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Studies of influence deposition parameters on heterostructures by SIMS

Previous research on new novel substrates for giant magnoresistance structures has indicated that a net increase in the effect is present. The substrates studied were V-grooved or stepped, however research presented in this thesis used an embossed surface manufactured from alumina oxide which consisted of regular hexagonal arrays with spacing of 110 nm and pore diameter of 60 nm. The physical properties measurements unveiled a net enhancement of the giant magnetoresistance effect thru the whole range of the copper spacer thicknesses deposited with direct current magnetron sputter. The maximum net increase appeared for a spacer thickness of 4.0 nm where the flat silicon substrate yielded a 3 % increase but the embossed surface substrate generated a 12% increase with an overall effect of a 4-fold net enhancement of the effect. Both the aluminum oxide substrates and the thin films structures can be manufactured inexpensively and can be also mass-produced, which are welcoming advantages for the technology sector of magnetic sensing.

High target utilisation sputtering (HiTUS) is a relatively new thin film deposition technique that generates a high density plasma remotely from the sputter target. This method has been employed firstly to investigate FePt and FePtN thin films for high density data storage media applications and secondly to investigate the production of a GMR/PZT hybrid structure (multi-ferroism) for improvements to magneto-resistive read-sensor devices in hard disk drives and potentially for other novel multi-ferroic applications. The magnetic and structural properties of FePt and FePtN films, prepared by the HiTUS method, on both silicon and glass substrates have been investigated before and after annealing at temperatures in the range of 300 to 800 ◦C. It is shown that during thermal annealing there is a degradation in magnetic properties of the FePt films at around 400 ◦C due to the formation of silicides as the thermal processing promotes the reaction of the film with the substrate. However, in the FePtN samples coercivity values continue to rise with annealing temperatures above 400 ◦C. XRD analysis confirms that silicide formation is suppressed in films containing nitrogen up to 800 ◦C. Using the HiTUS technique, there is evidence that L10 ordering of FePt has occured at annealing temperature of 400 ◦C with in plane and out of plane coercivities of 7180 Oe and 6300 Oe respectively. Finally, it is shown that HiTUS is capable of depositing ultra thin multilayer GMR structures onto a variety of substrates; silicon, glass, flexible kapton film and PZT. It is interesting to find that the GMR ratio obtained on kapton film (14.39 %) is almost as high as that on silicon (16.15 %), with much scope for improve- ment. Multi-ferroic composite films consisting of the GMR multilayer structure [Co(8 °A)/Cu(21 °A)]×20/Co(12 °A) on PZT substrates were fabricated and magneto- electric coupling effects explored. It was found that AC voltages applied across the composite GMR/PZT structure produced a marked decrease in the coercivity of the GMR layer. However, DC voltages did not produce any measurable magnetic effects. Careful investigation revealed that the reduction in coercivity observed during AC measurements was, in fact, due to sample heating effects.

The Cu/NiFe/Cu/Co/(CoOx) spin-valves have been prepared by the ion-beam sputtering method. Their GMR ratio and the time stability have been investigated by the magnetoresistance and the MOKE measurements at room temperature. The reproducibility of the preparation of the samples have been studied as well, i.e. two identically configurations of the layers should have the same magnetotransport properties.

