Afin de pouvoir continuer la miniaturisation de la brique de base des circuits électroniques, le transistor MOS, l'introduction d'oxyde de grille à haute permittivité était inévitable. Un empilement de type high-k/grille métal en remplacement du couple SiO2 /Poly-Si est introduit afin de limiter le courant de fuite tout en conservant un bon contrôle électrostatique du canal de conduction. L'introduction de ces matériaux pose naturellement des questions de fiabilité des dispositifs obtenus et ce travail s'inscrit dans ce contexte. Afin de réaliser des mesures de durée de vie sans avoir à finir les dispositifs, une méthode utilisant le C-AFM sous ultravide est proposée. Le protocole expérimental repose sur une comparaison systématique des distributions des temps de claquage obtenues à l'échelle du composant et à l'échelle nanométrique. La comparaison systématique des mesures s'avère fiable si l'on considère une surface de contact entre la pointe et le diélectrique de l'ordre du nm². Des distributions de Weibull présentant une même pente et un même facteur d'accélération en tension sont rapportées montrant une origine commune pour le mécanisme de rupture aux deux échelles.Une résistance différentielle négative, précédant la rupture diélectrique, est rapportée lors de mesures courant-tension pour certaines conditions de rampe. Ce phénomène de dégradation de l'oxyde, visible grâce au C-AFM , est expliqué et modélisé dans ce manuscrit par la croissance d'un filament conducteur dans l'oxyde. Ce même modèle permet aussi de décrire la rupture diélectrique.Finalement, l'empilement de grille bicouche du noeud 28nm est étudié. Une preuve expérimentale montrant que la distribution du temps de claquage du bicouche est bien une fonction des caractéristiques de tenue en tension propres de chaque couche est présentée.

Zur Charakterisierung der Mikrostruktur wurde die Geometrie des Verbundes aus REM-Aufnahmen ausgewertet, sowie die Verbundwirkung einzelner Filamente aus Filament-Pull-Out-Versuchen abgeleitet. Die gewonnenen Parameter bilden die Grundlage für die Modellierung von Garnauszugs- und Rissüberbrückungsmodellen. Unabhängig davon wurde ein Filament-Matrix-Verbund-Gesetz simuliert. Die Übereinstimmungen zwischen der Simulation und der experimentellen Untersuchung des Ausziehverhaltens werden in dem Artikel diskutiert. / The microstructure is characterized by analysing the bond geometrically and experimentally. The data to evaluate these two ways are from SEMimages and filament-pull-out-tests. Based on these data yarn-pull-out-models and crack-bridging-models are calculated. In addition a filament-matrix-bond-law is simulated independently. The correlation between the simulation and the experimental analysis of the pull-out behaviour is discussed in this paper.

Diss. (sammanfattning) Umeå : Umeå universitet, 2010.

