Les travaux réalisés dans ce manuscrit portent sur la fabrication de fibres optiques microstructurées (FOMs) à cœur suspendu en verre de chalcogénures pour la génération de supercontinum (SC) dans l'infrarouge, jusqu'à 6 μm. Dans ce contexte, la composition As2S3 a été sélectionnée pour la fabrication des FOMs destinées aux caractérisations des effets optiques non linéaires. La synthèse sous vide nous a permis de réaliser une fibre As2S3 ayant de très faibles pertes (1-2 dB/m) à 2.9 µm. Nous avons fabriqué des FOMs à cœurs suspendus ayant des diamètres de cœur variant de 1.5 μm à 3,5 μm autorisant la gestion de la dispersion chromatique et le décalage de la longueur d'onde du zéro dispersion vers 2.0-2.5µm. Pour optimiser la génération de SC, nous avons utilisé des sources laser pulsées femtosecondes pour pomper les fibres en régime de dispersion anormale. En parallèle aux mesures expérimentales, nous avons effectué des modélisations numériques basées sur la résolution de l'équation de Schrödinger non linéaire généralisée. Dans le cadre de ce travail, nous avons démontré un SC expérimental étendu sur plus de 2.0 µm dans une FOM As2S3. Cependant, nous avons identifié un phénomène de vieillissement. Grâce à une procédure de protection préventive, nous avons élargi avec succès la bande passante du SC jusqu'à 3.5 µm. Le vieillissement du matériau semble être un facteur limitant qui empêche l’extension du SC dans le domaine IR. C’est donc dans ce contexte que des études portant sur le vieillissement des matériaux ont été réalisées. Au cours de ces travaux on a pu mettre en évidence le vieillissement de l’As2S3 et son impact sur les propriétés chimiques et optiques des FOMs qui en sont issues.Dans une deuxième partie de ce travail, nous avons réussi à fabriquer de nouvelles fibres chalcogénures à base de Ge-S-Se, répondant au recommandations européenne (REACH). / The work reported in this thesis deals with the fabrication of suspended core chalcogenide microstructured optical fibers (MOFs) for supercontinuum generation (SCG) beyond 6 μm. In this context, As2S3-based suspended-core MOFs were fabricated under vacuum, and loss threshold of 1-2 dB/m at 2.9µm were systematically registered. In addition, MOFs were designed with core diameter ranging from 1.5 to 3.5µm, allowing therefore to control the MOF's dispersive properties and to shift corresponding zero dispersion wavelength to 2.0-2.5 µm range. SCG experiments were performed by pumping the fabricated MOFs in their anomalous dispersion regime by means of tunable femtosecond laser source. Simultaneously, numerical simulations were carried out in order to elucidate the non-linear dynamics and their limitations. As part of this work, we have registered a broad SC extended over 2.0 µm on As2S3 MOF. However, we have identified a phenomenon of glass-fiber aging upon exposure to atmospheric conditions. Through a preventive protection procedure based on storage of MOF under dry atmosphere, we have successfully expanded the bandwidth of the SC up to 3.5 µm.The aging phenomenon appears to be a limiting factor which prevents the extension of the SC in the IR region. It is in this context that extensive studies of aging of materials have been conducted. In this work, we were proved the aging process of As2S3 glass system and resulting impact on both chemical and optical properties.In a second part of this work, we succeeded to manufacture new arsenic-free chalcogenide fibers based on Ge-S-Se, responding to European recommendations (REACH).

La demande croissante pour des débits plus élevés a atteint la limite des solutions câblées actuelles. Dans ce contexte, la fibre optique plastique à saut d'indice (SI-FOP), avec son gros diamètre de câble (3 à 4 mm) et sa grande ouverture numérique semble être un candidat idéal pour la transmission du gigabit Ethernet à faible coût. Les avantages de la SI-FOP sont sa simplicité d'utilisation, sa connexion facile, l'installation à la portée de tous et sa longueur d'onde d'utilisation. Dans ce mémoire, nous déterminons un modèle mathématique réaliste de la SI-FOP dans un système à modulation d'intensité et détection directe (IM/DD) utilisant la modulation Discrete Multi Tone (DMT). Les caractéristiques du canal sont évaluées en déterminant la capacité théorique au sens de Shannon et la capacité pratique DMT avec les algorithmes d'allocation de bits (« rate adaptive bit loading ») comme le water-filling, les algorithmes de Chow et de Levin-Campello. Mots clés : fibre optique plastique, saut d'indice, modulation d'intensité, détection directe, modulation DMT, couplage de modes, « power flow equation », problèmes d'optimisation sous-contraintes, « rate adaptive water-filling », algorithme de Chow, algorithme de Levin-Campello, capacité théorique au sens de Shannon, capacité pratique DMT.

