Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 YaraFG_DISSERT.pdf: 4146827 bytes, checksum: 3586f66a1b391a184d1b6034e91b85c0 (MD5) Previous issue date: 2012-12-20 / In the ceramics industry are becoming more predominantly inorganic nature pigments. Studies in this area allow you to develop pigments with more advanced properties and qualities to be used in the industrial context. Studies on synthesis and characterization of cobalt aluminate has been widely researched, cobalt aluminate behavior at different temperatures of calcinations, highlighting especially the temperatures of 700, 800 and 900? C that served as a basis in the development of this study, using the method of polymerization of complex (CPM), economic, and this method applied in ceramic pigment synthesis. The procedure was developed from a fractional factorial design 2 (5-2) in order to optimize the process of realization of the cobalt aluminate (CoAl2O4), having as response surfaces the batch analysis data of Uv-vis spectroscopy conducted from the statistic software 7.0, for this were chosen five factors as input variables: citric acid (stoichiometric manner), puff or pyrolysis time (h), temperature (? C), and calcinations (? C/min), at levels determined for this study. By applying statistics in the process of obtaining the CoAl2O4 is possible the study of these factors and which may have greater influence in getting the synthesis. The pigments characterized TG/DSC analyses, and x-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM/EDS) in order to establish the structural and morphological aspects of pigment CoAl2O4, among the factors studied it were found to statically with increasing calcinations temperature 700?< 800 <900 ?C, the bands of Uv-vis decrease with increasing intensity of absorbance and that with increasing time of puff or pyrolysis (h) there is an increase in bands of Uv-vis proportionally, the generated model set for the conditions proposed in this study because the coefficient of determination can explain about 99.9% of the variance (R?), response surfaces generated were satisfactory, so it s possible applicability in the ceramics industry of pigments / Na ind?stria cer?mica utilizam-se cada vez mais pigmentos de natureza predominantemente inorg?nica. Os estudos nessa ?rea permitem desenvolver pigmentos com qualidades e propriedades mais avan?adas para serem empregados em ?mbito industrial. Estudos de s?ntese e caracteriza??o do aluminato de cobalto t?m sido amplamente pesquisados, o comportamento do aluminato de cobalto em diferentes temperaturas de calcina??es, destacando principalmente as temperaturas de 700, 800 e 900?C utilizando o m?todo de polimeriza??o de complexos (MPC), m?todo este, econ?mico e aplicado em s?ntese de pigmentos cer?micos. O procedimento foi desenvolvido a partir de um planejamento fatorial fracionado 2(5-2) com o objetivo de otimizar o processo de realiza??o do aluminato de cobalto (CoAl2O4), tendo como superf?cies de respostas os dados da an?lise de espectroscopia do Uv-vis realizados a partir do software statistic 7.0, para isso, foram escolhidos cinco fatores como vari?veis de entrada: concentra??es de ?cido c?trico (de maneira estequiom?trica), tempo de puff ou pir?lise (h), temperatura (?C), tempo e taxas de calcina??es(?C/min), em patamares determinados para este estudo. Atrav?s da aplica??o estat?stica no processo de obten??o do CoAl2O4 foi poss?vel estudar entre estes fatores quais possam ter maior influ?ncia na obten??o da s?ntese. Os p?s-precursores foram caracterizados pelas an?lises termogravim?tricas TG/DSC, e os p?s-calcinados (pigmentantes) foram analisados pela difra??o de raios- x (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura com energia dispersiva (MEV/EDS) a fim de comprovar os aspectos estruturais e morfol?gicos do CoAl2O4, entre os fatores estudados estaticamente verificou-se que com o aumento da temperatura de calcina??o 700<800<900?C, as bandas do Uv-vis diminuem com o aumento da intensidade da absorb?ncia e que com o aumento do tempo de puff ou pir?lise (h) h? um aumento das bandas do Uv-vis proporcionalmente, o modelo gerado ajustou-se para as condi??es propostas neste estudo, pois o coeficiente de determina??o consegue explicar cerca de 99,9%, da vari?ncia (R?), as superf?cies de respostas geradas foram satisfat?rias, sendo assim sua poss?vel aplicabilidade na ind?stria cer?mica de pigmentos

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Denilso Palaoro.pdf: 3446834 bytes, checksum: a842ffb16a48a459dc2b2e44efa303af (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The rubber industry has a great role in many areas of the economy, such as automotive, construction, footwear industry, hospital, etc. Rubber products are produced from complex mixtures of different raw materials, both natural and synthetic sources. From an industrial point of view, a major difficulty is to develop a formulation that meets the particular product requirements. This work seeks to develop an experimental methodology to obtain EPDM rubber compounds, using experimental design techniques coupled with computer numerical optimisation. A fractional factorial design was used to design and analyse the experiments, with factors the contents of calcium carbonate, paraffinic oil and vulcanizing accelerator (weight fractions). Twelve properties were measured (six of original samples, three of heat aged and three of processing). Statistical