Operações de revestimento são amplamente utilizadas em diversos setores industriais, tais como químico, agrícola, alimentício e farmacêutico. Dentre as principais razões para a aplicação de revestimento em partículas destacam-se fatores estéticos, proteção e o controle da taxa de dissolução de substâncias químicas. Este trabalho teve por objetivo investigar o revestimento de sólidos farmacêuticos em leito fluidizado. Inicialmente foram realizados ensaios fluidodinâmicos visando à definição de parâmetros operacionais nos quais ocorre uma operação estável do sistema. Definidas condições de operação estável, realizaram-se ensaios de revestimento de grânulos contendo um fármaco modelo (paracetamol), empregando-se uma composição à base de Eugradit RS30D. Nesta etapa investigou-se a influência da vazão de ar de fluidização, do diâmetro das partículas, da temperatura do ar de fluidização e da vazão de suspensão de revestimento na fração revestida, Wrt; na eficiência do revestimento, ; e no índice de aglomeração, Agl. Ensaios de liberação in vitro foram realizados no sentido de se avaliar a alteração das propriedades de liberação do fármaco devido ao revestimento aplicado. Os resultados obtidos evidenciaram que um tempo maior de processo levou à formação de um filme de revestimento mais espesso, modificando o perfil de dissolução do fármaco. Amostras de grânulos revestidos em condições selecionadas foram submetidas a um tratamento térmico, que consistiu na armazenagem do produto em estufa à 40 oC por intervalos de tempo que variaram de 1 a 96 horas sendo, posteriormente, realizados ensaios de dissolução. Verificouse que, nas condições experimentais utilizadas, o tratamento térmico do grânulo revestido não influenciou na velocidade liberação do fármaco, independentemente do período de armazenagem. / Coating operations are widely used in several industrial sectors, such as the chemical, agricultural, food and pharmaceutical. Among the reasons for particle coating application, the aesthetic, protection against the environment and the control of the dissolution rate of chemical substances are prominent. The aim of this work was to investigate the fluidized bed coating of pharmaceutical solids. Initially, hydrodynamic tests were carried out in order to define the operating parameters which lead to a stable system operation. After selection of the conditions of stable operation, coating experiments of granules containing a model drug (acetaminophen), with a coating composition based on Eudragit RS30D were started. In this stage, it was investigated the effects of the flow rate of the fluidizing air, mean particle diameter, inlet temperature of the fluidizing air, and the feed flow rate of the coating suspension on the coating fraction, Wrt; on coating efficiency, ; and on agglomerating index, Agl. In vitro dissolution tests were performed to evaluate the modification of the drug release properties due to the coating application. The results showed that the thickness of the coating layer is dependent of the processing time, leading to a modification on drug release profiles. Samples of the coated granules obtained at selected conditions were submitted to a thermal treatment, which consisted of the product storage in an air circulated oven at 40 oC during 1 to 96 hours time intervals. After the thermal treatment the granules were submitted to dissolution tests. It was verified, in the experimental conditions used, that the thermal treatment of the coated granules do not influenced the drug release rate, independently of the storage period.