Cette thèse est dédiée à l'élaboration de fibres optiques microstructurées en verre de chalcogénure. Ces verres présentent un large domaine de transparence dans l'infrarouge et des propriétés optiques non-linéaires importantes. Les fibres optiques microstructurées sont composées d'un arrangement périodique de trous d'air s'étalant le long de l'axe de la fibre. Elles possèdent ainsi des propriétés de propagation originales qui suscitent un grand intérêt dans la communauté scientifique. La possibilité de mettre les verres de chalcogénure sous forme de MOFs offre de nombreuses applications potentielles en optique passive et en optique active. Nous nous sommes intéressés à plusieurs d'entres elles. Ces travaux s'articulent en effet autour de trois objectifs majeurs : le transport de puissance dans les fenêtres de transparence atmosphériques II et III, la réalisation d'un capteur chimique et la conversion de longueurs d'onde par des effets non-linéaires. Les compositions sélectionnées pour élaborées les fibres (As38Se62, As40S60, Te20As30Se50 et Ge10As22Se68) ont fait l'objet d'une recherche approfondie de manière à trouver des méthodes de purifications adéquates pour obtenir des fibres présentant de très faibles pertes optiques. Les MOFs obtenues à partir des verres purifiés présentent des pertes inférieures au dB/m sur une grande gamme de longueur d'onde. De tels résultats permettent d'assurer le transport de moyenne puissance dans les bandes II et ou III selon la fenêtre de transmission de ces verres. Concernant la réalisation d'un capteur dans l'infrarouge, une nouvelle géométrie de fibre a été élaborée. Elle consiste en une fibre dont le cœur est partiellement exposé à l'environnement extérieur grâce à la présence d'une fente le long de l'axe de la fibre. Les essais de détection de liquides réalisés sont concluants, les résultats montrent que la fibre à cœur exposé conçue est plus sensible qu'une fibre monoindice présentant un diamètre deux fois plus petit. Un petit diamètre de cœur est un paramètre recherché afin d'exacerber les effets non-linéaires. Ainsi deux géométries de fibres ont été sélectionnées pour fabriquer les fibres destinées à générer des effets non-linéaires : les fibres multimodes à cœur suspendu (Øc<3µm) et les fibres monomodes à trois couronnes de trous (Øc<5µm). Les propriétés non-linéaires des fibres élaborées ont été analysées à l'ONERA et au laboratoire FOTON. A la vue de l'ensemble des résultats, le caractère monomode permet d'obtenir des supercontinuums plus réguliers dans la fenêtre 3-5µm et semble indispensable pour les conversions de longueurs d'onde à 1,55µm. Les fibres réalisées ont permis d'obtenir des conversions de longueurs d'onde à un taux supérieur à 170Gb/s, de démultiplexer un signal à 170,8Gb/s et de réaliser un laser à fibre Brillouin présentant des seuils de déclenchement de puissance très bas.

Ce travail de thèse porte sur la conception d’un « laboratoire-sur-fibre » original dédié à l’analyse moléculaire à distance, sans marquage et in vivo compatible dans l’avenir avec les examens endoscopiques et dédié à l’assistance aux diagnostiques. Notre approche est basée sur l’utilisation de faisceaux de fibres microstructurés. Lorsqu’ils sont correctement conçus et recouverts d’une couche d’or, ces assemblages de fibres présentent des propriétés plasmoniques intéressantes. Dans un premier temps, le modèle numérique utilisé pour atteindre une meilleure compréhension des phénomènes physiques impliqués dans l’optimisation de la sensibilité des capteurs est expliqué. Les simulations, basées sur l’optique géométrique, ont été utilisées pour optimiser la géométrie des pointes et l’épaisseur de la couche d’or dans le but d’améliorer les performances analytiques et permettre ainsi des détections d’interactions biochimiques. Le processus de fabrication des capteurs est ensuite expliqué depuis leur structuration par gravure chimique effectuée à l’ISM (Bordeaux) jusqu’à leur métallisation réalisée au CEA Grenoble. Une comparaison entre les comportements théoriques et expérimentaux et alors menée pour comprendre l’influence de l’hétérogénéité du dépôt d’or et des surfaces gravées sur la sensibilité optique. Ces propriétés optiques sont ensuite exploitées jusqu’à la preuve de concept d’analyses biochimiques déportées. Cette étape a été réalisée en deux temps : d’abord la sensibilité à l’indice local a été démontrée en détectant l’adsorption d’une couche organique auto-assemblée et ensuite un suivi de l’interaction spécifique entre deux brins d’ADN complémentaires a été effectué. Le manuscrit