No description available.

<p>  </p> <p>  In this study, whey protein isolate (WPI) and high gellan gum (HAGG) were selected as natural ingredients to produce food-grade biopolymer particles for stabilizing the air-water interface. To achieve this, different mixing ratios of WPI and HAGG were employed, and heat treatment was implemented at different pH levels under the same concentration based on investigations of the pH-driven phase behavior of the WPI/HAGG complex system. The resulting WPI/HAGG complex particles were then evaluated for their ability to stabilize air-water interfaces by measuring their foaming properties.</p> <p><br></p> <p>  Foams generated using 0.1% (wt/wt) WPI/HAGG complex particles, heated at pH 5 with the mixing ratio 2:1 has demonstrated enhanced stability over a period of 30 hours compared to the WPI alone. The unique properties of these complex particles, including their smaller size (around 500nm), greater negative charge (more negative than -30 mV), and compact spherical core-shell structure, along with the higher viscosity in the continuous phase as well as the presence of small protein particles and gellan chains at the interface, collectively contribute to their superior performance as foam stabilizers. This allows for the creation of aerated food products with desirable characteristics, including product handling, enhanced texture, and prolonged shelf life in food industry.</p>

[pt] Microcápsulas são utilizadas em diversos setores da indústria para isolar o material interno do ambiente externo. Elas protegem o conteúdo interno e permitem uma liberação controlada. Neste trabalho, apresenta-se um método de produção de microcápsulas de goma gelana monodispersas a partir da formação de modelos de emulsão dupla óleo-em-água-em-óleo por microfluídica. A extração do óleo externo, após a gelificação ionotrópica, permite a dispersão das microcápsulas em meios aquosos. Assim, o método proposto permite encapsular ativos hidrofóbicos e dispersar as microcápsulas em uma fase aquosa, tendo diversas aplicações. Foram definidas janelas de operação para produção de microcápsulas de gelana monodispersas em função da vazão volumétrica de cada fluido que forma as microcápsulas e das dimensões do dispositivo microfluídico. Produziu-se microcápsulas com diâmetros variando de 95 a 260 um e um coeficiente de variação máximo de 5 per cent. Os resultados mostram que é possível controlar o diâmetro das cápsulas e a espessura da membrana através das vazões da fase externa e intermediária, respectivamente. Além disso, estudamos o escoamento de cápsulas de gelana com diferentes diâmetros e espessuras de membrana por um capilar com constrição através de imagens microscópicas e medidas de diferença de pressão. Mapeamos as condições nas quais a membrana é rompida devido à constrição e o conteúdo interno é liberado durante o escoamento. A gastroresistência das cápsulas de gelana é verificada através de testes in vitro que simulam as fases gástrica e intestinal da digestão. Mostramos, através de imagens fluorescentes, que as cápsulas são capazes de liberar o conteúdo interno apenas no intestino devido ao seu pH. Finalmente, demonstramos ser possível, não só produzir microcápsulas magnéticas, mas controlar a resposta magnética delas regulando a quantidade de ferrofluido que é adicionada à fase interna ou à membrana polimérica. As microcápsulas produzidas neste estudo têm grande potencial de aplicação em diversos setores, como alimentício, biomédico, farmacêutico e de óleo e gás. / [en] Microcapsules are applied in several sectors of industry when a physical barrier between the core material and the external environment is required. They protect their cargo and ultimately release it in a controlled way. In the present work, microcapsules with hydrogel-based shells are produced. Monodispersed microcapsules are formed by ionotropic gelation of gellan gum from monodispersed oil-in-water-in-oil (O/W/O) double emulsion templates obtained using glasscapillary microfluidic devices. An oil extraction step was added after the shell gelation process to enable the dispersion of the microcapsules in an aqueous medium. We report the operability window for the production of monodispersed microcapsules as a function of the flow rate of each fluid phase and the dimensions of the device. Microcapsules with mean diameters ranging from 95 to 260 um and a maximum coefficient of variation of 5 per cent were formed. The results show how to independently control the capsule diameter and shell thickness by varying the outer and middle phase flow rates. After that, we experimentally investigate the flow of monodispersed gellan gum microcapsules through a constricted capillary tube by measuring the evolution of the pressure difference and flow visualization. The maximum pressure difference and capsule deformation is obtained for capsules with different diameter and shell thickness. We map the conditions at which the capsule membrane ruptures during the flow, releasing its internal phase. Then, the gastro-resistance of gellan microcapsules is verified through an in vitro test that mimics the gastric and intestinal phases of digestion. Confocal fluorescence microscopy is used to track microcapsules integrity and we show that microcapsules cargo is released in the intestine mostly due to its pH. Finally, we demonstrate that it is possible to produce magnetic microcapsules with well controlled magnetic response by adding different amounts of ferrofluid to their core or shell. The microcapsules produced have great potential for different applications in food, biomedical, pharmaceutical and oil and gas industries.

