Ces travaux de thèse sinscrivent dans le cadre des études sur les interactions pastille-gaine dans les assemblages combustibles utilisés dans les centrales nucléaires. En effet, lexploitant (EDF)doit assurer et démontrer lintégrité de lensemble des crayons composant l'assemblage. Pour cela, on doit notamment connaître (et si possible maîtriser) les propriétés viscoplastiques du combustible. Le but de cette thèse a été de caractériser le fluage du dioxyde duranium dans des conditions de<br />transitoires de puissance de centrale nucléaire. Nous nous sommes intéressés aux résultats disponibles dans la littérature sur le comportement mécanique du dioxyde d'uranium UO2. Ce sont essentiellement des essais de compression qui ont permis de caractériser le fluage de la céramique nucléaire, et qui ont prouvé que le fluage du dioxyde d'uranium est caractérisé par deux types comportement, en fonction du niveau de contraintes appliqué.<br />Pour évaluer les sollicitations dans la pastille combustible, EDF ou CEA ont développé des codes de calcul spécifiques, dit globaux. Partant dun de ces calculs lors des transitoires de puissance, nous avons dégagé les ordres de grandeur des sollicitations vues par le combustible (température, gradients thermiques, déformations, vitesses de déformations,). Le calcul des contraintes lors de<br />transitoires de puissance nécessite lidentification de lois de comportement capables de décrire le comportement de la céramique pour de faibles taux de déformation e,t notamment, sous des contraintes de traction. Partant de ce constat nous avons choisi de caractériser le comportement du<br />dioxyde duranium en flexion. Le cahier des charges de cette étude imposant de prélever les échantillons directement dans les pastilles, ceci dans un souci de représentativité, lentraxe de sollicitation a été fixé à 10 mm. Pour cette étude nous avons donc développé un dispositif spécifique de flexion trois points pouvant atteindre 2000°C sous atmosphère contrôlée (Ar + 5%H2). Une attention particulière a été portée sur la mesure de la flèche ; elle est assurée par un extensomètre à ombrage laser dédié, d'une résolution de ± 2 µm à haute température.<br />En utilisant ce dispositif, nous avons testé en fluage des éprouvettes dépaisseur 0,5 à 1 mm. Dans nos conditions d'essai, le fluage stationnaire a pu être décrit à laide d'une loi de Norton avec un exposant de contrainte de 1,73 et une énergie d'activation de 540 kJ.mole-1. Nous avons ensuite modélisé le comportement mécanique du combustible : lintroduction de variables internes dans une loi à écrouissage cinématique a permis de représenter l'ensemble des courbes de fluage et les phénomènes de recouvrance de la déformation présentés lors de déchargements partiels. Lidentification a été réalisée par méthode inverse, couplant optimisation des paramètres et calcul par éléments finis des déformations de l'éprouvette de flexion. L'application de cette loi dans un calcul de transitoire de<br />puissance démontre que les capacités de relaxation du matériau ne permettent pas de prévenir une rupture radiale du combustible en fin de montée de puissance. Lors du maintien à puissance élevée, la température élevée à coeur autorise une diminution des contraintes, notamment près des évidements. Il en résulte un écoulement de matière principalement axial, clairement confirmé par l'observation de pastilles usagées. L'application finale de notre dispositif expérimental a été de tester des éprouvettes implantées aux ions, sur une profondeur de 50µm. La faible épaisseur de nos échantillons a permis de mettre en<br />évidence leffet de lirradiation sur le fluage de UO2.

