Neste trabalho foram produzidas camadas de boretos de elevadas durezas e resistências ao desgaste nos aços AISI H13 e AISI D2, por meio de tratamento termo-reativo em banho de bórax com adição de 10% de alumínio. Posteriormente foram realizados tratamentos pela técnica PVD sobre as camadas de boretos. As amostras foram caracterizadas por meio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios de dureza e ensaios de micro desgaste abrasivo com esfera livre. Para ambos os materiais, os tempos de tratamento de boretação foram de 4 horas, seguido de resfriamento em óleo ou ao ar. As camadas produzidas por boretação no caso do aço AISI H13 apresentaram espessura média de 70 μm e para o aço AISI D2 espessura média de 100 μm. As durezas das camadas de boretos produzidas variaram de 1500 a 1700 HV. Os ensaios de micro desgaste abrasivos com esfera livre foram realizados com uso de solução abrasiva de carboneto de silício. Todas as camadas produzidas apresentaram resistências ao desgaste muito superiores as dos substratos. As amostras com tratamentos duplex boretação-PVD apresentaram os melhores desempenhos ao desgaste, seguidas pelo aço AISI D2 e AISI H13 boretados e por último os aços AISI D2 e AISI H13 temperados e revenidos. / Borides layers with high hardness and wear resistances were produced on AISI H13 and AISI D2 steels by thermo-reactive treatment in borax added with 10% of aluminum. Subsequently, treatments by the PVD technique were performed on the layers of borides. The samples were characterized using Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy, hardness testing and free-ball micro abrasive wear test. For both materials, the boriding treatment times were 4 hours long, followed by cooling in oil or air. In the case of AISI H13, the layers produced by boriding showed an average thickness of 70 μm while AISI D2 steel presented an average thickness of 100 μm. The hardness of the produced boride layers ranged from 1500 to 1700 HV. The micro abrasive wear tests were performed using abrasive solution of silicon carbide. All produced layers showed wear resistance much higher than the substrates. Samples with treatments duplex PVD-boriding presented the best wear performances, followed by AISI D2 and AISI H13 borated steels and finally, AISI D2 and AISI H13 steels quenched and tempered.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Anael Krelling.pdf: 4334549 bytes, checksum: 5f6d37933553590fff7bc05b902644dc (MD5) Previous issue date: 2012-06-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, solid boriding thermochemical treatment was carried out using Ekabor® 1-V2 and one blend as boriding agents and heat treatment of quenching and tempering of AISI H13 tool steel in order to compare and evaluate the tribological behavior and the properties acquired for four studied conditions, that were: Ekabor® powder boriding, Ekabor® powder boriding followed by quenching and tempering, boriding with a blend as boriding agent and quenched and tempered condition. Sliding wear tests were performed in pin-on-disc apparatus in order to evaluate the friction coefficient and the volume of material removed (measured with the aid of a profiling equipment). After the wear tests the samples were transversally cut for metallographic evaluation by optical and scanning electron microscopy. X-ray diffraction was used to confirm the formation of borided layer. The results showed that the boriding treatments, regardless the boriding agent used, are effective in increasing wear resistance. The thickness of borided layer was greater for boriding with Ekabor® powder than the blend agent, this one, nevertheless, showed significant improvement in wear resistance compared to the quenched and tempered condition. There are several wear mechanisms that take place in the sliding wear test but the adhesive wear mechanism was reduced by boriding treatment. / Neste trabalho foram realizados tratamentos termoquímicos de boretação por via sólida com pó comercial Ekabor® 1-V2 e mistura boretante, além de tratamentos térmicos de têmpera e revenimento em aço ferramenta AISI H13 com o intuito de comparar e avaliar o comportamento tribológico e as propriedades adquiridas para quatro condições estudadas, sendo elas: boretação com pó Ekabor®, boretação com pó Ekabor® seguida de têmpera e revenimento, boretação com uma mistura como agente boretante e condição apenas temperada e revenida. Testes de desgaste por deslizamento foram realizados em tribômetro de pino-sobre-disco para avaliação do coeficiente de atrito e volume de material removido (avaliado com o auxílio de perfilômetro). Após os ensaios de desgaste as amostras foram cortadas transversalmente para avaliação metalográfica através de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura e microdureza. Os mecanismos de desgaste foram analisados por microscopia eletrônica de varredura. Difratometria de raios-X foi utilizada para a comprovação da formação da camada de boretos. Os resultados mostraram que o tratamento de boretação, independentemente do agente boretante utilizado, é eficaz no aumento da resistência ao desgaste. A espessura das camadas de boretos foi maior para boretação realizada com pó Ekabor® em comparação com a mistura boretante, esta última, apesar disto, apresentou melhoria significativa em comparação com a condição de têmpera e revenimento. Vários são os mecanismos de desgaste que ocorrem no ensaio por deslizamento sendo que o mecanismo de desgaste por adesão foi reduzido com a realização dos tratamentos de boretação.