La fusion laser sélective d’un lit de poudres (Selective Laser Melting – SLM) connait un véritable essor depuis quelques années,notamment en ce qui concerne la production de pièces métalliques. La faible densité des alliages d’aluminium, conjuguée à l’optimisation de conception rendue possible grâce aux procédés de fabrication additive, assure un gain de masse des structures conséquent, ce qui intéresse fortement les industriels des domaines automobile et aéronautique. Cependant, les propriétés finales des pièces aluminium fabriquées par SLM dépendent des nombreux défauts sont générés lors de la fabrication (porosités, fissuration à chaud, état de surface, …). Cette thèse s’intéresse aux moyens de mieux maîtriser ces problèmes en explorant trois axes : Une identification et sélection des méthodes de caractérisations adaptées aux spécificités des matériaux métalliques élaborés par les procédés de fabrication additive « lit de poudre » a été mise en place. Par exemple, la comparaison de différentes méthodes de détermination de la densité relative de pièces nous a permis de montrer les avantages et inconvénients de chacune des techniques employées ; Une étude du moyen de fabrication SLM a mis en évidence l’influence de différents facteurs (flux de gaz, position des éprouvettes sur le plateau de construction, méthodes de dépôt de la poudre) sur les propriétés finales des pièces produites.Ces éléments ont un impact sur la densité des pièces, leurs propriétés de surface et leurs propriétés mécaniques. Nous avons ainsi constaté que la façon de positionner une pièce sur le plateau est une étape de la préparation d’une fabrication à ne pas négliger ; Les études paramétriques menées sur deux types d’alliages d’aluminium, AlSi7Mg0,6 et AM205, ont montré que la composition chimique de l’alliage d’aluminium employé influence de façon non négligeable le jeu de paramètres opératoires à appliquer pour fabriquer une pièce de manière optimale. La densité d’énergie volumique ψ, rapport de la puissance laser avec le produit de la vitesse de lasage, de la distance inter-cordons et de l’épaisseur de couche, est utilisée de façon classique pour l’optimisation des conditions opératoires en SLM. Nos études expérimentales à différentes échelles (1D et3D) ont permis de mettre en évidence les limites de ce critère. La combinaison de ces résultats à la simulation numérique du lasage d’un cordon de poudre a servi de base à la définition d’un premier modèle dont l’objectif sera à terme d’optimiser le choix des paramètres de fabrication. / Interest in selective laser melting (SLM) has been growing in recent years, particularly with regard to the production of metal parts.The low density of aluminum alloys, combined with the possible design optimization enabled by additive manufacturing processes,ensures a significant decrease in the mass of structures which is very interesting for manufacturers in the automotive and aerospaceindustries. However, it is difficult to control the final properties of aluminum parts manufactured by SLM because many defects, suchas porosity, hot cracking, and surface roughness, are generated during the process. To better understand how to optimize theperformance of SLM aluminium parts, several studies were conducted during this work: An identification and selection of characterization methods well-adapted to the specificities of metallic materials developedby powder bed additive manufacturing processes was established. For instance, the comparison of different methods ofdetermining the relative density of parts showed the advantages and disadvantages of each of the techniques; A study of the SLM machine highlighted the influence of various factors (gas flow, positions of specimens on the constructionplate, or methods of depositing the powder) on the final properties of the produced parts. These elements have an impacton the density of the parts, their surface properties, and their mechanical properties. We found that the positioning of a pieceon the tray is a critical step in the preparation of a build that is not to be neglected; Parametric studies carried out on two types of aluminum alloys—AlSi7Mg0,6 and AM205—have shown that the chemicalcomposition of the aluminum alloy used has a significant influence on the set of operating parameters required tomanufacture an acceptable aluminum alloy part. The energy density, ψ, which is the ratio of the laser power to the productof the lasing speed, the hatching distance, and the layer thickness, is conventionally used for the optimization of the operatingconditions in SLM. Our experimental studies performed at different scales (1D and 3D) have shown the limits of this criterion.The combination of these results with the numerical simulation of the lasing of a single powder bead served as a basis forthe definition of an initial model, the final objective of which will be to optimize the choice of manufacturing parameters.