Ce travail s'inscrit dans le cadre d'un programme européen visant à optimiser le temps de relâchement d'atomes des systèmes de production d'ions radioactifs de type ISOL (Isotope Separator On Line). Il a pour but à la fois le développement de faisceaux d'éléments nouveaux et l'amélioration en intensité et pureté des faisceaux déjà existants. Dans la méthode ISOL, un faisceau primaire d'ions entre en collision avec les noyaux d'une cible solide et épaisse (les ions incidents sont arrêtés dans la cible). Les noyaux incidents se fragmentent et donnent lieu à des noyaux radioactifs, également stoppés dans la cible. Une fois leur cortège électronique reconstitué, ils diffusent en dehors de la cible. Pour accélérer le processus de diffusion, la cible est fortement chauffée. Sortis de la cible, les atomes radioactifs effusent jusqu'à une source d'ions dans laquelle ils sont ionisés. En sortie de source, ils sont accélérés pour former un faisceaux et sont transportés jusqu'aux aires expérimentales. Compte tenu du nombre important de paramètres qui gouvernent les phases de diffusion et d'effusion dans cette technique, celles-ci font l'objet d'études particulières. Afin d'apporter les connaissances nécessaires à la conception et à l'optimisation des futurs dispositifs de production d'ions radioactifs en ligne, il est nécessaire de développer une base de données sur les caractéristiques de diffusion des atomes dans les matériaux cibles. Dans ce but, le GANIL a conçu et réalisé un nouveau dispositif permettant de tester au cours d'une même expérience plusieurs couples de faisceaux primaires et de cibles, et ainsi d'augmenter de façon significative la vitesse d'obtention de résultats. Les mesures sont réalisées à la suite les unes des autres pour les différents couples projectile-cible, ce qui assure qu'elles sont effectuées dans des conditions expérimentales très proches. La comparaison des résultats sera donc peu affectée par le doute lié à la difficulté de reproduire des conditions expérimentales identiques. L'ensemble est constitué d'un système d'analyse (ioniseur basé sur une source à Résonance Cyclotronique Electronique associé à un spectromètre de masse), d'un four destiné à fixer la température de la cible à étudier, et d'un distributeur de cibles. L'ensemble a été testé et caractérisé (hors faisceau primaire).

Inscrit au sein d'un grand projet aboutissant à la mise en œuvre des réacteurs nucléaires de génération IV, ce travail de thèse porte sur l'étude des aciers martensitiques revenus à 9 % de chrome. Actuellement utilisés pour des applications à haute température, notamment dans les centrales thermiques, ils présentent en fatigue et en fatigue-fluage un phénomène d'adoucissement mécanique et des évolutions microstructurales particulièrement prononcées : disparition de nombreux joints de sous-grains, baisse de la densité de dislocations, apparition et/ou grossissement de précipités et de nouvelles phases. Les objectifs principaux de cette thèse sont (i) d'établir expérimentalement une corrélation entre l'adoucissement mécanique des aciers à 9 % de chrome constaté en fatigue à 550 °C et l'évolution de leur microstructure au cours de ce type de sollicitation et (ii) de modéliser les mécanismes physiques de déformation afin de prédire le comportement mécanique de ces aciers sous chargement cyclique. Une étude des propriétés mécaniques en traction monotone et sous sollicitations cycliques à 550 °C a été conduite sur un acier de Grade 92 (9Cr-0,5Mo-1,8W-V-Nb). L'expertise des éprouvettes de traction suggère que l'adoucissement du matériau est principalement lié à une augmentation de la taille moyenne des sous-grains de plus de 15 % par rapport à l'état initial. L'étude de l'évolution de la contrainte macroscopique durant les essais cycliques montre que l'adoucissement du matériau est dû à la diminution de l'écrouissage cinématique. Les observations effectuées au MET montrent une augmentation de la taille moyenne des sous-grains comprise entre 65 et 95 % et une diminution de la densité de dislocations de plus de 50 % dans le matériau après les essais de fatigue, par rapport à l'état initial. Un modèle auto-cohérent à champs moyens fondé sur l'élastoviscoplasticité polycristalline, prédisant le comportement mécanique macroscopique du matériau et l'évolution microstructurale au cours de la déformation est proposé. En décrivant les mécanismes de déformation à partir d'observations microstructurales, le modèle utilise seulement deux paramètres ajustables (énergie et volume d'activation) liés aux mécanismes de déformation viscoplastique. Les valeurs de l'ensemble des autres paramètres sont fixées grâce à des mesures expérimentales ou des calculs issus de la littérature. Le modèle prédit correctement l'adoucissement macroscopique et donne une bonne tendance des évolutions microstructurales au cours de la déformation. L'étude paramétrique montre une bonne stabilité des prédictions dès lors que les paramètres expérimentaux varient dans un intervalle de mesure physiquement acceptable. Enfin, quelques perspectives d'amélioration du modèle sont testées et des essais de torsion cyclique avec et sans contrainte moyenne sont simulés.