O fenol e seus derivados são poluentes comumente presentes nos efluentes industriais. Também são considerados poluentes orgânicos perigosos e difícieis de serem eliminados, quando presentes em altas concentrações. O processo de tratamento anaeróbio é uma alternativa para a degradação de despejos que possuem compostos persistentes, como fenóis. O objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade do uso de reator anaeróbio de leito fluidificado (RALF) operado sob condições de aumento progressivo da carga orgânica no tratamento de água residuária sintética contendo fenol como única fonte de carbono. O reator foi construído em acrílico com altura de 190 cm e diâmetro interno de 5 cm, e volume total de 4192 \'CM POT.3\'. O meio suporte foi constituído por partículas de poliestireno (2,2 mm). O inóculo utilizado foi lodo de abatedouro de suínos, o tempo de detenção hidráulica (TDH) foi 24 h, o RALF foi operado a 30 ± 1 ºC durante 182 dias. A adaptação do inóculo ocorreu no próprio reator, onde permitiu uma partida rápida, 14 dias, além de manter as condições de anaerobiose no reator. As concentrações de fenol tratadas foram de 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L, 500 mg/L, 600 mg/L e 700 mg/L, com taxas de carregamento orgânico real aplicadas de 0,09 a 1,29 kg fenol/\'M POT.3\'dia. O pH variou entre 6,59 e 8,21 para todo o sistema. As concentrações de alcalinidade a bicarbonato (AB) afluente e efluente foram 180 mg/L e 294 mg/L, respectivamente. Foram constatadas eficiências de remoção de fenol e de DQO superiores a 90% e 88%, respectivamente. De um modo geral, os resultados mostraram a potencialidade do sistema proposto em degradar efluentes líquidos contendo fenol. / The phenol and yours derived they are pollutant commonly presents in the industrial effluents. They are also considered pollutant organic dangerous and difficult of they be eliminated, when presents in high concentrations. The process of anaerobic treatment is an alternative for the degradation of spillings that possess composed persistent, as phenols. The objective of this work was to study the viability of the use of anaerobic fluidized-bed reactor (RALF) operated under conditions of progressive increase of the organic load in the treatment of synthetic wastewater containing phenol as only source of carbon. The reactor was built in acrylic with height of 190 cm and internal diameter of 5 cm, and total volume of 4192 \'CM POT.3\'. The half supports was constituted by particles of polystyrene (2,2 mm). The used sludge was the mud of slaughterhouse of swine, the time of hydraulic detention (TDH) it was 24 h, RALF was operated 30 ± 1 ºC for 182 days. The adaptation of the sludge happened in the own reactor, where it allowed a fast departure, 14 days, besides maintaining the anaerobic conditions in the reactor. The phenol concentrations treated were of 50 mg/L, 100 mg/L, 200 mg/L, 300 mg/L, 400 mg/L, 500 mg/L, 600 mg/L and 700 mg/L, where the taxes of real organic shipment applied varied from 0,09 to 1,29 kg fenol/\'M POT.3\'dia. The pH varied between 6,59 and 8,21 for the whole system. The alkalinity concentrations to bicarbonate (AB) influent and effluent were 180 mg/L and 294 mg/L, respectively. Efficiencies of phenol removal were verified and of superior DQO to 90% and 88%, respectively. In general, the results showed the potentiality of the system proposed in degrading liquid effluent containing phenol.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o desempenho de um reator anaeróbio de leito fluidificado na degradação da vinhaça de cana-de-açúcar, sob condições mesofílicas. Ensaios batelada foram realizados a diferentes concentrações, visando avaliar a degradação do substrato pela biomassa anaeróbia e obtenção de parâmetros cinéticos. Vinhaça diluída a valores de DQO de 1984 mg/L, 2827 mg/L, 3800 mg/L, 6354 mg/L, 7395 mg/L, 10705 mg/L e 15872 mg/L foi utilizada nos experimentos, mostrando reduções de 67% em 192 horas, 75% em 358 horas, 81% em 408 horas, 80% em 480, 72% em 504 horas, 76% em 840 horas e de 71% em 1080, para essas concentrações, respectivamente. A reação ocorrida nos reatores foi analisada como sendo de ordem zero, com valor médio da constante de reação de 10,4 mg/L.h. Testes com partículas de poliamida, poliestireno e nylon foram realizados, objetivando a escolha da melhor partícula em termos de formação e desenvolvimento de biofilme para posterior uso no reator. As três partículas mostraram-se favoráveis à adesão e colonização de microrganismos. O reator anaeróbio de leito fluidificado foi inoculado com lodo proveniente de reator UASB, que tratava água residuária de abatedouro de aves. O volume do reator era de 