de Fe3O4, CoFe2O4 e g-Fe2O3 apresentam diâmetros médios correspondentes a 12,3, 11,0 e 9,9 nm, respectivamente. Diâmetros médios similares foram obtidos por MET. Os espectros Raman das nanopartículas magnéticas mostraram fônons característicos desses materiais e os espectros Raman dos LIM sugerem algum tipo de interação entre o líquido iônico e as nanopartículas magnéticas. O espectro FTNIR das amostras de Fe3O4 e CoFe2O4 mostraram absorções características desses materiais. Os espectros FTIR das amostras superficialmente modificadas mostram, inequivocadamente, a presença do agente modificador na superfície das NPM. Os resultados obtidos por TGA mostram que a superfícies das ferritas estão recobertas por pelo menos uma monocamada do modificador. As medidas de magnetização mostram que as NPM de Fe3O4 e g-Fe2O3 e os LIM corrspondentes apresentam comportamento superparamagnético com coercividades e remanências desprezíveis. Os valores de coercividade e remanência para as NPM e LIM derivados de CoFe2O4 não foram desprezíveis. A estabilidade dos LIM é atribuída à formação de pelo menos uma monocamada de agente modificador na superfície das NPM a qual apresenta uma estrutura que mimetiza a estrutura do LI. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic ionic liquids (MIL) were obtained by the dispersion of surface modified magnetic nanoparticles (MNP) in the ionic liquid (IL)1-n-butyl 3-methylimidazolium bistrifluorometanosulfonilimide (BMI.NTf2). The MNP were made from ferrites of the type g- Fe2O3, Fe3O4, and CoFe2O4 that were obtained by the co-precipitation method. The surfaces of the MNP were modified by silanization with 1-n-butyl-3-3- (trimethoxipropylsilane)imidazolium chloride. The non modified and modified MNP were characterized by x ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), FTIR, FTNIR, and Raman spectroscopy as well as by, TGA, DSC, and magnetization measurements (magnetization vs magnetic field). The XRD diffraction patterns of the investigated samples were characteristic of spinel ferrites and the application of Schrrer´s equation showed that the Fe3O4, CoFe2O4, and g-Fe2O3 MNP have mean diameters of 12.3, 11.0, and 9.9 nm, respectively. Similar mean diameters were obtained by the TEM analysis. The Raman spectra of the MNP have shown the characteristic Raman phonons for these materials and the Raman spectra of the MIL suggest some kind of interaction between the IL and the MNP. The FTNIR spectra of the Fe3O4 and CoFe2O4 samples have shown the characteristic absorptions of these materials. The FTIR spectra of surface modified samples characterized unequivocally the presence of the surface modifier on the surface of the MNP. TGA results have shown that the surface of the MNP is recovered with at least one monolayer of modifier. Magnetization measurements have shown that the Fe3O4 and g-Fe2O3 MNP as well as their corresponding MIL present superparamagnetic behavior with negligible remanences and coercivities. The coercivities and remanences for the CoFe2O4 MNP and the corresponding MIL are not negligible. The stability of MIL is attributed to the formation of at least one monolayer of the surface modifier, which presents a structure that mimics the IL structure.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2013-06-27T12:09:31Z No. of bitstreams: 1 2013_ClauberAlexdeMeloVieira (2).pdf: 2001536 bytes, checksum: a7a0e0a5536380837fe46810cc5390cd (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2013-06-27T13:07:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_ClauberAlexdeMeloVieira (2).pdf: 2001536 bytes, checksum: a7a0e0a5536380837fe46810cc5390cd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-06-27T13:07:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_ClauberAlexdeMeloVieira (2).pdf: 2001536 bytes, checksum: a7a0e0a5536380837fe46810cc5390cd (MD5) / Este trabalho apresenta um estudo sobre interações magnéticas em partículas de ferrita a partir da análise de técnicas de magnetização a baixo campo, susceptibilidade AC e gráficos do tipo Henkel, em vários regimes de concentração, de forma a se verificar a influência das interações dipolares e de exchange nas características magnéticas dos sistemas. As amostras aqui utilizadas são nanopartículas de ferrita de cobalto cobertas por uma camada de maguemita em sua superfície mais externa, seguindo um modelo core-shell, sintetizadas na forma de fluido a