Ces dernières années, les matériaux composites à matrices minérales ont suscité un grand intérêt dans le domaine du génie civil, en raison de leurs multiples avantages tels que la grande résistance en traction, le comportement pseudo-ductile, la facilité de mise en oeuvre, la nontoxicité et la compatibilité aux substrats. Toutefois, l’efficacité de ces composites est souvent limitée du fait de la faible adhérence du renfort avec la matrice. Cela est du à la faible pénétration des particules de la matrice entre les filaments internes du fil, ce qui entraine une rupture prématurée du matériau. Ce travail a pour but d’améliorer l’adhérence fil-matrice par pré-imprégnation du renfort, afin d’optimiser le comportement mécanique des composites. Deux méthodes de pré-imprégnation ont été utilisées : pré-imprégnation classique par voie humide et pré-imprégnation par voie sèche. Cette dernière se base sur l’application d’un champ électrostatique alternatif permettant la pénétration de la poudre au sein du renfort. La première méthode a déjà été utilisée dans la littérature et a permis d’améliorer les propriétés mécaniques du composite. Cependant, son utilisation reste limitée aux éléments préfabriqués simples contrairement à la deuxième méthode qui peut être appliquée pour réaliser des éléments de construction de grande taille, ou bien pour le renforcement et la réparation des structures in situ. La présente étude s’appuie sur une analyse multi-échelles permettant d’aborder le problème d’adhérence à l’échelle d’interface (fil-matrice) et à l’échelle du composite (fil-matrice et textile-matrice). Tout d’abord, des essais d’arrachement ont été conduits sur des fils de verre enrobés dans une matrice ettringitique. Huit configurations ont été étudiées afin d’évaluer l’effet du processus de pré-imprégnation et le type des matériaux de pré-imprégnation à sec. Il en sort que le comportement d’arrachement est amélioré par pré-imprégnation du fil par voie humide et sèche mais, précisons que par voie sèche, l’amélioration est significative seulement dans le cas d’utilisation de poudre de particules très fines. Une modélisation numérique de l’essai d’arrachement a été également réalisée afin d’identifier les propriétés d’interface fil-matrice. En se basant sur ces résultats, une étude expérimentale et numérique du comportement en traction des composites fil-matrice a été ensuite réalisée. Cinq configurations ont été retenues, après avoir écarté les prétraitements de fil ayant eu un effet néfaste sur l’adhérence fil-matrice. Il s’est avéré que les deux procédés contribuent à une augmentation significative des propriétés mécaniques du composite. De plus, un modèle numérique 3D a été développé pour simuler l’essai de traction d’un composite sec et pré-imprégné. Il a permis d’une part de prédire le comportement global du matériau et d’autre part d’apporter une meilleure compréhension de ce comportement grâce à l’analyse des états de déformation et de contrainte au niveau du fil, de la matrice et de l’interface. Enfin, une comparaison de l’effet des deux procédés de pré-imprégnation a été établie à l’échelle du composite textile-matrice au moyen d’essais de traction et d’analyse de corrélation d’image. Cinq différents types de tissu de verre unidirectionnel ont été utilisés. La pré-imprégnation par voie sèche a démontré la plus forte amélioration des performances du composite quel que soit le grammage du tissu, contrairement à la pré-imprégnation par voie humide qui trouve sa limite quand le textile devient dense / In recent years, mineral matrix composites have gained great interest in the field of civil engineering, thanks to their multiple advantages such as high tensile strength, pseudo-ductile behavior, ease of implementation, non-toxicity and substrate compatibility. However, the efficiency of these composites is often limited because of the low adhesion of the reinforcement to the matrix. This is due to the low penetrability of matrix particles into the space between the inner filaments of the yarn, which leads to premature failure of the material. The purpose of this work is to improve the yarn-matrix adhesion by pre-impregnating the reinforcement in order to optimize the mechanical behavior of composites. Two pre-impregnation methods were used : conventional pre-impregnation in a wet manner and pre-impregnation in a dry manner. This last is based on an alternating electrostatic field used to impregnate yarns with powder. The first method has already been used in the literature and has improved the mechanical properties of the composite. However, it is suited only for the manufacturing of simple prefabricated elements, unlike the second method, which can be applied for the construction of large elements, or for strengthening or repairing structures in site. This study is based on a multi-scale analysis to investigate the bond problem at the interface scale (yarn-matrix) and at the composite scale (yarn-matrix and textile-matrix). First, pull-out tests were conducted on glass yarns embedded in an ettringitic matrix. Eight configurations were studied to evaluate the effect of the pre-impregnation process and the type of dry pre-impregnation powders. It results that the pull-out behavior is improved by pre-impregnating the yarn in wet and dry manner but, it should be noted that in dry process, the improvement is significant only when using very fine particle powders. A numerical modeling of the pull-out test was also carried out in order to identify the yarn-matrix interface properties. Based on these results, an experimental and numerical study of the tensile behavior of yarn-matrix composites was then carried out. Five configurations were selected, after excluding the yarn pre-treatments that had a negative effect on the yarn-matrix bond. It was found that both processes contribute to a significant increase in the mechanical properties of the composite. In addition, a 3D numerical model has been developed to simulate the tensile test of a dry and pre-impregnated composite. It allowed on the one hand to predict the global behavior of the material and on the other hand to provide a better understanding of this behavior by analyzing the deformation and stress states at the level of the yarn, the matrix and the interface. Finally, a comparison of the effect of the two pre-impregnation processes was established at the textile-matrix composite scale by means of tensile tests and image correlation analysis. Five different types of unidirectional glass fabric were used. The dry pre-impregnation has shown the best improvement in composite performance regardless of fabric density, unlike the wet pre-impregnation, which has its limits when the textile becomes dense