s’achève par une analyse des aspects plus complexes liés à la nature peu multimodale des fibres présentes dans le faisceau. La théorie des guides d’ondes est alors utilisée pour expliquer l’influence du caractère modal de la propagation de la lumière sur les réponses des fibres optiques. / This Ph.D. thesis focuses on the design of an original “lab-on-fiber” tool for remote, label-free in vivo molecular analysis that could be dedicated in the future to endoscopic diagnosis. Our approach is based on functionalized microstructured optical fiber bundles. When appropriately designed and covered by a gold layer, those fibers exhibit interesting plasmonic properties. First, the numerical model used to reach a better understanding of the physical phenomena involved in the optimization of the sensor’s sensitivity is explained. The simulations based on ray optics were then used to optimize the fiber tip geometry and gold coating thickness to enhance the analytical performances and ultimately allow biochemical detections. The fabrication process of the sensor is then explained going from the chemical etching done by the ISM team (Bordeaux) to the metallization of the tips performed at the CEA Grenoble. A comparison between theoretical and experimental behaviors is then conducted to assess the influence of the heterogeneity of both the gold deposit and the etched surfaces on the optical sensitivity. Afterwards, we take advantage of those optical properties to perform remote biochemical analysis. This was achieved in two steps: we first proved that our sensor was sensitive to local optical index variations by detecting the adsorption of a thin self-assembled organic layer and ultimately a specific interaction between two complementary DNA strands was monitored. The last part of this work tackles the more difficult aspects of the few-modes fibers composing the bundle. Waveguide theory is then used to explain the influence of the modal characteristics of light propagation on the optical fibers responses.

L'intérêt des verres de chalcogénures est concentré sur deux points : leur transparence dans l'infrarouge et leurs fortes propriétés non linéaires. Les fibres microstructurées (MOF) permettent de guider un signal monomode et/ou d'exacerber les effets non linéaires. L'association de la géométrie microstructurée aux verres de chalcogénures permet d'obtenir des fibres monomodes et/ou des effets non linéaires importants dans l'infrarouge. Les applications potentielles des MOF sont variées. Si on exploite les propriétés de guidage passif, elles peuvent être utilisées pour la fabrication de lasers fibrés, pour la spectrométrie ou encore pour l'interférométrie. Quand on exploite le guidage actif, les applications concernent la régénération de signal, la génération de sources large bande, la tomographie et la métrologie militaires. Le développement d'une méthode de fabrication par moulage des MOF en verres de chalcogénures est expliqué dans cette thèse. Cette méthode permet d'obtenir les pertes optiques les plus basses dans des MOF de chalcogénures. De nombreuses MOF sont fabriquées en As-Se, en Te-As-Se. Des MOF de différentes géométries sont synthétisées afin de couvrir toutes les applications visées. Les MOF sont ensuite testées pour la génération d'automodulation de phase et de diffusion Raman. En outre, une composition fortement non linéaire et qui possède des propriétés physiques favorables au moulage est déterminée par le biais d'un plan d'expérience.

Un réseau de Bragg fibré est un tronçon de fibre optique dont le coeur présente une modification périodique et permanente de l’indice de réfraction. Dans sa structure la plus simple, il se comporte, en réflexion, comme un miroir sélectif en longueur d’onde, ne réfléchissant qu’une plage de longueurs d’onde autour de la longueur d’onde de Bragg. Le signal transmis est alors débarrassé des composantes spectrales réfléchies par le réseau de Bragg. Ce composant fibré correspond donc à un filtre optique pour lequel il est important de caractériser les évolutions, en fonction de la longueur d’onde, des réponses en amplitude et en phase. En pratique, les réseaux de Bragg fibrés sont largement utilisés pour la réalisation de différents composants utiles dans le domaine des télécommunications par fibres et des capteurs optiques. De manière générale, il s’avère de plus en plus important de caractériser les propriétés de polarisation induites par la présence de biréfringence des composants optiques ; il en est de même pour les réseaux de Bragg fibrés. En effet, avec l’augmentation des débits de