OBJETIVOS:1a etapa: validar teste de cisalhamento utilizando um novo dispositivo de padronização através da comparação dos valores de resistência de união (RU) entre a zircônia com dois tratamentos de superfície e um cimento resinoso, aos resultados obtidos com testes de cisalhamento convencional e microcisalhamento; 2a etapa: avaliar o efeito dos primers metálicos à base de MDP por meio da RU entre zircônia Y-TZP e diferentes tipos de cimentos resinosos (de ativação química, duais e auto-adesivo); 3a etapa: avaliar o efeito de dois lasers Nd:YAG e Er:YAG e do jateamento com óxido de alumínio (JAT) na superfície da zircônia Y-TZP antes da sua sinterização final e da abrasão triboquímica mais silano (controle positivo) após a sinterização final, por meio da resistência à flexão (RF), rugosidade superficial (RS) e RU; 4a etapa: avaliar a estabilidade da união entre a zircônia e um cimento resinoso com um primer à base de MDP e de um laser de alta potência após a termociclagem. Os tratamentos superficiais utilizados nesta etapa foram escolhidos com base nos resultados da 2a e 3a etapas. MATERIAL E MÉTODOS: para os testes de RU foram confeccionados corpos de prova de Y-TZP com dimensões 6x6x3mm, e para o teste de RF 2,5x4,5x20 mm. Para 1a etapa os tratamentos de superfície foram JAT+Signum Ziconia Bond (SZB Heraeus), abrasão triboquímica foi realizada Rocatec (ROC 3M Espe), o silano utilizado foi RelyX Ceramic Primer (3M Espe) e os cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), seT (SDI), Multilink (Ivoclair). Durante a 3a etapa a abrasão triboquímica foi realizada ROC, o laser Nd:YAG (Power Laser ST6, Lares Research - 1,2W, 10 Hz) e Er:YAG (Kavo Key II, KaVo Co. - 120 mJ, 6 Hz). O teste de cisalhamento com dispositivo de padronização foi o método de avaliação da RU utilizado para as 2a, 3a e 4a etapas. Os dados dos testes de RU, RG foram analisados pela ANOVA e Tukey (=0,05) e RF por Kruskall-Wallis (=0,05). RESULTADOS: 1a etapa: pelo teste de microcisalhamento os materiais se comportaram da seguinte forma: JAT+SZB>ROC>CO, sendo que para os outros dois testes de cisalhamento o seguinte ranqueamente foi obtido: JAT+SZB=ROC>CO. 2a etapa: o SZB apresentou maiores valores de RU para todos os cimentos quando comparados aos grupos controle. O ZP aumento os valores para o cimento Panavia F e NX3. Já o AP aumentou os valores para o cimento seT. 3a etapa: para o teste de RU o JAT e Er:YAG resultaram em valores similares ao ROC, sendo que Nd:YAG resultou em maiores valores comparado ao ROC. Quando avaliados por RS: Nd:YAG>Er:YAG>JAT>ROC; já para RF: ROC>JAT=Nd:YAG= Er:YAG. 4a etapa: Após o teste de cisalhamento os seguinte ranqueamento foi obtido: Nd:YAG 24h>Nd:YAG termociclado=SZB 24h>SZB termociclado. CONCLUSÕES: Uma vez que o teste de cisalhamento com dispositivo de padronização mostrou resultados similares ao teste de cisalhamento convencional pode ser um método viável para avaliação da RU. O tratamento com Nd:YAG antes da sinterização final se mostrou efetivo nos valores de RU. / OBJECTIVES: first stage: validate shear test using a new device for standardized by comparing the values of bond strength (BS) with conventional shear test and microshear test, between zirconia and a resin cement with two surface treatments. Second stage: evaluate the effect of metal primers based on MDP by BS between YTZP and different types of resin cements. Third stage: evaluate Y-TZP surface treatments effect of two lasers (Nd:YAG and Er:YAG) and two sandblasting procedures, with Al2O3 (JAT) before final sintering and tribochemical slicatization after the final sintering, through the flexural resistance (FR) surface roughness (SR) and BS. Fourth stage: evaluate the bonding stability between zirconia and resin cement using a MDP-based primer or a high power laser, after thermal cycling. MATERIAL AND METHODS: BS Y-TZP specimens were prepared with dimensions of 6x6x3mm, and for FS test with 2,5x4,5x20 mm. In the first stage the surface treatments of the specimens were JAT+ Signum Ziconia Bond (SZB - Heraeus), tibochemical silicatization using Rocatec (ROC - 3MEspe) and control (CO - without treatment). In the second stage the primers used were Alloy-Primer (AP - Kuraray), SZB, Z-Prime Plus (ZP - Bisco), and the resin cements: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), set (SDI), Multilink (Ivoclair). During the third stage the tribochemical silicatization was perfomed using ROC. The shear bond strength device standardized