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Quantificação mineral das fases cristalinas de um Argissolo Amarelo pelo Método de RietveldAlmeida, Wellington Luis de 18 May 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-05-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Rietveld Method has been used in soil studies, however, there are some disputes about the reliability of results in soils through mineralogical quantification using X-ray diffraction in general. Regarding the refinement of crystalline structures and mineral quantification through the Rietveld Method, it is of great importance that the initial structure used is close to that under study. Studies carried out in hardsetting horizon soils revealed that they present few crystalline phases and, as they are not so complex in terms of mineralogy, it was hypothesized that other hardsetting horizon soils presented few phases. Thus, some samples coming from the hardsetting of a Hapludalf soil formed from non-consolidated sediments of sand and sand-clay nature from the Barreiras formation, with an Ami climate according to the Köppen classification were analyzed. The region where the soil was collected is located on the Farm Citropar II (average coordinates: 01° 48’ 38” South, 47° 11’ 38” West) in the city of Capitão Poço, State of Pará, which is a very important region for the citrus production. This study was carried out aiming to obtain the previously refined structures of the minerals Kaolinite, Quartz and Goethite for mineral quantification of the granulometric fractions and the air dried fine earth and also to corroborate with studies on the mineralogy of Brazilian soils using X-ray fluorescence and the Rietveld Method associated to the X-ray diffraction. In order to develop the study, chemical treatments were carried out to obtain fractions with higher concentrations of the minerals Kaolinite, Quartz and Goethite, semi- quantitative and quantitative X-ray fluorescence elemental analysis, X-ray diffraction with Cu Kα radiation in the step by step scanning mode data collection, with 0,02 º step and 10 s sampling time, in the extension 2θi = 5,00° to 2θf=80° and the Rietveld Method. From the previously refined mineral structures in chemically treated samples, it was possible to verify that the
Rietveld Method refinement with X-ray diffraction data was more efficient, for the soil under study, when compared to the refinement that directly employs the structures presented in the literature. / O Método de Rietveld é utilizado em estudos de solos, no entanto, há discussões sobre a confiabilidade dos resultados com métodos de quantificação mineralógica por meio da Difração de Raios X em geral. Em relação as estruturas cristalinas e obtenção da quantificação dos minerais pelo Método de Rietveld é de fundamental importância que a estrutura de partida utilizada seja próxima daquela estudada. Trabalhos realizados em solos com horizontes coesos mostraram que estes possuem poucas fases cristalinas, e como não são tão complexos em termos de sua mineralogia, tomou-se como hipótese que outros solos de horizonte coesos apresentassem poucas fases. Assim, foram analisadas amostras oriundas do horizonte coeso de um Argissolo Amarelo formado a partir de sedimentos não consolidados de natureza arenosa e areno-argilosa da Formação Barreiras, Clima – Ami, pela classificação de Köppen. A região de coleta deste solo está localizada na Fazenda Citropar II (coordenadas médias: 01° 48’ 38” Sul, 47° 11’ 38” Oeste),
município de Capitão Poço, estado do Pará, região de grande importância na produção agrícola de citros. Este estudo foi realizado com a intenção se obter as estruturas previamente refinadas dos minerais Caulinita, Quartzo e Goethita para a
quantificação mineral das frações granulométricas e da Terra Fina Seca ao Ar, e também, corroborar com trabalhos de mineralogia em solos brasileiros utilizando a Fluorescência de Raios X e o Método de Rietveld associado a Difração de Raios X.
Para a efetivação do estudo, foram realizados os tratamentos químicos para obter frações com maiores concentrações dos minerais Caulinita, Quartzo e Goethita, análise elementar pela Fluorescência de Raios X nos modos semiquantitativo e
quantitativo, coleta de dados de Difração de Raios X com radiação de Cu Kα no modo de varredura passo a passo, com passo de 0,02 º, com tempo de amostragem de 10 s, na extensão de 2θi = 5,00° a 2θf=80° e o uso do Método de Rietveld. A partir das estruturas dos minerais previamente refinadas em amostras quimicamente tratadas foi possível verificar que o refinamento pelo Método de Rietveld com dados de Difração de Raios X tornou-se mais eficaz, para o solo estudado, quando comparado com o refinamento utilizando diretamente as estruturas da literatura.
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Qualidade do refinamento do método de Rietveld em amostras de solo / Qualidade do refinamento do método de Rietveld em amostras de soloLeite, Wellington Claiton 02 March 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Rietveld Method (RM) is a tool commonly used in the study of polycrystalline material.This method coupled with data from X-ray disraction (XRD) has been shown
to be esective in the qualitative and quantitative study of various samples. In the literature there are several computer programs that perform the algorithm of the method,
however, each program has implemented diferent functions its the data, including the profile function. One issue to be considered in the refinements MR structures are proposed
for the XRD pattern, appropriate structural models are desirable for the correct description of the total difraction pattern, more realistically describing the study sample.