Les procédés de fabrication additive sont en pleine essor ces dernières années. De nombreux industriels cherchent à évaluer leur potentiel et leurs avantages. Ces nouvelles technologies impliquent des changements au niveau des manières de fabriquer mais également au niveau des manières de concevoir. Ce travail de thèse s’est intéressé à ce second aspect et apporte plus particulièrement des réponses à la question de recherche suivante :Quel guide méthodologique suivre pour une étude dont le but est de reconcevoir des pièces afin de s’approcher de l’optimum en termes de masse ?Pour traiter cette question, le problème a été abordé au regard de plusieurs questions sous-jacentes afin de combler les manques identifiés dans l’état de l’art réalisé que ce soit sur les problématiques du paramétrage de l’optimisation topologique ou sur celles des techniques de reconstruction. Nous avons réalisé plusieurs études de cas afin de pouvoir répondre à ces différentes questions et pouvoir ainsi lister les points critiques. Ce travail de thèse a été réalisé en partenariat avec un acteur de l’aéronautique : Zodiac Seats France. Ceci nous a permis de réaliser des études de cas sur des pièces existantes qui possédaient un certain niveau de complexité. Parmi ces études de cas, nous avons distingué deux types d’étude :- Une étude élémentaire pour effectuer des boucles rapides en faisant varier les choix et- Une série d’études industrielles pour regarder s’il y a convergence ou divergence entre les conclusions de l’étude élémentaire et des cas d’applications plus complexes.Puis, nous avons donné une description détaillée d’une méthode de conception pour la fabrication additive basée sur 5 grandes phases :- l’évaluation de la pièce candidate ou des pièces,- la modélisation,- l’optimisation topologique : obtention d’une forme de géométrie,- la reconstruction de la pièce à partir du résultat de l’optimisation topologique et intégration des contraintes de fabrication- l’optimisation dimensionnelle : affiner les dimensions de la géométrie reconstruite.A ces phases, viennent s’ajouter des étapes de contrôle via des analyses éléments finis. Cette démarche s’est construite autour d’observations faites lors du déroulement des études de cas. Pour chacune de ces phases, un ensemble de recommandations a été défini pour aider le concepteur dans l’obtention d’une pièce optimale en termes de masse. Enfin, nous avons donné ce descriptif de la méthode à un concepteur relativement novice pour avoir un nouveau regard sur celle-ci et pouvoir ainsi identifier des points à améliorer. A l’issue de ce travail de conception, ce concepteur a pointé plusieurs points manquants ainsi que plusieurs faiblesses dans l’argumentaire du guide méthodologique. Ses observations et son opinion, nous ont permis de prendre du recul vis-à-vis de notre travail.Les apports majeurs de ce travail de thèse sont :- La description détaillée d’une méthode composée de 5 grandes phases- Dans cette démarche, nous avons dénombré plusieurs étapes clés : une étape préliminaire d’évaluation du potentiel des pièces à reconcevoir au regard de la fabrication additive et plusieurs phases d’optimisation complémentaires (topologie et dimensions),- La mise en avant de l’importance de bien délimiter le périmètre de l’étude (pièce isolée ou dans le mécanisme),- L’identification des étapes au cours desquelles les contraintes de fabrication devront être intégrées- Le positionnement du concepteur au cœur de la méthode : les outils numériques permettent de ne réaliser qu’une partie du travail de conception. / Additive manufacturing processes have been growing in recent years. Many industries seek to assess their potentials. These new technologies involve changes in terms of manufacturing but also in terms of designing. This work is interested in this second aspect. It brings answers to the following research question:What methodological guide to follow for a study whose goal is to redesign pieces in order to approach the optimum in terms of mass?To answer to this question, the problem is decomposed into several sub questions. These questions must fill the identified lacks in the state of the art, and deal with topological optimization parameters or reconstructions techniques for example. Several case studies are realized to answer to these sub questions and to list the critical points. This work is realized in partnership with an aerospace company: Zodiac Seats France. This allowed us to work on existing parts which have a certain complexity level. Two types of studies can be distinguished:- Basic study: to experiment different strategies and to make variation on the parameter choices rapidly.- Practical study: to check on more complex cases if there is a convergence with basic study conclusions.Then, a detailed description of a design method for additive manufacturing is provided. It is composed in 5 phases:- Evaluation of parts potential.- Model of parts.- Optimization of parts with topological optimization tools: obtaining the shape of the parts.- Reconstruction of parts from the topological result: integration of manufacturing constraints.- Optimization of reconstructed parts with dimensional optimization tools: refinement of the dimensions of reconstructed parts.Between these phases, checked step are added, based on finite element analysis. This method is built on practical observations obtained from the different case studies. For each phase, a set of recommendations is provided to help designers to design lightweight parts. Finally, this descriptive method is given to a novice designer to have the method tested. The aim of this test is having a new vision on this detailed method and identifying points to be improved. At the achievement of this design work, the designer noticed several missing points as well as several weaknesses in the method argument. His observations and his opinions gave us to take a step back from our work.The major contributions of this work are:- The description of a detailed method in 5 large phases.- In this method, there are several key steps : 1 step of evaluation of parts potential with regard to additive manufacturing as well as two complementary steps of optimization (shape and dimensions)- The perimeter of the parts study must be delimited clearly (isolated parts or in the mechanism),- The identification of the stages in which the manufacturing constraints have to be integrated- The position of the designer to the method heart: digital tools realize only one part of the design work.

