Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rinaldo Puff.pdf: 11901534 bytes, checksum: 902429cd8bc8c70d6eae9029243c8969 (MD5) Previous issue date: 2015-07-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This thesis was motivated by the study of voids and non-metallic inclusions influence on the high cycle fatigue of ferrous materials like steel, powder metal and gray cast iron. A second objective was to obtain simpler parameters, like the ones measured in hardness, static bending or axial tests, to evaluate materials in early phases of projects, in a way to avoid long fatigue tests. Initially the average fatigue strength was obtained for a high carbon steel. The effect of a silicon oxide inclusion near the surface on the performance of heavy-duty Cr-Si spring wire was also analyzed. The evaluation was done in terms of stress concentrating on the inclusion contours, due to the shot peening application on the surface and normal fluctuating loads. Mechanical properties of powder metal and cast iron were revised. Static tests without and with the presence of notches were performed, with the objective of obtaining a static notch sensitivity factor, to correlate with torsion fatigue results. The relation between hardness and torsion fatigue strength was evaluated for the cast iron, and simulations using linear elastic and nonlinear materials were performed to obtain geometric stress concentrating factors. A mesoscale simulation was done in plane stress, making it possible to evaluate local stress concentration in the cast iron matrix. / Esta tese foi motivada pelo estudo da influência de vazios e inclusões não metálicas na fadiga de alto ciclo de materiais ferrosos como aços, materiais obtidos por metalurgia do pó e ferros fundidos cinzentos. Foi objetivo também, avaliar parâmetros de medição mais simples, como os obtidos de ensaios de dureza e de flexão ou tração estáticos, como forma de avaliar materiais em fases iniciais de projeto, evitando-se longos ensaios de fadiga. Inicialmente obteve-se a resistência à fadiga de alto ciclo de um aço de alto teor de carbono. Analisou-se também o efeito da presença de uma inclusão de óxido de silício próximo à superfície de um arame de aço Cr-Si utilizado em molas submetidas a cargas reversas. A análise foi feita em termos de concentração de tensão nos contornos da inclusão, devido à aplicação de shot peening na superfície e também devido às cargas de operação. Uma revisão de propriedades mecânicas de aços obtidos por metalurgia do pó e do ferro fundido foi realizada, assim como ensaios estáticos sem e com entalhe, no intuito de obter um fator de sensibilidade ao entalhe estático, como forma de correlacionar com a sensibilidade ao entalhe na fadiga em torção. Foi avaliada a relação entre a dureza do ferro fundido e a sua resistência à fadiga na torção e realizadas simulações com material linear elástico e não linear para obter um fator de concentração de tensão geométrico. Uma simulação em mesoescala em estado plano de tensão foi realizada, podendo-se determinar a concentração de tensões locais na matriz do ferro fundido.

O aço especial UNS S31254 (aço 254), um aço inoxidável austenítico contendo 20,1% de cromo, 18,4% de níquel e 6,42% de molibdênio foi estudado com o objetivo de ser aplicado em técnicas eletroanalíticas, tais como a potenciometria, a condutimetria e como eletrodo indicador em medidas de pH. Os estudos eletroanalíticos foram precedidos de curvas de polarização potenciostáticas e potenciodinâmicas e de ensaios não eletroquímicos (FTICR, MEV e XPS), em que se caracterizou a presença do filme passivante. Grande parte dos estudos incluíram, para efeito de comparação, os aços UNS S 31603 (aço 316 L) e UNS S31678 (aço F 138), o primeiro de largo emprego comercial e o último, aplicável em implantes ortopédicos. Os estudos, realizados a 25° C, se iniciaram com a caracterização eletroquímica dos referidos materiais imersos em meios aquosos de ácidos clorídrico, acético, nítrico, sulfúrico e galacturônico, e dos sais cloreto de sódio, sulfato de sódio e nitrato de sódio, variando-se a concentração do eletrólito. O aço 254 se mostrou passivado, na grande maioria dos meios estudados, em toda a faixa de potenciais que se estende do potencial de corrosão (Ecorr, potencial de circuito aberto estacionário) até o potencial de transpassivação (onde ocorre o rompimento do filme e, na maioria dos meios, a oxidação generalizada da superfície e a reação H2O/O2). Em meio de ácido acético a faixa de potencial em que o referido aço se mantém passivado é a mais ampla, indicando que o rompimento do filme passivo exige maior energia, em virtude do maior teor de molibdênio superficial detectado por MEV. A corrosão por pite foi observada em meios de HCI e de NaCI a potenciais mais positivos do que o de transpassivação. A caracterização da superfície por MEV mostrou que as inclusões presentes no aço são constituídas basicamente de óxidos de alumínio e de cálcio. A análise por XPS da superfície do aço 254 apenas polido e exposto ao ar revelou a presença de Mo (VI) na superfície; em meio de NaCI 0,15 mol L-1 há o enriquecimento gradual de Mo (VI) quando se varia o potencial desde o Ecorr, passando por um potencial passivo e se estendendo a um potencial 50 mV acima do potencial de transpassivação. O aço 254 pode ser empregado em substituição à platina em todas as determinações eletroanalíticas realizadas neste trabalho, envolvendo titulações potenciométricas, medidas condutimétricas e determinação de pH. Em medidas de pH em sistemas com força iônica mais baixa, entretanto, é necessário um controle mais adequado do tratamento superficial, além dos realizados neste trabalho, para que a resposta do petencial seja mais rápida. Estes estudos podem contribuir para baixar o custo de análises industriais e de experimentos que venham a ser realizados em laboratórios diáticos. / Special UNS S31254 stainless steel (254 SS), an austenitic stainless steel with 20.1% Cr, 18.4% Ni and 6.42% Mo has been studied in order to be applied in electroanalytical techniques as potentiometry, conductimetry and as a sensor in pH measurements. The electroanalytical studies were preceded of potentiostatic and potentiodynamic polarization curves. The surface characterization was made using FTCIR, SEM and XPS as techniques. The studies have included, for comparison, UNS S 31603 (316 L SS) and UNS S31678 (F 138 SS); the former is commercially employed in a large extension and the latter is applicable in orthopedic implants. The experiments were made at 25° C, beginning with the electrochemical characterization of the ferrous materiais in different aqueous media: chloridric, acetic, sulfuric, nitric and D-galacturonic acids and saline solutions of sodium chloride, sodium sulfate and sodium nitrate, changing the electrolyte concentration. SS 254 is passivated in most of the studied media, on the entire potential range analyzed (from corrosion potential to transpassivation potential). In acetic media it was observed the largest potential range where 254 SS is passivated, indicating that a higher energy is necessary to disrupt the passivant film, due to a higher Mo concentration at the surface, detected using SEM. Pitting corrosion was observed in HCl and NaCl media at potential more positive than Etr. SEM surface characterizations have shown aluminium oxide and calcium oxide inclusions. XPS analyses have indicated the presence of Mo (VI) on the polished surface and that there is a gradual Mo (VI) increasing, in solution, when the potential changes from Ecorr to E > Etr. 254 SS can be used in potentiometric and conductimetric titrations and as a sensor electrode for pH measurements. However, in biological applications a more adequate surface treatment is needed in order to obtain rapid responses. Overall the results suggest that 254 can be used as substitute of platinum in different electroanalytical techniques. This finding contributes to lower the cost of experiments to be performed in didactic laboratories and/or industrial analyses.

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).