Le comportement des assemblages combustibles des Réacteurs Nucléaires à Eau Pressurisée (REP) doit être évalué en conditions de fonctionnement ainsi qu'en conditions accidentelles. Pendant la 2ème phase du scénario dit " d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP) ", les gaines tubulaires des crayons combustibles en alliages de Zirconium subissent une oxydation à haute température (jusqu'à 1200°C), à partir de la face externe de la gaine, puis une trempe à l'eau lors du renoyage final du cœur du réacteur accidenté.Après oxydation et trempe, la gaine comporte schématiquement trois couches : une première couche extérieure de zircone très riche en oxygène (ZrO2) fragile à basse température, une deuxième couche de phase alpha stabilisée par l'oxygène (alpha(O)) elle aussi fragile, et une troisième couche interne de phase dite " ex-beta " qui est la seule à pouvoir garder une certaine ductilité à basse température. Cependant, en cas de prise d'hydrogène due à la corrosion en service et/ou pendant le transitoire, l'hydrogène a tendance à se concentrer dans cette couche interne en induisant une fragilisation supplémentaire.A l'issue d'un transitoire APRP et afin de caractériser le comportement résiduel de la gaine, les Essais de Compression d'Anneaux (ou Ring Compression Tests- RCT) sont utilisés pour évaluer les propriétés mécaniques " post trempe " de la gaine car ils sont simples à mettre en œuvre et également peu consommateurs de matière, ce qui est un atout pour d'éventuels essais comparatifs sur matériaux irradiés. Malheureusement, les courbes de force-déplacement ainsi obtenues, bien que très reproductibles, ont une évolution complexe, et sont sujettes à des interprétations diverses.Dans cette thèse, nous proposons un scénario original de rupture des différentes couches de la gaine au cours d'un essai de compression d'anneaux et la modélisation associée. Cette approche intègre à la fois, l'évaluation des contraintes d'origine thermique résultant de la trempe après oxydation à haute température, l'influence de la variation de la teneur en oxygène dans les différentes couches sur leurs lois de comportement respectives, et l'endommagement progressif des différentes couches au cours de l'essai. Le scénario proposé s'appuie sur des essais interrompus, des observations fines des couches de zircone et d'alpha(O), des essais sur anneaux " monocouche ex-beta ", et des lois de comportement obtenues sur matériaux modèles.La modélisation EF obtenue rend bien compte des multiples incidents relevés sur les courbes de compression. Le scénario auquel nous aboutissons devrait permettre de lever les interrogations sur les modes de dépouillement macroscopiques de ces essais.Cette étude propose finalement une évaluation préliminaire de l'impact de l'hydrogène (issu de la corrosion en service) sur le comportement mécanique post oxydation/trempe.

Le comportement en fluage isotherme de l'alliage M5® a été étudié à haute température dans le domaine biphasé (α+β). Une première approche consiste en l'identification des lois de fluage des phases α et β dans leur domaine monophasé respectif puis en l'extrapolation de ces lois dans le domaine biphasé. Cette approche ne permet malheureusement pas de reproduire le comportement expérimental. Une amélioration de ce modèle est développée dans cette étude en prenant en compte deux effets microstructuraux : (i) la taille de grains : des tailles de grains spécifiques contrôlées ont été obtenues en appliquant des traitements thermo-mécaniques au matériau. Des essais de fluage dans les domaines quasi-α et quasi-β ont ainsi mis en évidence un fort effet de la taille de grains, en particulier dans le régime de fluage diffusionnel. (ii) le contraste micro-chimique entre les phases α et β dans le domaine biphasé : d'après des calculs thermodynamiques et des analyses microstructurales, la phase β est enrichie en Nb et appauvrie en O (inversement pour la phase α). Des essais de fluage ont alors été mis en œuvre sur des alliages Zr-Nb-O dont les teneurs en Nb et O sont représentatives de chaque phase dans le domaine biphasé. Cette base expérimentale a permis de d'identifier de nouvelles lois de fluage pour les phases α et β. Ces lois ont été ensuite implémentées dans un modèle éléments finis afin de simuler le comportement du matériau biphasé. La morphologie 3D des phases (en particulier la germination de la phase β aux joints de grains α) est introduite explicitement dans les simulations afin de mettre en évidence son effet sur le comportement macroscopique. M5® est une marque déposée d'AREVA NP.