770 cm3, operando com tempo de detenção hidráulica de 24 h. A partícula utilizada como material suporte foi poliestireno. O tempo de operação do reator foi de 122 dias, sendo aplicada vinhaça diluída a valores de DQO que variaram de 1009 mg/L a 15874 mg/L e COVa de 1,0 Kg/m3.d a 15,9 Kg/m3.d, apresentando resultado de remoção de DQO médio de 51% a 70% e COVrv de 0,5 Kg/m3.d a 7,9 Kg/m3.d. Observações microscópicas em MEV, mostraram boa adesão microbiana nas partículas de poliestireno, em todas as fases do reator. / This work had as objective evaluates the efficiency of a anaerobic fluidized bed reactor for vinasse degradation under mesophilic conditions. Batch tests seeking to evaluate the degradation of the substratum for the anaerobic biomass and obtaining kinetic parameters were accomplished to different concentrations. Diluted vinasse to values of 1984 mg/L, 2827 mg/L, 3800 mg/L, 6354 mg/L, 7395 mg/L, 10705 mg/L and 15872 mg/L of COD was used in the experiments showing reductions of 67% in 192 hours, 75% in 358 hours, 81% in 408 hours, 80% in 480, 72% in 504 hours, 76% in 840 hours and of 71% in 1080, for those concentrations, respectively. The reaction happened in the batch reactors it was analyzed as being of order zero, with medium value of 10,4 mg/L.h for the constant of reaction. Tests with polyamide particles, polystyrene and nylon were accomplished, aiming at the choice of the best particle in formation terms and biofilme development for subsequent use in the reactor. The three particles were shown favorable to the adhesion and colonization of microorganisms. The fluidized bed reactor was inoculated with sludge from reactor UASB treating effluent frompoultry slaughterhouse. The volume of the reactor was of 770 cm3, operating with hydraulic detention time of 24 h. Polystyrene particles were used as material support. The reactor was operated for 122 days, being applied diluted vinasse to values of COD 1009 mg/L ranging to 15874 mg/L and organic loading rate (OLR) of 1,0 Kg/m3.d to 15,9 Kg/m3.d, presenting efficiency COD removal of 51% - 70% and OLR removal of 0,5 Kg/m3.d - 7,9 Kg/m3.d. Microscopic observations in MEV showed good microbial adhesion in the particles of polystyrene, in all the phases of the reactor.

Estudou-se o efeito da temperatura na conversão e no coeficiente global de taxa de reação no processo de absorção de SO2 por calcário em reator de leito fluidizado borbulhante atmosférico. O sistema experimental foi constituído por um reator de 160 mm de diâmetro interno e altura de 450 mm e seus periféricos. Os experimentos foram feitos com a introdução de calcário em batelada no leito, fluidizado com ar contendo uma concentração constante e uniforme SO2 e aquecido eletricamente. Utilizou-se granulometria estreita de calcário com diâmetros médios de 545 e 650 &#956m. A areia de quartzo que compunha o leito tinha diâmetro médio de 650 &#956m. Os experimentos foram realizados com bateladas de 50 g de calcário adicionadas ao leito durante o teste, com as demais condições mantidas constantes. As temperaturas utilizadas variaram de 700 a 958°C, a relação entre as velocidades de fluidização e de mínima fluidização foi mantida em 4/1, e fator de fluxo bolha/particulado em torno de 2,6. Os resultados mostraram que a conversão foi relativamente baixa, entre 1,2 e 10,9%, dependendo sobretudo da temperatura utilizada. O coeficiente global de taxa de reação aumentou com a temperatura, atingindo um valor máximo de 500 m/s a 881ºC e decrescendo a partir deste valor. / The effect of temperature in both the conversion and the overall rate of reaction coefficient for the process of SO2 absorption by limestone within a fluidized bed was studied on a bench scale atmospheric bubbling fluidized bed reactor. The reactor had an internal diameter of 160 mm and was 450 mm high. The bed was fluidized with air with a concentration of about 950 ppm of SO2. This mixture was electrically heated. The bed material was quartz sand with a narrow size distribution of around 650 &#956m. Limestone was fed to the bed with narrow sized particles of 545 and 650 &#956m. The experiments were carried out on a batch mode introducing samples of 50 g of limestone into the bed with the other variables kept constant. Process temperatures ranged from 700 to 958°C, the relation between gas fluidization velocity and minimum gas fluidization velocity was fixed at 4/1 and the cross flow factor was around 2.6. The results showed a relatively low conversion of limestone, from 1.2 to 10.9%, depending mostly on temperature. The overall rate of reaction coefficient increased with temperature, reaching a maximum value of 500 m/s at 881°C, and decreasing afterwards.

