Tese de mestrado integrado. Engenharia Civil (Estruturas). Universidade do Porto. Faculdade de Engenharia. 2010

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-02-11T17:37:47Z No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou a influência do envelhecimento hidrotérmico e da fadiga mecânica sobre a resistência à flexão de cerâmicas de zircônia YTZ-P. Foram confeccionados discos (ISO 6872, diâmetro: 12 mm e espessura: 1,2 mm) a partir de blocos de cerâmicas de zircônia parcialmente estabilizadas por ítria (Emax ZirCAD e ICE Zirkon Translucent) pré-sinterizados. Posteriormente, os discos foram divididos em quatro grupos (n=10) de acordo com o tratamento realizado: 1- controle (sem envelhecimento); 2- ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N); 3- autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar); autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar) mais ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N). Para determinar a quantidade e a profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (te-mo) induzida pela ciclagem mecânica e/ou pela autoclave, foi realizada a análise de difração de Raios X. A microscopia de força atômica foi utilizada para mensurar a rugosidade da superfície das amostras. O tamanho médio dos grãos foi quantificado por meio de microscopia eletrônica de varredura. Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, V=1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos à Análise de Variância (2 fatores) e ao teste de Tukey (5%). Os resultados demonstraram que os valores de resistência à flexão biaxial das amostras controle Emax ZirCAD e ICE Zirkon foram de 779,961±114,065a MPa e 716,502±185,732a MPa, respectivamente. A ciclagem mecânica não alterou os valores de resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (719,706±130,781a MPa) e ICE Zirkon (743,961±119,150a MPa). Após o envelhecimento em autoclave houve um aumento da resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (848,07±75,859b MPa) e ICE Zirkon (936,47±120,907b MPa). As médias de resistência para os grupos autoclave/ciclagem Emax ZirCAD (867,26±49,301b MPa) e ICE Zirkon (865,51±108,893b MPa) foram semelhantes aos seus respectivos grupos autoclave. Adicionalmente, os grupos autoclave e autoclave mais ciclagem mecânica foram os que exibiram as maiores porcentagens de transformação de fase da zircônia de tetragonal para monoclínica, profundidade de transformação de fase e maiores valores de rugosidade média. O estudo concluiu que a ciclagem mecânica não influenciou significativamente os valores de resistência à flexão das duas cerâmicas estudadas, porém a degradação em baixa temperatura em autoclave aumentou os valores de resistência à flexão biaxial. As duas cerâmicas analisadas exibiram comportamentos semelhantes frente aos tratamentos realizados. / This study evaluated the influence of different aging methods on the biaxial flexural strength in YTZ-P zirconia ceramics. Discs specimes (12 mm, thickness: ISO 6872, diameter 1.2 mm) were made from blocks of partially yttria-stabilized zirconia ceramics (Emax ZirCAD and Zirkonzah) pre sintered. Subsequently, the discs were divided into four groups (n = 10) according to the treatments performed: 1 - control (no aging); 2 - mechanical cycling (2 x 106 and load 200 N); 3 - autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar); autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar) with mechanical cycling (2 x 106 and 200 N). To determine the percentage and depth of possible zirconia transformations (te-mo) induced by mechanical cycling and/or autoclave, the analysis of X-ray diffraction was performed. The atomic force microscopy was used to measure surface roughness. The average grain size was measured by scanning electron microscopy. After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Tukey (5%). The results showed that values of biaxial flexure strength of control samples Emax ZirCAD and ICE Zirkon were 779.961 ± 114.065a MPa and 716.502 ± 185.732 a MPa, respectively. Mechanical cycling did not altered the values of flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (719.706 ± 130.781a MPa) and ICE Zirkon (743.961 ± 119.150 a MPa). After aging in autoclave there was an increase in flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (848.07 ± 75.859b MPa) and ICE Zirkon (936.47 ± 120.907 b MPa). The average strengths for the groups autoclave/mechanical cycling ZirCAD Emax (49.301 MPa ± 867.26 b) and ICE Zirkon (108.893 ± 865.51 b MPa) were similar to their respective groups autoclave. Additionally, autoclave and autoclave/mechanical cycling groups exhibited the highest percentages phase transformation of tetragonal to monoclinic, phase transformation depth and higher values of roughness. The study concluded that mechanical cycling did not significantly altered the values of flexural strength of two ceramics studied, but degradation in low temperature in autoclave increased the values of biaxial flexure strength. Both ceramics analyzed exhibited similar behavior to the treatments performed.