Plastics contribute 2 GTons to the global carbon footprint, today, several countries have set targets to achieve carbon neutrality. Plastics, being a major contributor to global carbon footprint, would need to be reduced significantly from our daily life to achieve that or a way needs to be devised to recycle them. A big bottleneck in this process is to reduce the consumption of thermosetting plastics or to reduce the emissions associated with plastic and move towards economical and environmentally safe plastics having a longer lifespan and efficient recyclability. Fused filament fabrication (FFF) is the most commonly used 3D printed technology available today. Its applications range from production of prototypes to hollow shafts, and fully functional commercial components. This technology is revolutionary in a sense that it offers advantages such as cheaper raw materials, high degree of customizability, production in smaller batches at lower costs, decrease in material wastage, rapid prototyping, and complex geometry. A number of thermoplastic polymers can be used with FFF technology to produce parts, in addition research is on going to print materials not commonly used for FFF process. Polyoxymethylene (POM) could be a viable option for utilization as FFF basestock for the production of tribologically functional components. POM is an engineering thermoplastic that offers high resistance to wear, low friction, excellent impact resistance, and good chemical resistance. These properties render it suitable for production of gear wheels and low load bearings. It is currently processed using traditional manufacturing methods such as injection and compression moulding, while its printability has received very little attention in the openly available literature. An attempt has been made in this thesis to fill up this research gap by providing insight into POM filament quality, and the thermal, mechanical, and tribological behaviour of POM printed parts. The influence of overfill and layer height on the bulk properties of the printed samples, its play with counterface surface roughness and applied load has also been investigated.

The doctoral thesis deals with the analysis of the flow in the circular and not circular cross-section pipes by methods using the distribution of the vorticity density. This analysis is particularly focused on the derivation of the new velocity profiles formulas using the above mentioned method. In this work is presented a historical overview of the derived velocity profiles. This overview of already derived velocity profiles will be a fundamental benchmark for newly derived velocity profiles. These new velocity profiles are derived for the circular and not circular cross-section pipes and the derivation is based on the analogy of electromagnetic induction by using Biot-Savart law. It is necessary to apply this analogy at first on solitary vortex filament. By taking this step is possible to get the value of the induced velocity from one solitary vortex filament. Subsequently it is possible to obtain the value of the induced velocity from the vorticity wall and afterwards from the vorticity density distribution over the cross section. This work contains also the results of the experimental measurements of the velocity profiles, and of the CFD simulations. Experimentally measured results are used besides other for the selecting of the most suitable CFD computational model. Selected CFD model will be subsequently declared as a reference model and the valid velocity profiles for this model will serve with the experimentally measured data as a benchmark for the newly derived velocity profiles.