partir de uma estratégia química de núcleo/superfície. Devido à grande anisotropia das partículas estudadas, nota-se uma clara predominância de interações do tipo dipolo nas amostras, cuja natureza randômica causa um aumento na temperatura de bloqueio de Néel e um comportamento desmagnetizante na magnetização remanente. A interação dipolar – presente em grau relevante mesmo nos sistemas diluídos, comumente considerados pouco interagentes – é, então, mesurada a partir da inserção de uma temperatura fenomenológica, advinda de uma teoria de Vogel-Fulcher, da ordem de algumas dezenas de kelvin. Finalmente, devido a forte contribuição das interações dipolares nas amostras estudadas, a presença de interações de exchange se faz perceptível apenas no regime de maior compactação, isto é, no sistema com a menor distância interpartícula. ______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work presents a study of magnetic interactions in ferrite particles from the analysis of low field magnetization techniques, AC susceptibility and Henkel plots, in various regimes of concentration, in order to verify the influence of dipolar and exchange interactions in the systems’ magnetic characteristics. The samples used herein are cobalt ferrite nanoparticles covered by a layer of maghemite on its outermost surface, following a core-shell model, synthesized in fluid form from a chemical strategy. Due to the large anisotropy of the studied particles, there is a clear predominance of dipole interactions in the samples, whose random nature causes a rise in Néel’s blocking temperature and a demagnetizing behavior in the remanent magnetization. The dipolar interaction – with a relevant value even in diluted systems, commonly considered as weakly interacting - is then measured from the insertion of a phenomenological temperature, arising from a Vogel-Fulcher theory, of the order of a few tens of kelvin. Finally, because the dipolar interactions have a strong contribution in the samples studied, the presence of exchange interactions becomes perceptible only in the most compacted scheme, i.e. the system with the shortest interparticle distance.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Priscilla Brito Oliveira (priscilla.b.oliveira@gmail.com) on 2009-10-14T20:45:49Z No. of bitstreams: 1 Tese_Juliano de Andrade Gomes.pdf: 2907781 bytes, checksum: 309cb5f294c8721ed1d987145a8ce63a (MD5) / Approved for entry into archive by Tania Milca Carvalho Malheiros(tania@bce.unb.br) on 2009-10-15T12:31:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Juliano de Andrade Gomes.pdf: 2907781 bytes, checksum: 309cb5f294c8721ed1d987145a8ce63a (MD5) / Made available in DSpace on 2009-10-15T12:31:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Juliano de Andrade Gomes.pdf: 2907781 bytes, checksum: 309cb5f294c8721ed1d987145a8ce63a (MD5) / Esse trabalho visa o estudo das propriedades estruturais locais de fluidos magnéticos à base de nanopartículas de ferrita de zinco, cobre ou níquel. Esse nanogrãos, obtidos por um método de coprecipitação hidrotérmica, são dispersos em meio ácido graças a uma estratégia núcleosuperfície, que permite proteger as partículas contra dissolução. Desta forma, sua composição química não é mais homogênea e estes podem ser descritos por um núcleo de ferrita estequiométrica e uma camada superficial de composição química média Fe3O4. As dosagens químicas permitem determinar a fração volumétrica em nanopartículas bem como a espessura da camada superficial. A espectroscopia de absorção de raios x é utilizada para estudar quantitativamente a estrutura local dos cátions metálicos. Os resultados confirmam o modelo núcleo-superfície, com um núcleo de ferrita que apresenta inversão catiônica entre os sítios A e B da estrutura espinélio dos nanocristais, sugerindo efeitos relacionados ao confinamento espacial à escala nanométrica. A análise de Rietveld dos difratogramas de raios x indica que a densidade calculada das nanopartículas tende ao valor do material maciço à medida que o tamanho das partículas aumenta. O espalhamento a baixo ângulo de nêutrons é utilizado para caracterizar a estrutura local das soluções e mostra que a aplicação de um campo magnético externo cria uma anisotropia dentro da solução. Finalmente, um estudo químico, estrutural e magnético, de ferrofluidos à base de nanopartículas de maguemita dopadas com átomos de terra rara, material