Cette étude porte sur la sensibilité à la fragilisation par l'hydrogène (FPH) d'un alliage base nickel, l’Inconel 718 issu d’un procédé de fabrication additive (FA), sous sollicitation cyclique. Cematériau est utilisé pour la réalisation de certains composants des ensembles propulsifs d’Ariane qui sont fabriqués par Ariane Group. Dans ce domaine, certaines pièces sont sollicitées sous « ambiancehydrogène ». Ainsi, le risque de fragilisation de ces pièces est une problématique de premier ordre.Pour cela, nous avons caractérisé l’état métallurgique d’un Inconel 718 FA à différentes échelles structurales afin d’observer un possible impact du procédé de mise en œuvre sur la microstructure, puis d’envisager sa conséquence sur le comportement mécanique et la sensibilité à la FPH de l’alliage. Notons que nous avons conduit une étude plus réduite sur un alliage forgé afind’avoir des éléments de comparaison. Afin de comprendre les mécanismes de fragilisation par hydrogène de l’Inconel 718 FA, il est nécessaire de connaitre l’état et la mobilité de l’hydrogène dans le matériau. Des analyses deperméation électrochimique (PE) et gazeuse (PG), ainsi que de spectroscopie de désorption thermique (TDS) apportent des éléments de compréhension des mécanismes de piégeage et de diffusion de l’hydrogène. Ils permettent de discuter l’implication des joints de grains dans les mécanismes dediffusion ainsi que l'effet des hétérogénéités microstructurales sur les mécanismes de piégeage dans l’Inconel 718 FA.D'autre part, l’influence de l’hydrogène sur le comportement mécanique a été questionnée en traction et en fatigue oligocyclique en terme de comportement élasto-viscoplastique, de processus d’initiation, de propagation de fissure en fatigue et de ténacité. Dans ce cadre nous présentons, dans unpremier temps, l’étude du comportement en traction et sa sensibilité à l’hydrogène pour l’Inconel 718 FA. Nous questionnons lors de cette partie l’effet de la vitesse de sollicitation sur les mécanismes defragilisation ainsi que sur les différentes interactions hydrogène/matériau. Des essais de traction interrompue ont été réalisés afin de questionner l’effet de l’hydrogène sur le comportement viscoplastique et notamment questionner les interactions hydrogène/plasticité.Dans un deuxième temps, le comportement en fatigue de l’Inconel 718 FA en présence d’hydrogène gazeux est interrogé à l’aide d’essais de fatigue pour un rapport de charge, R de 0,1 sous une pression d’hydrogène de 300 bar. Il est clairement mis en évidence une réduction du nombre decycles à rupture en présence d’hydrogène ainsi qu’un changement de mode de rupture. L’impact de l’hydrogène a été évalué sur les étapes d’initiation et de propagation de fissures ainsi que sur la ténacité du matériau en fonction de la métallurgie de l’alliage.L'ensemble des résultats obtenus permettent une discussion de la sensibilité du matériau à la FPH, tenant compte en particulier des interactions hydrogène/plasticité. / This study focuses on the hydrogen embrittlement sensitivity (HE) under cyclic loading of a nickel based alloy, Inconel 718, manufactured by the additive manufacturing process (AM). This material is used in some components of Ariane cryogenic engines that are manufactured by ArianeGroup. Some of these components are solicited under "hydrogen atmosphere", and the risk of embrittlement is a major problem.The metallurgical states of the Inconel 718 AM alloy have been characterized at different structural scales in order to observe a possible impact of the manufacturing process on the microstructure and discuss the possible consequences on the mechanical behaviour of the alloy underhydrogen pressure. Moreover, a forged alloy has also been studied for comparison.To discuss the mechanisms of hydrogen embrittlement in the material, it is first necessary to study the hydrogen behaviour in the material. Electrochemical and gaseous permeation analyses as well as TDS were performed to provide insights into the mechanisms of hydrogen diffusion. Fromthese results, the involvement of grain boundaries in the diffusion mechanisms and the effect of microstructural heterogeneities on the trapping mechanisms in this material have been discussed.On the other hand, the influence of hydrogen on the mechanical behaviour has been investigated under monotonic and cyclic loading in terms of elasto-viscoplastic behaviour, crack initiation process, fatigue crack propagation and toughness. In a first part, the tensile behaviour of the Inconel 718 AMunder hydrogen pressure has been considered. The effects of the loading rate on the mechanisms of embrittlement have been addressed. Moreover, interrupted tensile tests have been carried out to identify the effect of hydrogen on the viscoplastic behaviour and allowing to discuss hydrogen /plasticity interactions.The fatigue behaviour of Inconel 718 AM in the presence of hydrogen gas was investigated by cyclic tests for a 0.1 load ratio (R) under a 300 bar H2 at room temperature. It has been shown that hydrogen leads to a clear decrease of the number of cycles to rupture and to a change in failure mode.The impact of hydrogen has been evaluated on the fatigue crack initiation and propagation stages as well as on the toughness of the material.Finally, all the obtained results allowed a discussion of the hydrogen embrittlement sensitivity of the material, taking into account the hydrogen / plasticity interactions.