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mario Augusto Morozo.pdf: 3275631 bytes, checksum: 146bb363d630204d1f0a795658dce502 (MD5) Previous issue date: 2013-08-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, solid boriding thermochemical treatment was carried out using Ekabor® 1-V2 and heat treatment for hardening and tempering hot work tool steel AISI H13 in order to compare and evaluate the tribological behavior and properties acquired for four conditions studied, namely: boriding with Ekabor used powder ® 1-V2, boriding with Ekabor new powder ® 1-V2, quenched and tempered, and as supplied (annealed). Fixed-ball Microabrasive wear tests were performed to evaluate the steady-state wear, wear coefficient, wear volume and friction coefficient. After wear tests, the samples were transversally cut for metallographic evaluations by optical microscopy and microhardness. The wear mechanisms were analyzed by scanning electron microscopy. X-ray diffraction was used to confirm the formation of a borided layer. The results showed that the layer formed after the boriding with Ekabor ® 1-V2 used powder had become quite uneven, which may directly influence in reducing the wear resistance. The same irregularity was detected after boriding with Ekabor® 1-V2 new powder. However, for this second condition, in all áreas, thicker layer was noted. The quenched and tempered condition had the highest average wear coefficient, followed by the annealed condition and boride powder Ekabor ® 1-V2 used, whose coefficients were virtually identical. The boride with Ekabor new powder ® 1-V2 had the lowest average wear coefficient. / Neste trabalho foi realizado tratamento termoquímico de boretação por via sólida com pó comercial Ekabor® 1-V2 e tratamento térmico de têmpera e revenimento em aço ferramenta para trabalho a quente AISI H13 com o intuito de comparar e avaliar o comportamento tribológico e as propriedades adquiridas para quatro condições estudadas, sendo elas: boretação com pó Ekabor® 1-V2 usado, boretação com pó Ekabor® 1-V2 novo, condição temperada e revenida e condição como fornecida (recozida). Ensaios de desgaste microabrasivo foram realizados em equipamento de microabrasão do tipo esfera fixa para avaliação da obtenção do regime permanente de desgaste, coeficiente de desgaste, volume de desgaste e coeficiente de atrito. Após os ensaios de desgaste as amostras foram cortadas transversalmente para avaliação metalográfica através de microscopia óptica e microdureza. Os mecanismos de desgaste foram analisados por microscopia eletrônica de varredura. Difratometria de raios-X foi utilizada para a comprovação da formação da camada de boretos. Os resultados mostraram que a camada formada após a boretação com pó Ekabor® 1-V2 usado apresentou-se bastante irregular, o que pode ter influenciado diretamente na redução da resistência ao desgaste. A mesma irregularidade foi verificada após a boretação com pó Ekabor® 1-V2 novo. Entretanto, para esta segunda condição, em todas as regiões se observou uma espessura de camada maior. A condição temperada e revenida apresentou o maior coeficiente de desgaste médio, sendo seguida pelas condições recozida e boretada com pó Ekabor® 1-V2 usado, cujos coeficientes foram praticamente idênticos. A condição boretada com pó Ekabor® 1-V2 novo apresentou o menor coeficiente de desgaste médio.

Neste trabalho estudou-se o efeito do tratamento de boretação na resistência ao desgaste, corrosão e oxidação dos aços AISI 1060 e AISI H13. As amostras dos aços foram boretadas com pó a 900 e 1000°C por 2 e 4 horas. Foram realizados ensaios de microdesgaste em máquina do tipo esfera fixa, sem uso de abrasivos, nas amostras boretadas e não boretadas. A resistência à corrosão, das amostras boretadas e não boretadas, em HCl 0.1M foi avaliada por ensaios de polarização potenciodinâmica. Ensaios de oxidação do tipo quase-isotérmica foram realizados nas amostras, utilizando temperatura de 550°C ao ar. Para todas as condições de tratamento empregadas foram formadas camadas de boretos com elevadas durezas sobre os substratos. As propriedades das