The water sorption of the films of polyacrylic acid, guar gum, gellan gum and PAA-guar, PAA-gellan mixtures of different compositions, prepared at 25°C and 70°C, was studied. The chemical potentials of water Δμ1, polymer component Δμ2, the average Gibbs energy of interaction of polymers and mixtures with water Δgm, the average Gibbs mixing energy of PAA and guar, PAA and gellan Δgx have been determined. It is established that the increase in the preparation temperature significantly enhances the films’ sorption capacity in relation to water. It is determined that the Gibbs mixing energy of polyacrylic acid with guar and gellan are negative for all component ratios (Δgx <0). The second derivative of Gibbs energy for PAA-guar mixtures has different signs, and in a wide range of concentrations of the mixture it is negative. This indicates the absence of compatibility and the formation of two-phase colloidal systems in mixtures of guar with PAA. In contrast to this for PAA-guar mixtures the second derivative of Gibbs energy is positive for all component ratios. This indicates the polymer compatibilityю The increase in the preparation temperature of mixtures leads to an increase in the interaction of the components in the two-phase system, which may be related to the reduction in size of the associates of macromolecules of guar in aqueous solutions. / Изучена равновесная сорбция паров воды пленками полиакриловой кислоты ПАК, гуара геллана и смесями ПАК-гуар разного состава, приготовленными при 25 °C и 70 °C. Рассчитаны разности химических потенциалов воды Δμ1, полимерных компонентов Δμ2, средние удельные энергии Гиббса взаимодействия полимеров и смесей с водой Δgm и друг сдругом Δgx. Установлено, что повышение температуры приготовления пленок значительно увеличивает их сорбционную способность по отношению к воде. Обнаружено, что энергии Гиббса смешения гуара и геллана с полиакриловой кислотой отрицательны при всех соотношениях компонентов (Δgx < 0). Вторая производная энергии Гиббса по составу имеет разные знаки, и для системы гуар – ПАК в широкой области концентраций смеси она отрицательна. Это свидетельствует об отсутствии совместимости и образовании двухфазных коллоидных систем в смесях гуара с ПАК. В противоположность этому для системы ПАК-геллан величина положительна во всей области составов. Это свидетельствует о совместимости полимеров. При этом повышение температуры приготовления смесей приводит к усилению взаимодействия компонентов в двухфазной системе, что может быть связано с уменьшением размеров ассоциатов макромолекул гуара в водных растворах при повышении температуры.

Tesis por compendio / [ES] Se han desarrollado mediante termoprocesado películas multicapa biodegradables activas para el envasado de alimentos, combinando películas de almidón mejoradas y de una mezcla de poliésteres (PLA-PHBV), con diferentes ácidos fenólicos (ferúlico, p-cumárico y protocatecuico). En las películas almidón de yuca o de maíz se incorporaron gomas de origen microbiano (xantana y gelano) (10%) para mejorar sus propiedades funcionales. Las gomas mejoraron las propiedades mecánicas y de barrera al vapor de agua y al oxígeno de los films de almidón. Estos films se combinaron con films mezcla de PLA:PHBV en bicapas almidón-poliésteres por termocompresión. Las bicapas presentaron una alta capacidad barrera al oxígeno y al vapor de agua comparado con sus respectivas monocapas. La capa de poliéster contribuyó al refuerzo mecánico de la bicapa, aportando alta capacidad de barrera al vapor de agua, mientras que la capa de almidón aportó alta capacidad de barrera al oxígeno a la bicapa. La bicapa con almidón de yuca y goma gelano presentó la mejor adhesión entre capas, con propiedades funcionales adecuadas para el envasado de alimentos. Los ácidos ferúlico, p-cumárico y protocatecuico, con propiedades antimicrobianas y antioxidantes, se incorporaron (2%) en los films mezcla de PLA:PHBV para obtener films activos. Los ácidos fenólicos modificaron positivamente las propiedades de la mezcla de poliésteres, incrementando su módulo de elasticidad y resistencia a la fractura y su capacidad de barrera al vapor de agua y al oxígeno, al tiempo que aumentaron levemente la Tg del material. El ácido protocatecuico provocó los mayores efectos, afectando a la cristalización del PHBV. La liberación de estos compuestos en diferentes simulantes alimentarios (con polaridad alta e intermedia) fue muy limitada en cuanto a velocidad y cantidad liberada, lo que disminuyó la capacidad de las películas para inhibir de forma significativa el crecimiento de Listeria innocua inoculada en medio de cultivo. Estos films, con y sin compuestos activos, se desintegraron en condiciones de compostaje, sin efecto significativo de