precursor para a nanoradioterapia, é apresentado. _________________________________________________________________________________________ RESUMÉ / Notre travail vise l´étude des propriétés structurelles locales de liquides magnétiques à base de nanoparticules de ferrite de zinc, cuivre ou nickel. Ces nanograins, obenus par une méthode de chimie douce, sont dispersés en milieu acide grâce à une stratégie coeur/couronne qui permet de protéger les particules de leur dissolution. Leur composition chimique n´est donc plus homogène et celles-ci sont mieux décrites par un coeur de ferrite stoechiométrique et une couche surfacique de composition chimique moyenne Fe3O4. Les dosages chimiques permettent de déterminer la fraction volumique en nanoparticules ainsi que l´épaisseur de la couche. La spectroscopie d´absorption de rayons X est utilisée pour étudier quantitativement la structure locale de ces cations métalliques. Les résultats confirment le modèle coeurcouronne, avec un coeur de ferrite qui montrent des inversions de cations entre sites A et B de la structure spinelle des nanocristaux, et suggèrent des effets liés au confinement spatial à l´échelle nanométrique. L´analyse de Rietveld de diagramme de poudre de rayons X indique que la densité calculée des nanoparticules tend vers la valeur du matériau massif à mesure que la taille des particules augmente. La diffusion aux petits angles de neutrons est utilisée pour caractériser la structure locale des solutions et montre que l´application d´un champ magnétique externe crée une anisotropie dans la solution. Finalement, une étude chimique, structurelle et magnétique, de ferrofluides à base de nanoparticules de maghémite dopée avec des atomes de terre rare, matériau précurseur pour la nanoradiothérapie, est présentée. ________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Local structural properties of magnetic fluids based on nanosized particles of zinc, copper or nickel ferrite are investigated. Nanograins prepared by a soft chemistry method are dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevents the particles from dissolution. Their chemical composition is no longer homogeneous and they can be described as a core of stoechiometric ferrite surrounded by a surface layer with an average composition of Fe3O4 type. Chemical titrations and X-ray Absorption Spectroscopy are used to quantitatively investigate the coordination shells of metallic cations. The core-shell model is confirmed with a ferrite core with cation inversion at A- and B-site of the spinel nanocrystal and effects related to spatial confinement at nanoscale. Rietveld refinement of the x-ray diffractograms patterns, carried out within the core-shell model using two spinel phases, suggests that the nanoparticle density tend to the bulk value when the particle size increases, indicating smaller surface contribution. Small Angle Neutron Scattering, used to characterize the colloidal structure of the solution, shows that a magnetic field induces an anisotropy inside the solution. Finally, a chemical, structural and magnetic characterization of ferrofluids based on rare earth doped maghemite nanoparticles, precursor material for nanoradiotherapy, is presented and discussed.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2009. / Submitted by Allan Wanick Motta (allan_wanick@hotmail.com) on 2010-03-05T19:57:11Z No. of bitstreams: 1 2009_CarlosHenriqueSilveiraMorceli.pdf: 5106726 bytes, checksum: 42fe59b399d94f35a5af18633f02e1d5 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucila Saraiva(lucilasaraiva1@gmail.com) on 2010-04-24T00:08:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_CarlosHenriqueSilveiraMorceli.pdf: 5106726 bytes, checksum: 42fe59b399d94f35a5af18633f02e1d5 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-04-24T00:08:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_CarlosHenriqueSilveiraMorceli.pdf: 5106726 bytes, checksum: 42fe59b399d94f35a5af18633f02e1d5 (MD5) Previous issue date: 2009 / Neste trabalho foi realizada a síntese de ferritas de gadolínio pela substituição progressiva de íons ferro (III) por íons gadolínio (III), com o objetivo de se obter nanopartículas magnéticas. O método de síntese escolhido foi o da coprecipitação. Em razão de se determinar os parâmetros ideais para a síntese dessas ferritas substituídas, sintetizou-se sete amostras de nanopartículas de maghemita em condições