was used to evaluate the BS of second, third and fourth stage. Test data for BS, SR were analyzed by ANOVA and Tukey test ( = 0.05) and FS by Kruskall-Wallis test ( = 0.05). RESULTS: first Stage: the microshear test groups behave as follow: JAT+SZB> ROC>CO, and for the other two shear tests following the ranking were obtained: JAT+SZB=ROC>CO. Second stage: the SZB showed higher BS for all cements when compared to control groups. The ZP values increased for Panavia F and NX3. AP values increased only for the seT cement. Third stage: BS values for JAT and Er:YAG were similar to ROC, and Nd:YAG was higher compared to the ROC. When evaluated by SR: Nd:YAG> Er:YAG>JAT> ROC, while for FS: ROC> JAT = Nd:YAG = Er:YAG. Fourth stage: after the shear test the following ranking was obtained: Nd:YAG 24h> Nd:YAG thermocycled = SZB 24h> SZB thermocycled. CONCLUSIONS: shear bond strength test with standardized device showed similar result to the conventional shear bond strength, and it can be considered a viable method for evaluating the BS. Treatment with Nd:YAG before the final sintering was effective in BS.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-02-11T17:37:47Z No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou a influência do envelhecimento hidrotérmico e da fadiga mecânica sobre a resistência à flexão de cerâmicas de zircônia YTZ-P. Foram confeccionados discos (ISO 6872, diâmetro: 12 mm e espessura: 1,2 mm) a partir de blocos de cerâmicas de zircônia parcialmente estabilizadas por ítria (Emax ZirCAD e ICE Zirkon Translucent) pré-sinterizados. Posteriormente, os discos foram divididos em quatro grupos (n=10) de acordo com o tratamento realizado: 1- controle (sem envelhecimento); 2- ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N); 3- autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar); autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar) mais ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N). Para determinar a quantidade e a profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (te-mo) induzida pela ciclagem mecânica e/ou pela autoclave, foi realizada a análise de difração de Raios X. A microscopia de força atômica foi utilizada para mensurar a rugosidade da superfície das amostras. O tamanho médio dos grãos foi quantificado por meio de microscopia eletrônica de varredura. Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, V=1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos à Análise de Variância (2 fatores) e ao teste de Tukey (5%). Os resultados demonstraram que os valores de resistência à flexão biaxial das amostras controle Emax ZirCAD e ICE Zirkon foram de 779,961±114,065a MPa e 716,502±185,732a MPa, respectivamente. A ciclagem mecânica não alterou os valores de resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (719,706±130,781a MPa) e ICE Zirkon (743,961±119,150a MPa). Após o envelhecimento em autoclave houve um aumento da resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (848,07±75,859b MPa) e ICE Zirkon (936,47±120,907b MPa). As médias de resistência para os grupos autoclave/ciclagem Emax ZirCAD (867,26±49,301b MPa) e ICE Zirkon (865,51±108,893b MPa) foram semelhantes aos seus respectivos grupos autoclave. Adicionalmente, os grupos autoclave e autoclave mais ciclagem mecânica foram os que exibiram as maiores porcentagens de transformação de fase da zircônia de tetragonal para monoclínica, profundidade de transformação de fase e maiores valores de rugosidade média. O estudo concluiu que a ciclagem mecânica não influenciou significativamente os valores de resistência à flexão das duas cerâmicas estudadas, porém a degradação em baixa temperatura em autoclave aumentou os valores de resistência à flexão biaxial. As duas cerâmicas analisadas exibiram comportamentos semelhantes frente aos tratamentos realizados. / This study evaluated the influence of different aging methods on the biaxial flexural strength in YTZ-P zirconia ceramics. Discs specimes (12 mm, thickness: ISO 6872, diameter 1.2 mm) were made from blocks of partially yttria-stabilized zirconia ceramics (Emax ZirCAD and Zirkonzah) pre sintered. Subsequently, the discs were divided into four groups (n = 10) according to the treatments performed: 1 - control (no aging); 2 - mechanical cycling (2 x 106 and load 200 N); 3 - autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar); autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar) with mechanical cycling (2 x 106 and 200 N). To