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Curcumina encapsulada em micropartículas lipídicas incorporadas em géis carregados: um estudo comparativo com géis proteicos e géis biopoliméricos mistos obtidos a frio / Curcumin encapsulated in lipid microparticles incorporated in emulsion filled gels: a comparative study with cold-set protein gels and mixed biopolymer gelsThais Carvalho Brito Oliveira 14 June 2017 (has links)
A curcumina é considerada um composto interessante para a indústria de alimentos por apresentar diversas propriedades bioativas e cor amarela intensa, porém sua elevada hidrofobicidade e instabilidade limitam sua aplicação em grande escala. Uma alternativa para a redução de tais problemas consiste na encapsulação deste bioativo em partículas lipídicas sólidas, que, quando estáveis, podem ser aplicadas para a produção de géis carregados com emulsões. Tais sistemas vêm sendo foco de diversas pesquisas por possibilitarem a obtenção de produtos com diferentes propriedades estruturais e sensoriais, a partir da aplicação combinada de diferentes agentes gelificantes e tensoativos. Nesse contexto, o presente projeto de mestrado teve como principais objetivos: a produção, caracterização e estudo da estabilidade de géis carregados com micropartículas lipídicas sólidas (MLS), produzidos com isolado proteico de soja (IPS) comercial, na presença e ausência de polissacarídeos (goma xantana - GX e goma locusta - GL), bem como a avaliação da estabilidade da curcumina encapsulada nos diferentes sistemas. Para o desenvolvimento desse estudo comparativo, três formulações de géis não-carregados, obtidos a frio, foram selecionadas: formulação G1 (15% IPS, 10 mM CaCl2, na ausência de polissacarídeos), formulação G2 (15% IPS, 0,1% GX e 5 mM de CaCl2) e formulação G3 (15% IPS, 0,2% GL e 15 mM CaCl2), todas em pH 7 e pré-aquecidas a 80 °C por 30 minutos. Tais sistemas foram utilizados também para a produção de géis carregados com MLS de estearina de palma, estabilizadas com tween 80 e span 80. Géis carregados e não-carregados foram adequadamente caracterizados a partir de ensaios de perfil de textura, avaliações da capacidade de retenção de água, microscopia eletrônica de varredura, microscopia confocal de varredura a laser e ensaios reológicos de pequena e grande deformação. Os resultados obtidos mostraram que a presença dos diferentes polissacarídeos alterou de formas distintas a organização estrutural dos géis de IPS, porém, em ambos os casos, as interações entre os biopolímeros resultaram no fortalecimento das estruturas formadas. Além disso, foi verificado que, nos géis carregados, as MLS mostraram-se ativas, fortalecendo a estrutura dos diferentes sistemas analisados. Já a partir do estudo da estabilidade da curcumina encapsulada nos diferentes sistemas, verificou-se que, o bioativo encapsulado em MLS em dispersão apresentou elevada estabilidade ao longo dos 60 dias de armazenamento, por outro lado, em géis carregados, a estabilidade da curcumina foi reduzida após 15 dias de estocagem. Esses resultados estão possivelmente relacionados às alterações estruturais dos géis carregados, verificados a partir de análises de perfil de textura e capacidade de retenção de água, que levaram ao colapso dos sistemas entre os dias 30 e 40 de armazenamento, indicando a necessidade de melhorias nas formulações utilizadas. / Curcumin is considered an interesting compound for the food industry, once it presents many bioactive properties and an intense yellow color, however its high hydrophobicity and instability limit its large-scale application. One of the alternatives applied in order to reduce these problems, consists in encapsulating this bioactive in solid lipid particles, which can also be applied for the production of emulsion filled gels. These systems have been frequently studied, once they allow the obtation of products with different structural and sensory properties, through the combined application of different gelling agents and surfactants. In this context, the objectives of this study were: the production, characterization and evaluation of the stability of cold-set emulsion filled gels, produced with comercial soy protein isolate (SPI), at presence and absence of polysaccharides (xanthan gum - XG and locust bean gum - LBG), and also the evaluation of the stability of encapsulated curcumin at the diferente systems. In order to develop this comparative study, three formulations of cold-set unfilled gels were selected: formulation G1 (15% SPI, 10 mM CaCl2, without polysaccharides), formulation G2 (15% SPI, 0,1% XG e 5 mM de CaCl2) and formulation G3 (15% SPI, 0,2% LBG and 15 mM CaCl2), all of them produced at pH 7 and pre-heated at 80 °C for 30 minutes. These systems were also applied for the production of emulsion filled gels thorugh the incorporation of solid lipid microparticles (SLM) of palm stearine, stabilized with tween 80 and span 80. Unfilled and emulsion filled gels were characterized through texture profile analysis, water holding capacity evaluations, scanning electron microscopy, confocal laser scanning microscopy and rheological tests (small and large deformations). The results showed that the presence of the polysaccharides - XG and LBG - altered in different ways the structural organizations of the SPI gels, however, in both cases, the interactions between the biopolymers resulted in the strengthening of the structures. Besides, it was verified that the SLM incorporated at EFG were active, reinforcing the structures of the different systems analyzed. On the other hand, through the evaluation of encapsulated curcumin stability, it was verified that the bioactive encapsulated in SLM dispersions presented high stability throughout the 60 days of storage, on the other hand, in EFG, the stability of curcumin started to decrease after 15 days of storage. These results are probably related to the structural alterations of EFG, verified through texture profile analysis and water holding capacity evaluations, which led to the collapse of the systems after 30-40 days of storage, indicating that, in all cases, formulation improvements are required.
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Micropartículas produzidas por gelificação iônica recobertas com gelatina de peixe e isolado proteico de soja / Microparticles produced by ionic gelation coated with fish gelatin and isolated soy proteinCosta, Bianca Souza da, 1990- 24 August 2018 (has links)
Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-24T10:13:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi produzir partículas de pectina e alginato por gelificação iônica, com posterior recobrimento com isolado proteico de soja (IPS), gelatina de pele de tilápia (GPT) e com a mistura dessas duas proteínas (IPS:GPT), avaliando suas características físico-químicas e seu comportamento frente a diferentes tratamentos. No estudo preliminar foram analisadas as condições que promovessem a carga elétrica livre que otimizassem a interação entre os polissacarídeos e proteínas, formando complexos insolúveis. A partir desses ensaios foram estabelecidas as seguintes proporções de polissacarídeo: proteína e valores de pH: 1:2 em pH4 para recobrimento com gelatina de pele de tilápia, e 1:0,75 em pH3 para interação com o isolado proteico de soja e para a mistura das duas proteínas. Foram testados 4 níveis de proteína em solução ( 1, 2, 4 e 8 %) para recobrimento das partículas de pectina e alginato. As partículas obtidas foram caracterizadas pelo teor de umidade, conteúdo proteico adsorvido e pela sua morfologia. A partir deste estudo preliminar foi selecionada a concentração de 8% de proteína em solução, devido à produção de partículas com alto teor proteico. Estas partículas foram avaliadas com relação à sua estabilidade frente a variações de pH, diferentes concentrações de NaCl e sob simulação das condições gastrointestinais in vitro. Utilizando a concentração de 8% de proteína em solução foram obtidos altos valores de adsorção proteica, resultando no percentual de proteína de 61,87%, 47,61% e 52,06% para as partículas recobertas com GPT, IPS e IPS:GPT, respectivamente. A variação de pH e das concentrações de sal influenciaram na solubilidade da camada proteica, apresentando uma maior solubilidade em condições de extrema acidez (pH 1) e a medida em que aumentava a concentração de sal. Nas faixas de pH (1 a 7) e nas concentrações de NaCl (0 a 584 mM) estudadas, independente do valor da solubilidade proteica