analyses enabled to find regression models for the properties and the cost of the formulation. A computer program was developed to minimise the cost function, subject to constraints on the properties. The results showed that it was possible to obtain formulations of EPDM rubber compounds which can be optimized at low cost, for example, of US$ 2.02/kg a 2.43/kg, for use in hoses and pads at different manufacturing processes such as compression moulding, transfer or injection. Selected compositions were analysed by FTIR, SEM and TGA, regards to their chemical and structural characteristics. Compositions with low vulcanization accelerator contents contribute to form cross-links with many sulphur- sulphur between the carbon chains which can damage mechanical properties in the original cured and aged samples. Using higher accelerator content, better properties are achieved probably due to lower content of the same sulphur- sulphur cross-links between polymer chains. The EPDM compounds studied may be used in cushions, hoses products which can withstand to hot air environments. Thus, the present study provides an experimental and scientific technique that allows developing rubber compounds with increased efficiency and reliability in research and development, taking into account the cost of the material. / A indústria da borracha possui um papel significativo em diversas áreas da economia, tais como: indústria automobilística, construção civil, indústria calçadista, hospitalar, etc. Artefatos de borracha são produzidos a partir de misturas complexas de diversas matérias-primas, naturais e sintéticas. Na indústria, uma grande dificuldade é desenvolver uma formulação que atenda aos requisitos de determinado produto. Assim, neste trabalho, busca se desenvolver uma metodologia experimental para obtenção de compostos de borracha de etileno propileno dieno (EPDM), utilizando-se técnicas de planejamento de experimentos aliado com otimização numérica computacional. Foi utilizado um planejamento fatorial fracionado 33-1 (três níveis e três fatores), sendo os fatores: teor de carbonato de cálcio, teor de óleo parafínico e teor de acelerador de vulcanização. Foram medidas no total, 12 propriedades (seis originais, três envelhecidas e três propriedades de processos). A partir de estudos estatísticos foram obtidos modelos de regressão para as propriedades e para o custo da formulação. Um programa computacional foi desenvolvido para minimizar a função custo, sujeita às restrições nas propriedades. Os resultados mostraram que foi possível obter formulações de compostos de borracha EPDM otimizadas a um custo variando entre US$ 2,02/kg a 2,43/kg, para aplicação em mangueiras e coxins e em processos de transformação diversos, tais como, moldagem por compressão, transferência ou injeção. Composições selecionadas foram escolhidas e analisadas, por meio de FTIR, MEV e TGA, quanto às suas características químicas e estruturais. Composições com baixos teores de acelerador de vulcanização contribuem para formar ligações cruzadas com cerca de 4 a 7 átomos de enxofre entre as cadeias carbônicas, prejudicando as propriedades mecânicas no vulcanizado original e envelhecido. Com um teor maior de acelerador, melhores propriedades são obtidas, tendo em vista que um número elevado de ligações cruzadas com uma quantidade de átomos de enxofre inferior a 4 na cadeia são formadas. Os compostos de EPDM estudados podem ser utilizados em produtos de coxins e mangueiras para aplicações resistentes ao calor. Assim, esta pesquisa apresenta uma metodologia experimental, para a pesquisa e desenvolvimento de compostos de borracha EPDM, levando em conta o custo do material e restrições nas propriedades.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andrea Luciane M Soares.pdf: 1356785 bytes, checksum: 08654c7f08e5db11d8746af3551cd3ed (MD5) Previous issue date: 2014-07-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work investigates the effect by partial replacement of nanosilica (nS) of Portland cement on the mechanical, physical, chemical and microstructural Portland cement mortar properties. For better understanding of the effects and a more detailed analysis of the results, the 33-1 fractional factorial design to design of experiments was used with three factors, each at three levels: nS content cement replacement (1, 2 and 3wt. %), water/cement ratio (1.1, 1.4 and 1.7 weight) and the aggregate/cement ratio (7.04 factor, 8.53 and 10.05 weight). The processing of the nine mortar mixtures was performed according to standards of the manufacture of such construction materials (composition, mixing, molding, curing and specimen preparation). Mechanical properties were evaluated in the fresh state (flow table) and in the hardened state (compressive strength at 7, 28 and 90 days of curing). In order to correlate the compressive strength with the microstructural characteristics, physic, chemical and microstructural characterization was performed. X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), thermal (TG/DTA) and scanning electron microscopic with energy-dispersive X-ray spectrometry (SEM/EDS) analyses were used on selected samples. The use of fractional factorial design and the response surface methodology was found to be in the design the experimental and statistical analyses. The addition of nS affects the mechanical properties of mortars, both in the fresh, and in the hardened