Durch die systematischen und umfangreichen experimentellen Untersuchungen werden in dieser Arbeit erstmalig die Einflüsse der textiltechnologischen Parameter des Garn- und Gewebebildungsprozesses auf die Porenstruktur und die davon abhängige Barrierewirkung von marktrelevanten OP-Geweben grundlegend analysiert. Daraus resultiert der Schwerpunkt der Arbeit – die Erarbeitung von Modellen – mit denen die Zusammenhänge zwischen strukturbedingten Einflussgrößen von Geweben und deren Barrierewirkung gegenüber kontaminierten Flüssigkeiten charakterisiert werden kann. Aufgrund des maßgeblichen Einflusses der Mikrostruktur auf das makroskopische Materialverhalten wird ein hierarchisches Strukturmodell eingeführt, welches zwischen der Makro-, Meso- und Mikroebene unterscheidet. Diese Strukturebenen erfassen die Gewebestruktur in unterschiedlichen Modellierungsniveaus. Die Systematisierungskriterien Garnfeinheit, Gewebebindung und Fadendichte beschreiben die Mesoebene. Die Filamentfeinheit und der Filamentquerschnitt sind wesentliche Kenngröße der Mikroebene. Das anhand des Darcy-Gesetzes entwickelte Modell für die Beschreibung der Mesoebene ist anschaulicher und beinhaltet den Einfluss der Bindung und der Formänderungen der Filamentgarne bei der Gewebeherstellung. Bei der Analyse der Porenstruktur werden mit Hilfe der optischen Methode – Bildanalyse – systematische Untersuchungen an der Morphologie des Gewebes durchgeführt, die bisher noch nicht realisierbar waren. Hier besteht die Möglichkeit, in das Gewebeinnere „hineinzusehen“ und sich nicht nur auf die funktionalen Parameter zu beschränken. Um die Transportmechanismen von Mikroorganismen unter praxisrelevanten Bedingungen zu simulieren, wird ein Verfahren entwickelt. Die Entwicklung erstreckt sich auf die Simulation des Drucks und der Reibung sowie die Simulation der im OP-Saal vorhandenen Flüssigkeiten mit synthetischem Blut und mit Mikrokugeln kontaminiertem Wasser. Das Verfahren ergänzt die optischen Untersuchungen und trägt zur Interpretation bei. Die qualitativen mikroskopischen Untersuchungen durch die Betrachtung der Gewebeoberfläche und -querschnitte unterstützen die Lokalisierung der Partikel im und auf dem Gewebe. Sie liefern interessante Aussagen und Informationen über die Durchgangsmechanismen von partikelbeladenen Flüssigkeiten durch das Gewebe. Der experimentelle Teil befasst sich mit der kritischen Auswahl und Charakterisierung repräsentativer OP-Textilien. Die wissenschaftlichen Fragestellungen werden an 6 repräsentativen PES-Filamentgeweben von 23 marktrelevanten PES-Filamentgeweben für OP-Textilien untersucht und beantwortet. Diese werden hinsichtlich des Einflusses der textiltechnologischen Parameter – Filamentfeinheit, -querschnitt, und Filamentgarnfeinheit sowie der webtechnischen Parameter – auf die strukturbedingte Barrierewirkung anhand der entwickelten Modelle und des Penetrationsversuches evaluiert. Auf diesen Ergebnissen aufbauend werden die Ansätze für die Optimierung der Gewebestruktur hinsichtlich der Barrierewirkung erstellt. Durch die Kombination von feinen Garnen mit hoher Fadendichte unter Ausnutzung von technologischen Möglichkeiten werden Mustergewebe aus PES-Mikrofilamentgarnen mit hoher Barrierewirkung hergestellt. Die experimentelle Untersuchung der am Institut für Textil- und Bekleidungstechnik entwickelten Mustergewebe und die theoretischen Modellrechnungen bestätigen das vorhandene textiltechnische Potenzial zur Optimierung von Mikrofilamentgeweben, d. h., einer weiteren Erhöhung der Widerstandsfähigkeit gegenüber partikelbeladenen Flüssigkeiten. Die Porenweiten in der Mesoebene können wirkungsvoll durch den Einsatz von feinen Filamentgarnen und das Erreichen der hohen Fadendichten in beiden Fadensystemen um die 50 % reduziert werden. Im Vergleich zu marktrelevanten OP-Geweben weisen die Mustergewebe eine erheblich hohe Barrierewirkung gegenüber synthetischem Blut und mit Mikrokugeln kontaminiertem Wasser auf. Diese Arbeit zur grundlegenden Analyse der strukturbedingten Barriereeigenschaften bietet Grundlagen für künftig notwendige Entscheidungen in der Produktentwicklung, Produktion, Produktnormung sowie Produktevaluierung. Sie kann in unterschiedliche Richtung fortgesetzt werden und die Optimierung flüssigkeits- und partikeldichter Gewebe im Gesundheitswesen, Reinraumtechnik im Speziellen oder von Schutztextilien im Allgemeinen, aber auch die Konkretisierung und Übertragung der Modellansätze betreffen.