O aço especial UNS S31254 (aço 254), um aço inoxidável austenítico contendo 20,1% de cromo, 18,4% de níquel e 6,42% de molibdênio foi estudado com o objetivo de ser aplicado em técnicas eletroanalíticas, tais como a potenciometria, a condutimetria e como eletrodo indicador em medidas de pH. Os estudos eletroanalíticos foram precedidos de curvas de polarização potenciostáticas e potenciodinâmicas e de ensaios não eletroquímicos (FTICR, MEV e XPS), em que se caracterizou a presença do filme passivante. Grande parte dos estudos incluíram, para efeito de comparação, os aços UNS S 31603 (aço 316 L) e UNS S31678 (aço F 138), o primeiro de largo emprego comercial e o último, aplicável em implantes ortopédicos. Os estudos, realizados a 25° C, se iniciaram com a caracterização eletroquímica dos referidos materiais imersos em meios aquosos de ácidos clorídrico, acético, nítrico, sulfúrico e galacturônico, e dos sais cloreto de sódio, sulfato de sódio e nitrato de sódio, variando-se a concentração do eletrólito. O aço 254 se mostrou passivado, na grande maioria dos meios estudados, em toda a faixa de potenciais que se estende do potencial de corrosão (Ecorr, potencial de circuito aberto estacionário) até o potencial de transpassivação (onde ocorre o rompimento do filme e, na maioria dos meios, a oxidação generalizada da superfície e a reação H2O/O2). Em meio de ácido acético a faixa de potencial em que o referido aço se mantém passivado é a mais ampla, indicando que o rompimento do filme passivo exige maior energia, em virtude do maior teor de molibdênio superficial detectado por MEV. A corrosão por pite foi observada em meios de HCI e de NaCI a potenciais mais positivos do que o de transpassivação. A caracterização da superfície por MEV mostrou que as inclusões presentes no aço são constituídas basicamente de óxidos de alumínio e de cálcio. A análise por XPS da superfície do aço 254 apenas polido e exposto ao ar revelou a presença de Mo (VI) na superfície; em meio de NaCI 0,15 mol L-1 há o enriquecimento gradual de Mo (VI) quando se varia o potencial desde o Ecorr, passando por um potencial passivo e se estendendo a um potencial 50 mV acima do potencial de transpassivação. O aço 254 pode ser empregado em substituição à platina em todas as determinações eletroanalíticas realizadas neste trabalho, envolvendo titulações potenciométricas, medidas condutimétricas e determinação de pH. Em medidas de pH em sistemas com força iônica mais baixa, entretanto, é necessário um controle mais adequado do tratamento superficial, além dos realizados neste trabalho, para que a resposta do petencial seja mais rápida. Estes estudos podem contribuir para baixar o custo de análises industriais e de experimentos que venham a ser realizados em laboratórios diáticos. / Special UNS S31254 stainless steel (254 SS), an austenitic stainless steel with 20.1% Cr, 18.4% Ni and 6.42% Mo has been studied in order to be applied in electroanalytical techniques as potentiometry, conductimetry and as a sensor in pH measurements. The electroanalytical studies were preceded of potentiostatic and potentiodynamic polarization curves. The surface characterization was made using FTCIR, SEM and XPS as techniques. The studies have included, for comparison, UNS S 31603 (316 L SS) and UNS S31678 (F 138 SS); the former is commercially employed in a large extension and the latter is applicable in orthopedic implants. The experiments were made at 25° C, beginning with the electrochemical characterization of the ferrous materiais in different aqueous media: chloridric, acetic, sulfuric, nitric and D-galacturonic acids and saline solutions of sodium chloride, sodium sulfate and sodium nitrate, changing the electrolyte concentration. SS 254 is passivated in most of the studied media, on the entire potential range analyzed (from corrosion potential to transpassivation potential). In acetic media it was observed the largest potential range where 254 SS is passivated, indicating that a higher energy is necessary to disrupt the passivant film, due to a higher Mo concentration at the surface, detected using SEM. Pitting corrosion was observed in HCl and NaCl media at potential more positive than Etr. SEM surface characterizations have shown aluminium oxide and calcium oxide inclusions. XPS analyses have indicated the presence of Mo (VI) on the polished surface and that there is a gradual Mo (VI) increasing, in solution, when the potential changes from Ecorr to E > Etr. 254 SS can be used in potentiometric and conductimetric titrations and as a sensor electrode for pH measurements. However, in biological applications a more adequate surface treatment is needed in order to obtain rapid responses. Overall the results suggest that 254 can be used as substitute of platinum in different electroanalytical techniques. This finding contributes to lower the cost of experiments to be performed in didactic laboratories and/or industrial analyses.