reacionais diferentes e determinou-se os parâmetros reacionais com os quais obtinham-se nanopartículas com características desejadas. Como resultado das sínteses das ferritas substituídas, obteve-se nanopartículas magnéticas com 5% e 25% de substituição e partículas com 50% de substituição, estas não apresentavam comportamento magnético e nos estudos constatou-se que tratava-se de uma mistura de GdFeO3 e Gd3Fe5O12 não magnéticos. Das ferritas de gadolínio magnéticas separou-se metade das partículas obtidas, elas foram oxidadas e resultando em quatro amostras de nanopartículas. Sintetizou-se uma amostra de nanopartículas de magnetita para se comparar com as ferritas de gadolínio não oxidadas, enquanto as oxidadas eram comparadas com a maghemita. A fim de identificar se realmente obteve-se ferritas de gadolínio com estrutura parecida com a da maghemita e da magnetita, empregou-se medidas de difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho, potencial Zeta e microscopia eletrônica de transmissão. Com o resultado das identificações, comprovou-se que realmente tratavam-se de ferritas de gadolínio com estrutura similar à da maghemita e sem apresentar mistura de compostos. Com estas ferritas, preparou-se tanto fluidos iônicos quanto fluidos biocompativeis, estes peptizados com Ácido meso-2,3-dimercaptossuccínico (ADMS), devido à sua grande aplicabilidade. Mostrou-se que o ADMS estava aderido à superfície das nanopartículas e assim possibilitando a grande estabilidade do fluido em pH fisiológico. ________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work was performed the synthesis of gadolinium ferrite by the progressive substitution of ions iron (III) for ions gadolinium (III), with the objective of obtainig magnetic nanoparticles. The chosen synthesis method was the co-precipitation. In order to determine the ideals parameters for the synthesis of this substituted ferrites, has been synthesized seven samples of maghemite nanoparticles in different reactional conditions and it was determining the reactional patterns with the nanoparticles show desired characteristics. As the synthesis result of the substituted ferrites was obtained magnetic nanoparticles with 5% and 25% of substitution and particles with 50% of substitution, they did not show magnetic behavior and in later studies were showed those are a mixture of non magnetic GdFeO3 e Gd3Fe5O12. One of the gadolinium magnetic ferrite was separated at half of the obtained particles, they were oxidized and resulted in four nanoparticles samples. It was synthesized as a nanoparticle magnetite sample to compare it with the non oxidized gadolinium ferrite. Meanwhile the oxidized ones were compared with the maghemite. To identify if gadolinium ferrites obtained was really with a structure alike maghemita´s and magnetite´s, it has been utilized measures of X-rays diffraction, Infrared spectroscopy, Zeta potential and transmission electronic microscopy. With the result´s identification, it was proved that it was really gadolinium ferrites with the structure alike maghemite´s and without showing compounds´ mixture. With these ferrites were prepared even ionic fluids as biomedical fluids, these were pepitzaded with DMSA (meso-2,3- dimercaptossuccinic acid), because of its great applicability. It was demonstrated that the DMSA is attached on the nanoparticles´ surface and because of that enabling a great stability of the fluid in physiological pH.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008. / Submitted by Loiana Noronha (loiaunb@hotmail.com) on 2010-03-17T03:43:56Z No. of bitstreams: 1 2008_RicardoSouzadaSilva.pdf: 3198491 bytes, checksum: 47b3c5e23f9fd09ce6c3405b778a450c (MD5) / Approved for entry into archive by Joanita Pereira(joanita) on 2010-03-18T15:36:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_RicardoSouzadaSilva.pdf: 3198491 bytes, checksum: 47b3c5e23f9fd09ce6c3405b778a450c (MD5) / Made available in DSpace on 2010-03-18T15:36:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_RicardoSouzadaSilva.pdf: 3198491 bytes, checksum: 47b3c5e23f9fd09ce6c3405b778a450c (MD5) Previous issue date: 2008-04-02 / Neste trabalho de Tese de Doutorado sintetizou-se e caracterizou-se pontos quânticos (nanocristais) de PbS e Pb1-xMnxS em matrizes vítreas. Obtiveram-se e analizaram-se os espectros de Absorção Óptica (AO), Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) e curvas