Résumé : Cette étude a pour objectif de mieux comprendre les mécanismes précurseurs de l'amorçage de fissures dans le cas de métaux ductiles monophasés, comme le cuivre pur, sollicités à des amplitudes de contrainte inférieures à la limite de fatigue conventionnelle et jusqu'à des nombres de cycles atteignant le domaine de la fatigue gigacyclique (Very High Cycle Fatigue, VHCF). Les essais ont été réalisés sur une machine de fatigue ultrasonique à une fréquence de sollicitation de 20 kHz. Les mécanismes précurseurs de l'amorçage des fissures se manifestent (1) sous forme de bandes de glissement qui apparaissent sur la surface de l'éprouvette et (2) par un auto-échauffement du matériau dû à la dissipation intrinsèque. Les cartographies de température de la surface des éprouvettes nous ont permis d'estimer des dissipations d'énergie moyennes et de caractériser leur évolution avec le nombre de cycles et l'amplitude de contraintes. En parallèle, l'évolution du relief de la surface, initialement lisse et sans contrainte résiduelle, a été analysée à partir d'observations en microcopie optique, électronique à balayage et à force atomique. Nous avons établi que l'amplitude de contrainte nécessaire pour faire apparaître les premières bandes décroit en fonction du nombre de cycles. Des analyses EBSD, couplées à des calculs éléments finis intégrant l'anisotropie élastique des grains, ont révélé le rôle clé (1) des joints de macles et (2) du glissement dévié dans l'amorçage de bandes de glissement intenses.Mots clés : Fatigue gigacyclique, Bandes de glissement, Microplasticité cyclique, Dissipation, Anisotropie élastique, Simulation multicristalline, Thermographique infrarouge.

Ce travail concerne l'étude de la résistance à la fatigue dans le domaine gigacyclique de deux matériaux. Le premier, AS7G06 est utilisé pour la fabrication des carters de turbines pour hélicoptères, le second, l'acier R5, est utilisé pour la fabrication des chaînes pour plates-formes pétrolières. L'alliage d'aluminium AS7G06 moulé utilisé dans les carters de turbines est soumis à un très grand nombre de cycles en raison de la durée d'utilisation et de la vitesse de rotation de la turbine, environ 30.000 tr/min. Les échantillons provenant de vraies pièces ont été testés à température ambiante et à 150 ° C, et sou s trois rapports de charge. La résistance à la fatigue à très grand nombre de cycles au delà du milliard de cycles a été étudié, l'amorçage des fissures est systématiquement dues aux retassures. L'acier R5, selon la dénomination internationale des Sociétés de la Classification Internationale des Systèmes Offshore est un acier faiblement allié. Cet acier à haute résistance est habituellement utilisé pour la fabrication de chaînes d'amarrage pour les plates-formes pétrolières offshore dans la Mer du Nord. Cet acier possède une haute résistance, et une bonne résistance à la corrosion. Les chaînes sont conçues pour 30 ans, et sont chargées à basse fréquence (~ 0,5 Hz) en raison des vagues dans en mer ; ceci représente plus de 108 cycles. Les échantillons provenant de chaînes en acier R5 ont été testés en fatigue à des rapports R différents, sous trois conditions différentes : éprouvettes vierges dans l'air ou pré-corrodées en brouillard salin puis cyclées à l'air ou bien éprouvettes cyclées in situ dans l'eau de mer synthétique. La résistance à la fatigue dans le régime gigacyclique et les causes de l'amorçage des fissures ont été étudiées. En particulier, nous avons cherché à comprendre l'effet des défauts sur la résistance à la fatigue gigacyclique. La rupture en fatigue dans l'alliage AS7G06 est souvent due aux porosités. Pour l'acier R5, des piqûres de corrosion sont souvent la cause de rupture par fatigue. Une modélisation de la durée de la phase de propagation des fissures de fatigue est proposé et montre qu'au delà de 10^7 cycles, la durée de vie est essentiellement majoritairement due à la phase d'amorçage 10des fissures et non a la phase de propagation.