Submitted by Maicon Juliano Schmidt (maicons) on 2015-04-15T20:36:34Z No. of bitstreams: 1 Fabiano Anderson Pedroso.pdf: 4283933 bytes, checksum: 9e8c395fe9319e367efba6745553280e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T20:36:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabiano Anderson Pedroso.pdf: 4283933 bytes, checksum: 9e8c395fe9319e367efba6745553280e (MD5) Previous issue date: 2013-01-31 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / PROSUP - Programa de Suporte à Pós-Gradução de Instituições de Ensino Particulares / A combustão em Leito Fluidizado (LF) é caracterizada por sua capacidade de redução das emissões de poluentes em relação aos métodos tradicionais de queima do combustível pulverizado. No Brasil, há um potencial de geração de energia em LF pela combustão do carvão mineral, dada a quantidade de reservas disponíveis, das quais mais de 99% se concentram nos estados do Rio Grande do Sul e de Santa Catarina. Dentre as tecnologias disponíveis para combustão e gaseificação em LF, destaca-se a de Leito Fluidizado Circulante (LFC), devido ao potencial de uso em gaseificação integrada a um ciclo combinado de conversão de energia (IGCC). No projeto, dimensionamento e operação de LFs, o entendimento do escoamento multifásico gás-sólido é de suma importância. As leis de escalonamento de Glicksman fornecem as regras necessárias para construção de leitos em escala com similaridade fluidodinâmica, permitindo reproduzir em escala piloto ou mesmo de laboratório a fluidodinâmica de um leito em escala industrial. Aliado a isso, a Dinâmica dos Fluidos Computacional (CFD) vem se estabelecendo como uma poderosa ferramenta para a simulação dos processos em LFC. Portanto, o objetivo deste trabalho é desenvolver um modelo computacional para a simulação da fluidodinâmica de LFCs utilizando o código livre MFIX e aplicar esse modelo para validação das leis de escala através da modelagem numérica de um LFC em escala real com validação experimental e um leito em escala reduzida de acordo com o conjunto simplificado. Para isso, foram desenvolvidos um leito em completa correspondência com o conjunto simplificado, seis leitos escalonados com alteração de parâmetros operacionais e um leito escalonado pelo conjunto completo das leis de escalonamento de Glicksman. O modelo computacional é baseado na abordagem Euler-Granular, em que as fases gás e sólido são consideradas como meios contínuos interpenetrantes. A fase sólida é modelada como um fluido cujo tensor tensão é construído de modo a descrever o escoamento da fase particulada conforme a teoria cinética dos escoamentos granulares (KTGF). O modelo físico aproximado para validação da simulação para a escala real foi o Terceiro Desafio promovido em parceria pela NETL e PSRI. Entre as escalas, foram comparados os perfis horizontal e vertical de fração volumétrica de gás; perfis horizontais de velocidade vertical adimensional dos sólidos e fluxo mássico adimensional de sólidos; perfil vertical de perda de carga adimensional e a evolução temporal da fração volumétrica de gás média. No presente estudo, os resultados permitiram verificar que, na modelagem numérica de uma escala reduzida a partir do conjunto simplificado das leis de escalonamento de Glicksman, a média do Erro Relativo Médio (ERM) ponderado sobre todos os perfis analisados apresentou um valor de 14,2% em relação a escala real, aceitável para esse tipo de sistema. Também se verificou que a diminuição do diâmetro das partículas em não conformidade com as leis de escala, em alguns dos perfis analisados, implicou em uma redução do ERM em comparação com aquele obtido pelos resultados do conjunto simplificado, devido a maior aproximação do diâmetro da partícula do valor determinado pelo conjunto completo. Em relação à comparação dos resultados obtidos pelo conjunto simplificado e completo das leis de escalonamento de Glicksman, confirma-se o esperado - uma maior correspondência para o leito escalonado pelo conjunto completo, com destaque à correta previsão do perfil horizontal do fluxo mássico adimensional de sólidos, não previsto pelo conjunto simplificado. Dessa forma, considera-se que o conjunto simplificado das leis de escala de Glicksman, dentro de suas limitações intrínsecas, fornece uma boa aproximação para o escalonamento de LFCs através da simulação numérica Euler-Granular. / Fluidized bed (FB) combustion has as main feature its capacity to reduce the release of pollutants in relation to conventional burning methods of pulverized fuel. Brazil has a potential in energy generation with FB through the combustion of coal, given the number of available reservoirs, of which 99% are located in the Southern states of Rio Grande do Sul and Santa Catarina. Among the available technologies for combustion and gasification on FB, we can highlight that of Circulating Fluidized Beds (CFB), given its use in Integrated Gasification Combined Cycles (IGCC). In the project, design and operation of FBs, the understanding of the gas-solid multiphase flow is highly important. Glicksman’s scaling laws provide the guidance needed for building beds in