La prise en compte des impacts environnementaux liés à la Fabrication Additive (FA) est un sujet encore en développement et loin d'être consolidé. Cette thèse tente de répondre à la question suivante: Comment identifier et maîtriser les impacts environnementaux liés à la mise en usage des technologies de Fabrication Additive ?Une approche centrée sur l’analyse de scénarios d’usages a été appliquée. Trois scénarios ont été identifiés et étudiés: 1) La Fabrication Personnelle; 2) l’Utilisation commerciale de la FA et 3) l’Utilisation Industrielle de la FA. L'analyse de la littérature et l’application de la méthode d’Analyse du Cycle de Vie – ACV ont fourni les données nécessaires afin d’identifier les différents hotspots environnementaux dans chaque scénario.Pour le cas de la « Fabrication Personnelle », l'étude souligne l'importance de mettre en évidence les aspects humains. La façon dont les gens utilisent la technologie génère bien souvent plus d’impact que la technologie elle-même. Pour le cas du scénario «Utilisation Commerciale», c’est la phase de production qui génère le plus d'impacts environnementaux, en raison de la consommation d’énergie du processus d'impression. Les résultats du scénario « Utilisation Industriel», avec l’utilisation de la technologie EBM, indiquent que la consommation d’énergie du processus d'impression, la fabrication de poudre, ainsi que les processus de Finition sont les principales sources d’impacts.Les résultats des trois études ont été analysés et rassemblés de manière à concevoir un cadre systémique montrant les contributeurs aux impacts dans le cas de la mise en usage de technologies de FA. Quatre groupes de contributeurs ont ainsi été identifiés en lien avec: le produit, le processus d'impression (aspects techniques), et le niveau d'expérience de l'utilisateur en matière de CAO et d'impression (aspects humains). Pour chaque groupe, plusieurs contributeurs ont été associés (consommation d’énergie, masse du produit, temps d’usage de la CAO,…). A partir de ce cadre, nous avons pu construire un modèle simplifié pour l’ACV adapté au cas de la mise en usage de la FA. Il a donné lieu à l’élaboration d’un démonstrateur pour estimer les impacts environnementaux liés à la mise en usage de la fabrication additive. / The subject of the environmental impacts related to Additive Manufacturing is evolving and far from being consolidated. This thesis tries to answer the following question: How to identify and control the environmental impacts associated to the use of Additive Manufacturing technologies? An approach centred on scenarios was applied. Three specific scenarios were identified and studied: 1) Personal Fabrication; 2) Business use of AM and 3) Industrial use of AM. Literature analysis and the use of the Life Cycle Assessment-LCA approach provided accurate data to identify the different hotspots of environmental impacts in each scenario.In the Personal Fabrication case, the study highlights the importance of placing a greater focus on the Human aspects. The way people use the technology often generates more impacts than the technology itself. In the ‘Business’ scenario the findings show that the energy consumed in Production phase is the most representative phase in terms of environmental impacts. Results from the ‘Industrial’ scenario using EBM technology suggests that the energy consumption of the Printing Process, the powder manufacturing, as well as the Post-treatment process are the main sources of the environmental impacts.The results of the three studies were analysed and gathered in such a way to design a systemic framework of impacts in the case of AM use. Four group of impacts drivers are recognised: The product and the Printing Process (Technical aspects) and the User’s level of experience in CAD and Printing (Human Aspects). For each group, several impact contributors are identified (product height, CAD use time, etc.). From this framework, an adapted LCA model was designed and a software concept was created to estimate the environmental impacts related to use of AM technologies.