transmission, les communications par fibres optiques sont de moins en moins tolérantes aux effets associés à la polarisation de la lumière. L’utilisation des réseaux de Bragg pour des applications de télécommunications requiert donc de connaître leurs propriétés de polarisation. De même, dans le domaine des capteurs, l’information offerte par l’évolution de ces propriétés en fonction des contraintes extérieures peut être utile pour améliorer les performances et les potentialités des capteurs à réseaux de Bragg. Dans le cadre de cette thèse de doctorat, nous présentons une étude des propriétés spectrales des réseaux de Bragg fibrés en y incluant l’analyse des propriétés de polarisation de la lumière causées par la présence de biréfringence au sein du réseau. Cette étude est menée pour deux catégories de réseaux de Bragg présentant de la biréfringence. Une première catégorie concerne les réseaux inscrits dans des fibres hautement biréfringentes. Pour ces fibres, étant donné les valeurs importantes de biréfringence considérées, ses effets sont directement visibles sur la réponse classique en amplitude. Dans ce cas, nous démontrons qu’il est possible de modéliser complètement les évolutions, en fonction de la longueur d’onde, des paramètres permettant de caractériser les propriétés de polarisation des réseaux de Bragg. Une étude théorique et expérimentale est présentée pour les paramètres de Stokes, le paramètre de PDL (Polarisation Dependent Loss - perte dépendante de la polarisation) et le paramètre de DGD (Differential Group Delay - délai de groupe différentiel). Une seconde étude est menée pour les réseaux de Bragg inscrits dans des fibres standards. Pour ces réseaux, la biréfringence est relativement faible si bien que ses effets sont difficilement perceptibles sur la réponse en amplitude du réseau. Elle n’est donc généralement pas prise en considération lors de l’analyse des propriétés spectrales des réseaux. Nous montrons cependant dans cette thèse de doctorat qu’elle conduit à des valeurs importantes des paramètres de polarisation (paramètres de Stokes, PDL et DGD). Compte tenu des différentes origines possibles de la biréfringence des réseaux, nous exposons deux modèles caractérisant la présence de la biréfringence. Les résultats théoriques obtenus pour ces deux modèles sont alors systématiquement comparés. Nous rapportons finalement des résultats expérimentaux en adéquation avec les résultats théoriques. Pour ces réseaux de Bragg faiblement biréfringents, nous établissons également la relation qui existe entre les paramètres utilisés pour caractériser les propriétés de phase du réseau (courbes de délai et de dispersion) et les paramètres de Stokes et de DGD. En particulier, nous démontrons théoriquement et expérimentalement que les évolutions en fonction de la longueur d’onde de la dispersion chromatique et du DGD ne diffèrent que dans leur valeur absolue, le rapport de ces valeurs étant proportionnel à la biréfringence. En outre, nous discutons la possibilité d’appliquer cette relation à d’autres types de réseaux fibrés et présentons des résultats expérimentaux dans le cas d’un réseau à longs pas. Une application intéressante de la connaissance des paramètres de polarisation des réseaux de Bragg est la détermination de la biréfringence. Nous considérons d’une part le cas d’une biréfringence causée par une contrainte transverse appliquée sur une fibre optique. Nous montrons qu’un réseau de Bragg est utilisable à l’endroit de la contrainte pour obtenir la quantité de biréfringence induite localement. D’autre part, les propriétés de polarisation sont utilisées pour étudier l’évolution de la biréfringence induite lors du processus d’inscription d’une série de réseaux de Bragg de caractéristiques différentes. La reconstruction de la biréfringence de cette série permet alors d’analyser l’impact des paramètres de l’inscription sur la biréfringence photoinduite. Nous proposons finalement une technique originale permettant de réduire les effets de la biréfringence des réseaux. Cette technique est basée sur l’application d’une torsion de la fibre lors de l’inscription, ce qui permet d’introduire du couplage de modes de polarisation au niveau du réseau de Bragg. L’analyse théorique des propriétés spectrales des réseaux menée dans le cas classique est alors adaptée pour tenir compte de l’effet du couplage de modes. Les résultats de simulation obtenus montrent qu’il est en effet possible de réduire la PDL et le DGD de cette manière, ce qui peut s’avérer intéressant dans le cadre d’applications de télécommunications à haut débit.