obtida, todas as partículas permaneceram íntegras. No ensaio gastroentérico in vitro, as partículas de pectina e alginato (PEC:ALGPart) sem recobrimento e as recobertas com gelatina de pele de tilápia (GPTPart) foram resistentes as condições gástricas e entéricas, permanecendo íntegras. As partículas recobertas com isolado proteico de soja (IPSPart) e com a mistura de proteínas (IPS:GPTPart), foram resistentes às condições gástricas, porém desintegraram-se em meio intestinal, liberando o material encapsulado / Abstract: The aim of this work was to produce particles of pectin and alginate by ionic gelation with subsequent coating with isolated soy protein (IPS), tilapia skin gelatin (GPT), and a mixture of these two proteins (IPS:GPT), evaluating their physico-chemical characteristics and behavior to different treatments. In the preliminary study, the conditions that promote the balance of free electrical charge due the interaction between polysaccharides and proteins were analyzed. From these tests the following proportions of polysaccharide:protein and pH values were established: 1:2 at pH 4 for covering with tilapia skin gelatin, and 1:0.75 at pH3 for interaction with the isolated soybean protein and mixing of the two proteins. Four protein levels were tested (1, 2, 4 and 8%) in solutions for coating the particles of pectin and alginate. The particles obtained were characterized by moisture content, adsorbed protein content and their morphology. From this preliminary study it was selected the concentration of 8% protein solution, due to the production of particles with high protein content. These particles were evaluated for their stability against pH changes, different concentrations of NaCl and simulation under the simulated gastrointestinal conditions. Using a concentration of 8% protein solution high levels of protein adsorption were obtained, resulting in percentage of protein adsorbed of 61.87%, 47.61% and 52.06% for the coated particles GPT, IPS and IPS: GPT, respectively. The variation of pH and salt concentrations influence the solubility of the protein layer having a higher solubility in conditions of extreme acidity (pH 1) and the extent to which increased salt concentration. In the pH ranges and concentrations of NaCl studied, regardless of the amount of protein solubility obtained, all the particles remained intact. In the gastrointestinal assay, pectin and alginate particles (PEC: ALGPart) uncoated and coated particles with tilapia skin gelatin (GPTPart) were resistant to the gastric and enteric conditions, remaining intact. The coated particles with isolated soy protein (IPSPart) and the protein mixture (IPS:GPTPart) were resistant to gastric conditions, but disintegrated in the intestinal environment, releasing the encapsulated material / Mestrado / Nutrição Experimental e de Alimentos / Mestra em Alimentos e Nutrição
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Simultaneous encapsulation of echium (Echium Plantagineum L.) seed oil, phytosterols and phenolic compounds: characterization and application of microcapsules / Encapsulação simultânea de óleo da semente de echium (Echium plantagineum L.), fitosteróis e compostos fenólicos: caracterização e aplicação das microcápsulasComunian, Talita Aline 31 October 2017 (has links)
The consumption of omega-3 fatty acids and phytosterol promotes the reduction of cholesterol and triacylglycerol levels. However, such compounds are susceptible to oxidation, which hampers their application. First, the aim of this work was to encapsulate echium oil (Echium plantagineum L.), source of omega-3 fatty acids, with hydrophilic phenolic compounds (sinapic acid and rutin) by double emulsion followed by complex coacervation in order to evaluate the best hydrophilic phenolic compound. In this case, sinapic acid showed better performance as antioxidant. Then, the second objective of this work was to study the microencapsulation of echium oil by complex coacervation using gelatin-arabic gum and gelatin-cashew gum as wall materials and sinapic acid and transglutaminase as crosslinkers. In this step, it was possible to observe that sinapic acid, besides to be an antioxidant, could also act as crosslinker. So, the third objective was to