de Magnetização por SQUID (Superconducting Quantum Interference Device Magnetometer). As bandas de AO deslocaram-se para comprimentos de ondas menores com o aumento da concentração de Mn em pontos quânticos de Pb1-xMnxS, que apresentam “band gap” na região entre 0,41 eV (gap do PbS “bulk”) e 3,5 eV (gap do MnS “bulk”). Espectros de RPE, correspondentes à transição eletrônica 2 1 2 1 − ↔ + , mostram as seis linhas hiperfinas dos íons Mn2+ quando incorporados em pontos quânticos de PbS, apresentando sinais dos tipos SI e SII, característicos de íons Mn2+ incorporados no interior e na superfície de nanocristal, respectivamente. Curvas de Magnetização obtidas para as amostras revelam o comportamento paramagnético dos pontos quânticos de Pb1-xMnxS. Imagens de Microscopia de Força Atômica (MFA), obtidas para a matriz vítrea de composição 40SiO2 . 30Na2CO3 . 4PbO2 . 1Al2O3 . 25B2O3 (mol%) + 2S (%wt) + xMn (%wt (Pb)), confirmam o crescimento de nanocristais. Por meio do Modelo de Função Envelope de Quatro Bandas estimou-se o tamanho médio de pontos quânticos de PbS e Pb1- xMnxS. As estimativas teóricas para o tamanho médio dos pontos quânticos apresentaram excelente concordância com as medidas de MFA. ________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this Thesis PbS and Pb1-xMnxS quantum dots (nanocrystals), hosted in glass matrix, were synthesized and characterized. Optical absorption (OA), Electron Paramagnetic Resonance (EPR) and Magnetization curves (SQUID) were used to characterize the as-prepared nanocrystals. Within the range of 0.41 eV (gap of bulk PbS) to 3.5 eV (gap of bulk MnS) the OA bands of the Pb1-xMnxS nanocrystals shift toward lower wavelengths as the Mn content increases. EPR spectra, corresponding to the 2 1 2 1 − ↔ + electronic transition, show the standard six hyperfine lines of Mn2+ ion when incorporated into PbS nanocrystals, with SI and SII features labeling Mn2+ ions located at the core and at the surface sites, respectively. Magnetization curves show the paramagnetic behavior of the as-prepared Pb1- xMnxS nanocrystals. Atomic Force Microscopic (AFM) images, recorded from the glassbased samples with composition 40SiO . 30Na2CO3 . 4PbO2 . 1Al2O3 . 25B2O3 (mol%) + 2S (%wt) + xMn (%wt (Pb)), confirm the in-situ growth of nanocrystals. The average sizes of the PbS and Pb1-xMnxS nanocrystals were estimated using the four-band envelope function model. The estimated values for the nanocrystals average sizes are in excellent agreement with the data provided by AFM.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, 2009. / Submitted by Jaqueline Ferreira de Souza (jaquefs.braz@gmail.com) on 2010-03-25T12:11:05Z No. of bitstreams: 1 2009_VictoriaMongeFuentes.pdf: 21806974 bytes, checksum: fb4af1f8e8038384c523c89731014576 (MD5) / Approved for entry into archive by Lucila Saraiva(lucilasaraiva1@gmail.com) on 2010-04-11T01:57:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_VictoriaMongeFuentes.pdf: 21806974 bytes, checksum: fb4af1f8e8038384c523c89731014576 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-04-11T01:57:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_VictoriaMongeFuentes.pdf: 21806974 bytes, checksum: fb4af1f8e8038384c523c89731014576 (MD5) Previous issue date: 2009 / A determinação da biodistribuição e da biocompatibilidade de nanopartículas magnéticas (NPMs) para aplicações biomédicas in vivo é essencial para, posteriormente, assegurar a sua utilização clínica de uma forma segura. A biodistribuição de NPMs depende de propriedades, tais como: características de superfície, forma e carga, as quais podem também afetar a sua remoção, interação partículas-células e interações com proteínas no soro. A determinação da remoção do ferro conforme as NPMs degradam-se é também importante, já que o excesso de ferro nos tecidos pode causar toxicidade. De tal forma, NPMs à base de maguemita recobertas com o estabilizante ácido meso-2,3-dimercaptosuccínico (DMSA), foram injetadas intravenosamente em primatas não-humanos da espécie Cebus spp., sacrificados 12 horas, 30 e 90 dias após administração. Aglomerados de NPMs foram distribuídos em todos os órgãos de estudo, porém, foram principalmente observados no pulmão, fígado, rim e baço em todos os tempos experimentais. A análise mostrou também que conforme o tempo avançou, menos aglomerados foram visualizados. O cérebro, cerebelo, pâncreas, coração e intestinos