state. Materials with adequate workability for use in construction industry (consistency of 230 ± 10 mm) and high compressive strength after 7 (&#8805; 3 MPa) and 28 days of curing (&#8805; 6 MPa) were obtained with the following composition: 1.5 wt. % nS, 1.3 water/cement ratio and aggregate/cement ratio kept constant of 10.1. The physical-chemical and microstructural characterization showed that nS contributes to improve the packing of the amorphous calcium silicate hydrate (C-S-H) and crystalline phases matrix and aggregate. Moreover, nS participates in the hydration reactions of Portland cement due to its reaction with calcium hydroxide. Thus, a more cohesive matrix and less calcium hydroxide contributes to lower porosity, thus reducing permeability, which contributes for better durability of the mortars containing nS. / Este trabalho investiga o efeito da substituição parcial de cimento Portland por nanosílica (nS) nas propriedades mecânicas, físico-químicas e microestruturais de argamassas de cimento Portland. Para melhor compreensão dos efeitos e uma análise mais detalhada dos resultados, foi usado o planejamento fatorial fracionado 33-1 para projeto dos experimentos. No projeto foram utilizados três fatores, cada qual em três níveis: o teor de nS em substituição ao cimento (1%, 2% e 3% em massa), a proporção de água/cimento (1,1; 1,4 e 1,7 em massa) e o fator agregado/cimento (7,04; 8,53 e 10,05 em massa). O processamento das nove misturas de argamassas foi realizado de acordo com as normas de fabricação desses materiais de construção civil (pesagem, mistura, moldagem, cura e preparação de corpos de prova). Propriedades mecânicas foram avaliadas no estado fresco (índice de consistência) e no estado endurecido (resistência mecânica à compressão em 7, 28 e 90 dias de cura). Com o objetivo de correlacionar a resistência à compressão com as características microestruturais, foi realizada a caracterização físico-química e microestrutural, por meio de análises de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análises térmicas (TG) e análise térmica diferencial (ATD) e de microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS) em amostras selecionadas. O uso do projeto fatorial fracionado se mostrou eficiente para o planejamento experimental e análises estatísticas juntamente com o uso da metodologia de superfície de resposta. A adição de nS nas argamassas afeta as propriedades mecânicas das argamassas, tanto no estado fresco, como no endurecido. Materiais com trabalhabilidade adequada para uso na construção civil (índice de consistência de 230 ± 10 mm) e elevada resistência à compressão após 7 (&#8805; 3MPa) e 28 dias de cura (&#8805; 6 MPa) foram obtidas com as seguintes composições: 1,5% de nS, 1,3 água/cimento e 10,1 agregado/cimento. A caracterização físico-química e microestrutural mostrou que a nS contribui para melhorar o empacotamento da matriz formada pelo silicato de cálcio hidratado amorfo (C-S-H), fases cristalinas e os agregados. Além disso, a nS participa das reações de hidratação do cimento Portland, por meio do consumo de hidróxido de cálcio. Dessa forma, uma matriz mais coesa e menos hidróxido de cálcio contribui para uma menor porosidade, reduzindo a permeabilidade, que se traduz numa melhor durabilidade das argamassas contendo nS.

Petroleum powered vehicles emit volatile organic compounds (VOCs) through combustion that contributes to the pollution of the environment. A technique in the 1970s was developed to decrease these emissions, especially for nitrogen oxides (NOx) and sulphuric oxides (SOx) which is called exhaust gas recirculation (EGR). The technique works by recirculating a portion of the combusted gas back into the engine, this limits the NOx and SOx emissions because of lower temperatures and less available oxygen. The problems that follow these effects is the formation and condensation of acids that corrode the material of the EGR system, which are created by many different reactions. It is of importance to understand how the compounds in the EGR system behaves through analysis of authentic and simulated condensates, which is why a quantitative method for these compounds are of interest. The aim of the project was to develop a simple quantitative analysis method for formic acid, acetic acid, and lactic acid in aqueous solution, which was done at Gränges Sweden AB. The technique used for detection and quantification was gas chromatography (GC) coupled to a flame ionization detector (FID) and a water compatible polyethylene glycol (PEG) column. Fractional factorial design (FFD) was used for determination of adequate operating parameters of the GC method and the sample preparation. Sample preparation only required filtration and pH adjustment prior to direct aqueous injection (DAI) to the chromatographic instrument. Detection of the analytes was very difficult because of non-compatibility with the FID, and quantification of asymmetric peak shapes made this problem worse, omitting lactic acid from further analysis. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) was 490 and 1640 ppm for formic acid and 120 and 400 ppm for acetic acid, with an injection volume of 0.3 μL and split ratio 10:1. Limits were too high for every EGR sample leaving no peaks detected for the sample preparation used. Further development should be done with complementary techniques and sample reprocessing in order to quantify the compounds.