study the effect of sinapic acid in echium microparticles obtained by emulsion followed by spray or freeze drying using arabic gum as carrier agent in order to compare different encapsulation techniques. In addition to these methods, the fourth objective was to compare these techniques already mentioned to the combination of microfluidic devices and ionic gelation in order to encapsulate echium oil. In this case, sinapic acid and quercetin were also incoporated in the microcapsules. All the microcapsules/ microparticles obtained in the mentioned different techniques presented characteristics feasible for application and also promoted the protection of the oil. However, the encapsulation by complex coacervation and the addition of sinapic acid as crosslinkers was the method choosen for the coencapsulation of echium oil and phytosterols since presented the better results. Moreover, the treatment GA075 (microcapsule with gelatin-arabic gum as wall materials and 0.075g sinapic acid/ g gelatin) promoted the better protection to the encapsulated compounds. In this way, this treatment was applied into yogurt and compared to the one with the compounds nonencapsulated and the yogurt control. The yogurt containing microcapsules, presented a pH range from 3.89-4.17 and titratable acidity range from 0.798-0.826%, with good sensorial acceptance. It was possible to apply the microcapsules in yogurt, without compromising the rheological properties and physicochemical stability of the product, obtaining a functional product rich in omega-3 fatty acids, phytosterols and phenolic compound. / O consumo de ácidos graxos ômega-3 e fitosterol promove a redução dos níveis de colesterol e triacilglicerol. No entanto, esses compostos são susceptíveis à oxidação, o que dificulta sua aplicação. Primeiramente, o objetivo deste trabalho foi encapsular o óleo de echium (Echium plantagineum L.), fonte de ácidos graxos ômega-3, com compostos fenólicos hidrofílicos (ácido sinápico e rutina) por emulsão dupla seguida de coacervação complexa com intuito de avaliar o melhor composto fenólico hidrofílico. Neste caso, o ácido sinápico apresentou melhor desempenho como antioxidante. Em seguida, o segundo objetivo deste trabalho foi estudar a microencapsulação do óleo de echium por coacervação complexa utilizando as combinações gelatina-goma arábica e gelatina-goma de caju como materiais de parede e ácido sinápico e transglutaminase como agentes de reticulação. Nesta etapa, foi possível observar que o ácido sinápico, além de ser um antioxidante, também pode atuar como agente de reticulação. Assim, o terceiro objetivo foi estudar o efeito do ácido sinápico em micropartículas de óleo de echium obtidas por emulsão seguida de atomização ou liofilização utilizando goma arábica como agente carreador, com a finalidade de comparar diferentes técnicas de encapsulação. Além desses métodos, o quarto objetivo foi comparar essas técnicas já mencionadas com a combinação de dispositivos microfluídicos e gelificação iônica utilizando o óleo de echium como composto bioativo. Neste caso, o ácido sinápico e a quercetina também foram incorporados nas microcápsulas. Todas as microcápsulas/ micropartículas obtidas pelas diferentes técnicas mencionadas apresentaram características viáveis para aplicação e também promoveram a proteção do óleo. No entanto, a encapsulação por coacervação complexa e a adição de ácido sinápico como reticulante foi o método escolhido para a coencapsulação de óleo de echium e fitosteróis, uma vez que apresentou melhor resultado. Além disso, o tratamento GA075 (microcápsula com gelatina-goma arábica como materiais de parede e 0,075g de ácido sinápico/ g gelatina) promoveu a melhor proteção aos compostos encapsulados. Desta forma, este tratamento foi aplicado em iogurte e comparado com o mesmo adicionado dos compostos não encapsulados e o iogurte controle. O iogurte contendo microcápsulas apresentou faixa de pH de 3,89-4,17 e acidez titulável de 0,798-0,826 %, com boa aceitação sensorial. Foi possível a aplicação das microcápsulas no iogurte, sem comprometer as propriedades reológicas e a estabilidade físico-química do produto, obtendo um produto funcional rico em ácidos graxos ômega-3, fitosteróis e compostos fenólicos.