mostraram uma presença ínfima de NPMs, não sendo considerados como potenciais órgãos alvo para futuras aplicações biomédicas. As principais vias de eliminação das NPMs- DMSA foram, predominantemente, pelo fígado, seguido pelo rim, sem excluir uma remoção paralela pelas vias aéreas. Alterações morfológicas foram observadas unicamente no tecido hepático obtido 90 dias após administração de NPMs, mostrando um aumento na área ocupada pelo espaço de Disse. Essa hepatoxicidade foi possivelmente causada por um excesso de ferro no tecido. É considerada a possibilidade de uma leve imunosupressão induzida pela presença do ferro no organismo. Concluindo, no nosso conhecimento, o presente trabalho representa o primeiro estudo histológico, hematológico, bioquímico e clínico utilizando nanoparticulas magnéticas em primatas não-humanos, como modelo experimental, o que aproxima o uso terapêutico de nanomateriais em seres humanos. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / It is essential to determine the biodistribution and biocompatibility of magnetic nanoparticles (MNPs) for in vivo biomedical applications in order to ensure their safe clinical use. Biodistribution of MNPs depends on their properties, such as surface characteristics, size, shape and charge, which can all affect biodistribution, clearance, particle-cell interactions, and interactions with serum protein. Equally important is determining iron clearance as MNPs degrade, due to the fact that excessive free iron tissue accumulation is known to cause toxicity. Therefore, maghemite based magnetic nanoparticles coated with meso 2,3-dimercaptosuccinic acid DMSA were injected in non-human primates (Cebus apella), sacrificed 12 hours, 30 and 90 days after intravenous administration of MNPs. MNPs were distributed in all study organs, being more abundant in the lungs, liver, kidney, and spleen, in all experimental times, showing that as time advanced, less agglomerates were observed in the tissue. Brain, cerebellum, pancreas, heart, and intestines showed very few MNPs agglomerates; therefore, their use for therapeutic applications was not considered. Main DMSA-MNP elimination route was observed to be done by the liver, followed by the kidney, not discarding elimination through the air ways as a parallel route. Morphological alterations were only seen in the liver obtained 90 days after DMSA-MF administration, showing a dilated Disse space. This hepatotoxicity could be due to iron overload. Possible light immunosuppression induced by iron overload is also considered. In conclusion, to our knowledge this work represents the first histological, hematological, biochemical, and clinical study which used magnetic nanoparticles in a non-human primate experimental model, bringing nanomaterial use for therapeutical purposes in human beings a step closer.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2009. / Submitted by Allan Wanick Motta (allan_wanick@hotmail.com) on 2010-03-31T15:29:51Z No. of bitstreams: 1 2009_FranciscarlosGomesdaSilva.pdf: 3878222 bytes, checksum: 0b8e3cd7417456ca6f19d72a46db932c (MD5) / Approved for entry into archive by Lucila Saraiva(lucilasaraiva1@gmail.com) on 2010-05-18T03:31:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_FranciscarlosGomesdaSilva.pdf: 3878222 bytes, checksum: 0b8e3cd7417456ca6f19d72a46db932c (MD5) / Made available in DSpace on 2010-05-18T03:31:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_FranciscarlosGomesdaSilva.pdf: 3878222 bytes, checksum: 0b8e3cd7417456ca6f19d72a46db932c (MD5) Previous issue date: 2009 / Nós apresentamos aqui medidas de magnetização realizadas a baixas temperaturas em nanocolóides magnéticos baseados em partículas de ferrita de manganês de tamanho 3.3 nm. Este nanocolóide foi obtido por uma estratégia química núcleo/superfície desenvolvida para a síntese de ferrofluidos. A dependência da temperatura das medidas de magnetização nos permitiu separar duas contribuições. Uma associada ao núcleo bem ordenado, com uma dependência da temperatura que segue a lei efetiva de Block e outra relacionada a superfície de spins congelados em uma estrutura desordenada como a de um vidro de spin. Após resfriar a amostra em alto campo observou-se um deslocamento no ciclo de histerese, o que indica a existência de um acoplamento entre o núcleo ferrimagnético ordenado e a superfície de camada desordenada. O deslocamento no ciclo de histerese