scale with fluid dynamics similarity, allowing the reproduction in pilot or even laboratory level of the fluid dynamics of a bed in industrial level. Along with that, Computational Fluid Dynamics (CFD) has established itself as a powerful tool in the simulation of CFB processes. Therefore, the aim of this paper is to develop a computational model for the simulation of CFBs fluid dynamics, using the MFIX code and to apply this model to the validation of scaling rules through the numerical modeling of a CFB in real scale with experimental validation and a bed in reduced scale according to a reduced set. For that to happen, a bed in fully correspondence wtih the reduced set, six scaled beds with alterations in their operational parameters, and a bed scaled by the full-set of Glicksman’s scaling laws have been developed. The computational model is based on the Euler-Granular Approach, in which the solid and gas phases are considered as interpenetrating continua. The solid phase is modeled as a fluid whose tensors are built in order to describe the flow of the granular phase according to the kinetic theory of granular flows (KTGF). The approximate physical model for the validation of this simulation to real scale was the Third Challenge held by NETL and PSRI. A comparison was made among the scales, one of the horizontal and vertical profiles of gas volume fraction; horizontal of vertical dimensionless speed of solids and dimensionless mass flux of solids; vertical of dimensionless pressure drop and the temporal evolution of the average gas volume fraction. In this study, the results allowed to verify that, in the numeral modeling of a reduced scale based on the reduced set of Glicksman’s scaling laws, the average of Relative Error (RE) considered over all the analyzed profiles showed a 14.2% value in relation to the real scale, which is acceptable for this kind of system. It has also been verified that the reduction in diameter of particles which were not suitable with the scaling laws, in some of the analyzed profiles, resulted in a reduction of RE when compared to that obtained through the results of the reduced set, due to a larger approximation of the particles diameter to the value determined by the full-set. Regarding the comparison of the results obtained through the reduced and full-set of Glicksman’s scaling laws, the most expected was confirmed – a larger matching for the bed scaled through the full-set, highlighting the correct prediction of the horizontal profile of the dimensionless mass flux of solids, which was not predicted by the reduced set. Thus, the reduced set of Glicksman’s scaling laws provides, within its inherent limitations, a good approximation for the scaling of CFBs through the Euler-Granular numerical simulation.

Windows reduce heat loss and heat gain by resisting conduction, convection, and radiation using thermal breaks, low-emissivity films, and window gaps. Contrary to advancing these resistive qualities, this research introduced a highly conductive gap medium using Al2O3 nanoparticles dispersed in deionized water to enhance thermal conductivity. The solution harnessed the photothermal properties of Al2O3 nanofluids to trap, store, and transport thermally charged fluids to heat exchangers to preheat air and water, and to generate electricity forming a transparent generator—the Nanowindow. Seven Nanowindow prototypes with varying orders of air and fluid columns were fabricated and tested using distilled water (H2Owindows) to establish a baseline of performance. A solar simulator was built to avoid environmental radiant flux irregularities providing a uniform test condition averaging 750–850 W/m2, and resulted in an undefined spectral match, Class B spatial uniformity, and Class B temporal stability. All Nanowindows were tested in a calibrated hot box determined to have a ±4% degree of accuracy based on four laboratory samples establishing a framework to conduct U-factor and solar heat gain coefficient (SHGC) measurements. Four heat exchange experiments and standardized window performance metrics (U-factor, SHGC, and visible transmission) where conducted on seven H2Owindows. The top two H2Owindows were then tested using Al2O3 nanofluids. The highest performing Nanowindow improved total convective heat transfer rates using Al2O3 by 90% over water baseline, and 61% improvement in preheat water experiments. Nanowindows coupled with thermoelectric generators generated a rated voltage of 0.31VDC/0.075ADC per 12in2 Nanowindow, an improvement of 38% over baseline. Standardized window performance metrics confirmed Nanowindow U-factors ranging from 0.23 to 0.54, SHGC from 0.43 to 0.67, and visible transmittance coefficient (VT) ranging from 0.27 to 0.38. The concept of nature as model system thinking provided a theoretical framework for the research and proof of concept experiment. Ultimately, the experiment shifted window gaps from resisting energy to harnessing solar energy. The Nanowindow thus presents a unique opportunity to turn vast glass facades into transparent generators to offset energy demand, and reduce greenhouse gases.