With regard to the quality of settings, using indices of disagreements (index R), these are used to evaluate the quality of the final refinement as well as their convergence. However,its strong dependence on the quality of equipment used and the characteristics of sample preparation, these become the major indexes (index S) doubtful about the quality
of refinement. The objective of this study was to compare the results of the refinement program GSAS and DBWS, from these results to compare the crystal structure of the
adjustments made by the two programs and structural adequacy of the samples studied. And also propose a new way of assessing the quality of refinement, independent of data collection for soil samples. Samples were characterized from silt (particle size between 2-20 cm) of a Dystrophic Red Latosol submitted to management systems: conventional tillage (CT), no-tillage (NT) and minimum tillage (MT). The XRD revealed the presence of the minerals gibbsite, quartz, kaolinite, halloysite, goethite, anatase, hematite, muscovite and vermiculite. For quantification by RM phase, the programs agree to the majority phase. In DBWS was not possible to refine the structures completely, the rates of disagreement
values converged to unsatisfactory. The profile function used in this program, failed to adjust the enlargements of peaks of phases at low concentration and presents a good fit
of the majority phases. In GSAS, it was possible to refine all variables. For the GSAS refinement of the levels of disagreement were compared to R indices generated by DBWS
in GSAS these indices were more satisfactory. From this information the diference curve was analyzed, it was found that it follows a Gaussian distribution. The mean and fwhm
of the Gaussian distribution, were used as parameters for evaluating the quality of refinement. The technique of X-ray fluorescence indicated the presence of oxides of Al, Si, Fe,
Ti, K, Mg, Mn, P, Ca and Na in order of decreasing oncentration. Calculations performed concentration of oxides showed that among the results of the GSAS and DBWS compared with XRF show that the GSAS presents the results more similar than FRX. A tool used in the statistical analysis of multivariate data is the Principal Components Analysis, it is
able to check the degree of correlation between samples, using this technique was verified that the samples differ due to their chemical composition. / O Método de Rietveld (MR) é uma ferramenta comumente utilizada no estudo de materiais policristalinos. Esse método aliado aos dados de difração de raios X (DRX), temse
mostrado eficaz no estudo qualitativo e quantitativo de diversos tipos de amostras.Existem na literatura diversos programas computacionais que executam o algoritmo do
método, no entanto, cada programa possui implementado diferentes funções de ajustes dos dados, entre elas, a função de perfil. Uma questão a ser levada em consideração em
refinamentos pelo MR são as estruturas propostas para o padrão de DRX, modelos estruturais adequados são desejáveis para a descrição correta do padrão total de difração e
de forma mais realística a amostra estudada. No que se refere à qualidade dos ajustes,utiliza-se índices de discordâncias (Índices R), esses são utilizados para avaliar a qualidade
final do refinamento bem como sua convergência. Entretanto, sua forte dependência com a qualidade do equipamento utilizado e de características de preparação da amostra, tornam o principal desses índices (Índice S) duvidoso quanto a qualidade do refinamento. O Objetivo desse trabalho foi comparar os resultados do refinamento dos programas DBWS e
GSAS, a partir desses resultados comparar os ajustes da estrutura cristalina realizada pelo dois programas e a adequação estrutural dessa as amostras estudadas. E também propor uma nova forma de análise da qualidade do refinamento, independente das condições de coleta de dados, para amostras de solo. Foram caracterizadas amostras da fração silte (partículas de tamanho entre 2-20 cm) de um Latossolo Vermelho distrófico, submetido aos sistemas de manejos: Plantio Convencional (PC), Plantio Direto (PD) e Preparo Minímo (PM). A DRX revelou a presença dos minerais Gibbsita, Quartzo, Caulinita, Haloisita, Goethita, Anatásio, Hematita, Muscovita e Vermiculita. Para quantificcação de
fases pelo MR, os programas concordam para as fases majoritárias. No DBWS não foi possível refinar as estruturas por completo, os índices de discordância convergiram para
valores insatisfatórios. Com a função de perfill utilizada neste programa, não se conseguiu ajustar os alargamentos de picos de fases em baixa concentração, porém apresentou um
bom ajuste das fases majoritárias. No GSAS, foi possível refiar todas as variáveis. Para o refinamento do GSAS os índices de discordância R foram comparados aos índices gerados pelo DBWS, no GSAS esses índices foram mais satisfatórios. A partir dessas informações a curva de diferença foi analisada, verificou-se que a mesma segue uma distribuição Gaussiana.A média e a fwhm dessa, serviram como parâmetros para avaliar a qualidade do refinamento. A técnica de Fluorescência de Raios X indicou a presença dos óxidos de Al,Si, Fe, Ti, K, Mg, Mn, P, Ca e Na citado aqui em ordem decrescente de concentração. Cálculos realizados para a concentração dos óxidos mostraram que entre os resultados
do DBWS e do GSAS quando comparados a FRX, mostram que o GSAS apresenta os resultados mais similares da FRX. Uma ferramenta utilizada dentro do estudo estatístico de dados multivariados é a Analise das Componentes Principais, ela capacita a verificação do grau de correlações entre as amostras, utilizando-se dessa técnica foi possível verificar
que as amostras diferem entre si devido a sua composição química.