A liga de alumínio designada AA4006 é muito utilizada na indústria. É uma liga do sistema Al-Fe-Si, com teores (% em massa) de Si na faixa de 0,8 a 1,2% e Fe entre 0,5 e 0,8%. Apesar de ser bastante utilizada, ela foi pouco estudada. Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da microestrutura e da textura cristalográfica entre chapas da liga AA4006 produzidas por dois processos industriais de lingotamento: contínuo (Twin roll caster TRC) e semicontínuo (Direct chill DC). Para a caracterização microestrutural, foram utilizadas as técnicas de microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura com microanálise química, medidas de condutividade elétrica e ensaios de dureza Brinell. A textura cristalográfica foi determinada por difração de raios X. Foram detectadas e discutidas diferenças significativas nas morfologias e distribuições de grãos e de partículas de fases intermetálicas. O estudo da textura cristalográfica foi realizado ao longo da espessura das tiras e os resultados mostraram variações significativas da textura entre as chapas ao longo da espessura. A chapa produzida por lingotamento contínuo apresentou uma típica textura de cisalhamento nas proximidades de sua superfície, enquanto nas regiões mais internas a fibra foi observada. O estudo da recristalização de chapas metálicas laminadas a frio é muito útil para a obtenção da temperatura de amolecimento do material submetido a um tratamento térmico. Tratamentos térmicos isócronos no intervalo de uma hora foram feitos em amostras das duas chapas e a chapa produzida pelo processo TRC apresentou a temperatura para 50% de recristalização em torno de 290 ºC e a amostra da chapa produzida pelo processo DC em torno de 270 ºC. A textura cristalográfica pode mudar com a recristalização e com a laminação do metal. Utilizando estas etapas de processamento do material, a orientação dos grãos de uma tira metálica pode ser otimizada, a fim de, por exemplo, melhorar a estampabilidade de chapas na obtenção de um dado produto com valor agregado. Neste trabalho as curvas de amolecimento para duas chapas produzidas por lingotamento contínuo e lingotamento semicontínuo da liga de alumínio AA4006 também foram determinadas e comparadas. Embora as diferenças detectadas entre as curvas de amolecimento tenham sido pequenas, foi possível verificar que a recristalização da chapa produzida por twin roll caster TRC ocorre em temperaturas mais elevadas do que na chapa produzida pelo processo direct chill DC. Resultados da textura cristalográfica em amostras destas chapas (laminadas e recozidas) foram obtidos utilizando difração de raios X e difração de elétrons retroespalhados EBSD. Estes resultados indicaram a presença da textura de cisalhamento na superfície e a fibra no centro da amostra laminada a frio (70% de redução) da chapa obtida por lingotamento contínuo. Na amostra da chapa obtida por lingotamento semicontínuo, a componente cubo e a fibra foram vistas na superfície e no centro. Uma textura fraca com grãos orientados ao acaso foi vista nas duas amostras (TRC e DC) recristalizadas das duas chapas, possivelmente, devido à nucleação estimulada por partículas. A fibra desapareceu nas amostras (TRC e DC) recristalizadas. / AA4006 Aluminum alloy is extensively used in industry. It belongs to the Al-Fe-Si system, with Si between 0,8 and 1,2 % mass, and Fe between 0,5 and 0,8 % mass. This alloy is less studied despite its extensive use. A comparative microstructural study has been performed in as-received AA4006 alloy strip produced by two industrial casting processes: twin roll caster (TRC) and direct chill (DC). Polarized optical microscopy, scanning electron microscopy with microanalysis, electrical conductivity measurements and Brinnel hardness tests have been used for microstructural characterization. Significant differences in the grain and intermetallic particle sizes, morphologies and distributions were detected and are discussed. Thermal treatments effects on the silicon content in solid solution were also studied. Crystallographic textures have been also determined. Textures across thickness of both sheets have been analyzed and compared. Results showed significant texture changes across thickness of the specimens. Texture analysis was carried out using X-ray diffraction technique. Twin roll caster (TRC) sheet presented the typical shear texture near the surface, while, in internal regions, the -fibre was observed. A recrystallization study of cold rolled metallic sheets is very important to obtain softening temperature for the material during annealing. After cold rolling with 70% of reduction in thickness, followed by isochronous heat treatments, the samples of the two sheets produced by TRC and DC presented a 50% recrystallization temperature around 290 ºC and 270 ºC, respectively. Crystallographic texture can change during the metal rolling and recrystallization. These processing steps can optimize the grain orientation distribution in a metal strip to improve, for instance, the stamping process, in order to obtain an aggregated value product. Softening curves were also compared and determined for the two sheets (rolled and annealed) of the AA4006 aluminum alloy produced by twin roll caster TRC and direct chill DC processes. It was detected that the recrystallization of the strip produced by TRC process occurs at a higher temperature than that for the DC process, despite the little differences in their softening curves. Crystallographic texture results, for the sheet samples, were obtained by using X-ray diffraction and electron back scatter diffraction EBSD techniques. These results indicated the shear texture presence on the surface and fiber at the center of the cold rolled (70% area reduction) sample for the sheet produced by TRC process. In the sheet sample produced by the DC process, under the same conditions, the cube component and fiber texture (at the surface and at the center) were observed. A texture with random oriented grains was detected in two deformed and recrystallized samples of the two sheets (TRC and DC). It is suggested that this texture occurs due to the particle stimulated nucleation. There was fiber absence in the recrystallized samples (TRC and DC).