los ácidos fenólicos. Los films sin activos y con ácido ferúlico se biodegradaron completamente después de 20 días de compostaje, mientras que los films que contenían ácido p-cumárico y protocatecuico lo hicieron en 21 y 26 días, respectivamente. Por lo tanto, ninguno de los ácidos fenólicos incorporados inhibió el proceso de biodegradación, pero se retardó el proceso, dependiendo del grado de retención del compuesto en la matriz polimérica. Los films bicapa biodegradables constituidos por una capa de almidón-gelano y otra de PLA:PHBV, con y sin ácidos fenólicos, se caracterizaron en sus propiedades mecánicas y de barrera al vapor de agua y al oxígeno y se utilizaron para el envasado de carne de cerdo, evaluando su calidad durante el almacenamiento a 5 °C. La presencia de ácidos fenólicos disminuyó el módulo elástico y la tensión de fractura de las bicapas y mejoró su capacidad de barrera al vapor de agua y al oxígeno. Esto último, junto al efecto activo de los ácidos, contribuyó a mejorar la conservación de la carne durante el almacenamiento, reduciendo los niveles de oxidación lipídica, cambios de pH y pérdidas de peso de las muestras envasadas, así como el crecimiento microbiano, especialmente coliformes totales y bacterias ácido-lácticas. Los films bicapa biodegradables con ácidos fenólicos, a base de almidón y poliésteres, se muestran como una estrategia adecuada para obtener materiales de envasado activo, con propiedades funcionales próximas a las de algunos plásticos sintéticos comúnmente utilizados en el envasado de alimentos. Estos materiales pueden alargar la vida útil de los alimentos, mitigando el impacto ambiental de los envases plásticos ya que pueden ser compostados. / [CA] S'han desenvolupat, mitjançant termoprocesat, pel·lícules multicapa biodegradables actives per a l'envasament d'aliments, combinant pel·lícules de midó millorades i d'una mescla de polièsters (PLA-PHBV), amb diferents àcids fenòlics (ferúlic, p-cumàric i protocatecuic). En les pel·lícules midó de iuca o de dacsa es van incorporar gomes d'origen microbià (xantana i gellan) (10%) per a millorar les seues propietats funcionals. Les gomes van millorar les propietats mecàniques i de barrera al vapor d'aigua i a l'oxigen dels films de midó. Aquests films es van combinar amb films mescla de PLA:PHBV en bicapes midó-polièsters per termocompresió. Les bicapes van presentar una alta capacitat barrera a l'oxigen i al vapor d'aigua comparat amb les respectives monocapes. La capa de polièster va contribuir al reforç mecànic de la bicapa, aportant alta capacitat de barrera al vapor d'aigua, mentre que la capa de midó va aportar alta capacitat de barrera a l'oxigen a la bicapa. La bicapa amb midó de iuca i goma gellan va presentar la millor adhesió entre capes, amb propietats funcionals adequades per a l'envasament d'aliments. Els àcids ferúlic, p-cumàric i protocatecuic, amb propietats antimicrobianes i antioxidants, es van incorporar (2%) en els films mescla de PLA:PHBV per a obtindre films actius. Els àcids fenòlics van modificar positivament les propietats de la mescla de polièsters, incrementant el seu mòdul d'elasticitat i resistència a la fractura i la seua capacitat de barrera al vapor d'aigua i a l'oxigen, al mateix temps que van augmentar lleument la Tg del material. L'àcid protocatecuic va provocar els majors efectes, afectant la cristal·lització del PHBV. L'alliberament d'aquests compostos en diferents simulants alimentaris (amb polaritat alta i intermèdia) va ser molt limitada en quant a velocitat i quantitat alliberada, la qual cosa va disminuir la capacitat de les pel·lícules per a inhibir de manera significativa el creixement de Listeria innocua inoculada en medi de cultiu. Aquests films, amb i sense compostos actius, es van desintegrar en condicions de compostatge, sense efecte significatiu dels àcids fenòlics. Els films sense actius i amb àcid ferúlic es biodegradaren completament després de 20 dies de compostatge, mentre que els films que contenien àcid p-cumàric i protocatecuic ho van fer en 21 i 26 dies, respectivament. Per tant, cap dels àcids fenòlics incorporats va inhibir el procés de biodegradació, però es va retardar el procés, depenent del grau de retenció del compost en la matriu polimèrica. Els films bicapa biodegradables constituïts per una capa de midó-gellan i una altra de PLA:PHBV, amb i sense àcids fenòlics es van caracteritzar en les seues propietats mecàniques i de barrera al vapor d'aigua i a l'oxigen i es van utilitzar per a l'envasament de carn de porc, avaluant la qualitat a llarg del emmagatzematge a 5 °C. La presència d'àcids fenòlics va disminuir el mòdul elàstic i la tensió de fractura de les bicapes i va millorar la seua capacitat de barrera al vapor d'aigua i