camadas como dureza, espessura, morfologia da interface camada/substrato e as fases presentes, foram influenciadas pelas composições dos aços. No caso do aço AISI H13, que possui maior quantidade de elementos de liga, as camadas formadas foram mais duras, menos espessas, com interface lisa, e para todas as condições de tratamento foram formadas os compostos de boro Fe2B, FeB e CrB. Já no aço AISI 1060 as interfaces camada/substrato foram do tipo dentada e para a temperatura de boretação de 900°C apenas a fase Fe2B foi formada, aparecendo o FeB a partir da temperatura de boretação de 1000°C. A resistência ao desgaste, corrosão e oxidação dos aços boretados aumentou significativamente, sendo que em relação ao desgaste, os melhores resultados foram obtidos com as amostras boretadas a 1000°C. Quanto à oxidação, os dois aços boretados a 900°C por 2h apresentaram os melhores desempenhos, e quanto à corrosão, os parâmetros do tratamento de boretação não influenciaram significativamente os desempenhos. / In this work the effect of pack boriding on wear, corrosion and oxidation resistance of AISI 1060 and AISI H13 steels were studied. Samples of the steels were pack borided at 900 and 1000°C for periods of 2 and 4h. Fixed-ball microwear tests were performed on borided and non-borided samples, without use of abrasives. The samples corrosion resistances, in HCl 0.1M, were evaluated by potentiodynamic polarization tests. Quasiisothermal oxidation tests were performed at 550°C on air. High hard layers were formed on steels for all treatment conditions employed. The layers properties, such as hardness, thickness, layer/substrate interface morphology and phases formed, were influenced by steels compositions. For AISI H13 steel, which has a larger amount of lloying elements, the formed layers were arder, thinner, with smooth interface and for all treatments conditions the compounds Fe2B, FeB and CrB were formed. For borided AISI 1060 steel, the layer/substrate interfaces showed a saw-tooth morphology and for boriding temperature of 900°C only the Fe2B phase were formed, appearing FeB for boriding temperature of 1000°C. The wear, corrosion and oxidation resistances of borided steels significantly increased and in relation to wear, the best results were btained with the samples borided at 1000°C. In oxidation case, both steels borided at 900°C for 2h showed the best performances, and with respect to corrosion, boriding treatments parameters did not significantly affect the performances.

Neste trabalho foram produzidas camadas de boretos de elevadas durezas e resistências ao desgaste nos aços AISI H13 e AISI D2, por meio de tratamento termo-reativo em banho de bórax com adição de 10% de alumínio. Posteriormente foram realizados tratamentos pela técnica PVD sobre as camadas de boretos. As amostras foram caracterizadas por meio de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios de dureza e ensaios de micro desgaste abrasivo com esfera livre. Para ambos os materiais, os tempos de tratamento de boretação foram de 4 horas, seguido de resfriamento em óleo ou ao ar. As camadas produzidas por boretação no caso do aço AISI H13 apresentaram espessura média de 70 μm e para o aço AISI D2 espessura média de 100 μm. As durezas das camadas de boretos produzidas variaram de 1500 a 1700 HV. Os ensaios de micro desgaste abrasivos com esfera livre foram realizados com uso de solução abrasiva de carboneto de silício. Todas as camadas produzidas apresentaram resistências ao desgaste muito superiores as dos substratos. As amostras com tratamentos duplex boretação-PVD apresentaram os melhores desempenhos ao desgaste, seguidas pelo aço AISI D2 e AISI H13 boretados e por último os aços AISI D2 e AISI H13 temperados e revenidos. / Borides layers with high hardness and wear resistances were produced on AISI H13 and AISI D2 steels by thermo-reactive treatment in borax added with 10% of aluminum. Subsequently, treatments by the PVD technique were performed on the layers of borides. The samples were characterized using Optical Microscopy, Scanning Electron Microscopy, hardness testing and free-ball micro abrasive wear test. For both materials, the boriding treatment times were 4 hours long, followed by cooling in oil or air. In the case of AISI H13, the layers produced by boriding showed an average thickness of 70 μm while AISI D2 steel presented an average thickness of 100 μm. The hardness of the produced boride layers ranged from 1500 to 1700 HV. The micro abrasive wear tests were performed using abrasive solution of silicon carbide. All produced layers showed wear resistance much higher than the substrates. Samples with treatments duplex PVD-boriding presented the best wear performances, followed by AISI D2 and AISI H13 borated steels and finally, AISI D2 and AISI H13 steels quenched and tempered.