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IDENTIFICAÇÃO DAS FASES QUARTZO, XENOTIMA E TORITA EM AMOSTRAS DA REGIÃO AMAZÔNICA POR TÉCNICAS DE RAIOS X E MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURAIarosz, Kelly Cristiane 17 February 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-02-17 / Knowing the crystalline structure of a mineral, considering its
geographic location and geological formation, is an important step concerning to the increasing of new perspectives of their utilization, due to the fact that every mineral has its own specificities. In this work, three samples from the Amazon
region were analyzed by X-Ray Fluorescence (XRF) to determine the elements contained in the samples; Scanning Electronic Microscopy (SEM), microanalysis and map for analysis of superficial aspects, of the difference of
the composition and location of elements; X-Ray Diffraction in the continuous scanning way for previous identification of the phases contained and step scanning to make the refinement in the analysis of the data using the Rietveld Method through the DBWS-9807a, so the identified phases were Quartz,
Xenotime and Thorite. / Conhecer a estrutura cristalina de um mineral, considerando sua localização geográfica e formação geológica, é um passo importante na potencialização de novas perspectivas na utilização desses, porque cada mineral em particular tem suas especificidades. Neste trabalho, três amostras da região da Amazônia foram analisadas por Fluorescência de Raios X (FRX)
para determinação dos elementos presentes; Microscopia Eletrônica de Varredura, microanálises e mapeamento para análises de aspectos superficiais, de diferença de composição e de localização dos elementos; Difração de Raios X no modo de varredura contínua para identificação prévia das fases presentes e varredura passo a passo para realizar o refinamento usando o Método de Rietveld utilizando o Programa DBWS-9807a, sendo as fases identificadas: Quartzo, Xenotima e Torita.
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Quantificação e caracterização físico-química do material particulado fino (MP2,5): queima de biomassa em fornos de pizzaria na cidade de São Paulo / The chemical quantification and characterization of fine particulate mass (PM2,5): the burning of biomasses in pizza ovens within the city of São PauloLima, Francisco Daniel Mota 14 July 2015 (has links)
A queima de biomassa em fornos de pizzaria se constitui como importante fonte de poluição do ar. Entre outros tipos de poluentes emitidos, o material particulado finoMP2,5 se destaca como o mais agressivo à saúde humana, além de poder interferir no balanço radiativo global. Objetiva-se, desta forma, através de estudo de caso em três pizzarias na cidade de São Paulo, quantificar e caracterizar o MP2,5 emitido pela queima da biomassa na área interna (indoor) e externa (junto á chaminé). Dentre as três pizzarias, duas fazem uso da lenha de eucalipto e a outra faz uso do briquete, formado a partir da compactação de pedaços de biomassa, serragem, bagaço e outros resíduos madeireiros. As amostras foram coletadas utilizando-se o amostrador Minivol. A análise do material foi realizada por meio de técnicas complementares: gravimetria (para a concentração em massa), refletância (para a concentração de black carbon), fluorescência de raios-X (para a concentração elementar) e utilização do microscópio eletrônico de varredura (MEV) (para identificar a morfologia do material particulado). Além disso, foram feitas inferências na saúde do trabalhador quanto á exposição ao MP2,5, e por fim foi estimada as emissões de MP2,5 e black carbon dado o elevado número de pizzarias existentes na cidade de São Paulo. Os resultados apresentaram concentrações médias elevadas de MP2,5, 6171,14 g/m3 no ambiente externo, e 68,24 g/m3 no ambiente interno para as três pizzarias. A queima do briquete apresentou menores concentrações para MP2,5. Os elementos químicos potássio, cloro e enxofre foram os mais representativos em termos de concentração. Os resultados para o MEV revelaram partículas com morfologia esférica individual, conglomerado de partículas esféricas, partículas achatadas com o formato de fibras, sobreposição de camadas e aglomerados de partículas com aspecto esponjoso. Embora no Brasil não exista padrão de exposição para o MP2,5 em ambiente interno, quando comparado com o padrão de exposição da Alemanha, as concentrações obtidas nas três pizzarias são superiores. Concentrações em massa de elementos prejudiciais à saúde como o cromo e zinco se mostraram demasiadamente