Esta tese de doutorado trata do desenvolvimento inédito de formas farmacêuticas sólidas contendo nanocápsulas de núcleo lipídico, facilmente redispersíveis em água, empregando a secagem por aspersão ou granulação em leito fluidizado. A estratégia visa superar limitações tecnológicas associadas às suspensões de nanocápsulas poliméricas, pela sua natureza coloidal, e avançar na fronteira do conhecimento, buscando o desenvolvimento de formulações inovadoras para a administração oral de fármacos. Foram produzidos pós e grânulos contendo nanocápsulas de núcleo lipídico (LNC), empregando a secagem por aspersão e granulação em leito fluidizado, respectivamente. A influência do número de partículas das suspensões de nanocápsulas nas propriedades de redispersão dos pós produzidos pela secagem por aspersão foi investigada. Uma mistura de maltodextrina e L-leucina (90:10 m/m) foi utilizada como adjuvante de secagem. A formulação que obteve os melhores perfis de redispersão consistiu de uma mistura da suspensão de nanocápsulas de núcleo lipídico e de uma solução contendo maltodextrina/L-leucina (10% m/v) em uma proporção 1:1 v/v. Após a redispersão dos pós produzidos em água, 75% do número inicial de partículas de nanocápsulas foi recuperado. Análises de área superficial, microscopia eletrônica de varredura e microscopia confocal Raman permitiram compreender as diferenças na organização estrutural destes pós. Estes dados, em conjunto com análises de diâmetro médio de partículas, obtidos por difratometria de laser, confirmaram a influência do número inicial de partículas das suspensões de nanocápsulas na qualidade de sua redispersão, a partir de formulações sólidas obtidas pela secagem por aspersão. Para compreender as influências dos processos de secagem e redispersão da formulação proposta no perfil de liberação in vitro e na atividade biológica de fármacos associados ao sistema, novos pós foram preparados, substituindo-se a suspensão de nanocápsulas sem fármaco (LNC) por nanocápsulas contendo uma substância ativa modelo (curcumina) (LNC-C 1 mg mL-1). A formulação seca demonstrou adequada redispersão em água e o perfil de liberação in vitro manteve-se semelhante ao da suspensão original (LNC-C), seguindo um modelo cinético de ordem zero. A atividade da curcumina nanoencapsulada foi avaliada empregando um modelo de inflamação induzida por LPS em cultura organotípica de cultura de hipocampo cerebral de ratos. Não houve alterações nas concentrações de biomarcadores pró-inflamatórios (TNF-α e IL-1β) liberados nos meios de cultura, comparando-se as LNC-C em suspensão ou a redispersão dos pós secos. Portanto, a produção de pós facilmente redispersíveis não implica em alterações no controle da liberação in vitro e na atividade biológica da substância ativa nanoencapsulada. Na última etapa, a obtenção dos grânulos empregando granulador em leito fluidizado foi estudada utilizando maltodextrina, como material de suporte, e suspensões de nanocápsulas de núcleo lipídico estabilizadas com polissorbato 80 (LNC) ou com revestimento catiônico (C-LNC), como líquidos aglutinantes. A influência do revestimento catiônico das nanocápsulas nas características tecnológicas dos grânulos obtidos foi avaliada. Propriedades como o tamanho de partícula, rendimento, teor de umidade, características morfológicas, propriedades de fluxo e perfil de redispersão foram estudados. Os rendimentos do processo de granulação foram próximos a 90%, resultando em grânulos com teor de umidade inferior a 4%. Valores calculados de índice de Carr, fator de Hausner e índice de coesão indicaram que as formulações de grânulos propostas neste estudo apresentam melhores características de fluxo em relação à maltodextrina (matéria-prima). O revestimento catiônico das nanocápsulas melhorou tanto as propriedades de fluxo quanto o perfil de redispersão em água dos grânulos contendo C-LNC, demonstrado a partir das análises de diâmetro médio de partículas por difratometria de laser. Em conclusão, os processos de secagem por aspersão e granulação em leito fluidizado, empregados neste estudo, para a produção de formas farmacêuticas sólidas