determine the percentage and depth of possible zirconia transformations (te-mo) induced by mechanical cycling and/or autoclave, the analysis of X-ray diffraction was performed. The atomic force microscopy was used to measure surface roughness. The average grain size was measured by scanning electron microscopy. After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Tukey (5%). The results showed that values of biaxial flexure strength of control samples Emax ZirCAD and ICE Zirkon were 779.961 ± 114.065a MPa and 716.502 ± 185.732 a MPa, respectively. Mechanical cycling did not altered the values of flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (719.706 ± 130.781a MPa) and ICE Zirkon (743.961 ± 119.150 a MPa). After aging in autoclave there was an increase in flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (848.07 ± 75.859b MPa) and ICE Zirkon (936.47 ± 120.907 b MPa). The average strengths for the groups autoclave/mechanical cycling ZirCAD Emax (49.301 MPa ± 867.26 b) and ICE Zirkon (108.893 ± 865.51 b MPa) were similar to their respective groups autoclave. Additionally, autoclave and autoclave/mechanical cycling groups exhibited the highest percentages phase transformation of tetragonal to monoclinic, phase transformation depth and higher values of roughness. The study concluded that mechanical cycling did not significantly altered the values of flexural strength of two ceramics studied, but degradation in low temperature in autoclave increased the values of biaxial flexure strength. Both ceramics analyzed exhibited similar behavior to the treatments performed.

OBJETIVOS:1a etapa: validar teste de cisalhamento utilizando um novo dispositivo de padronização através da comparação dos valores de resistência de união (RU) entre a zircônia com dois tratamentos de superfície e um cimento resinoso, aos resultados obtidos com testes de cisalhamento convencional e microcisalhamento; 2a etapa: avaliar o efeito dos primers metálicos à base de MDP por meio da RU entre zircônia Y-TZP e diferentes tipos de cimentos resinosos (de ativação química, duais e auto-adesivo); 3a etapa: avaliar o efeito de dois lasers Nd:YAG e Er:YAG e do jateamento com óxido de alumínio (JAT) na superfície da zircônia Y-TZP antes da sua sinterização final e da abrasão triboquímica mais silano (controle positivo) após a sinterização final, por meio da resistência à flexão (RF), rugosidade superficial (RS) e RU; 4a etapa: avaliar a estabilidade da união entre a zircônia e um cimento resinoso com um primer à base de MDP e de um laser de alta potência após a termociclagem. Os tratamentos superficiais utilizados nesta etapa foram escolhidos com base nos resultados da 2a e 3a etapas. MATERIAL E MÉTODOS: para os testes de RU foram confeccionados corpos de prova de Y-TZP com dimensões 6x6x3mm, e para o teste de RF 2,5x4,5x20 mm. Para 1a etapa os tratamentos de superfície foram JAT+Signum Ziconia Bond (SZB Heraeus), abrasão triboquímica foi realizada Rocatec (ROC 3M Espe), o silano utilizado foi RelyX Ceramic Primer (3M Espe) e os cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), seT (SDI), Multilink (Ivoclair). Durante a 3a etapa a abrasão triboquímica foi realizada ROC, o laser Nd:YAG (Power Laser ST6, Lares Research - 1,2W, 10 Hz) e Er:YAG (Kavo Key II, KaVo Co. - 120 mJ, 6 Hz). O teste de cisalhamento com dispositivo de padronização foi o método de avaliação da RU utilizado para as 2a, 3a e 4a etapas. Os dados dos testes de RU, RG foram analisados pela ANOVA e Tukey (=0,05) e RF por Kruskall-Wallis (=0,05). RESULTADOS: 1a etapa: pelo teste de microcisalhamento os materiais se comportaram da seguinte forma: JAT+SZB>ROC>CO, sendo que para os outros dois testes de cisalhamento o seguinte ranqueamente foi obtido: JAT+SZB=ROC>CO. 2a etapa: o SZB apresentou maiores valores de RU para todos os cimentos quando comparados aos grupos controle. O ZP aumento os valores para o cimento Panavia F e NX3. Já o AP aumentou os valores para o cimento seT. 3a etapa: para o teste de RU o JAT e Er:YAG resultaram em valores similares ao ROC, sendo que Nd:YAG resultou em maiores valores comparado ao ROC. Quando avaliados por RS: Nd:YAG>Er:YAG>JAT>ROC; já para RF: ROC>JAT=Nd:YAG= Er:YAG. 4a etapa: Após o teste de cisalhamento os seguinte ranqueamento foi obtido: Nd:YAG 24h>Nd:YAG termociclado=SZB 24h>SZB termociclado. CONCLUSÕES: Uma vez que o teste de cisalhamento com dispositivo de padronização mostrou resultados similares ao teste de cisalhamento