elevadas. Os fatores de emissão para o MP2,5 e black carbon provenientes da queima da lenha foram 0,38g/kg e 0,23g/kg, respectivamente; e para o briquete 1,04g/kg e 0,37g/kg respectivamente. As emissões de MP2,5 e black carbon foram de 0,958t/ano e 0,340t/ano para a queima do briquete e 116,736t/ano e 70,656t/ano para a queima da lenha / The burning of biomass in pizza ovens constitutes itself as an important source of air pollution. Compared with other types of pollutants emitted, the fine particulate matter PM2,5 highlights itself as one of the most aggressive to human health, besides the power to interfere with global radiative balance. Therefore, through the study of three São Paulo pizzerias, the quantification and characterization of PM2,5 emitted by the burning of biomass within internal areas and external (where chimney´s were present). Among the three pizzerias, two used eucalyptus timber logs while the remaining other used wooden briquettes; formed by the compression of biomass: chips and shavings and other wood residue. Samples were collected using Minivol. The analysis of the material was completed via complementary techniques: gravimetrically (to establish mass concentration) Reflectance (to establish black carbon concentration) X-ray fluorescence (to establish element concentration) and the use of an electro-microscopic sweep (SEM) (to indentify the morphology of the particulate matter). Beyond this, inferences were made about the health of workers exposed to PM2,5, by way of estimated emissions of PM2,5 due to the elevated number of pizzerias in São Paulo. The results from the three pizzerias revealed elevated average concentrations of PM2,5, 6171,14 g/m3 in external areas and 68,24 g/m3 in internal areas. The burning of briquette revealed lower concentrations of PM2,5. The chemical elements: potassium, chlorine and sulfur were the most represented in terms of concentration. The results of the SEM (electro-microscopic sweep) revealed particles with an individual and spherical morphology, the conglomeration of spherical particles, flattened particles in the formation of fibers, the overlapping of layers and the clustering of particles with sponge-like qualities. Although in Brazil there are no existing parameters for PM2,5 exposure in internal areas, when compared with the established exposure parameters in Germany, the concentrations obtained within the three pizzerias exceeded those parameters. Concentration en masse of elements dangerous to health such as chrome and zinc were shown to be excessive. The rate of emissions of PM2,5 and black carbon due to the burning of logs were 0,38g/kg and 0,23g/kg, respectively; and for briquettes were 1,04g/kg and 0,37g/kg, respectively. The emissions of PM2,5 and black carbon were from 0,958t/year to 0,340t/year in the burning of briquettes and from 116,736t/year to 70,656t/year in the burning of timber logs
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Determinação de elementos químicos inorgânicos em amostras de sangue total humano e de animais de experimentação (hamster dourado e cavalo da raça crioula) pela técnica de fluorescência de raios X(EDXRF) / Inorganic elements determination in human and animal whole blood samples by X-ray fluorescence technique (EDXRF)Redigolo, Marcelo Miyada 24 May 2011 (has links)
O sangue é uma suspensão de células contidas num líquido complexo chamado plasma. O termo sangue total refere-se a amostras de sangue com a totalidade de seus constituintes, parte sólida e líquida. Sendo os elementos químicos responsáveis por funções essenciais, como regulação osmótica, frequência cardíaca e contratibilidade, coagulação sanguínea e excitabilidade neuromuscular. A determinação de elementos químicos em fluidos corporais como sangue, soro, plasma, tecido e urina é usada como monitor de parte ou de todo o organismo. Nesse trabalho, utilizou-se a técnica de fluorescência de raios X (EDXRF) para análise de amostras de sangue total humano e animal, hamsters da espécie dourada (Mesocricetus auratus) e cavalos da raça crioula (Equus caballus). Nas amostras de sangue humano, foram determinados intervalos de referência de Na (1788 - 1826 μg g-1), Mg (63 - 75 μg g-1), P (602 - 676 μg g-1), S (1519 - 1718 μg g-1), Cl (2743 - 2867 μg g-1), K (1508 - 1630 μg g-1), Ca (214 - 228 μg g-1), Cu (4 - 6 μg g-1) e Zn (1 - 3 μg g-1). Foram determinados intervalos de referência de Na (1714 - 1819 μg g-1), Mg (51 - 79 μg g-1), P (970 - 1080 μg g-1), S (1231 - 1739 μg g-1), Cl (2775 - 2865 μg g-1), K (1968 - 2248 μg g-1), Ca (209 - 257 μg g-1), Cu (4 - 6 μg g-1) e