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L'objectif de cette thèse est de développer des bio-capteurs à base de magnétorésistance géante (GMR), ainsi que l'électronique de conditionnement associée, en vue de caractériser magnétiquement des ferrofluides biologiques. Ce travail a été réalisé en collaboration avec le Pr Sotoshi YAMADA de l'Institut « Nature and Environmental Technology» de l'Université de Kanazawa. La première partie porte sur l'état de l'art et les méthodes de mesures des propriétés magnétiques des ferrofluides et la physique de l'effet GMR. La deuxième partie concerne la mise en place d'un dispositif de mesure pour déterminer et caractériser la valeur de la sensibilité de chaque capteur. Cette sensibilité est une caractéristique cruciale pour toute application biomédicale. Sa connaissance et son optimisation permettent d'envisager des mesures précises et justes des propriétés magnétiques des ferrofluides notamment à bas niveau de signal. La troisième partie, également expérimentale, décrit les mesures de la perméabilité relative (µr) et de la susceptibilité (X) de fluides magnétiques (ferrofluides) par des capteurs GMR I, II. En outre, afin de confirmer les résultats expérimentaux obtenus avec ces capteurs, nous les avons comparés à ceux obtenus avec d'autres méthodes comme la magnétométrie à échantillon vibrant (VSM) ou à des calculs théoriques. Le quatrième et dernier chapitre présente les résultats expérimentaux de la perméabilité relative et de la susceptibilité d'un marqueur magnétique permettant la détection de la bactérie pathogène Escherichia coli O157: H7 / The intent of this thesis is to develop bio-sensors based on giant magnetoresistance (GMR) and the associated conditioning electronics, to characterize magnetically organic ferrofluids. This work was done in collaboration with Pr Sotoshi YAMADA of the Institute "Nature and Environmental Technology" at the University of Kanazawa. The first part focuses on the state of the art and the methods for magnetic properties measurements of ferrofluids and the description of the GMR effect. The second part concerns the introduction of a measuring device to determine and characterize the value of the sensitivity of each sensor. This sensitivity is a crucial parameter for any biomedical application. Its knowledge allows optimization of sensors ability to measure very low magnetic parameters of ferrofluids very precisely. The third experimental part describes measurements of relative permeability (µr) and susceptibility (X) of magnetic ferrofluids with GMR sensors I, II. In addition, to confirm the experimental results obtained with these sensors, we have compared them to those obtained with other methods such as vibrating sample magnetometer (VSM) or by theoretical calculations. The fourth and last chapter presents the experimental results of the relative permeability and susceptibility of a magnetic marker used to detect pathogenic bacteria (Escherichia coli O157: H7)

La Spectroscopie par Résonance Magnétique Nucléaire (NMRS) est une technique largement connue pour l'analyse de molécules chimique et biologiques. Cependant, en raison de la faible intensité des signaux de RMN, il est très difficile de travailler sur des volumes inférieurs à un mm³. Cette limitation a conduit à la mise au point de capteurs miniaturisés tels que les microbobines, les centres NV et des magnétomètres atomiques. Au cours de cette thèse nous avons développé une approche basée sur l'utilisation de capteurs à MagnétoRésistance Géante (GMR), capteurs magnétiques à large de la bande, capable de détecter localement le signal RMN. Les capteurs GMR, sur différents substrats tels que le silicium, le verre et l’alumine, ainsi que la configuration du montage RMN ont été spécifiquement conçus pour avoir une détectivité dans la gamme de 20pt/sqrt(Hz) et capable de travailler avec un champ magnétique externe jusqu'à 1 Tesla. Nous allons d’abord présenter les résultats obtenus à 0.3T sur de l’eau, dans la configuration où la RMN locale est effectuée dans un grand volume, mettant en évidence le caractère fonctionnel du montage. Puis les résultats obtenus, également à 0.3T, de la spectroscopie RMN de liquides modèle comme l'éthanol où le volume sondé estimé est de l’ordre de 20x20x20μm³. Finalement un résultat à un champ magnétique plus élevé, 0.6T, a également été montré sur de l’eau. / Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMRS) is a widely known technique for chemical and biological molecule analysis. However due to the weakness of the NMR signals, it is very difficult to work on volumes lower than a mm³. That limitation has led to the development of miniaturized sensors such as microcoils, NV centers and atomic magnetometers. We will present our approach based on the use of Giant Magnetoresistive sensors (GMR) as wide band magnetic sensors to detect locally the NMR signal. GMR sensors and NMR set up have been specifically designed to have a detectivity in the range of 20pt/sqrt(Hz) and able to work with external magnetic field up to 1T. We will first present the results obtained at 0.3T on water, in the configuration where the local NMR is done on a high volume, highlighting the functionality of the set-up. Then we will show the results obtained also at 0.3T, of NMR spectroscopy of model liquids like Ethanol on a volume of the order of 20x20x20μm³. Finally, a result at a higher magnetic field, 0.6T, has also been obtained on water.