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Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

Doctor of Philosophy / Department of Plant Pathology / Bikram S. Gill / H13, a dominant resistance gene transferred from Aegilops tauschii into wheat (Triticum aestivum), confers a high level of antibiosis against a wide range of Hessian fly (HF, Mayetiola destructor) biotypes. Previously, H13 was mapped to the distal arm of chromosome 6DS, where it is flanked by markers Xcfd132 and Xgdm36. A mapping population of 1,368 F2 individuals derived from the cross: PI372129 (h13h13) / PI562619 (Molly, H13H13) was genotyped and H13 was flanked by Xcfd132 at 0.4cM and by Xgdm36 at 1.8cM. Screening of BAC-based physical maps of chromosome 6D of Chinese Spring wheat and Ae. tauschii coupled with high resolution genetic and Radiation Hybrid mapping identified nine candidate genes co-segregating with H13. Candidate gene validation was done on an EMS-mutagenized TILLING population of 2,296 M₃ lines in Molly. Twenty seeds per line were screened for susceptibility to the H13-virulent HF GP biotype. Sequencing of candidate genes from twenty-eight independent susceptible mutants identified three nonsense, and 24 missense mutants for CNL-1 whereas only silent and intronic mutations were found in other candidate genes. 5’ and 3’ RACE was performed to identify gene structure and CDS of CNL-1 from Molly (H13H13) and Newton (h13h13). Increased transcript levels were observed for H13 gene during incompatible interactions at larval feeding stages of GP biotype. The predicted coding sequence of H13 gene is 3,192 bp consisting of two exons with 618 bp 5’UTR and 2,260 bp 3’UTR. It translates into a protein of 1063 amino acids with an N-terminal Coiled-Coil (CC), a central Nucleotide-Binding adapter shared by APAF-1, plant R and CED-4 (NB-ARC) and a C-terminal Leucine-Rich Repeat (LRR) domain. Conserved domain analysis revealed shared domains in Molly and Newton, except for differences in sequence, organization and number of LRR repeat in Newton. Also, the presence of a transposable element towards the C terminal of h13 was indicative of interallelic recombination, recent tandem duplications and gene conversions in the CNL rich region near H13 locus. Comparative analysis of candidate genes in the H13 region indicated that gene duplications in CNL encoding genes during divergence of wheat and barley led to clustering and diversity. This diversity among CNL genes may have a role in defining differences in the recognition specificities of NB-LRR encoding genes. Allele mining for the H13 gene in the core collection of Ae. tauschii and hexaploid wheat cultivars identified different functional haplotypes. Screening of these haplotypes using different HF biotypes would help in the identification of the new sources of resistance to control evolving biotypes of HF. Cloning of H13 will provide perfect markers to breeders for HF resistance breeding programs. It will also provide an opportunity to study R-Avr interactions in the hitherto unexplored field of insect-host interaction.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.

Dentre os principais e mais efetivos tratamentos superficiais para a melhora das propriedades da superfície dos aços, encontra-se a nitretação e a nitrocarbonetação. Os benefícios da nitretação nos aços são o aumento da dureza, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e resistência à corrosão. Por possuírem elementos como cromo, molibdênio e manganês, os aços ferramenta e aços baixa liga de ultra alta resistência são beneficiados pela nitretação. Neste trabalho, estudou-se o efeito da nitretação nos aços SAE 4140 e SAE H13 através de análises metalográficas, espectroscopia de emissão óptica, difração de raios-x, microdureza e ensaio pino-sobre-disco. Para efeito de comparação, amostras de aço SAE 1045 e ferro puro foram nitretadas juntamente com amostras dos dois materiais anteriores. Foram executados três tratamentos diferentes em cada um dos aços, nitretação com baixo potencial de nitrogênio, nitretação com alto potencial de nitrogênio e nitrocarbonetação. Os dois primeiros tratamentos foram realizados em três tempos diferentes de duas, quatro e seis horas e a nitrocarbonetação foi realizada em seis horas. Os resultados mostraram a formação de uma camada nitretada com de camada branca seguida de uma camada de difusão com gradiente de propriedades. Um aumento significativo de dureza superficial é observado com a aplicação dos tratamentos. A nitrocarbonetação junto com alto potencial de nitretação se mostrou não sendo benéfica para a formação da camada em relação à nitretação com mesmo potencial. Nos testes tribológicos realizados, a camada nitretada se mostrou eficiente em aumentar a resistência ao desgaste nos aços SAE 4140 e SAE H13. / Among the main and most effective surface treatments for improving the surface properties of steels are nitriding and nitrocarburizing. The benefits of nitriding in steels are the increase in hardness, wear resistance, fatigue resistance and corrosion resistance. Because they have elements such as chromium, molybdenum and manganese, tool steels and low alloy steels of ultra high strength are benefited by nitriding. In this work, the effect of nitriding on SAE 4140 and SAE H13 steels was studied through metallographic analysis, optical emission spectroscopy, x-ray diffraction, microhardness and pin-on-disc test. For comparison purposes, samples of SAE 1045 steel and pure iron were nitrided together with samples of the two former materials. Three different treatments were performed in each of the steels, nitriding with low nitrogen potential, nitriding with high nitrogen potential and nitrocarburizing. The first two treatments were performed at three different times of two, four and six hours and nitrocarburizing was performed in six hours. The results showed the formation of a nitrided layer with a white layer followed by a gradient layer of properties. A significant increase in surface hardness is observed with the application of the treatments. Nitrocarburizing together with high nitriding potential proved to be of no benefit to the formation of the layer in relation to nitriding with the same potential. In the tribological tests carried out, the nitrided layer proved efficient in increasing wear resistance in SAE 4140 and SAE H13 steels.