nos permite avaliar o campo de exchange, determinado pelo deslocamento do campo da origem e está aumentando com o campo aplicado usado no processo de resfriamento. Diferentemente, medidas de magnetização na dependência da temperatura para diferentes magnitudes de campos aplicados indicam uma contribuição adicional dos spins desordenados para a magnetização em baixas temperaturas. Além disso, foi possível determinar para cada magnitude de campo aplicado uma temperatura de congelamento, na qual a superfície é congelada em uma estrutura como a de um vidro de spins. A variação da temperatura de congelamento Tf com o campo aplicado, indica neste caso um aumento no acoplamento núcleo/superfície com o campo aplicado _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / We present here magnetization measurements performed at low temperatures on magnetic nanocolloids based on 3.3 nm sized particles of manganese ferrite. This nanocolloid was obtained by a chemical core/shell strategy developed for the synthesis of ferro uids. Temperature dependence of the magnetization measurements allowed us to separate two contributions. One associated to the well ordered core, with a temperature dependence which follows an eective Bloch law and the other related to surface spins frozen in a disordered spin glass like structure. After cooling the sample in a high eld we observer a shift on the hysteresis loops, which indicates the existence of a coupling between the ferrimagnetic ordered core and the disordered surface layer. The shift on the hysteresis loop allow us to evaluated the exchange bias eld, determined from the eld oset from the origin, and is increasing as the applied eld used in cooling process. Otherwise measurements of temperature dependence of magnetization for different magnitudes of applied field indicate an additional contribution to the magnetization of the disordered spins to low temperatures. Moreover it was possible to determine for each applied field magnitude a freezing temperature, in which the surface is frozen in a spin glass like structure. The variation of the freezing temperature Tf with the applied field, indicates in this case an increasing in the coupling core/shell with the applied field.

Tese (doutorado)-Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2005. / Submitted by Allan Wanick Motta (allan_wanick@hotmail.com) on 2010-10-19T16:18:37Z No. of bitstreams: 1 2005_AlexFabianoCortezCampos.pdf: 4071639 bytes, checksum: 44a39a3da72f2aadc8b237360a7afc22 (MD5) / Approved for entry into archive by Daniel Ribeiro(daniel@bce.unb.br) on 2010-10-19T22:35:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2005_AlexFabianoCortezCampos.pdf: 4071639 bytes, checksum: 44a39a3da72f2aadc8b237360a7afc22 (MD5) / Made available in DSpace on 2010-10-19T22:35:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2005_AlexFabianoCortezCampos.pdf: 4071639 bytes, checksum: 44a39a3da72f2aadc8b237360a7afc22 (MD5) / As variadas e interessantes aplicações a que os colóides magnéticos se destinam estão fortemente relacionadas às propriedades específicas desses materiais, que, por sua vez, decorrem diretamente de um balanço entre o comportamento intrínseco das partículas e as interações entre elas. Dessa forma, evocam-se algumas questões fundamentais no que tange principalmente à discussão dos métodos de elaboração das nanopartículas, o controle da estabilidade coloidal do sistema e o comportamento magnético e magneto-ótico desses materiais. Dentro desse contexto, objetivamos neste trabalho a investigação de fenômenos associados à interface superfície / dispersão no sistema coloidal magnético, que estão relacionados à caracterização de alterações químicas e estruturais no limite da partícula bem como ao processo de geração de carga superficial às nanopartículas. Nesse sentido, propomos o desenvolvimento de um método original de determinação da densidade superficial de carga de EDL-MF a partir de medidas eletroquímicas efetuadas em amostras de fluidos magnéticos baseados em nanopartículas de natureza química diferente e tamanhos variados. Nossos resultados permitiram estabelecermos a especiação dos sítios superficiais em função do pH da dispersão, em que foi possível se caracterizar a pH-dependência da densidade superficial de carga. Ainda, o estudo do comportamento do valor de saturação da densidade superficial de carga com o tamanho das nanopartículas