Zn (3 - 5 μg g-1) para amostras de sangue de hamster dourado. As amostras de sangue de cavalo da raça crioula apresentaram os intervalos de: Na (1955 - 2013 μg g-1), Mg (51 - 75 μg g-1), P (443 - 476 μg g-1), S (1038 - 1140 μg g-1), Cl (2388 - 2574 μg g-1), K (1678 - 1753 μg g-1), Ca (202 - 213 μg g-1), Cu (4,1 - 4,5 μg g-1) e Zn (2,0 - 2,2 μg g-1). Estudo comparativo dos resultados entre as técnicas de análise por ativação neutrônica (NAA) e EDXRF indica a igualdade de desempenho das técnicas analíticas na análise de matrizes biológicas. Os resultados contribuem no estabelecimento de intervalos de referência para a população brasileira saudável e para as referidas espécies de animais. / Blood is a suspension of cells contained in a complex liquid called plasma. The term whole blood refers to samples with both solid and liquid parts. Inorganic elements are responsible for essential functions, such as osmotic regulation, cardiac frequency and contractibility, blood clotting and neuromuscular excitability. The determination of inorganic elements in corporeal fluids such as blood, serum, plasma, tissue and urine is used as a monitor for a part or the whole organism. In this work, the X-Ray fluorescence technique (EDXRF) was used for the determination of inorganic elements in whole blood samples from humans and animals (golden hamsters, Mesocricetus auratus and crioula breed horses, Equus caballus). The reference intervals of Na (1788 - 1826 μg g-1), Mg (63 - 75 μg g-1), P (602 - 676 μg g-1), S (1519 - 1718 μg g-1), Cl (2743 - 2867 μg g-1), K (1508 - 1630 μg g-1), Ca (214 - 228 μg g-1), Cu (4 -6 μg g-1) e Zn (1 - 3 μg g-1) were determined for human blood. The reference intervals, for golden hamster blood were found to be: Na (1714 - 1819 μg g-1), Mg (51 - 79 μg g-1), P (970 - 1080 μg g-1), S (1231 - 1739 μg g-1), Cl (2775 - 2865 μg g-1), K (1968 - 2248 μg g-1), Ca (209 - 257 μg g-1), Cu (4 - 6 μg g-1) e Zn (3 -5 μg g-1). The reference intervals, for crioula breed horse blood, showed to be: Na (1955 - 2013 μg g-1), Mg (51 - 75 μg g-1), P (443 - 476 μg g-1), S (1038 - 1140 μg g-1), Cl (2388 - 2574 μg g-1), K (1678 - 1753 μg g-1), Ca (202 - 213 μg g-1), Cu (4,1 - 4,5 μg g-1) e Zn (2,0 - 2,2 μg g-1). Comparative study between NAA and EDXRF, both techniques showed the same performance for the analyses of biological matrices. The results contribute for the establishment of reference intervals for the Brazilian healthy population and the referred animal species.
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"Aplicação da fluorescência de raios X (WDXRF): Determinação da espessura e composição química de filmes finos" / APPLICATION OF X RAY FLUORESCENCE (WDXRF): THICKNESS AND CHEMICAL COMPOSITION DETERMINATION OF THIN FILMSValdirene de Olivieira Scapin 18 February 2004 (has links)
Neste trabalho é descrito um procedimento para a determinação quantitativa da espessura e composição química de filmes finos, por fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WDXRFS), utilizando-se o método de Parâmetros Fundamentais (FP). Este método foi validado dentro dos padrões de garantia de qualidade e aplicado as amostras de Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (monocamada) e Ni/Cr (duplacamada) sobre vidro; Ni sobre aço inoxidável e zinco metálico e TiO2 sobre ferro metálico (monocamada), as quais foram preparadas por deposição física de vapor (PVD). Os resultados das espessuras foram comparados com os métodos de Absorção (FRX-A) e Retroespalhamento de Rutherford (RBS), demonstrando a eficiência do método de parâmetros fundamentais. As características estruturais das amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX) e mostraram que os mesmos não influenciam nas determinações das espessuras. / In this work a procedure is described for thickness and quantitative chemical composition of thin films by wavelength dispersion X-ray fluorescence (WDXRF) using Fundamental Parameters method. This method was validated according to quality assurance standard and applied sample Al, Cr, TiO2, Ni, ZrO2 (single thickness) and Ni/Cr (double thickness) on glass; Ni on steel and metallic zinc and TiO2 on metallic iron (single thickness), all the sample were prepared for physical deposition of vapor (PVD). The thickness had been compared with Absorption (FRX-A) and Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) methods; the result showed good efficiency of the fundamental parameters method. Sample structural characteristics analyzed by X ray diffraction (XRD) showed any influence in the thickness determinations.