Les propriétés en fatigue à grand et très grand nombre de cycles des superalliages base Ni monogranulaires ont été étudiées à 1000°C sous trois fréquences (0.5, 70 et 20000 Hz) et quatre rapports de charge (-1, 0.05, 0.3, 0.8), en prenant le CMSX-4 comme alliage de référence.Dans un premier temps, le régime de fatigue à très grand nombre de cycles a été étudié à 20 kHz. A R = -1, la fissure fatale s’amorce à chaque fois depuis un pore de fonderie en interne et se propage suivant les plans cristallographiques {111}, pour des durées de vie entre 106 et 109 cycles, et ce malgré la présence d’autres défauts tels que les eutectiques ou carbures. Le procédé d’élaboration, en impactant directement la taille des pores de fonderie, contrôle la durée de vie alors que la microstructure a peu d’influence. A R = 0.8, le fluage contrôle la durée de vie en fatigue gigacyclique, et rend alors ce régime sensible à la microstructure et à la composition chimique de l’alliage. Les essais à très longues durées de vie (> 109 cycles) ont également été caractérisés et ont permis de proposer un mécanisme d’amorçage dans ce régime de fatigue.Dans un second temps, l’influence de la fréquence d’essai sur les endommagements dépendants du temps tels que l’oxydation et le fluage, et leur interaction, a été étudiée. A R ≤ 0, diminuer la fréquence d’essai revient à inhiber la criticité des défauts internes en favorisant l’endommagement en surface par oxydation. A R ≥ 0.8, le fluage est l’endommagement conduisant à la rupture des éprouvettes quelle que soit la fréquence de sollicitation ou la durée de vie. Les rapports de charge intermédiaires présentent une interaction importante entre les endommagements en oxydation, fatigue et fluage en fonction de la fréquence de sollicitation et des conditions de chargement. A partir de ces observations, un modèle d’endommagement a été proposé afin de prédire la durée de vie du CMSX-4 et présente des résultats satisfaisants par rapport aux données expérimentales. / High and very high cycle fatigue properties of Ni-based single crystal superalloys have been studied at 1000°C using three frequencies (0.5, 70, 20000 Hz), four stress ratios (-1, 0.05, 0.3, 0.8) and CMSX-4 alloy as reference.Firstly, the very high cycle fatigue regime (VHCF) has been studied at 20 kHz. At R = -1, fatal crack always initiates between 106 and 109 cycles from an internal casting pore et then propagates in a crystallographic mode, despite the presence of other metallurgical defects such as eutectics and carbides. The elaboration process controls VHCF life under these conditions as it directly affects casting pore size, whereas microstructure has no relevant influence. At R = 0.8, creep controls VHCF life and makes this regime sensitive to microstructure and alloy’s chemical composition. Long term tests (> 109 cycles) have also been characterized and have enabled to propose a crack initiation mechanism operating in the VHCF regime.Secondly, the influence of frequency on time-dependent damages such as oxidation and creep, and their interaction, has been studied. At R ≤ 0, reducing frequency inhibits the harmfulness of internal critical defects by promoting oxidation surface damage. At R ≥ 0.8, creep damage leads to specimens rupture for all frequency test and loading conditions. Intermediate stress ratios present an important interaction between oxidation, fatigue and creep damage according to the frequency and loading conditions. Based on these observations, a damage model that predicts CMSX-4 fatigue life has been proposed and presents satisfying results in comparison to experimental data.

Les essais de fatigue peuvent être effectués dans une gamme de fréquences similaire, mais les fréquences les plus élevés sont généralement préférables afin de réduire le temps de test et d'obtenir des résultats dans une période raisonnable. La question reste à savoir si un effet de fréquence existe. Cette étude traite de l'effet de la fréquence de chargement sur la résistance à l'amorçage et à la propagation des fissures sur 3 matériaux (M800HY, CP1000 et DP1180) utilisés dans le domaine automobile. Deux rapports de charge (R=-1 et 0.1) et cinq fréquences de chargement (25 Hz, 30 Hz, 150 Hz et 20 kHz) ont été étudiés. Tout d'abord, nous avons réalisé des calculs par élément finis en dynamique pour dimensionner les éprouvettes et calculer l'étendue du facteur d'intensité de contrainte durant la propagation de la fissure de fatigue. Ensuite, nous avons réalisé des essais d'amorçage et de propagation. Indépendamment de la fréquence de chargement,l'amorçage de la fissure de fatigue est toujours surfacique à cause des concentrations de contraintes dues au processus de laminage ou de l'électro-galvanisation. L'observation des faciès de rupture sur éprouvettes testées à 30 Hz et 20 kHz montre que le mode de propagation est transgranulaire avec quelques localisations de rupture intergranulaire ou par clivage sur la nuance DP1180. Les stries de propagations sont présentes sur les faciès d'éprouvettes M800HY et absentes sur les faciès des deux autres nuances. La nuance DP1180 présente une meilleure résistance à l'amorçage et à la propagation de la fissure de fatigue. Concernant