AR-Glas wird in Form von Multifilamentgarn zur Verstärkung in textilbewehrtem Beton eingesetzt. Während des Herstellungsprozesses wird auf die AR-Glasfilamente die Schlichte aufgebracht, deren chemische Zusammensetzung maßgeblich die Qualität der Filament-Matrix-Grenzschicht bestimmt, sowie die chemische Beständigkeit im alkalischen Milieu gewährleistet. Zur Beurteilung der chemischen Beständigkeit in alkalischer Umgebung werden beschleunigte Alterungsversuche in wässrigen, alkalischen Lösungen durchgeführt. Die Reaktion von Hydroxid-Ionen mit dem Si-O-Si-Gruppen des Glasnetzwerkes führt zur Ausbildung hydratisierter Oberflächen und gelösten Silikaten. Das Ausmaß der Glaskorrosion ist von der chemischen Zusammensetzung der Glasfaser, der Schlichte bzw. Beschichtung und der alkalischen Lösung sowie von Zeit und Temperatur abhängig. Die beschleunigte Alterung von verschiedenen AR-Glasfasern in NaOH-Lösung sowie Zementlösung zeigt, dass sich der Korrosionsmechanismus aufgrund der vorhandenen Calcium-Ionen unterscheidet. Die Filamentbruchspannung wird anhand der Weibull-Verteilungsfunktion analysiert. Das mechanische Verhalten hängt deutlich von der chemischen Zusammensetzung der Alterungslösung ab, was zu unterschiedlichen Parametern der Weibull-Verteilungsfunktion sowie vermengten Verteilungen führen kann. Die Alterung in NaOH-Lösung führt zur Ausbildung einer korrodierten Schicht an der Filamentoberfläche. In Ca-haltigen Zementlösungen kommt es dagegen zu einer lokal begrenzten Korrosion. Für die Beurteilung verschiedener Polymerbeschichtungen werden Betonverbunde bei unterschiedlichen Temperaturen und Umgebungsfeuchten gelagert, wodurch geeignete Alterungsbedingungen evaluiert werden und den Vergleich der chemischen Beständigkeit unterschiedlicher Beschichtungen ermöglichen. / Rovings made of AR-glass are used in textile reinforced concrete. During the manufacturing process the sizing is applied on the AR-glass filaments. The chemical constitution of the sizing determines the quality of the filament-matrix-interface but also the chemical durability of the glass filaments in alkaline environment. The durability is evaluated by accelerated ageing tests in aqueous, alkaline solutions. In alkaline solutions, the reaction of hydroxyl ions with Si-O-Si-groups of the glass network leads to the formation of hydrated surfaces and dissolved silicate. The rate of this corrosion depends on the chemical constitution of the fibre and the alkaline solution as well as on time and temperature. The investigation of the ageing of glass fibres with different chemical constitutions in NaOH and cement solutions shows that the corrosion mechanism changes due to the inhibiting effect of calcium ions. The strength distributions have been evaluated using a Weibull distribution function. The mechanical behaviour strongly depends on the chemistry of the solution and determines the parameters of the Weibull distribution function in terms of either single or mixed distributions. The corrosion in NaOH solution leads to a strong dissolution of the outer layer of the glass fibres, whereas during aging in cement solution at the same pH-value a limited, local attack was revealed. The evaluation of polymer coatings is realised by the ageing of concrete composites at different temperatures and humidities to deduce adequate ageing conditions for the comparison of different coatings.

Zur Charakterisierung der Mikrostruktur wurde die Geometrie des Verbundes aus REM-Aufnahmen ausgewertet, sowie die Verbundwirkung einzelner Filamente aus Filament-Pull-Out-Versuchen abgeleitet. Die gewonnenen Parameter bilden die Grundlage für die Modellierung von Garnauszugs- und Rissüberbrückungsmodellen. Unabhängig davon wurde ein Filament-Matrix-Verbund-Gesetz simuliert. Die Übereinstimmungen zwischen der Simulation und der experimentellen Untersuchung des Ausziehverhaltens werden in dem Artikel diskutiert. / The microstructure is characterized by analysing the bond geometrically and experimentally. The data to evaluate these two ways are from SEMimages and filament-pull-out-tests. Based on these data yarn-pull-out-models and crack-bridging-models are calculated. In addition a filament-matrix-bond-law is simulated independently. The correlation between the simulation and the experimental analysis of the pull-out behaviour is discussed in this paper.

Zur Untersuchung der Schädigungs- und Versagensmechanismen eines in Beton eingebetteten Multifilamentgarns im Auszugversuch wurde die Schallemissionsanalyse zur Identifizierung und Lokalisierung von Filamentbrüchen eingesetzt. Im ersten Schritt wurden dazu die Schall emittierenden Ursachen (Filamentriss, Filamentablösung und Mikroriss im Beton) für eine Differenzierung charakterisiert. Es wurden Versuche zur Erzeugung von isolierten Signalen durchgeführt, welche mit Hilfe der Signal- und Frequenzanalyse untersucht wurden. Bei dem durchgeführten Garnauszugversuch konnte eine hohe Lokalisierungsgenauigkeit der Filamentbrüche erzielt werden. Der Schädigungsverlauf des Garns während des Auszugversuchs konnte detailliert untersucht werden.