possibilitou se evidenciar efeitos de interface e de tamanho finito em nossas nanopartículas. No que concerne à estabilidade coloidal, destacamos que, como conseqüência das propriedades ácido-base de Brönsted da superfície das partículas, a densidade superficial de carga se trata de um parâmetro de ajuste fino do potencial interpartícula em EDL-MF. Dessa forma, monitorando-se o pH da dispersão caracterizamos três fases distintas: sol, gel tixotrópico e coagulada. Finalmente, utilizamos um potencial DLVO estendido (X-DLVO) para simular o balanço das interações atrativas de van der Waals e dipolar magnética com a repulsiva do tipo eletrostática no sistema, para a compreensão das transições de fase pH-dependentes evidenciadas.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2009. / Submitted by Elna Araújo (elna@bce.unb.br) on 2011-06-01T18:33:35Z No. of bitstreams: 1 2009_DieimeCustodiadaSilva.pdf: 5177773 bytes, checksum: 8becc196555a8b91cd06f861749e49d2 (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-07-08T16:20:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2009_DieimeCustodiadaSilva.pdf: 5177773 bytes, checksum: 8becc196555a8b91cd06f861749e49d2 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-07-08T16:20:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2009_DieimeCustodiadaSilva.pdf: 5177773 bytes, checksum: 8becc196555a8b91cd06f861749e49d2 (MD5) / Neste trabalho estudou-se o comportamento magnético de nanocompósitos de vermiculita natural expandida tratada com fluidos magnéticos. Duas amostras de nanocompósitos magnéticos foram preparadas através do tratamento na vermiculita com dois tipos de fluidos magnéticos; um fluido magnético iônico (FMI), dando origem à amostra vermiculita natural tratada com fluido magnético iônico (VFMI), e um fluido magnético surfactado (FMS), dando origem à amostra vermiculita natural tratada com fluido magnético surfactado (VFMS). O FMS é constituído de nanopartículas magnéticas revestidas com ácido oléico e dispersas em solvente orgânico. Ambas as amostras de fluidos magnéticos contêm nanopartículas de óxido de ferro obtidas pela oxidação de magnetita. Foram feitas caracterizações usando microscopia eletrônica de transmissão (MET) e difração de raios-X dos pós dos fluidos magnéticos para obter informações acerca dos diâmetros médios e polidispersão das nanopartículas. Curvas de histerese e magnetização dos nanocompósitos foram obtidas variando-se a temperatura desde hélio líquido até a temperatura ambiente, revelando diferentes parâmetros magnéticos. Através dos ajustes efetuados utilizando-se uma função Langevin de primeira ordem modificada foi possível observar o comportamento magnético nesses materiais e a sua resposta magnética quando submetidos a baixos valores de campos magnéticos. Em particular, a análise dos dados de magnetização indicam a presença de ambos partículas isoladas e aglomerados. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work the magnetic behavior of vermiculate-based nanocomposites treated with magnetic fluid samples was studied. Two magnetic nanocomposite samples were prepared by treating the thermal-expanded vermiculite with two magnetic fluid samples; an ionic magnetic fluid (IMF), giving rise to the natural vermiculite sample treated with ionic magnetic fluid (IMFV), and a surfacted magnetic fluid (SMF), giving rise to the natural vermiculite sample treated with surfacted magnetic fluid (SMFV). The SMF consists of magnetic nanoparticles dressed with oleic acid and dispersed in organic solvent. Both MF samples contain iron oxide nanoparticles obtained by oxidation of magnetite. Transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction of the powders obtained by drying the magnetic fluid samples were used as characterization techniques, thus obtaining information regarding the average diameter and size dispersity of the nanoparticles. Hysteresis cycles and magnetization measurements of the magnetic nanocomposites were obtained by varying the temperature from liquid helium up to room temperature, revealing different magnetic parameters. By fitting the magnetic data using a modified first-order Langevin function it was possible to observe the materials' magnetic behavior and their magnetic response at lower magnetic field values. In particular, analyses of the magnetization data indicate the presence of both isolated nanoparticles and agglomerates of them.