convencional pode ser um método viável para avaliação da RU. O tratamento com Nd:YAG antes da sinterização final se mostrou efetivo nos valores de RU. / OBJECTIVES: first stage: validate shear test using a new device for standardized by comparing the values of bond strength (BS) with conventional shear test and microshear test, between zirconia and a resin cement with two surface treatments. Second stage: evaluate the effect of metal primers based on MDP by BS between YTZP and different types of resin cements. Third stage: evaluate Y-TZP surface treatments effect of two lasers (Nd:YAG and Er:YAG) and two sandblasting procedures, with Al2O3 (JAT) before final sintering and tribochemical slicatization after the final sintering, through the flexural resistance (FR) surface roughness (SR) and BS. Fourth stage: evaluate the bonding stability between zirconia and resin cement using a MDP-based primer or a high power laser, after thermal cycling. MATERIAL AND METHODS: BS Y-TZP specimens were prepared with dimensions of 6x6x3mm, and for FS test with 2,5x4,5x20 mm. In the first stage the surface treatments of the specimens were JAT+ Signum Ziconia Bond (SZB - Heraeus), tibochemical silicatization using Rocatec (ROC - 3MEspe) and control (CO - without treatment). In the second stage the primers used were Alloy-Primer (AP - Kuraray), SZB, Z-Prime Plus (ZP - Bisco), and the resin cements: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), set (SDI), Multilink (Ivoclair). During the third stage the tribochemical silicatization was perfomed using ROC. The shear bond strength device standardized was used to evaluate the BS of second, third and fourth stage. Test data for BS, SR were analyzed by ANOVA and Tukey test ( = 0.05) and FS by Kruskall-Wallis test ( = 0.05). RESULTS: first Stage: the microshear test groups behave as follow: JAT+SZB> ROC>CO, and for the other two shear tests following the ranking were obtained: JAT+SZB=ROC>CO. Second stage: the SZB showed higher BS for all cements when compared to control groups. The ZP values increased for Panavia F and NX3. AP values increased only for the seT cement. Third stage: BS values for JAT and Er:YAG were similar to ROC, and Nd:YAG was higher compared to the ROC. When evaluated by SR: Nd:YAG> Er:YAG>JAT> ROC, while for FS: ROC> JAT = Nd:YAG = Er:YAG. Fourth stage: after the shear test the following ranking was obtained: Nd:YAG 24h> Nd:YAG thermocycled = SZB 24h> SZB thermocycled. CONCLUSIONS: shear bond strength test with standardized device showed similar result to the conventional shear bond strength, and it can be considered a viable method for evaluating the BS. Treatment with Nd:YAG before the final sintering was effective in BS.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2015-12-04T17:19:33Z No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2015-12-07T03:23:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-07T03:23:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 monizecarellifelipeantunes.pdf: 3029600 bytes, checksum: 8f67d08272a23a5ae00bcc9865b95fc8 (MD5) Previous issue date: 2015-03-09 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou o efeito de diferentes tratamentos de superfície na resistência de união e adaptação marginal entre uma coroa de cerâmica Y-TZP e um material análogo à dentina. Foram confeccionadas 40 bases de um material resinoso análogo à dentina (NEMA grade G-10) para originar preparos padronizados. Estes foram usinados para simular um dente preparado para coroa total com término em chanfro, paredes de 6 graus de convergência e anatomia radicular. A porção radicular foi coberta com poliéter (Impregum - 3M ESPE) e incluída em poliuretano (F16 - Axson). Quarenta coroas cerâmicas IPS emax ZirCAD (Ivoclar - Vivadent) foram fabricadas pelo sistema CAD/CAM. Para o tratamento de superfície foram realizadas a silicatização, aplição de primer para zircônia e duas técnicas de vitrificação, sendo que estas representaram os grupos teste. As coroas foram aleatoriamente divididas em 4 grupos (n=10), conforme o tratamento de superfície: GS (Glaze Spray VITA AKZENT), condicionamento com ácido fluorídrico a 10% (HF) (1 min) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); GP (Glaze Pó/Líquido VITA AKZENT), condicionamento com HF a 10% (1 min) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); P: aplicação do primer (Signum Zirconia Bond - Heraeus Kulzer) e RS: jateamento com partículas de óxido de alumínio revestidas por