Les verres de chalcogénures sont des matériaux originaux avec un large domaine de transparence dans le moyen infrarouge, de forts indices de réfraction et de faibles énergies de phonons. Les travaux de recherche présentés ici concernent l'élaboration de fibres optiques et de couches minces en vue de leurs applications finales comme capteur.<br /><br />L'élaboration de films minces du système Ge-(Ga)-Sb-S, préparés par pulvérisation cathodique et ablation laser, a été décrite. L'obtention de couches minces avec de hautes qualités morphologiques, structurales et optiques a été vérifiée par MEB, AFM, Raman, m-lines, champ proche, ... Notre choix s'est porté sur la gravure physique pour obtenir des guides canaux, les pertes optiques mesurées donnent des valeurs encourageantes entre 0,6 et 1 dB/cm. Ces résultats ouvrent la voie à des applications ciblées de type capteur, par exemple, pour lesquelles l'intégration sous forme planaire répondrait aux besoins de miniaturisation ou de robustesse. <br /><br />Des fibres optiques appartenant au système Te-As-Se ont été réalisées. L'efficacité de ces fibres pour la spectroscopie infrarouge par onde évanescente a été montrée dans la région 2-12 µm et validée par son utilisation dans différentes applications. Dans le domaine de l'agro-alimentaire, le but était de détecter la présence de germes pathogènes (salmonelle, listéria, staphylocoque doré) dans des matrices alimentaires et de différencier les germes entre eux. Cette discrimination a été rendue possible par la mise au point de méthodes d'analyses statistiques, tirant le meilleur parti des spectres. Ces méthodes d'analyses ont aussi permis de mettre en évidence des modifications métaboliques pour des pathologies hépatiques (cirrhose alcoolique, hémochromatose saturée et désaturée et hépatosidérose dysmétabolique). Cette étude a été menée en collaboration avec le CHU et l'UMR 522 de l'INSERM de Rennes.<br /><br />Les verres de chalcogénures se sont également révélés utiles pour mettre en œuvre des expériences de résonance plasmonique de surface (SPR). En collaboration avec l'IFREMER, la réalisation de prismes en verres de sulfures a été montrée et des résultats préliminaires sur la détection de l'accroche spécifique d'une toxine à la surface du prisme ont été obtenus.

Thèse de doctorat : Electronique : Lille 1 : 2000. / Résumé en français et en anglais. Bibliogr. en fin de chapitres.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Instrumentation et analyses avancées : Lille 1 : 2005. / N° d'ordre (Lille 1) : 3638. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. à la suite des chapitres. Liste des publications et communications.

Cette thèse est dédiée à l'élaboration de fibres optiques microstructurées en verre de chalcogénure. Ces verres présentent un large domaine de transparence dans l'infrarouge et des propriétés optiques non-linéaires importantes. Les fibres optiques microstructurées sont composées d'un arrangement périodique de trous d'air s'étalant le long de l'axe de la fibre. Elles possèdent ainsi des propriétés de propagation originales qui suscitent un grand intérêt dans la communauté scientifique. La possibilité de mettre les verres de chalcogénure sous forme de MOFs offre de nombreuses applications potentielles en optique passive et en optique active. Nous nous sommes intéressés à plusieurs d'entres elles. Ces travaux s'articulent en effet autour de trois objectifs majeurs : le transport de puissance dans les fenêtres de transparence atmosphériques II et III, la réalisation d'un capteur chimique et la conversion de longueurs d'onde par des effets non-linéaires. Les compositions sélectionnées pour élaborées les fibres (As38Se62, As40S60, Te20As30Se50 et Ge10As22Se68) ont fait l'objet d'une recherche approfondie de manière à trouver des méthodes de purifications adéquates pour obtenir des fibres présentant de très faibles pertes optiques. Les MOFs obtenues à partir des verres purifiés présentent des pertes inférieures au dB/m sur une grande gamme de longueur d'onde. De tels résultats permettent d'assurer le transport de moyenne puissance dans les bandes II et ou III selon la fenêtre de transmission de ces verres. Concernant la réalisation d'un capteur dans l'infrarouge, une nouvelle géométrie de fibre a été élaborée. Elle consiste en une fibre dont le cœur est partiellement exposé à l'environnement extérieur grâce à la présence d'une fente le long de l'axe de la fibre. Les essais de détection de liquides réalisés sont concluants, les résultats montrent que la fibre à cœur exposé conçue est plus sensible qu'une fibre monoindice présentant un diamètre deux fois plus petit. Un petit diamètre de cœur est un paramètre recherché afin d'exacerber les effets non-linéaires. Ainsi deux géométries de fibres ont été sélectionnées pour fabriquer les fibres destinées à générer des effets non-linéaires : les fibres multimodes à cœur suspendu (Øc<3µm) et les fibres monomodes à trois couronnes de trous (Øc<5µm). Les propriétés non-linéaires des fibres élaborées ont été analysées à l'ONERA et au laboratoire FOTON. A la vue de l'ensemble des résultats, le caractère monomode permet d'obtenir des supercontinuums plus réguliers dans la fenêtre 3-5µm et semble indispensable pour les conversions de longueurs d'onde à 1,55µm. Les fibres réalisées ont permis d'obtenir des conversions de longueurs d'onde à un taux supérieur à 170Gb/s, de démultiplexer un signal à 170,8Gb/s et de réaliser un laser à fibre Brillouin présentant des seuils de déclenchement de puissance très bas.