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Determinação dos elementos químicos em lentes com catarata diabética e propriedades biomecânicas da cápsula da lente, na espécie canina / Determination of chemical elements in diabetic cataract and biomechanical properties of the lens capsule in dogsMichelle Barboza Pereira Braga Sa 17 December 2010 (has links)
O diabetes mellitus é umas das principais endocrinopatias da espécie canina. Esta doença é caracterizada pela deficiência relativa ou absoluta de insulina. A formação da catarata é uma complicação freqüente do cão diabético, resultando em cegueira. A lente do paciente diabético está sujeita ao aumento do estresse oxidativo em razão da dificuldade em regular os níveis glicêmicos gerando hiperglicemia crônica. Os elementos químicos estão envolvidos em diversos processos no organismo. Portanto, alterações como deficiência ou excesso dos elementos químicos podem contribuir para as complicações do diabetes mellitus, incluindo a catarata. A cápsula da lente, importante estrutura na cirurgia de catarata, está associada com uma diminuição da espessura, tornando-se mais fina como o avanço da catarata. O objetivo deste estudo foi determinar, por meio do uso da fluorescência de raios X (XRF), a concentração dos elementos químicos cálcio, ferro, cobre e zinco e analisar a topografia dos elementos traços ferro, cobre e zinco. Por meio dos mapas de distribuição determinou-se as regiões de intensa atuação dos elementos constituintes e traços, e seu papel efetivo para a lesão. E por meio da microscopia de força atômica (MFA) determinar as propriedades biomecânicas associadas à catarata em cães. A fluorescência de raios X mostrou-se eficiente para a determinação da concentração elementar de cálcio, ferro, cobre e zinco em cataratas de cães portadores de diabetes mellitus. As análises quantitativas mostraram um aumento na concentração e redução na concentração de ferro e cobre nas lentes de cães diabéticos. Estes resultados concordam com hipóteses discutidas na literatura. A microscopia de força atômica proporcionou medidas elasticidade rápidas e precisas em amostras de cápsula anterior da lente de cães, com mínima preparação da amostra. Os valores de elasticidade local apresentaram-se ligeiramente superiores para lentes diabéticas. / Diabetes mellitus is one of the principal endocrinopathies in canine. The disease is characterized by absolute or relative deficiency of insulin. The formation of cataract is frequent complication in diabetic dogs, leading to blindness. The lens of diabetic patient is subjected to increased oxidative stress due to the difficulty in regulating blood glucose levels causing chronic hyperglycemia. The chemical elements are involved in several functions in the organism. Therefore, alterations like deficiency or excess of chemical elements may contribute to the complications of diabetes mellitus including cataract. The lens capsule, an important structure of cataract surgery is associated to a decrease in thickness, becoming thinner with the advance of the cataract. The objective of this work was to determine, through the use of X ray fluorescence (XRF), the concentration of chemical elements such as calcium, iron, cooper and zinc and analyze the topography of the trace elements iron, cooper and zinc. By the means of elementary distribution maps we could determine the regions of the intense action of the constituent elements and trace and its effective role in relation to the lesion. By means of atomic force microcopy (AFM), we could determine the biochemical properties associated to the cataract in dogs. X ray fluorescence showed efficient for the determination of the elementary concentration of calcium, iron, cooper and zinc in cataracts in dogs carrying diabetes mellitus. Quantitative analysis showed an increase in calcium and a reduction in iron and copper concentration in lenses of diabetic animals. These results are in accordance to the hypothesis discussed in the literature. The atomic force microscopy provided measures of rapid and accurate elasticity in samples of anterior capsules of lenses in dogs, with minimum preparation of samples. The values of local elasticity showed slightly superior for diabetic lenses.