Il est maintenant possible de fabriquer des structures treillis métalliques facilement avec la fabrication additive. Les structures en treillis peuvent être utilisées pour produire des pièces de faible masse et de haute résistance. Il n’existe pas de méthode de conception pour les structures treillis. Cette thèse se concentre sur les méthodes de conception des structures treillis et la manipulation dans le CAO et FAO pour faciliter l'intégration des structures treillis dans les produits. La thèse a abordé les questions de recherche suivantes:• Pourquoi les structures treillis sont-elles si peu utilisées dans la conception?• Quelles sont les informations nécessaires pour aider les concepteurs à concevoir des pièces contenant des structures treillis?• Comment les structures treillis peuvent-elles être créées rapidement et facilement dans le CAO?Les principales contributions sont les suivantes:• Une évaluation des outils CAO actuels dans la conception de structures en treillis en termes d'interface homme machine, de formats de fichiers CAO et de FAO pour la fabrication d'additive a été effectuée. Les résultats montrent que les outils de CAO et les formats de fichier CAO actuels ont des performances insuffisantes dans le contexte de la conception pour la fabrication d'additive. Les outils de CAO actuels créent et représentent actuellement des structures en treillis utilisant les surfaces limites des volumes. Cela contribue ainsi à la grande taille des fichiers, à une consommation élevée de mémoire vivre, ainsi des opérations fastidieuses pour les modélisations.• Une nouvelle stratégie de conception de structures treillis. Cette méthode sert de guide aux concepteurs pour l'intégration des structures en treillis dans les pièces fabriquées par fabrication additive en utilisant le matériau équivalent. Les concepteurs auront à leur disposition les informations nécessaires pour choisir les types et la densité des structure treillis à utiliser.• Une méthodologie pour calculer les propriétés matériau équivalent. Ces matériaux équivalents remplacent le besoin de créer des structures treillis dans le CAO et de les calculer par éléments-finis. Cela permettra d'économiser du temps dans la création de modèles CAO 3D et les calculs éléments finis.• Les principales caractéristiques géométriques des structures treillis ont été déterminées. Un modèle squelettique a été présenté pour définir les structures treillis à partir de points, de lignes, de sections et de joints au lieu des surfaces et des volumes. Une méthode est présentée pour visualiser et découper les structures treillis à partir du modèle squelette. / It is now possible to manufacture metallic lattice structures easily with additive manufacturing. Lattice structures can be used to produce high strength low mass parts. However, it does not exist a method to design lattice structures for additive manufacturing. This PhD focuses on lattice structure design methods and manipulation in CAD, CAE and CAM tools to facilitate the wide use of lattice structures in products. The thesis addressed the following research questions:• Why are lattice structures so little used in part designs?• What are the information necessary to help designers to design parts containing lattice structures?• How can lattice structures be created quickly and easily in CAD?The main contributions are:• An evaluation of current CAD tools in terms of human machine interface, CAD file formats, CAE and CAM to design lattice structures was conducted. The results show that current CAD tools and CAD file formats have insufficient performance in the context of design for additive manufacturing. Current CAD tools create and represent lattice structures using surfaces and volumes. This contributes to large file sizes, high RAM consumption, as well as time-consuming creations and operations.• A new lattice structure design strategy. This method serves as a guideline for designers to integrate lattice structures in additive manufactured parts using the concept of equivalent material. Designers will be able to choose lattice structure patterns and densities.• A methodology to create equivalent materials is presented. It is solid and does not contain any struts, thus has few surfaces only. With this equivalent material, it will be easier and quicker to conduct FEA due to the small number of surfaces involved. The characteristics of different lattice structure patterns and densities were determined, which are the relative Young’s modulus and relative strength in function of the relative density. This methodology can be applied to all lattice structures.• The main lattice structure geometrical characteristics were determined. A skeleton model was presented to define lattice structures with points, lines, sections and joints instead of surfaces and volumes. A method is presented to visualise in CAD and slice lattice structures in CAM from the skeleton model.