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Revestimento híbrido à base de TEOS/MPTS/MMA para proteção de aço-carbono e quinonas como agente anti-gelificante. / Hybrid coating based in TEOS/MPTS/MMA for carbon steel protection and quinones how anti-gelling agent.Anagua, Ernesto Bravo 29 April 2016 (has links)
O problema de corrosão é frequente para ligas ferrosas, notadamente o aço carbono. Para evitar os danos causados pela corrosão, uma série de processos é utilizada como o uso de ligas mais resistentes, filmes de pré-tratamento e a aplicação posterior de tintas ou vernizes, aplicação de banhos eletrolíticos para eletrodeposição de metais e outros. Os últimos desenvolvimentos tecnológicos relacionados à nanotecnologia trazem alternativas que consiste na aplicação de uma camada muito fina baseada em silanos como pré-tratamento de aço carbono para posterior pintura a fim de aumentar a aderência desta ao substrato pintado. Este pré-tratamento surge como alternativa ao uso de materiais nocivos ao meio ambiente e à saúde, como são o processo de fosfatização e os compostos de cromo hexavalente aplicados como eventuais passivantes após a fosfatização. Questões ambientais, de segurança e de custos têm sido consideradas, atualmente, no que diz respeito à utilização desses processos. Por esta razão, aumentaram as pesquisas de outros métodos de proteção contra a corrosão para aço carbono. O uso de silanos tem demostrado ser uma alternativa promissora como pré-tratamento por serem promotores de aderência e conferirem melhor resistência contra a corrosão em diferentes aplicações. A aplicação de pré-tratamentos com filmes híbridos, isto é, com características de filmes orgânicos como flexibilidade e características de filmes inorgânicos ou cerâmicos como elevada dureza e resistência a altas temperaturas, tem sido estudada com relativo sucesso. O presente trabalho apresenta o uso de revestimentos híbridos tetraetilortosilicato/metacriloxipropiltrimetoxisilano/metacrilato de metila, TEOS/MPTS/MMA, como pré-tratamento para aço-carbono com a finalidade de retardar ou diminuir o processo da corrosão e o emprego de quinonas como agente anti-gelificante da solução precursora do híbrido, aumentando sua vida de prateleira. A avaliação da resistência à corrosão dos filmes obtidos foi feita por técnicas eletroquímicas como espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), medida da resistência de polarização linear (Rp) e levantamento de curvas de polarização. Também foi realizado o estudo com quinonas para retardar o envelhecimento das soluções de híbrido e aumentar o tempo de vida em prateleira. Alguns fatores estudados foram: tempo de polimerização, uso de quinonas como agente anti-gelificante (nesse estudo foi feito um projeto fatorial de experimentos) e tempo de vida de prateleira da solução de híbrido. As variáveis resposta, do projeto de experimentos, para avaliação do filme de híbrido obtido foram: medidas de EIE, de Rp, levantamento de curvas de polarização, espessura de camada e medida de viscosidade das soluções com o tempo de envelhecimento. Os resultados obtidos foram: o melhor tempo de polimerização foi de 30 minutos e foi para esse tempo de polimerização que se fez o estudo de uso das diferentes quinonas (hidroquinona e p-benzoquinona), tendo sido a p-benzoquinona o melhor anti-gelificante. Verificou-se que a espessura de camada do filme híbrido aumenta com o tempo de vida de prateleira da solução precursora do híbrido e com o tempo de permanência na solução do híbrido, o que leva o filme a funcionar como uma barreira mais eficiente contra a corrosão. A viscosidade foi determinada para cada uma das soluções de híbrido, tanto para aquelas que não foram usadas para a deposição de filmes e para aquelas que foram usadas para a deposição de filmes, com e sem quinonas. Observou-se que a viscosidade da solução de híbrido sem ser usada para deposição de filmes se manteve praticamente constante, mas a viscosidade da solução de híbrido que serviu para as deposições do filme híbrido no substrato aumentou com o tempo de prateleira, devido provavelmente à presença de íons metálicos do substrato liberados na solução de híbrido que podem catalisar as reações de polimerização dos silanos e do monômero MMA gerando moléculas de maior peso molecular. / The corrosion problem is common for ferrous alloys, especially carbon steel. To avoid corrosion damage a series of processes are used such as the use of resistant alloys, films of pre-treatment and the subsequent application of paints or varnishes, the application of electrolytic baths for the electrodeposition of metals and others. The latest technological developments related to nanotechnology bring an alternative process consisting in appling a very thin layer based on silanes as pretreatment for subsequent painting carbon steel in order to increase the adhesion of this to the painted substrate. This pretreatment is an alternative to the use of hazardous materials to the environment and health, as are the process of phosphating and hexavalent chromium compounds applied as eventual passivating substances after phosphating. Environmental, safety and costs concerns have been considered today in the use of