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Quantificação e caracterização físico-química do material particulado fino (MP2,5): queima de biomassa em fornos de pizzaria na cidade de São Paulo / The chemical quantification and characterization of fine particulate mass (PM2,5): the burning of biomasses in pizza ovens within the city of São PauloFrancisco Daniel Mota Lima 14 July 2015 (has links)
A queima de biomassa em fornos de pizzaria se constitui como importante fonte de poluição do ar. Entre outros tipos de poluentes emitidos, o material particulado finoMP2,5 se destaca como o mais agressivo à saúde humana, além de poder interferir no balanço radiativo global. Objetiva-se, desta forma, através de estudo de caso em três pizzarias na cidade de São Paulo, quantificar e caracterizar o MP2,5 emitido pela queima da biomassa na área interna (indoor) e externa (junto á chaminé). Dentre as três pizzarias, duas fazem uso da lenha de eucalipto e a outra faz uso do briquete, formado a partir da compactação de pedaços de biomassa, serragem, bagaço e outros resíduos madeireiros. As amostras foram coletadas utilizando-se o amostrador Minivol. A análise do material foi realizada por meio de técnicas complementares: gravimetria (para a concentração em massa), refletância (para a concentração de black carbon), fluorescência de raios-X (para a concentração elementar) e utilização do microscópio eletrônico de varredura (MEV) (para identificar a morfologia do material particulado). Além disso, foram feitas inferências na saúde do trabalhador quanto á exposição ao MP2,5, e por fim foi estimada as emissões de MP2,5 e black carbon dado o elevado número de pizzarias existentes na cidade de São Paulo. Os resultados apresentaram concentrações médias elevadas de MP2,5, 6171,14 g/m3 no ambiente externo, e 68,24 g/m3 no ambiente interno para as três pizzarias. A queima do briquete apresentou menores concentrações para MP2,5. Os elementos químicos potássio, cloro e enxofre foram os mais representativos em termos de concentração. Os resultados para o MEV revelaram partículas com morfologia esférica individual, conglomerado de partículas esféricas, partículas achatadas com o formato de fibras, sobreposição de camadas e aglomerados de partículas com aspecto esponjoso. Embora no Brasil não exista padrão de exposição para o MP2,5 em ambiente interno, quando comparado com o padrão de exposição da Alemanha, as concentrações obtidas nas três pizzarias são superiores. Concentrações em massa de elementos prejudiciais à saúde como o cromo e zinco se mostraram demasiadamente elevadas. Os fatores de emissão para o MP2,5 e black carbon provenientes da queima da lenha foram 0,38g/kg e 0,23g/kg, respectivamente; e para o briquete 1,04g/kg e 0,37g/kg respectivamente. As emissões de MP2,5 e black carbon foram de 0,958t/ano e 0,340t/ano para a queima do briquete e 116,736t/ano e 70,656t/ano para a queima da lenha / The burning of biomass in pizza ovens constitutes itself as an important source of air pollution. Compared with other types of pollutants emitted, the fine particulate matter PM2,5 highlights itself as one of the most aggressive to human health, besides the power to interfere with global radiative balance. Therefore, through the study of three São Paulo pizzerias, the quantification and characterization of PM2,5 emitted by the burning of biomass within internal areas and external (where chimney´s were present). Among the three pizzerias, two used eucalyptus timber logs while the remaining other used wooden briquettes; formed by the compression of biomass: chips and shavings and other wood residue. Samples were collected using Minivol. The analysis of the material was completed via complementary techniques: gravimetrically (to establish mass concentration) Reflectance (to establish black carbon concentration) X-ray fluorescence (to establish element concentration) and the use of an electro-microscopic sweep (SEM) (to indentify the morphology of the particulate matter). Beyond this, inferences were made about the health of workers exposed to PM2,5, by way of estimated emissions of PM2,5 due to the elevated number of pizzerias in São Paulo. The results from the three pizzerias revealed elevated average concentrations of PM2,5, 6171,14 g/m3 in external areas and 68,24 g/m3 in internal areas. The burning of briquette revealed lower concentrations of PM2,5. The chemical elements: potassium, chlorine and sulfur were the most represented in terms of concentration. The results of the SEM (electro-microscopic sweep) revealed particles with an individual and spherical morphology, the conglomeration of spherical particles, flattened particles in the formation of fibers, the overlapping of layers and the clustering of particles with sponge-like qualities. Although in Brazil there are no existing parameters for PM2,5 exposure in internal areas, when compared with the established exposure parameters in Germany, the concentrations obtained within the three pizzerias exceeded those parameters. Concentration en masse of elements dangerous to health such as chrome and zinc were shown to be excessive. The rate of emissions of PM2,5 and black carbon due to the burning of logs were 0,38g/kg and 0,23g/kg, respectively; and for briquettes were 1,04g/kg and 0,37g/kg, respectively. The emissions of PM2,5 and black carbon were from 0,958t/year to 0,340t/year in the burning of briquettes and from 116,736t/year to 70,656t/year in the burning of timber logs
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Análise de cobertura de metal-metal por XRF / Analysis metal casing metal by XRFDaniel Frota Lima 14 October 2011 (has links)
A proposta do referente estudo foi medir a espessura do depósito de um metal em
outro metal base, ou seja, utilizar o processo eletroquímico de Galvanoplastia ou
eletrodeposição deste metal, por meio da técnica de fluorescência de raios X (XRF). O uso
desta técnica justificou-se pelo interesse em reduzir os custos excessivos durante o processo
eletroquímico, bem como, minimizar as possíveis margens de erros para obter resultados
satisfatórios nas medidas. Neste trabalho, incluíram-se as medidas da espessura do Níquel
(Ni) e análises da intensidade de radiação incidentes e a radiação atenuante, em função da
espessura dos elementos Cromo (Cr) e Zinco (Zn), considerando como metal base o elemento
Ferro (Fe). Em decorrência disso, em todos os casos foram simulados os processos de
deposição do metal onde foram incluídos os resultados de absorção de raios X, além de
desprezar a influência de outros fatores como a temperatura, o pH, o tratamento de superfície,
entre outros, os quais são necessários para considerar em cada caso. / The proposal concerning the study was to measure the thickness of the deposit of a basemetal into another metal, ie, using the electrochemical processes of
the electroplating orelectrodeposition of this metal, through the technique of X-ray
fluorescence (XRF). The use of this technique was justified by the interest in reducing the
excessive costs during the electrochemical process, as well as minimize the possible margins
of error to obtain satisfactory results in the measures. In this paper, we include measures of
the thickness of the nickel (Ni) and analysis of radiation mitigation and
radiation incidents, according to the thickness of the elements Chromium (Cr) and zinc
(Zn), taking as base metal element iron (Fe). As a result, in all cases were
simulated processes of metal deposition which included the results of X-ray absorption,
and neglect the influence of other factors such as temperature, pH, surface treatment, among
others, which are necessary to consider in each case.