Dans cette étude de doctorat, la technique de dépôt tridimensionnel de fibres (3DFD) a été appliquée pour développer et fabriquer des structures de support catalytique multi-canaux avancées. En utilisant cette technique, le matériau, la porosité, la forme et la taille des canaux et l'épaisseur des fibres peuvent être contrôlées. L'objectif de cette recherche est d'étudier les performances des supports structurés 3D conçus pour la méthanation du CO2 en termes d'activité, de sélectivité de stabilité et d’étudier l'impact des propriétés spécifiques introduites dans la conception structurale des supports. / In this doctoral study, the three dimensional fibre deposition (3DFD) technique has been applied to develop and manufacture advanced multi-channelled catalytic support structures. By using this technique, the material, the porosity, the shape and size of the channels and the thickness of the fibres can be controlled. The aim of this research is to investigate the possible benefits of 3D-designed structured supports for CO2 methanation in terms of activity, selectivity and stability and the impact of specific properties introduced in the structural design of the supports.

Ce travail de thèse s’inscrit dans lecadre du projet « MOMEQA » dont l’objectif est le soutien à l’innovation dans l’industrie horlogère en Franche-Comté. La première impression visuelle conditionne notre relation à l’objet, c’est pourquoi une finition soignée est primordiale. L’électropolissage est un procédéde dissolution électrochimique permettant der éduire la rugosité de surface d’un objet. La pièce traitée constitue l’anode dans une cellule d’électrolyse. La première partie de l’étude est consacrée aux laitons et à l’acier inoxydable 316 L. Une étude électrochimique préliminaire a permis de définir les conditions optimales d’électropolissage pour chaque matériau et milieu. La suite de l’étude a été dédiée à l’étude des comportements des aciers inoxydables 316L de fonderie comme de fabrication additive, afin de mettre en évidence l’influence du procédé de fabrication sur l’aptitude à l’électropolissage. Un dispositif spécialement conçu a également permis de faire varier les conditions hydrodynamiques et d’appliquer des ultrasons,en vue d’optimiser l’agitation. L’obtention d’une finition poli miroir sur des carrures de montres a validé la conception du pilote. Enfin, l’usage d’un électrolyte moins nocif que les mélanges d’acides, le Deep Eutectic Solvent constitué d’un mélange de chlorure de choline et d’éthylène glycol se montre prometteur. L’utilisation de ces olvant non-conventionnel permet d’utiliser des techniques d’analyses de surface impraticables in-situ en milieu très corrosif, tel que l’AFM. Finalement, un modèle décrivant les mécanismes d’électropolissage de l’acier inoxydable 316 L dans les deux milieux a été proposé, qui permet une bonne simulation des résultats de spectroscopie d’impédance électrochimique / This work is part of the project"MOMEQA" whose main purpose is to supportinnovation in watchmaking industry in Franche-Comté. For high-end pieces, the first visualimpression is crucial and that is why a neatfinishing is required. This is achieved byelectropolishing, which consists in anelectrochemical dissolution process that enablessurface roughness reduction. Although it ispresent in several applications, fundamentalmechanisms of electrochemical polishingremain poorly understood and tailoring theprocess to additive manufacturing parts is in itsearly stages. The first part of the study isdedicated to brass and 316L stainless steel.Basic electrolytic baths (H3PO4 for brasses anda H3PO4/ H2SO4 mixture for 316L stainlesssteel) are used as references. A preliminaryelectrochemical study allows the determinationof optimal electropolishing conditions for eachmaterial and medium. A special attention hasbeen paid to characterization methods, such asmicro-roughness, brightness, microstructure,texture and corrosion resistance. Subsequently,the study was restricted to both cast and additivemanufacturing 316L stainless steels, in order toidentify the influence of manufacturing processon the electropolishing ability. To meet theproject requirements, a pilot cell dedicated tolarge area parts was designed and built. The aimwas to study the scale-up as well as the effectsof workpieces shape. The outcome of this studywas the realization of a mirror finish on a watchdial, allowing validation of the pilot-cell design.The last part of our study consists in replicatingthe process in a less harmful electrolyte, a greensolvent (Deep Eutectic Solvent), made by amixture of choline chloride and ethylene glycol.This allows successful electropolishing,compatible with an industrial application.Moreover, it makes possible in-situ AFMmeasurements, impossible in highly corrosiveelectrolytes. Finally, a model forelectropolishing mechanism in the case of 316Lstainless steel was proposed for both media,allowing a good simulation of electrochemicalimpedance spectroscopy behaviour.