these processes. Therefore, increased research for other methods of protection against corrosion of carbon steel has been developed. The use of polysilane films has been demonstrated to be a promising alternative as pre-treatment mainly because they have been employed as adhesion promoters what confers better corrosion resistance in different applications. This paper presents the use of hybrid coatings tetraethilorthosilicate /methacryloxypropyltrimethoxysilane/methylmethacrylate, TEOS/MPTS/MMA, as pre-treatment for carbon steel in order to delay or reduce the corrosion process and the use of quinones as anti-gelling agents of the hybrid precursor solution increasing its shelf life. The evaluation of the corrosion resistance of the films was made by electrochemical techniques such as electrochemical impedance spectroscopy (EIS), measurement of linear polarization resistance (Rp) and polarization curves. The use of quinones to slow the aging of hybrid solutions and increase their shelf-life time was also studied. A factorial design of experiments was performed for these purposes. The variables studied were: polymerization time, residence time of the substrate in the hybrid solution, use of quinones as anti-gelling agent and shelf life of the hybrid solution. The response variables for the design of experiments for evaluation of the hybrid films obtained were: EIS and Rp measurements, polarization curves, layer thickness and kinematic viscosity measurement of the solutions with aging time. The results obtained for best polymerization time was 30 minutes and for this polymerization time the study of use of different quinones (hydroquinone and p-benzoquinone) was made and p-benzoquinone was found to be the best anti-gelling agent. It was found that the thickness of the film layer increases with longer shelf life of the hybrid solution, which leads to more effective barrier films against corrosion. The viscosity was measured for each hybrid solution: for those that were not used for the deposition of films and for those that were used for the deposition of films, with or without quinones. It has been noted that the viscosity of the hybrid solution not used for the deposition of films was kept nearly constant but the viscosity increased with the shelf life for the hybrid solution that served for the hybrid film deposition on the metallic substrate, due to the influence of the metallic ions from the substrate released in the hybrid solution that can catalyze polimerization reactions of silanes and MMA monomer generating molecules of high molecular weight.
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Revestimento híbrido à base de TEOS/MPTS/MMA para proteção de aço-carbono e quinonas como agente anti-gelificante. / Hybrid coating based in TEOS/MPTS/MMA for carbon steel protection and quinones how anti-gelling agent.Ernesto Bravo Anagua 29 April 2016 (has links)
O problema de corrosão é frequente para ligas ferrosas, notadamente o aço carbono. Para evitar os danos causados pela corrosão, uma série de processos é utilizada como o uso de ligas mais resistentes, filmes de pré-tratamento e a aplicação posterior de tintas ou vernizes, aplicação de banhos eletrolíticos para eletrodeposição de metais e outros. Os últimos desenvolvimentos tecnológicos relacionados à nanotecnologia trazem alternativas que consiste na aplicação de uma camada muito fina baseada em silanos como pré-tratamento de aço carbono para posterior pintura a fim de aumentar a aderência desta ao substrato pintado. Este pré-tratamento surge como alternativa ao uso de materiais nocivos ao meio ambiente e à saúde, como são o processo de fosfatização e os compostos de cromo hexavalente aplicados como eventuais passivantes após a fosfatização. Questões ambientais, de segurança e de custos têm sido consideradas, atualmente, no que diz respeito à utilização desses processos. Por esta razão, aumentaram as pesquisas de outros métodos de proteção contra a corrosão para aço carbono. O uso de silanos tem demostrado ser uma alternativa promissora como pré-tratamento por serem promotores de aderência e conferirem melhor resistência contra a corrosão em diferentes aplicações. A aplicação de pré-tratamentos com filmes híbridos, isto é, com características de filmes orgânicos como flexibilidade e características de filmes inorgânicos ou cerâmicos como elevada dureza e resistência a altas temperaturas, tem sido estudada com relativo sucesso. O presente trabalho apresenta o uso de revestimentos híbridos tetraetilortosilicato/metacriloxipropiltrimetoxisilano/metacrilato de metila, TEOS/MPTS/MMA, como pré-tratamento para aço-carbono com a finalidade de retardar ou diminuir o processo da corrosão e o emprego de quinonas como agente anti-gelificante da solução precursora do híbrido, aumentando sua vida de prateleira. A avaliação da resistência à corrosão dos filmes obtidos foi feita por técnicas eletroquímicas como espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), medida da resistência de polarização linear (Rp) e levantamento de curvas de polarização. Também foi realizado o estudo com quinonas para retardar o envelhecimento das soluções de híbrido e aumentar o tempo de vida em prateleira. Alguns