Le béton est un matériau de construction omniprésent dans les ouvrages de génie civil en raison de sa facilité de mise en oeuvre et son faible coût économique. Suite à des incendies de tunnels ou de bâtiments, les structures en béton peuvent présenter d'importantes dégradations. Afin de pouvoir concevoir des ouvrages plus sûrs il s'avère nécessaire de comprendre les phénomènes physiques à l'origine des désordres dans les structures en béton portées à température élevée. Les travaux de recherche de cette thèse permettent de compléter les connaissances déjà acquises sur le comportement du béton à température élevée en mettant l'accent sur le comportement des granulats, de l'interaction pâte/granulats et béton/roche. Ce travail de recherche basé sur une approche expérimentale analyse l'influence de différentes natures de granulats sur le comportement thermo-hydro-mécanique du béton soumis à une température élevée. Cette étude est construite en trois parties : l'étude du comportement des granulats soumis à température élevée, l'étude du comportement du béton avec les granulats testés précédemment et enfin l'étude d'un échantillon bicouche simulant la relation béton/roche dans un tunnel en incendie. Dans la première partie, trois granulats (calcaire concassé, silico-calcaire semi-concassé de Seine et siliceux roulé) subissent des cycles de chauffage/refroidissement à une vitesse de 1°C/min à 150°C, 300°C, 450°C, 550°C, 600°C et 750°C. Pour une même nature de granulat siliceux, le silex présente une instabilité thermique se traduisant par un éclatement à partir de 300°C alors que le quartzite présente une bonne résistance thermique. La cristallinité et la microstructure du quartz jouent un rôle important dans leur stabilité thermique. La teneur en eau initiale présente aussi une importance sur le comportement thermique du silex. Le granulat calcaire présente aussi une instabilité à cause des phénomènes de décarbonatation/hydratation mais seulement pour le cycle de chauffage/refroidissement à 750°C. Les évolutions physico-chimiques, minéralogiques et microstructurales de ces granulats soumis à une température élevée sont ensuite analysées pour bien comprendre le processus d'instabilité. L'évolution des endommagements du silex est décrite par une série d'observations de la fissuration de l'échelle macroscopique à nanoscopique. La deuxième partie de l'étude expérimentale est consacrée aux bétons réalisés avec les trois granulats analysés précédemment. Pour chaque type de granulat, deux rapports E/C de 0.6 et 0.3 pour les bétons sont étudiés. Ces bétons subissent les mêmes cycles de chauffage/refroidissement que les granulats. Nous déterminons l'évolution de la fissuration, des propriétés thermiques, physiques et mécaniques des bétons en fonction des températures subies. Le comportement mécanique résiduel du béton varie selon la nature des granulats et l'influence du granulat dépend aussi de la compacité de la pâte cimentaire. La partie relative à la simulation d'un incendie dans un tunnel avec un bicouche roche/béton fabriqué au laboratoire permet d'analyser le comportement du béton et de la roche en s'intéressant aux transferts de chaleur dans les 2 matériaux au cours de l'exposition à une température élevée. Mots clés : béton, granulat siliceux et calcaire, microstructure, propriétés mécaniques, propriétés thermiques, haute température.