Ce mémoire présente la synthèse et la caractérisation du matériau composite Ce-TZP/Al2O3 et l’étude de ce matériau dans une mise en forme par impression 3D de type stéréolithographie (SLA). Le matériau Ce-TZP présente une résistance au vieillissement en milieu aqueux (par transformation martensitique de la phase tétragonale vers la phase monoclinique) accrue en comparaison à Y-TZP. L’ajout d’alumine (Al2O3) comme seconde phase confère au matériau des propriétés mécaniques (résistance à la flexion en particulier) similaires à Y-TZP. La mise en forme par SLA offre la possibilité de fabriquer des objets avec des structures complexes tout en limitant l’utilisation et la perte de matière en comparaison à la fabrication soustractive, bien connue dans le domaine dentaire.Le composite Ce-TZP/Al2O3 a été synthétisé à partir d’une poudre Ce-TZP à laquelle est ajoutée de l’Al2O3 selon deux protocoles : la méthode Pechini modifiée et la méthode Isopropoxyde. Les études dilatométriques et microstructurales des composites ont montré que le matériau obtenu selon la méthode Isopropoxyde était plus homogène. Cette synthèse a donc été sélectionnée pour réaliser l’étude du frittage. Les conditions optimales résultants de cette étude (rampe de 300 °C/h, T°palier de 1500 °C pendant 1h, air), permettent d’atteindre une densité relative de l’ordre de 98% avec une taille de grains submicronique pour les deux phases.Des formulations photoréticulables sous exposition UV, chargées avec ce composite ainsi qu’avec le matériau de référence Y-TZP, ont été développées et étudiées afin de pouvoir mettre en forme ces matériaux par SLA. Avant utilisation dans le procédé, les formulations ont été caractérisées d’un point de vue rhéologique, thermique et également d’un point de vue de la réactivité sous exposition UV. Ces caractérisations ont permis de déterminer l’influence de la nature et de la taille des particules sur la réactivité principalement, paramètre également gouvernée par la composition des résines et notamment par le système amorceur, composé de un ou plusieurs photoinitiateur(s). Pour finir, les pièces fabriquées par SLA ont été frittées et caractérisées d’un point de vue mécanique et microstructural. / This thesis presents the synthesis and characterization of Ce-TZP/Al2O3 composite material and the study of this material in stereolithography process (SLA). Ce-TZP material exhibits an enhanced resistance to low temperature degradation (materialized by the tetragonal/monoclinic phase transformation) compared to Y-TZP. The addition of alumina (Al2O3) as a second phase gives to the material mechanical properties (especially flexural strength) similar to Y-TZP. SLA shaping offers the ability to make objects with complex structures while limiting the use and loss of material compared to subtractive manufacturing, well known in the dental field.The Ce-TZP/Al2O3 composite was synthesized from a Ce-TZP powder mixed with Al2O3 added according to two protocols: the modified Pechini method and the Isopropoxide method. The dilatometric and microstructural studies of the composites have showed that the material obtained by the Isopropoxide method was more homogeneous. This synthesis was therefore selected to carry out the sintering study. The optimal conditions resulting from this study (heating rate of 300 °C/h, T°soak of 1500 °C for 1h, air) allow to reach a relative density of 98 % with a submicron grain size for the two phases.Photocurable under UV exposure formulations, loaded with this composite as well as with the reference material Y-TZP, have been developed and studied in order to be able to shape these materials by SLA. Prior to use in the process, the formulations were characterized from a rheological, thermal and also from a viewpoint of reactivity under UV exposure. These characterizations made it possible to determine the influence of the nature and the size of the particles on the reactivity mainly, also governed by the composition of the resins and in particular by the initiator system, composed of one or more photoinitiator(s). Finally, the parts manufactured by SLA were sintered and characterized from a mechanical and microstructural point of view.