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2017-12-20T11:21:00Z No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / Este estudo avaliou a influência da pigmentação extrínseca na degradação hidrotérmica e resistência à flexão biaxial de cerâmica de zircônia Y-TZP (InCoris TZI – Sirona – EUA) submetidas a diversos tipos de tratamento de superfície. Foram confeccionados discos seguindo a norma ISO 6872 (12x1,2 mm) a partir de blocos de zircônia Y-TZP pré-sinterizados. As amostras foram pigmentadas (InCoris TZI Coloring Liquid A3,5 – Sirona – EUA) pela técnica da imersão por 5 minutos. Foram, então, separadas em grupos de acordo com o critério de se receberam (P), ou não (S), pintura extrínseca (n=60) e posteriormente, de acordo com o tipo de tratamento de superfície a que foram submetidas (n=15): 1 – (C) controle (sem tratamento de superfície); 2 – (R) Rocatec®; 3 – (G) Glazeamento; 4 – (GA) Glazeamento e condicionamento com ácido fluorídrico 10%. Duas amostras adicionais foram, também, analisadas via (1) perfilômetro ótico, para se determinar a influência dos tratamentos de superfície na rugosidade superficial; (2) análise em difração de raio-X (DRX) para se avaliar possíveis transformações de fase; (3) espectrometria por energia dispersiva (EDS) para se avaliar a composição química das amostras; e (4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para caracterização superficial e quantificação do tamanho médio dos grãos. As amostras foram submetidas à ciclagem mecânica (1,2x106, carga de 200N e frequência de 3.8Hz) e ensaio de resistência à flexão biaxial (1mm/min e célula de 1000kg até a fratura catastrófica). A análise dos dados obtidos pela perfilometria permitem afirmar que a pigmentação extrínseca e os tratamentos superficiais empregados alteraram de forma significativa a rugosidade superficial. A análise do DRX permite concluir que o subgrupo SR sofreu alteração de fase T → M (3,5%) e o subgrupo PR apresentou fase cúbica. A análise dos dados permite afirmar que, no grupo S, o tratamento de superfície influenciou de maneira estatisticamente significante a resistência à flexão biaxial (p=0,014), sendo que o subgrupo SR apresentou maior resistência (642,8±112,1 MPa) e o grupo SGF, a menor (542,9±80,96 MPa). O mesmo não ocorre em P, onde não foi observado diferenças estatisticamente significantes (p=0,113). Desta forma, é possível afirmar que a pigmentação extrínseca promove alterações na estrutura do material analisado. / This study evaluated the influence of extrinsic pigmentation on the hydrothermal degradation and biaxial flexural strength of zirconia ceramics Y-TZP (InCoris TZI - Sirona - USA) submitted to several surface treatments. Discs-shape specimens (ISO 6872 - 12x1.2 mm) were prepared from pre-sintered Y-TZP zirconia blocks. The specimens received pigmentation (InCoris TZI Colouring Liquid A3,5 – Sirona – USA) by immersion technique for 5 minutes. Then they were separated into groups according to the criteria of whether they received (P) or not (N), extrinsic pigmentation (n = 60) and then according to the surface treatment they were submitted to (n = 15): 1 - (C) control (as sintered); 2 - (R) Rocatec®; 3 - (G) Glaze; 4 - (GA) Glaze and conditioning with 10% hydrofluoric acid. Two additional samples were also analyzed via (1) optical profilometer to determine the influence of surface treatments on surface roughness; (2) X-ray diffraction (XRD) analysis to evaluate possible phase transformations; (3) dispersive energy spectrometry (EDX) to evaluate the chemical composition of the samples; And (4) scanning electron microscopy (SEM) for surface characterization and quantification of the mean grain size. The samples were submitted to mechanical cycling (1.2x106, 200N load and 3.8Hz) and biaxial flexural strength test (1mm / min and 1000kg cell until catastrophic fracture). The analysis of the data obtained by the profilometer allows to state that the extrinsic pigmentation and the surface