l'effet de la fréquence de chargement, globalement l'amorçage de la fissure de fatigue est dépendante de la fréquence de chargement, par contre, la propagation est indépendante de la fréquence. / Fatigue tests can be performed in a similar frequency range, but the higherfrequencies are generally preferable to reduce the test time and obtain results within areasonable time. The question remains whether a frequency effect exists. This study dealswith the effect of the loading frequency on fatigue strength and crack growth of 3 steels(M800HY, CP1000 and DP1180) used in automotive industry. Two load ratios (R = -1 and0.1) and five load frequencies (25 Hz, 30 Hz, 150 Hz and 20 kHz) were studied. First, weperformed dynamics finite element method to calculate the dimensions of the specimens(to vibrate with a resonance at 20 kHz), and, the stress intensity range as a function of the length of crack. Then, we have done some test on fatigue crack initiation and propagation. Whatever the loading frequency, the initiation of the fatigue crack is always on the surfacebecause of the stress concentrations due to the rolling process or the electro-galvanization.The observation with SEM of fracture surface of the specimens tested at 30 Hz and 20 kHzshows that the mode of propagation is transgranular with some locations of intergranularfailure or by cleavage on DP1180 grade. The fatigue striation on fracture surface arepresent on the M800HY and absent on the other two materials. The grade DP1180 has abetter resistance to the initiation and propagation of the crack. Regarding the effect ofloading frequency, overall the initiation of the fatigue crack is dependent on the loadingfrequency, however, the propagation is independent of the loading frequency.

Ce travail de recherche donc concerne l'étude du système ultrasonique de fatigue en torsion de type indirect pouvoir étudier le comportement des matériaux métalliques à haute résistance, essentiellement au domaine de fatigue gigacyclique. Il existe actuellement deux types de système ultrasonique de torsion : un système qualifié de "direct" dans lequel le convertisseur délivre une rotation permettant, de manière simple et directe, la mise en vibration de torsion du système ; un système qualifié de "indirect" qui utilise un convertisseur longitudinal et nécessite une transformation en rotation pour créer la vibration en résonance de torsion. Premièrement, la présente d'étude sur le système indirect permet de comprendre son comportement de fatigue et ses propriétés. Cette étude est présentée à partir des calculs analytiques et numériques afin de dimensionner et modéliser ce système. Ensuite, l'optimisation du système à l'aide de la méthode des éléments finis est réalisée et un système plus effectif et plus robuste est obtenu. Des comparaisons entre les résultats numériques et les résultats de calibration sont proposées et une interprétation des écarts constatés est proposée avec les nouvelles simulations numériques. Deuxièmement, une campagne expérimentale à 20 kHz au-delà de 10⁸ cycles est menée en utilisant le système optimisé sur les aciers 16MnCr5 et 50CrV4 du projet FreqTigue. La méthode de l'escalier est utilisé dans les essais afin de décrire la courbe S-N, d'estimer la résistance à la fatigue et d'obtenir la durée de vie en fatigue. Des comparaisons des courbes S-N à différentes fréquences et sollicitations sont présentées. Les surfaces de rupture des éprouvettes sont analysées pour tenter d'identifier les causes de la rupture. / This research work concerns the study of the torsional ultrasonic fatigue system of indirect type which is able to study the behavior of high-strength metallic materials, mainly in the domain of gigacyclic fatigue. With the developments of technique, there are currently two types of ultrasonic torsional system: the first one is described as "direct" and its converter delivers a rotation which allows the system vibrate in torsion; the second one is described as "indirect", which uses a longitudinal converter and requires the transformation of a translation into a rotation to create a desired torsional resonant vibration in the specimen. Firstly, the study of the indirect system could understand the fatigue behavior and the properties of this system. This study is presented with the analytical and numerical calculations in order to determine and model the indirect system. Then, the optimization of this system by using the finite element method is performed and a more efficient and robust system is developed. Some comparisons between the numerical results and calibration’s results are proposed and an interpretation of differences is proposed by using new numerical simulations. Secondly, the tests of the 16MnCr5 and 50CrV4 steels of the FreqTigue project are carried out at 20 kHz and beyond 10⁸ cycles by using this optimized system. The staircase method is used in the tests to describe the S-N curve, to estimate the fatigue strength and to obtain the fatigue life. Then, the comparisons of the S-N curves at different vibration frequencies and stresses are presented, and the ruptured surfaces of the specimen are also analyzed to identify the causes of the rupture.