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Desenvolvimento de um simulador para espectrometria por fluorescência de raios X usando computação distribuída / Development of a X-ray fluorescence spectrometry simulator using distributed computingMarcio Henrique dos Santos 30 March 2012 (has links)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / A Física das Radiações é um ramo da Física que está presente em diversas áreas de estudo e se relaciona ao conceito de espectrometria. Dentre as inúmeras técnicas espectrométricas
existentes, destaca-se a espectrometria por fluorescência de raios X. Esta também possui uma gama de variações da qual pode-se dar ênfase a um determinado subconjunto de técnicas. A produção de fluorescência de raios X permite (em certos casos) a análise das propriedades físico-químicas de uma amostra específica, possibilitando a determinação de sua constituiçõa química e abrindo um leque de aplicações. Porém, o estudo experimental pode exigir uma grande carga de trabalho, tanto em termos do aparato físico quanto em relação conhecimento técnico. Assim, a técnica de simulação entra em cena como um caminho viável, entre a teoria e a experimentação. Através do método de Monte Carlo, que se utiliza da manipulação de números aleatórios, a simulação se mostra como uma espécie de alternativa ao trabalho experimental.Ela desenvolve este papel por meio de um processo de modelagem, dentro de um ambiente seguro e livre de riscos. E ainda pode contar com a computação de alto desempenho, de forma a otimizar todo o trabalho por meio da arquitetura distribuída. O objetivo central deste trabalho é a elaboração de um simulador computacional para análise e estudo de sistemas de fluorescência de raios X desenvolvido numa plataforma de computação distribuída de forma nativa com o intuito de gerar dados otimizados. Como resultados deste trabalho, mostra-se a viabilidade da construção do simulador através da linguagem CHARM++, uma linguagem baseada em C++ que incorpora rotinas para processamento distribuído, o valor da metodologia para a modelagem de sistemas e a aplicação desta na construção de um simulador para espectrometria por fluorescência de raios X. O simulador foi construído com a capacidade de reproduzir uma fonte de radiação eletromagnética, amostras complexas e um conjunto de detectores. A modelagem dos detectores incorpora a capacidade de geração de imagens baseadas nas contagens registradas. Para validação do simulador, comparou-se os resultados espectrométricos com os resultados gerados por outro simulador já validado: o MCNP. / Radiation Physics is a branch of Physics that is present in various studying areas and relates to the concept of spectrometry. Among the numerous existing spectrometry techniques, there is the X-ray fluorescence spectrometry. It also has a range of variations which can emphasize a particular subset of techniques. The production of X-ray fluorescence enables (in some cases) the analysis of physical and chemical properties of a given sample, allowing the determination of its chemical constitution and also a range of applications. However, the experimental analysis may require a large workload, both in terms of physical apparatus and in relation to technical knowledge. Thus, the simulation comes into play as a viable path between theory and experiment. Through the Monte Carlo method, which uses the manipulation of random numbers, the simulation is a kind of alternative to the experimental analysis. It develops this role
by a modeling process, within a secure environment and risk free. And it can count on high performance computing in order to optimize all the work through the distributed architecture.
The aim of this paper is the development of a computational simulator for analysis and studying of X-ray fluorescence systems developed on a communication platform distributed natively, in order to generate optimal data. As results, has been proved the viability of the simulator implementation
through the CHARM++ language, a language based on C++ which incorporate procedures to distributed processing, the value of the methodology to system modelling e its application to build a simulator for X-ray fluorescence spectrometry. The simulator was built with the ability to reproduce a eletromagnetic radiation source, complex samples and a set of
detectors. The modelling of the detectors embody the ability to yield images based on recorded counts. To validate the simulator, the results were compared with the results provided by other known simulator: MCNP.
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