treatments employed significantly altered the surface roughness. The XRD analysis allows to conclude that the subgroup SR underwent T → M phase change (3.5%) and the subgroup PR presented also cubic phase. Data analysis allowed us to state that, in the N group, the surface treatment had a statistically significant influence on biaxial flexural strength (p = 0.014), and the SR subgroup presented higher resistance (642.8 ± 112.1 MPa) and the SGF group, the lowest (542.9 ± 80.96 MPa). The same does not occur in P, where no statistically significant differences were observed (p = 0.113). Thus, it is possible to conclude that the extrinsic pigmentation promotes changes in the structure of the analyzed material.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study evaluated the effect of different surface treatments on the biaxial flexure strength and reliability of a ceramic Y-TZP by using Weibull analysis. In addition, the influence of these methods on the bond strength of a resin cement and ceramic Y-TZP were studied. The surface treatments analyzed were the following: air-borne particle abrasion with silica-coated aluminum oxide particles for 10 s with 10 mm distance (TBS); application of a ceramic overglaze on the surface and etching with 10% hydrofluoric acid gel (HF) for 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10), and 15 min (GLZ15); and deposition of 5 nm thick SiO2 nanofilm by physical vapor deposition (PVD) (SNF). This last treatment was performed only to study the biaxial flexural strength. Regarding the biaxial flexural strength and reliability of the material, 210 discs (15mm × 1.2mm) of Y-TZP were made following the ISO 6872-1999 and then sintered according to the manufacturer`s instructions. The discs (n=30) were divided according to the different surface treatments applied (6 groups), apart from the control group which did not receive any treatment. Using the flexural strength data, a Weibull statistical analysis was performed to describe the reliability of the ceramic material. To evaluate the bond strength, 75 Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) blocks (5×5×4 mm) were assigned into five groups (n=15) according to the different surface treatments. Specimens of composite resin (diameter=3.25mm; height=3mm) were cemented to the Y-TZP blocks using resin cement (Relyx ARC). All the specimens were subjected to aging (10,000 thermal cycles and storage for 90 days), tested in shear, analyzed under a stereomicroscope and under a scanning electron microscope (SEM), and measured by phase transformation analysis (XRD). In relation to the biaxial flexure, the TBS group statistically presented the highest strength values, and the groups with glaze application followed by etching with hydrofluoric acid (GLZx) showed the lowest values, independent of the HF treatment time. However, no surface treatment negatively influenced the reliability of the material when compared with the control group with no surface treatment, according to the Weibull analysis results. With respect to adhesion, the TBS groups showed the highest bond strength values. It may be concluded that treatment with blasting (TBS group) confers the best bond strength to ceramics out of all the tested methods, without negatively influencing the strength of the material. / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência à flexão biaxial e confiabilidade da cerâmica Y-TZP usando a análise de Weibull. Além disso, a influência desses métodos na resistência de união entre um cimento resinoso e a cerâmica Y-TZP foi estuda. Os tratamentos de superfície analisados foram: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por Sílica por 10 segundos e com 10 mm de distância (TBS); aplicação de glaze na superfície da cerâmica e condicionamento com ácido fluorídrico gel 10% (HF) por 1 min (GLZ1), 5 min (GLZ5), 10 min (GLZ10) e 15 min (GLZ15) e deposição de nanofilme de SiO2 com 5 nm de espessura através da deposição física