sílica 30 μm (Rocatec Soft® 3M ESPE ) (silicatização) + silanização (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE). Em seguida, realizou-se a cimentação das coroas com o cimento autoadesivo Rely X U200 (3M ESPE), seguindo as recomendações do fabricante. Todas as amostras de cada grupo foram submetidas à ciclagem termomecânica (TC) (2.000.000 ciclos – 100 N, 4 Hz, 5 ºC – 55 ºC, tempo de permanência 60 s), com um pistão de aço inoxidável (Ø=4mm) no centro da superfície oclusal. Para avaliação da desadaptação marginal entre a coroa cimentada e o G-10, realizou-se a análise por estereomicroscópio (EM) (40x), fazendo-se 8 aferições para cada amostra e, por microscópio eletrônico de varredura (MEV). Para determinação da resistência a tração, foi realizado o ensaio mecânico numa máquina de ensaio universal (célula de carga de 1000 Kgf, v= 1mm/min) até o descolamento da coroa. Os dados de desadaptação marginal obtidos foram analisados estatisticamente (Teste Kruskal Wallis e de Dunn: p ˂ 0,05) e os dados de resistência de união foram analisados pelo teste Anova (um fator) e de Tukey (p ˂ 0,05). Os resultados de desadaptação marginal (média e desvio padrão) foram os seguintes GS (48,69±19,90ª μm); GP (65,48±42,57ª μm); P (156,0±113,3c μm) e RS (96,05±62,98b μm). Os resultados de resistência de união foram: GP (470,5±104,1ª μm); GS (416,8±170,2ª μm); P (342,1±109,7ab μm) e RS (208,9±110,0b μm). Através do estudo realizado concluiu-se que os grupos que tiveram menor desadaptação marginal foram GS e GP; os valores de resistência de união dos grupos GP e GS foram estatisticamente superiores aos valores de resistência de união do grupo RS e semelhante aos valores encontrados para grupo P. / This study evaluated the effect of different surface treatments on the bond strength and marginal adaptation from a Y-TZP ceramic crown and a material similar to dentin. Were made 40 bases in a similar resinous material to dentin (NEMA G-10 grade) to give standardized preparations. These were machined to simulate a tooth prepared for full crown in bevel, walls of 6 degrees of convergence and root anatomy. The root portion was covered with polyether (Impregum - 3M ESPE) and included in polyurethane (F16 - Axson). Forty crowns IPS emax ZirCAD (Ivoclar - Vivadent) were fabricated by CAD / CAM system. For the surface treatment were carried out silica coating, application of primer to zirconia and two glazing techniques, and these test groups represented. The crowns were randomly divided into 4 groups (n = 10), as the surface treatment: GS (VITA Akzent Glaze Spray), etching with hydrofluoric acid 10% (HF) (1 min) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE ); GP (Glaze Powder / Liquid VITA Akzent), etching with HF 10% (1 min) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE); P: primer (Signum Zirconia Bond - Heraeus Kulzer) and RS: sandblasting with aluminum oxide particles coated with silica 30 microns (Rocatec SOFT® 3M ESPE) (silica coating) + silanization (RelyX Ceramic Primer - 3M ESPE). Then was held the cementation of crowns with the self-adhesive cement Rely XU200 (3M ESPE), following the manufacturer's recommendations. All samples from each group were submitted to thermomechanical cycling (TC) (2,000,000 cycles - 100 N, 4 Hz, 5° C - 55° C, residence time 60 sec) with a stainless steel piston (= Ø 4mm) the center of the occlusal surface. Then the analysis by stereomicroscope (MS) (40x) and scanning electron microscope (SEM) to evaluate the marginal leakage between the cemented crown and the G-10 was held. To determine the tensile strength, the mechanical test was performed in a universal testing machine (load cell of 1000 kgf, v = 1 mm / min) until the detachment of the crown. Data marginal misfit obtained were analyzed statistically (Kruskal Wallis and Dunn: p ˂ 0.05) and bond strength data were analyzed by ANOVA (one factor) and Tukey (p ˂ 0.05). The results of marginal leakage (mean and standard deviation) were as follows GS (48.69 ± 19,90ª μm); GP (65.48 ± 42,57ª μm); P (156.0 ± 113,3c μm) and RS (96.05 ± 62,98b μm). The results of bond strength were: GP (470.5 ± 104,1ª μm); GS (416.8 ± 170,2ª μm); P (342.1 ± 109,7ab μm) and RS (208.9 ± 110,0b μm). Through the conducted study showed that the groups that had less marginal discrepancy were GS and GP; values of bond strength of GP and GS groups were statistically superior to the values of bond strength of the RS group and similar to values found for group P.