Cette thèse a pour but d’augmenter la durée de vie des moules pour l’injection plastique. Les principaux phénomènes à refréner sont l’usure par abrasion et l’usure par corrosion. Pour ce faire, deux familles de matériaux ont été présélectionnées. Il s’agit des aciers à outils inoxydables et des verres métalliques massifs. Ces travaux détaillent donc la sélection, le développement et la caractérisation d’une nuance pour chacune de ces familles. In fine, cette thèse délivre un nouvel acier adapté à la fabrication additive et aux moules d’injection plastique, allant de l’élaboration de la poudre à l’optimisation des paramètres LBM et de ceux du traitement thermique. Cet acier permet d’offrir un bon compromis en termes de propriétés thermiques, mécaniques et de résistance à la corrosion. Quant au verre métallique massif, ces travaux de thèse démontrent que la nuance choisie permet de conserver suffisamment de matériau amorphe pour induire des propriétés exceptionnelles. / The aim of this thesis is to increase molds lifetime. Mains phenomena to limit are abrasion wear and corrosion. For this purpose, two material families have been preselected. They have been identified among stainless steels and bulk metallic glasses. This work details their selection, development in additive manufacturing and characterization for both materials. In the end, this thesis delivers a new steel grade adapted to the additive manufacturing and plastic injection molds, which affords good corrosion resistance, high hardness and a comparatively good thermal conduction. Concerning the bulk metallic glass, this work shows that the chosen composition allowed to preserve enough amorphous material to induce exceptional properties and give strong hopes to continue in this vein.

The recent breakthroughs of Additive Manufacturing (AM) have shed light on the ever more versatile technologies this term encompasses. AM, popularly known as 3D printing, offers distinct benefits compared to traditional manufacturing, such as reduced design constraints, “complexity for free” and waste reduction. This “bottom-up” strategy differs from the more constraining “top-down” approach used in traditional manufacturing. Among the many AM processes developed for metals, Electron Beam Melting (EBM) and Selective Laser Melting (SLM) are powder-bed fusion processes allowing complex three-dimensional geometries to be produced from the selective melting of successive layers of metal powder. EBM and SLM are the two most widely used AM processes for the production of critical Ti-6Al-4V parts, particularly for the biomedical and aeronautic industries. Despite their many advantages, these technologies present severe limitations that remain to be addressed. These include the presence of build defects in the material and a high surface roughness, which is inherent to powder-bed fusion processes.Moreover, the microstructure of as-built EBM or SLM Ti-6Al-4V is far from being optimized. In order to improve the material properties of additively manufactured Ti-6Al-4V parts, postprocess treatments can be considered. This thesis aims at investigating the impact of such treatments on the microstructure and mechanical properties of Ti-6Al-4V produced by EBM. After characterizing the microstructure, texture, and tensile properties of as-built Ti-6Al-4V, the effect of standard post-treatments, such as Hot Isostatic Pressing (HIP) and surface machining, are quantified on simple geometries. The interest of HIP is clearly demonstrated, especially when combined to improvement of the surface finish via machining. The removal of critical defects from both the bulk and the surface results in a substantial increase in ductility. Removal of the rough surface via machining also increases the mechanical efficiency of the parts. Regarding microstructural optimization, considering the impossibility of applying hot working on near-net shape parts as a major limitation, innovative heat treatments have to be specifically developed for additively manufactured Ti-6Al-4V. In this thesis, dual-phase alpha+alpha’ microstructures are generated, by performing subtransus annealing followed by water quenching. Depending on the annealing temperature, a broad range of mechanical properties are obtained. For annealing temperatures of 900 to 920°C, a simultaneous increase in ultimate tensile strength and ductility is achieved. The existence of a mechanical contrast between the soft alpha’ martensite and the harder alpha phase is clearly demonstrated and partly explains the remarkable work-hardening behaviour of this heterogeneous material. Further annealing of this out-of equilibrium alpha+alpha’ microstructure generates various microstructures. In the continuous process of martensite decomposition, precipitation hardening strengthens the alpha’ phase. Eventually, bimodal microstructures consisting in coarse primary alpha and fine secondary alpha+alpha' can be engineered, without involving any hot working in the process. Post-processing is also performed on more complex structures, namely additively manufactured lattices. Since machining cannot be performed on such intricate geometries, a chemical etching procedure inducing a substantial and homogeneous decrease in surface roughness is developed. Dissolution of surface defects results in an improvement of the mechanical efficiency of the structure. As a result, when chemical etching is performed, the relative stiffness approaches that of an ideal structure. Performing subtransus annealing and water quenching in order to induce a dual-phase alpha+alpha’ microstructure substantially increases the ability of these structures to absorb energy during compression. This thesis demonstrates the interest of developing post-process treatments specifically for near-net shape additively manufactured parts. Such treatments partially address critical issues of powder bed AM, expanding the range of possible applications of additively manufactured Ti-6Al-4V. / Doctorat en Sciences de l'ingénieur et technologie / info:eu-repo/semantics/nonPublished