intermediárias e/ou finais contendo nanocápsulas de núcleo lipídico, mostraram-se alternativas viáveis para a produção de pós e grânulos facilmente redispersíveis em água, com potencial aplicação para administração oral de fármacos nanoencapsulados. / This thesis proposes the development of novel easily redispersible solid dosage forms containing lipid-core nanocapsules, produced by spray drying or fluidized bed granulation. The strategy aims to overcome the technological limitations associated to polymeric nanocapsule suspensions, due to their colloidal nature, aiming the development of innovative oral formulations. Powders and granules containing lipid-core nanocapsules (LNC) were produced by spray-drying and fluidized bed granulation, respectively. The influence of the number of particles of the nanocapsule suspensions on the redispersion properties of the spray-dried powders was investigated. A mixture of maltodextrin and L-leucine (90:10 m/m) was used as a drying adjuvant. The formulation that obtained the best redispersion profiles consisted of a mixture of the lipid-core nanocapsule suspension and a solution containing maltodextrin/L-leucine (10% w/v) in a 1:1 v/v ratio. After the aqueous redispersion, 75% of the initial number of particles in the nanocapsules suspension was recovered. Analysis of surface area, by scanning electron microscopy and by Raman confocal microscopy allowed understanding the differences in the structural organization of the powders produced. These results along with the mean diameter analysis by laser diffractometry confirmed the influence of the initial number of particles of the nanocapsule suspensions on the redispersion properties of the spray-dried powders. In order to understand the influence of the drying and redispersion processes on the in vitro release profile and the biological activity of substances associated to this system, new powder formulations were prepared by replacing the unloaded suspension of nanocapsules (LNC) by nanocapsules containing an active substance (curcumin) (LNC-C 1 mg mL-1). The spray-dried powder showed good aqueous redispersion profile and its in vitro release profile remained similar to that of the original LNC-C suspension, according to the zero-order kinetic model. The biological activity of nanoencapsulated curcumin was assessed by a model of LPS-induced inflammation in organotypic hippocampal slice cultures. There were no changes in the concentration of pro-inflammatory biomarkers (TNF-α and IL-1β) released in the culture media, comparing the LNC-C as the initial suspension or the aqueous redispersion of their spray-dried powders. The drying process does not imply changes in the control of in vitro release and in the biological activity of the nanoencapsulated active substance. In the last stage, granules were produced using a fluidized bed granulator and maltodextrin, as support material. Lipid-core nanocapsules suspensions stabilized with polysorbate 80 (LNC) or with a cationic coating (C-LNC) were used as binder liquids. The influence of the cationic coating of the nanocapsules on the technological characteristics of the produced granules was evaluated. Properties such as particle size, yield, moisture content, morphological characteristics, flow properties and redispersion profile were also studied. Granulation process yields were close to 90%, resulting in granules with moisture content of less than 4%. Calculated values of Carr index, Hausner ratio and cohesion index indicated that the granule formulations proposed in this study present better flow characteristics in relation to the maltodextrin raw material. The cationic coating of the nanocapsules improved the flow properties and the aqueous redispersion profile of the granules containing C-LNC, as demonstrated by laser diffraction analysis. In conclusion, the spray-drying and fluidized bed granulation processes used in this study are viable alternatives for the production of easily redispersible powders and granules containing lipid-core nanocapsules, showing potential application for oral administration of drug-loaded lipid-core nanocapsules.