Résumé : Cette étude a pour objectif de mieux comprendre les mécanismes précurseurs de l'amorçage de fissures dans le cas de métaux ductiles monophasés, comme le cuivre pur, sollicités à des amplitudes de contrainte inférieures à la limite de fatigue conventionnelle et jusqu'à des nombres de cycles atteignant le domaine de la fatigue gigacyclique (Very High Cycle Fatigue, VHCF). Les essais ont été réalisés sur une machine de fatigue ultrasonique à une fréquence de sollicitation de 20 kHz. Les mécanismes précurseurs de l'amorçage des fissures se manifestent (1) sous forme de bandes de glissement qui apparaissent sur la surface de l'éprouvette et (2) par un auto-échauffement du matériau dû à la dissipation intrinsèque. Les cartographies de température de la surface des éprouvettes nous ont permis d'estimer des dissipations d'énergie moyennes et de caractériser leur évolution avec le nombre de cycles et l'amplitude de contraintes. En parallèle, l'évolution du relief de la surface, initialement lisse et sans contrainte résiduelle, a été analysée à partir d'observations en microcopie optique, électronique à balayage et à force atomique. Nous avons établi que l'amplitude de contrainte nécessaire pour faire apparaître les premières bandes décroit en fonction du nombre de cycles. Des analyses EBSD, couplées à des calculs éléments finis intégrant l'anisotropie élastique des grains, ont révélé le rôle clé (1) des joints de macles et (2) du glissement dévié dans l'amorçage de bandes de glissement intenses.Mots clés : Fatigue gigacyclique, Bandes de glissement, Microplasticité cyclique, Dissipation, Anisotropie élastique, Simulation multicristalline, Thermographique infrarouge. / Abstract : This work aims to better understanding mechanisms leading to crack initiation in ductile single phase metals such as pure copper, loaded stress amplitudes lower than the conventional fatigue threshold and after about 109 cycles, the so-called Very High Cycle Fatigue regime. Tests were conducted using an ultrasonic technique at loafing frequency of 20 kHz. The mechanisms leading to crack initiation express (1) via slip bands at the specimen surface and (2) via self-heating due to intrinsic dissipation. Thermal maps were used to estimate the mean dissipation and its change with number of cycles and stress amplitudes. At the same time, the surface relief changes were characterized using optical, scanning electronic and atomic force microscopes. The stress amplitude required to observe the slip bands was found to decrease as a function of number of cycles. EBSD investigations combined with finites elements simulations accounting for elastic anisotropy of copper revealed the key role of (1) twin boundaries and (2) cross slip in slip band initiation.Keywords : Very High Cycle Fatigue, Slip bands, Cyclic microplasticity, Dissipation, Elastic anisotropy, Multicrystals simulation, Infrared thermography.

Il existe actuellement une demande croissante pour le développement de méthodes expérimentales rapides et fiables permettant d'estimer la résistance à la fatigue dans le domaine de la fatigue à grands nombres de cycles. En ce sens, la fatigue ultrasonique apparue dans les années cinquante est très intéressante pour les industriels. En effet, la fréquence typique de ces essais est de 20 kHz ce qui permet d'atteindre le domaine des très grandes durées de vie en des temps d'essais raisonnables (109 cycles sont atteints en 14 h). Cependant ces essais posent le problème de l'effet de la fréquence et plus généralement de la validité des résultats obtenus pour estimer la durée de vie de structures chargées à des fréquences très inférieures à 20 kHz. L'objectif de ce travail est d'évaluer l'effet de la fréquence du chargement sur les mécanismes précurseurs de l'initiation de fissures et plus précisément sur les mécanismes de microplasticité à l'échelle du grain. Ce travail de thèse s’intéresse au cas du cuivre pur polycristallin sollicité en traction-compression alternée et symétrique. Pour mettre en évidence un effet de la fréquence, les courbes de Wöhler ont été construites à différentes fréquences. L’étude s’est ensuite focalisée sur les mécanismes de microplasticité précurseurs de l’initiation de fissures et plusieurs critères ont été examinés : les morphologies des bandes de glissement et leurs positions en lien avec la microstructure, les seuils d’apparition des bandes de glissement, le développement de ces bandes avec le nombre de cycles, la répartition de la microplasticité dans les grains, les valeurs d’énergie dissipée au cours d’un cycle. Le glissement dévié et la production-diffusion de lacunes sont deux mécanismes qui interviennent dans la