fatores estudados foram: tempo de polimerização, uso de quinonas como agente anti-gelificante (nesse estudo foi feito um projeto fatorial de experimentos) e tempo de vida de prateleira da solução de híbrido. As variáveis resposta, do projeto de experimentos, para avaliação do filme de híbrido obtido foram: medidas de EIE, de Rp, levantamento de curvas de polarização, espessura de camada e medida de viscosidade das soluções com o tempo de envelhecimento. Os resultados obtidos foram: o melhor tempo de polimerização foi de 30 minutos e foi para esse tempo de polimerização que se fez o estudo de uso das diferentes quinonas (hidroquinona e p-benzoquinona), tendo sido a p-benzoquinona o melhor anti-gelificante. Verificou-se que a espessura de camada do filme híbrido aumenta com o tempo de vida de prateleira da solução precursora do híbrido e com o tempo de permanência na solução do híbrido, o que leva o filme a funcionar como uma barreira mais eficiente contra a corrosão. A viscosidade foi determinada para cada uma das soluções de híbrido, tanto para aquelas que não foram usadas para a deposição de filmes e para aquelas que foram usadas para a deposição de filmes, com e sem quinonas. Observou-se que a viscosidade da solução de híbrido sem ser usada para deposição de filmes se manteve praticamente constante, mas a viscosidade da solução de híbrido que serviu para as deposições do filme híbrido no substrato aumentou com o tempo de prateleira, devido provavelmente à presença de íons metálicos do substrato liberados na solução de híbrido que podem catalisar as reações de polimerização dos silanos e do monômero MMA gerando moléculas de maior peso molecular. / The corrosion problem is common for ferrous alloys, especially carbon steel. To avoid corrosion damage a series of processes are used such as the use of resistant alloys, films of pre-treatment and the subsequent application of paints or varnishes, the application of electrolytic baths for the electrodeposition of metals and others. The latest technological developments related to nanotechnology bring an alternative process consisting in appling a very thin layer based on silanes as pretreatment for subsequent painting carbon steel in order to increase the adhesion of this to the painted substrate. This pretreatment is an alternative to the use of hazardous materials to the environment and health, as are the process of phosphating and hexavalent chromium compounds applied as eventual passivating substances after phosphating. Environmental, safety and costs concerns have been considered today in the use of these processes. Therefore, increased research for other methods of protection against corrosion of carbon steel has been developed. The use of polysilane films has been demonstrated to be a promising alternative as pre-treatment mainly because they have been employed as adhesion promoters what confers better corrosion resistance in different applications. This paper presents the use of hybrid coatings tetraethilorthosilicate /methacryloxypropyltrimethoxysilane/methylmethacrylate, TEOS/MPTS/MMA, as pre-treatment for carbon steel in order to delay or reduce the corrosion process and the use of quinones as anti-gelling agents of the hybrid precursor solution increasing its shelf life. The evaluation of the corrosion resistance of the films was made by electrochemical techniques such as electrochemical impedance spectroscopy (EIS), measurement of linear polarization resistance (Rp) and polarization curves. The use of quinones to slow the aging of hybrid solutions and increase their shelf-life time was also studied. A factorial design of experiments was performed for these purposes. The variables studied were: polymerization time, residence time of the substrate in the hybrid solution, use of quinones as anti-gelling agent and shelf life of the hybrid solution. The response variables for the design of experiments for evaluation of the hybrid films obtained were: EIS and Rp measurements, polarization curves, layer thickness and kinematic viscosity measurement of the solutions with aging time. The results obtained for best polymerization time was 30 minutes and for this polymerization time the study of use of different quinones (hydroquinone and p-benzoquinone) was made and p-benzoquinone was found to be the best anti-gelling agent. It was found that the thickness of the film layer increases with longer shelf life of the hybrid solution, which leads to more effective barrier films against corrosion. The viscosity was measured for each hybrid solution: for those that were not used for the deposition of films and for those that were used for the deposition of films, with or without quinones. It has been noted that the viscosity of the hybrid solution not used for the deposition of films was kept nearly constant but the viscosity increased with the shelf life for the hybrid solution that served for the hybrid film deposition on the metallic substrate, due to the influence of the metallic ions from the substrate released in the hybrid solution that can catalyze polimerization reactions of silanes and MMA monomer generating molecules of high molecular weight.
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