L’activité cérébrale se traduit par des courants ioniques circulant dans le réseau neuronal.La compréhension des mécanismes cérébraux implique de sonder ces courants, via des mesures électriques ou magnétiques, couvrant différentes échelles spatiales. A l’échelle cellulaire, les techniques d’électrophysiologie sont maitrisées depuis plusieurs décennies, mais il n’existe pas actuellement d’outils de mesure locale des champs magnétiques engendrés par les courants ioniques au sein du réseau neuronal. La magnéto-encéphalographie(MEG) utilise des SQUIDs(Superconducting QUantum Interference Devices)fonctionnant à très basse température, placés en surface du crâne, qui fournissent une cartographie des champs magnétiques mais dont la résolution spatiale est limitée du fait de la distance séparant les capteurs des cellules actives. Le travail présenté dans cette thèse propose de développer des capteurs magnétiques à la fois suffisamment sensibles pour être capable de détecter le champ magnétique extrêmement faible générés par les courants neuronaux (de l’ordre de 10⁻⁹ T), et dont la géométrie est adaptable aux dimensions des cellules, tout en fonctionnant à température ambiante. Ces capteurs,basés sur l’effet quantique de magnétorésistance géante (GMR, sont suffisamment miniaturisables pour être déposés à l’extrémité de sondes d’une finesse de l’ordre de 100 μm. L’utilisation de capteurs GMR pour la mesure de signaux biomagnétiques fut d’abord testée lors d’expériences in-vitro, réalisées sur le muscle soléaire de souris. Ce système biologique a été choisi pour sa simplicité,rendant la modélisation accessible, ainsi que pour sa robustesse, permettant d’avoir des résultats fiables et reproductibles. Le parfait accord entre les prédictions théoriques et les signaux magnétiques mesurés valide cette technologie. Enfin, des expériences in vivo dans le cortex visuel du chat ont permis de réaliser la toute première mesure de la signature magnétique de potentiels d’action générés par des neurones corticaux, ouvrant la voie à la magnétophysiologie. / Information transmission in the brain occurs through ionic currents flowing inside the neuronal network. Understanding how the brain operates requires probing this electrical activity by measuring the associated electric or magnetic field. At the cellular scale, electrophysiology techniques are well mastered, but there is no tool to perform magnetophysiology. Mapping brain activity through the magnetic field generated by neuronal communication is done via magnetoencephalography (MEG). This technique is based on SQUIDs (Superconducting Quantum Interference Devices) that operate at liquid Helium temperature. This parameter implies to avoid any contact with living tissue and a shielding system that increases the distance between the neurons and the sensors, limiting spatial resolution. This thesis work aims at providing a new tool to performmagnetic recordings at the neuronal scale. The sensors developed during this thesis are based on the Giant Magneto-Resistance (GMR) effect. Operating at room temperature, they can be miniaturize and shaped according to the experiment, while exhibiting a sensitivity that allows to measure amplitude of 10⁻⁹ T. Before targeting neurons, the use of GMR-based sensors for magnetic recordings of biological activity has been validated through invitro experiments on the mouse soleus muscle. This biological system has been chosen because of its simple organization, allowing for a realistic modelling, and for its robustness, in order to get reliable and replicable results. The perfect agreement between the measurements and the theoretical predictions represents a consistent validation of the GMR technology for biological applications. Then a specially adapted needle-shaped probe carrying micron-sized GMR sensors has been developed for in-vivo experiment in cat visual cortex. The very first magnetic signature of action potentials inside the neuropil has been measured, paving the way towards magnetophysiology.

Tese de mestrado. Métodos Computacionais em Ciências e Engenharia. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2005