L'utilisation des Bétons autoplaçants (BAP) s'est considérablement développée au cours des dernières années et une attention grandissante est portée à l'étude de leurs propriétés mécaniques à l'état durci. Les spécificités de formulation de ces bétons (volume de pâte important, dosage élevé en additions minérales, rapport G/S (Gravillons/Sable) proche de 1, . . .) liées à leurs exigences de mise en oeuvre pourraient modifier leur comportement mécanique à l'état durci, comparativement aux bétons traditionnels vibres. Le comportement des BAP à haute température doit en particulier être évalué. Les matériaux testés sont 3 bétons de résistance courante dont 2 BAP et un BV. La particularité des BAP est le volume de pâte important. Des essais mécaniques (résistance à la compression, à la traction par flexion 4 points et mesure du module d'élasticité) ont été réalisés. Parallèlement à cela, la détermination de la porosité à l'eau, de la densité apparente, de la perte de masse ainsi que de la perméabilité aux gaz ont été étudiées. De plus, des observations microscopiques couplées à des analyses d'image et des analyses thermiques aident à préciser les causes physico-chimiques des phénomènes macroscopiques observes. Les résultats expérimentaux montrent des comportements significatifs entre les BAP et BV. Les essais de résistance à la compression ont permis de distinguer un gain de résistance entre 150 et 300°C. Ce gain est expliqué par une réhydratation de la matrice cimentaire due à la migration de l'eau à travers les pores pour les BAP, mais aussi à de meilleures propriétés liantes des hydrates formés. La réhydratation concerne les éléments anhydres de la pâte de ciment. Parallèlement à cette étude, un travail en collaboration avec l'Université d'Alabama concernant le comportement à haute température des bétons autoplaçants de granulats légers a été réalisé. Cette étude a permis de caractériser les propriétés mécaniques et les propriétés physico-chimiques de BAP de granulats légers (fabriques a Université d'Alabama (USA)). Pour cela, des éprouvettes prismatiques et cylindriques ont subi deux traitements thermiques différents : un chauffage de type incendie ISO-834 et un chauffage lent à 1°C/min. A travers cette étude, les BAP GN ont présenté une meilleure stabilité thermique à un incendie ISO-834. En ce qui concerne les propriétés physico-chimiques, nous avons constaté une similitude des comportements entre BAP GL et BAP GN du point de vue de la porosité, densité, analyses thermiques. Néanmoins, une diminution de la porosité est observe à 400°C. Elle peut être attribuée à un retrait des éprouvettes causant une diminution de volume. D'un point de vue mécanique, les BAP GL présentent une meilleure résistance résiduelle à la compression et à la flexion que le BAP GN. Donc, l'utilisation de GL améliore le comportement mécanique résiduel.

En IRM haute résolution du petit animal, un rapport signal sur bruit (RSB) convenable demande habituellement l'utilisation d'un champ magnétique statique beaucoup plus élevé, (jusqu'à 20 T) que pour les applications cliniques quotidiennes (1,5 et 3 T). Une alternative est offerte avec le développement récent d'antennes miniatures en matériau supraconducteur à haute température critique (HTS). Cependant de nombreux problèmes liés à ce type d'antennes subsistent et limitent leur diffusion à grande échelle. Le présent manuscrit présente le développement théorique et expérimental d'une antenne de surface HTS de très petite dimension destinée à l'imagerie du cerveau de souris in vivo à 4,7 T.La première partie traite de la modélisation électromagnétique 3D, à l'aide d'un logiciel commercial (CST-Microwave Studio), de structures monolithiques auto-résonantes adaptées à l'obtention de facteurs de qualité extrêmement élevés (105). Le modèle numérique permet, par rapport à un modèle analytique approché, une meilleure prise en compte de la complexité géométrique de l'antenne et de son environnement cryogénique proche, dont les effets sur les caractéristiques radiofréquences de l'antenne sont considérables.Une deuxième partie présente l'étude des effets du champ statique (de 0 à 4,7 T) et de la température (de 65 à 83 K) sur les caractéristiques électriques d'une antenne HTS, dans le domaine de fréquences de l'IRM pour lequel les propriétés des supraconducteurs ont été peu étudiées jusqu'ici. L'étude montre que les effets délétères du champ sur la sensibilité de l'antenne sont partiellement compensés par une diminution modérée de sa température de fonctionnement. Cette diminution est accessible avec un dispositif original de contrôle de température qui évite de faire appel à un système cryogénique complexe limitant le domaine d'application des antennes HTS.La troisième partie présente les résultats obtenus en imagerie à 4,7 T avec une antenne de surface en matériau HTS dont la taille (diamètre de 6 mm) a été optimisée pour obtenir les meilleures performances en RSB, en vue d'une intégration dans un réseau de 4 antennes. Un RSB 4,5 fois supérieur à celui obtenu avec une antenne en cuivre de même géométrie a été démontré sur fantôme. Ce travail aboutit à la réalisation de la première image de cerveau de souris in-vivo à une valeur de champ supérieure à 3 T avec une antenne HTS. La mise en réseau d'antennes de ce type devrait permettre de couvrir le cerveau de souris complet en imagerie très haute résolution à 4,7 T, avec un RSB comparable à celui qui est accessible aujourd'hui à la limite supérieure de champ magnétique.