de vapor (PVD) (SNF). Este último tratamento foi utilizado apenas no trabalho referente a resistência à flexão biaxial. Para a resistência à flexão biaxial e confiabilidade do material 210 discos (15mm x 1.2mm) de Y-TZP foram confeccionados seguindo a ISO 6872-1999 e sinterizados de acordo com instruções do fabricante. Os discos foram divididos (n=30) de acordo com o tratamento de superfície aplicado (6 grupos) além do grupo controle o qual não recebeu tratamento. Através dos dados de resistência à flexão, foi realizada também a análise estatística de Weibull, a qual é utilizada para descrever a confiabilidade de materiais cerâmicos. Para avaliar a resistência de união, 75 blocos de Y-TZP (In-Ceram YZ, Vita) (5×5×4 mm) foram divididos em cinco grupos (n=15) de acordo com o tratamento de superfície. Espécimes de resina composta (diâmetro=3.25mm; altura=3mm) foram cimentados nos blocos de Y-TZP usando um cimento resinoso (Relyx ARC). Todos os espécimes foram submetidos ao envelhecimento (10,000 ciclos e armazenamento por 90 dias), ao teste de cisalhamento, analisados no estereomicroscópio, no microscópio eletrônico de varredura (MEV) e submetidos a análise de transformação de fase (XRD). Com relação à flexão biaxial, pode-se notar que o grupo TBS apresentou o maior valor de resistência e os grupos com aplicação do glaze seguido de condicionamento com ácido fluorídrico mostraram os menores valores independente do tempo de condicionamento. Entretanto nenhum tratamento influenciou de maneira negativa a confiabilidade do material quando comparado com o grupo controle. Para os resultados de adesão, o grupo TBS obteve os maiores valores de resistência de união. É possível concluir que o tratamento com jateamento (grupo TBS) confere uma melhor resistência de união na cerâmica não influenciando de forma negativa na resistência flexural desse material.

O presente estudo teve como objetivo avaliar as propriedades de dois compósitos convencionais [Charisma Diamond (CD) e Filtek Z250XT (FZ250XT)] e dois do tipo Bulk Fill [Aura Bulk Fill, (ABF) e Filtek Bulk Fill (FBF)] em função da profundidade de polimerização e modo de obtenção (O) dos espécimes submetidos ou não a tratamento térmico (TT, 170?C x 10 min)) e um protocolo de envelhecimento acelerado (C, 150000 ciclos, 14,7 N). Para a obtenção dos corpos de prova em forma de disco (10 mm diâmetro e 1 mm espessura) utilizou-se dois tipos de molde de poliéster (segmentado e não segmentado). Foram fotoativados (1000 mW/cm2 X 20 s) nas espessuras de 2 mm (convencionais) e 5 mm (Bulk Fill.). As propriedades avaliadas foram: Grau de conversão (GC), dureza (KHN) e resistência à flexão biaxial (RFB). A análise estatística do GC % para as resinas convencionais mostrou diferença no fator Condição (imediato 58,8 %, sem TT 24h 66,3 %, com TT 83,8 %), na interação Marca X Tratamento Térmico a CD com TT (88,1 %) > FZ250XT (79,6 %) mas nas outras condições foi semelhante. Quanto às resinas do tipo Bulk, a FBF (73,5 %) > ABF (71,8 %), o GC em função da profundidade diminuiu, os primeiros dois milímetros foram semelhantes 1 mm (77,0 %), 2 mm (77,4 %) > 3 mm ( 72,1 %) e 4 mm (70,8 %), semelhantes entre si, e o 5 mm obteve o menor GC (66,2 %). Comparado o 5 mm, a ABF (61,1 %) < FBF (71,4 %). No fator Condição o GC aumenta em 24 h (70,2 %) comparada com o imediato (61,7 %) e com o tratamento térmico aumenta ainda mais (86,2 %). Com o tratamento térmico, a FBF foi a que obteve o maior aumento (88,4 %), ABF (84,1 %), mas as duas sem tratamento térmico não apresentaram diferença significante ABF (69,9 %), FBF (70,5 %). Os valores de KHN tanto para as resinas convencionais como para as reinas do tipo Bulk Fill variaram em função da marca; resinas convencionais FZ250XT (64,8 KHN) > CD (50,8 KHN) e resinas do tipo Bulk Fill FBF (47,2 KHN) > ABF (33,1 KHN); em função da Forma de Obtenção, resinas convencionais Bloco-topo (61,7 KHN) < Fatia-topo (67,3 KHN), Bloco-base (54,0 KHN) > Fatia-base (48,2 KHN), e as