Thesis (Sc.D.)--Massachusetts Institute of Technology, Dept. of Chemical Engineering, 1979. / MICROFICHE COPY AVAILABLE IN ARCHIVES AND SCIENCE. / Vita. / Bibliography: leaves 594-611. / Sc.D.

Fluidized beds have been applied in many industrial processes (e.g. coal combustion, gasification and granulation) as an effective means for providing excellent gas and solids contact and mixing, as well as good heat transfer. Although research on the fluidized bed has been carried out for more than 70 years, uncertainties and difficulties still remain. These challenges exist primarily due to the complex and dynamic flow structure within fluidized beds and the lack of reliable measurement techniques. The positron emission particle tracking (PEPT) technique, developed at the University of Birmingham, enables individual particles to be tracked non-invasively in opaque three-dimensional (3-D) fluidized beds and offers favourable temporal and spatial resolutions. PEPT is considered to be a powerful tool for fluidized bed studies and was utilized in the current study to investigate the dynamic behaviour of solid and gas in fluidized beds. The experiments in this study were conducted in a 150-mm inner diameter (I.D.) column and operated in the bubbling fluidization regime at ambient conditions. The effects of various factors on the solid flow structure were examined: solid properties, superficial gas velocity, bed height-to-diameter aspect ratio (H/D) and pore size of the air distributor. The solid flow structure was classified into four patterns, namely patterns A, B, C and D, in which pattern C was newly observed in this thesis. The solid motion, bubble behaviour (i.e., bubble spatial distribution, bubble size and bubble rise velocity) and solid mixing were assessed for each flow pattern to understand their unique fluidization behaviours. This assessment was achieved by the development of three methods: a method to reconstruct bubble behaviours based on solid motion, and two methods for estimating the solid mixing profile in this thesis. The results were discussed and compared with the published literature. The bubble rise velocity and bubble size calculated in this research from the PEPT-measured data was in agreement with other research, particularly that of Kunii and Levenspiel, Yasui and Johanson, and Mori and Wen. Finally, a parameter was developed to predict and control flow patterns based on particle kinetic energy and various factors. The outcomes of this study advance the understanding of the complicated dynamics of bubbling fluidized beds and may benefit several industries in the enhancement of fluidized bed design and control to achieve desirable qualities and efficiencies.

O presente trabalho mostra a investigação da influência da temperatura sobre a absorção de SO2 por calcários na combustão de carvão mineral em reator de leito fluidizado atmosférico. Introduz-se bateladas de carvão no reator fluidizado com ar pré-aquecido a temperaturas entre 700 e 900ºC, e a combustão se desenvolve produzindo gases contendo SO2. Bateladas de calcário são injetadas para absorção do SO2. Considera-se duas situações distintas: injeção simultânea de carvão e calcário e injeção defasada. Na primeira situação investiga-se sulfatação direta, enquanto na segunda estuda-se sulfatação com o calcário previamente calcinado. Utiliza-se um carvão energético CE4500 procedente de Criciúma-SC, e dois tipos de calcário : um calcítico procedente de Itaú-MG, outro dolomítico de Ipeúna-SP. Os resultados mostram absorção de SO2 mais eficiente quando os calcários são previamente calcinados. As máximas conversões são observadas em temperaturas em torno de 800ºC. / This work shows the investigation about the influence of temperature on the absorption of SO2 by limestones in atmospheric bubbling fluidized bed combustion of mineral coal. Batches of coal are introduced into the reactor fluidized by air pre-heated at temperatures between 700 and 900ºC, and the combustion develops producing gases containing SO2. Batches of limestone are injected for sulfur absorption. Two distinct situations are considered: simultaneous and non-simultaneous injection of coal and limestone. In the first situation direct sulfation is investigated, while in the second situation sulfation is carried out by pre-calcined limestone. A CE4500 energetic coal from Criciúma-SC is used, alongside with two types of limestone : a calcitic limestone from Itaú-MG, and a dolomite from Ipeúna-SP. The results show that tha absorption of SO2 is more efficient for limestones previously calcined. The maximum conversions were observed for temperatures around 800ºC.