a l'oxigen. Això últim, junt a l'efecte actiu dels àcids, va contribuir a millorar la conservació de la carn durant l'emmagatzematge, reduint els nivells d'oxidació lipídica, canvis de pH i pèrdues de pes de les mostres envasades, així com el creixement microbià, especialment coliformes totals i bacteris àcid-làctics. Els films bicapa biodegradables amb àcids fenòlics, a base de midó i polièsters, es mostren com una estratègia adequada per a obtindre materials d'envasament actiu, amb propietats funcionals pròximes a les d'alguns plàstics sintètics comunament utilitzats en l'envasament d'aliments. Aquests materials poden allargar la vida útil dels aliments, mitigant l'impacte ambiental dels envasos plàstics ja que poden ser compostats. / [EN] Active biodegradable multilayer films have been developed by thermoprocessing for food packaging purposes, combining improved starch films and a blend of polyesters (PLA-PHBV), with different phenolic acids (ferulic, p-coumaric and protocatechuic). Into the cassava or maize starch films, gums of microbial origin (xanthan and gellan) were incorporated (10%) to improve their functional properties. The gums improved the mechanical and barrier properties to water vapor and oxygen of the starch films. These films were combined with PLA:PHBV blend films in starch-polyester bilayers by thermocompression. The bilayers exhibited high barrier capacity to oxygen and water vapor compared to their respective monolayers. The polyester layer contributes to the mechanical reinforcement of the bilayer, providing high water vapor barrier capacity, while the starch layer provided high oxygen barrier capacity to the bilayer. The bilayer with cassava starch and gellan gum showed the best interlayer adhesion, with adequate functional properties for food packaging applications. Ferulic, p-coumaric and protocatechuic acids, with antimicrobial and antioxidant properties, were incorporated (2%) in the PLA: PHBV blend films to obtain active films. Phenolic acids positively modified the properties of the polyester blend, increasing its elastic modulus and resistance to break and its barrier capacity to water vapor and oxygen, while slightly increasing the Tg of the material. Protocatechuic acid caused the greatest effects, affecting the crystallization of PHBV. The release of these compounds in different food simulants (with high and intermediate polarity) was very limited in terms of release rate and released amount, which reduced the ability of the films to significantly inhibit the growth of Listeria innocua inoculated in culture medium. These films, with and without active compounds, disintegrated under composting conditions, without significant effect of phenolic acids. Films without active compounds and with ferulic acid biodegraded completely after 20 days of composting, whereas films containing p-coumaric and protocatechuic acids did so in 21 and 26 days, respectively. Therefore, none of the incorporated phenolic acids inhibited the biodegradation process, but the process was delayed, depending on the degree of retention of the compound in the polymeric matrix. The biodegradable bilayer films with a layer of starch-gellan and another of PLA: PHBV, with and without phenolic acids, were characterized as to their mechanical properties and barrier capacity to water vapor and oxygen and were used for packaging of pork meat whose quality development was analysed throughout storage time at 5 °C. The presence of phenolic acids decreased the elastic modulus and resistance to break of the bilayers and improved their barrier capacity to water vapor and oxygen. The latter, together with the active effect of the acids, contributed to improving the preservation of the meat during storage, reducing the levels of lipid oxidation, changes in pH and weight losses of the packed samples, as well as microbial growth, especially total coliforms and lactic acid bacteria. Biodegradable bilayer films with phenolic acids, based on starch and polyesters, appeared as a suitable strategy to obtain active packaging materials, with functional properties close to those of some synthetic plastics commonly used in food packaging. These materials can extend the shelf-life of foods, mitigating the environmental impact of plastic packaging since they can be composted. / The authors would like to thank the Ministerio de Ciencia e Innovación of Spain, for funding this study through the Project AGL2016-76699-R and PID2019-105207RB-I00, and the predoctoral research grant # BES-2017-082040 / Hernández García, E. (2022). Biodegradable Multilayer Films for Active Food Packaging, Based on Starch and Polyesters with Phenolic Acids [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/181473 / Compendio