formation des bandes de glissement et des extrusions en surface. Leurs rôles respectifs sur les effets de fréquence observés sont discutés. / Nowadays there is a growing demand for the development of fast and robust fatigue life prediction methods in the very high cycle fatigue domain. In this way, ultrasonic fatigue technique which appeared in 1950 is very interesting for manufacturers. Because the typical frequency of these tests is 20 kHz, this technique is efficient to perform tests up to a very high number of cycles in a reasonable time (109 cycles are reached in 14 h). However, the frequency domain of these fatigue tests facilities raises the issue of the effect of frequency and more generally the validity of the obtained results for estimating fatigue life of structures loaded at frequencies three or four order of magnitude below ultrasonic frequencies. The objective of this work is to evaluate the effect of the loading frequency on the precursors of fatigue damage, namely the microplasticity at the grain scale. This thesis work deals with the case of polycrystalline pure copper loaded in fully reversed tensioncompression. To show the effect of frequency, the Wöhler or S-N curves were constructed at different frequencies. Then, the study focused on the mechanisms of microplasticity preceding crack initiation and several criteria were investigated: the morphologies of the slip bands and their locations in the microstructure, the thresholds of appearance of the slip bands, the evolution of the slip bands amount with the number of cycles, the distribution of the microplasticity in the grains, the dissipated energy during a fatigue cycle. Cross slip and vacancies production and diffusion are two mechanisms which play a part in the formation of slip bands and extrusions in surface. Their respective roles on the effects of frequency observed are discussed

Ce projet de doctorat est aux prises avec un problème de ruptures en fatigue de un alliage de titane aéronautique en raison de haute fréquence chargement. Matériel pour cette enquête a été prise de compresseur du moteur disque de l'avion réel. Essais de fatigue à ultrasons ont été réalisées jusqu'à dépasser la limite de 1010 cycles. Cette région de la durée de vie est connu comme Gigacycle ou fatigue très grand nombre de cycles. Ce projet de thèse montre pour la première fois les résultats des tests de fatigue sur l'lliage de titane aéronautique VT3-1 dans la région Gigacycle. Les propriétés de fatigue de l'alliage de titane ont été déterminées à 109 cycles pour les conditions de chargement différentes: traction-compression, tension-tension et de torsion. Mécanismes d'initiation des fissures typiques ont été identifiés et des défauts critiques de microstructure ont été trouvés. L'effet de l'anisotropie en raison de processus de fabrication sur les propriétés de fatigue de l'alliage de titane VT3-1 forgé a été étudiée. Une influence du processus de fabrication sur les propriétés de fatigue a également été étudiée par comparaison les résultats sur extrudé et forgé VT3-1 alliage de titane. La nouvelle machine de torsion à ultrasons a été conçu et installé pour la longue durée de vie (jusqu'à 1010 cycles) de tests de fatigue en rotation. Les premiers résultats sous la chargement en torsion ultrasons ont été obtenues pour l'alliage de titane réalisé par extrusion et technologies forgés. / This PhD project is dealing with a problem of fatigue failures of aeronautical titanium alloy due to high frequency loading. The material for investigation was taken from the real aircraft engine compressor disk. Ultrasonic fatigue tests were carried out up to outrun limit of 1010 cycles. This region of lifetime is known as Gigacycle or very high cycle fatigue. This PhD project shows for the first time the results of fatigue tests on the VT3-1 aeronautical titanium alloy in the Gigacycle region. The fatigue properties of the titanium alloy were determined at 109 cycles for different loading conditions: tension-compression, tension-tension and torsion loading. Typical crack initiation mechanisms were identified and critical defects of microstructure were found. The effect of anisotropy due to fabrication process on the fatigue properties of the forged VT3-1 titanium alloy was studied. An influence of technological process on fatigue properties was also studied by comparison the results on extruded and forged VT3-1 titanium alloy.The new ultrasonic torsion machine was designed and installed for the long life (up to 1010 cycles) fatigue tests under rotation. The first results under ultrasonic torsion loading were obtained for the titanium alloy made by extrusion and forged technologies.