resinas do tipo Bulk Fill Bloco-topo (44,5 KHN) < Fatia-topo (48,1 KHN), Bloco-base (38,0 KHN) > Fatia-base (29,9 KHN); e em função do Tratamento Térmico, resinas convencionais com TT (54,15 KHN) > sem TT (53,23 KHN) e resinas do tipo Bulk Fill com TT (44,4 KHN) > sem TT (35,9 KHN). Quanto à RFB, o fator Forma de Obtenção apresentou diferenças significativas para as quatro resinas; o Tratamento térmico aumentou à RFB nas 4 resinas estudadas, a porcentagem de aumento foi de 16,1 % para a resina CD, de 4,7 % para a FZ250XT, de 14,1 % para a ABF e de 28,3 % para a FBF. Com base nos resultados obtidos, pode-se concluir que: maior grau de conversão conduziu à maior resistência à flexão; O tratamento térmico conduziu a um aumento de todas as propriedades estudadas. A ciclagem mecânica, utilizada como protocolo de envelhecimento, permitiu a diferenciação dos materiais. / The aim of this study was to evaluate the properties of two conventional composites [Charisma Diamond (CD) e Filtek Z250XT (FZ250XT)] and two bulk fill composites Fill [Aura Bulk Fill, (ABF) e Filtek Bulk Fill (FBF)] regarding the depth of polymerization and the mode of acquisition (O) of the specimens which were submitted or not submitted to heat treatment (HT, 170 ?C x 10 min) and a protocol of accelerated aging (C, 150,000 cycles, 14.7 N). For the acquisition of the samples in disc format (10 mm in diameter and 1 mm in thickness) two different polyester molds were used (segmented and non-segmented). The samples were light cured in the thickness of 2 mm (conventional composites) and 5 mm (Bulk Fill composites). The properties evaluated were degree of conversion (DC %), hardness (KHN) and biaxial flexural strength (BFS). Statistical analyses of the DC % for the conventional composites showed differences for the factors Condition (immediate 58.8 % < without HT 24h 66.3 % < with HT 83.8 %), in the interaction Brand X Heat Treatment the group CD with HT (88.1 %) was higher than FZ250XT (79.6 %) but for all other conditions the results were similar. As for the Bulk Fill resins, the DC% for FBF (73.5 %) showed higher DC % when compared to ABF (71.8 %). The DC% in function of depth decreased: for the first two millimeters the results were similar: 1 mm (77.0 %) = 2 mm (77.4 %) > 3 mm (72.1 %) = 4 mm (70.8 %), and the 5 mm obtained the lowest DC % (66.2 %). Comparing the 5 mm level among brands, ABF (61.1 %) was lower than FBF (71.4 %). For the factor Condition the DC % increases in 24h (70.2 %) compared to immediate (61.7 %) and with the HT increases even more (86.2 %). With the HT FBF obtained the highest increase (88.4 %), ABF (84.1 %), but both without HT present no statistically significant difference: ABF (69.9 %), FBF (70.5 %). The KHN values for both the conventional composites and the bulk fill ones varied based on the brand; conventional composites: FZ250XT (64,8 KHN) > CD (50.8 KHN) and Bulk Fill resins: FBF (47,2 KHN) > ABF (33,1 KHN); for the mode of acquisition, conventional resins block-top (61.7 KHN) lower than slice-top (67.3KHN), block-base (54.0 KHN) higher than slice-base (48.2 KHN); the bulk fill resins presented the results block-top (44.5 KHN) lower than slice-top (48.1 KHN), block-base (38.0 KHN) higher than slice-base (29.9 KHN); and regarding the HT, conventional resins with HT (54.15 KHN) higher than no HT (53.23 KHN) and bulk fill resins with HT (44.4 KHN) higher than without HT (35.9 KHN). Regarding BFS the factor mean of acquisition presented statistically significant differences for the 4 composites; heat treatment increased the BFS for all resins tested. 16.1 % was the percentage of increase for the CD resin, 4.7 % for FZ250XT, 14.1 % for ABF and 28.3 % for FBF. Based on the results obtained it can be concluded that: the higher conversion rate led to higher flexural strength resistance; the heat treatment led to an increase of all properties evaluated. Mechanical cycling, used as aging protocol, permitted the differentiation of materials.