Les superalliages base nickel sont couramment utilisés dans les parties chaudes des turbines aéronautiques et de production d'énergie. Les températures employées, supérieures à 900°C, nécessitent de concevoir des revêtements protecteurs pour lutter contre les phénomènes d'oxydation. Les revêtements couramment utilisés, composés pour la plupart de la phase β-NiAl, permettent de retarder les phénomènes de dégradation en développant une couche d'alumine. Dans les sections les plus chaudes, une barrière thermique composée de céramique, associée à un système de refroidissement interne complètent le dispositif de protection en permettant d'abaisser la température effective au niveau du substrat métallique.Ces revêtements sont cependant onéreux et utilisent de nombreux produits polluants. Les travaux de cette thèse, qui s'inscrivent dans le cadre du projet européen Particoat, se proposent d'élaborer un système barrière thermique en une seule étape reposant sur l'application d'une barbotine à base aqueuse comprenant des microparticules d'aluminium, suivi d'un traitement thermique approprié. L'aluminium contenu dans les sphères devient liquide puis réagit avec le substrat pour former une couche d'intermétallique riche en aluminium par diffusion à l'état solide. Simultanément les coquilles des sphères s'oxydent pour former une structure mousse en surface du substrat qui va conférer au système son isolation thermique. La cohésion des deux parties est assurée par l'oxyde thermique qui se forme à la surface du revêtement inter métallique. Les mécanismes mis en jeu lors des différentes étapes, ont été étudiés sur un substrat modèle, le nickel, ainsi que sur trois superalliages industriels (René N5, PWA 1483 et CM-247). Les revêtements ainsi élaborés ont été testés en condition d'oxydation isotherme et cyclique entre 900 et1100°c pour le nickel et entre 1000 et 1100°C pour les superalliages revêtus. L'ensemble montre une bonne résistance du système barrière thermique élaboré par barbotine.

Le renforcement par dispersion d'oxydes nanométriques permet, d'une manière générale, d'améliorer la résistance mécanique des matériaux métalliques. Il autorise donc une augmentation de leur température maximale d'utilisation. De nombreux travaux de recherche sont menés au Commissariat à l'Énergie Atomique et aux Énergies Alternatives sur les aciers ODS, pour Oxide Dispersion Strengthened steels. S'inscrivant dans le cadre du développement du nucléaire civil de quatrième génération, ces travaux ont pour but de qualifier un matériau pouvant être utilisé en tant que matériau de gainage combustible à une température de 650℃. Ce travail de thèse a pour objectif d'améliorer la compréhension des propriétés mécaniques des aciers ODS, en cherchant d'une part à caractériser et à modéliser leur comportement en fluage, et d'autre part à caractériser leur nisotropie de comportement et à en identifier l'origine. Pour cela, de nombreux essais mécaniques ont été effectués entre 20℃ et 900℃ sur une nuance d'acier ODS ferritique de composition nominale Fe-14Cr1W0,26Ti + 0,3Y2O3 . Cette nuance a été élaborée au CEA, par mécanosynthèse puis extrusion à chaud, sous la forme d'une barre ronde. Les résultats obtenus démontrent la grande résistance mécanique à haute température de l'acier ODS étudié. Ils mettent également en évidence une forte dépendance de la ductilité et de la résistance du matériau vis-à-vis de la vitesse de sollicitation. Sur la base des différentes caractérisations expérimentales réalisées, un modèle de comportement macroscopique uniaxial a été développé. S'appuyant sur la description de trois écrouissages cinématiques et d'un terme de restauration statique, ce modèle démontre une capacité remarquable à reproduire le comportement mécanique du matériau en traction, en fatigue, en fluage et en relaxation. Par ailleurs, la caractérisation de l'anisotropie mécanique de la nuance d'acier ODS étudiée s'avère dépendre de la température. Deux modélisations polycristallines différentes ont été mises en place afin de reproduire cette anisotropie de comportement à partir des textures cristallographique et morphologique du matériau. Le désaccord observé entre les prévisions de ces modèles et les résultats expérimentaux conduit à formuler d'autres hypothèses sur la déformation des aciers ODS.