Dans l’industrie permettant l’obtention des laines d’isolation, les superalliages base cobalt ou base nickel sont largement employés. En fonctionnement ils sont soumis à de nombreuses contraintes à haute température (HT) résultant du contact avec les silicates fondus ainsi qu’à la proximité de bruleurs. Aux environs de 1200°C, les propriétés de ces alliages s’effondrent. Afin d’augmenter les températures de fonctionnement, il est nécessaire de changer le matériau de base de l’alliage. Dans ce cadre, choisir le chrome est pertinent en raison des bonnes propriétés que son oxyde Cr2O3 confère aux alliages à HT. Cet élément doit toutefois être allié afin de limiter sa fragilité à basse T et sa ductilité à HT. Dans ce travail, le comportement en oxydation de Cr à 1300°C a été étudié. Trois familles d’alliages ont été caractérisées. Au regard des essais d’oxydation, une seule famille a le potentiel nécessaire pour l’application visée. Sa caractérisation puis son optimisation ainsi que l’étude des phénomènes rencontrés à HT (oxydation, corrosion, vieillissement,…) ont été entrepris. / In the glass making industry, for glass wool insulation production, cobalt or nickel based alloys are used. They operate at high temperature (HT) under specific conditions resulting from glass melts contact and burner proximity. When the T exceeds 1200°C, the properties of these alloys are lost. Increasing T can only be obtained by changing the alloys’ based material. In this frame, choosing chromium alloys is relevant because of the properties its oxide Cr2O3 confers. However, due to its high brittleness at low T and its ductility at HT, Cr has to be alloyed with other elements. In this work, the oxidation behavior of Cr at 1300°C was studied. Then 3 different systems were characterized. Towards the oxidation behavior only one is compatible with a HT environment. Its characterization then its optimization as well as the study of the phenomena met at HT (oxidation, corrosion, ageing, …) were then begun.

Ce travail a pour objectif principal d'adapter l'opalisation des verres sodocalciques destinés au flaconnage, à la technologie existante de coloration en feeder. Les résultats obtenus amènent à proposer des alternatives aux particules opacifiantes usuelles résultant de l'introduction de cristaux de fluorures, dangereux pour leur environnement. L'opalisation dans un verre sodocalcique induite par l'apport de phosphore, résulte de la précipitation du phosphate mixte NaCaPO4. Cependant, la formation de cette phase nécessite des traitements thermiques difficilement adaptables à la technologie de coloration en feeder. La voie finalement envisagée est celle des oxydes à faible solubilité SnO2, ZrO2 et ZrSiO4. L'oxyde d'étain a fait l'objet d'approfondissements spécifiques dans la mesure où sa limite de solubilité est la plus faible. L'influence de la composition des verres sodocalciques est abordée et les conséquences du caractère multivalent de l'élément Sn sont évaluées avec l'appui de mesures in-situ par des méthodes électrochimiques. Des produits opacifiants contenant SnO2 sont finalement proposés, répondant au cahier des charges et n'introduisant pas de fluorures. Les compositions de ces produits, sous formes de frittes vitreuses, ainsi que les paramètres semi-industriels principaux sont optimisés suite à deux plans d'expériences. / The main goal of the present work is to achieve hollow-ware soda-lime glass opalization, through the forehearth color (FHC) technology. The results are suggesting two solutions to get rid of the usual opacifying particles: fluorides crystals. These are known to be dangerous and highly corrosive. Soda-lime glass opalization, induced by phosphorus addition, consists in NaCaPO4 precipitation. However, this phase appears only after specific heat treatments, which are found to be hardly compatible with the FHC technology. Low solubility oxides SnO2, ZrO2 and ZrSiO4, are finally chosen as a second option for opalization. Tin oxide is more precisely studied, as it has the lowest solubility limit. The influence of glass composition on the oxides solubilization is investigated. Tin multivalent property is also characterized using in situ electrochemical methods. Opacifying compounds (glass frits) containing SnO2 are finally developed, in agreement with all industrial requirements and avoiding the use of fluorides. Compositions of these compounds and semi-industrial process parameters are optimized with two distinct designs of experiments.

Une interface de capteur intégré haute température est proposée. L'interface de capteur a une architecture dans le domaine temporel et entièrement différentielle. Cette approche offre l'avantage d'une meilleure stabilité thermique par rapport aux architectures analogiques classiques. L'interface du capteur est basée sur des oscillateurs à verrouillage d'injection (ILO) utilisés comme déphaseurs. Une paire d’ILOs convertit la tension de sortie du capteur en une différence de déphasage qui est ensuite numérisée à l'aide d'un convertisseur temps-numérique. La sortie de l'interface du capteur dépend uniquement du rapport des valeurs de ses paramètres plutôt que de leurs valeurs absolues, ce qui entraîne une faible dépendance à température. L'interface du capteur est fabriquée à l'aide d'une technologie de silicium sur isolant partiellement déplété (PD-SOI) de 0.18μm de XFAB, qui est choisie pour sa robustesse thermique. Les mesures montrent que l’interface de capteur a une variation thermique de 178ppm / ° C sur ± 60mV de pleine échelle d'entrée et une variation thermique de 65ppm / ° C sur ± 40mV de pleine échelle d'entrée sur une large plage de température de fonctionnement étendue de -20 ° C à 220 ° C. / A high temperature integrated sensor interface is proposed. The sensor interface has a fully differential time domain architecture. This approach offers the advantage of better thermal stability compared to typical analog based architectures. The sensor interface is based on Injections Locked Oscillators (ILO) used as phase shifters. A pair of ILOs converts the sensor output voltage into a phase shift difference which is then digitized using a time to digital converter. The sensor interface output depends only on the ratio of its parameters values rather than their absolute values thus leading to a low temperature dependency. The sensor interface is fabricated using a 0.18µm Partially-Depleted Silicon on Insulator technology (PD-SOI) from XFAB which is chosen for its thermal robustness. Measurements show that the sensor interface achieves a thermal variation of 178ppm/°C over ±60mV input full scale and a thermal variation of 65ppm/°C over ±40mV input full scale over a wide operation temperature range extended from -20°C to 220°C.

La plate-forme expérimentale PLINIUS du CEA Cadarache est dédiée à l'étude expérimentale des accidents graves de réacteurs nucléaires en réalisant des essais entre 2000 et 3500 K avec du corium prototypique. Le corium est le mélange issu d'une hypothétique fusion du cœur et de son mélange avec les matériaux de structure. Le corium prototypique a la même composition chimique que le corium envisagé pour un scénario d'accident grave mais une composition isotopique différente(utilisation d'uranium appauvri,...). Des programmes de recherches et des campagnes d'essais ont eu pour thème les propriétés physiques du corium, le comportement des produits de fission, l'étalement du corium, sa solidification et son interaction avec le béton, ainsi que sa refroidissabilité. Ils ont servi de cadre a la formation par la recherche de nombreux étudiants. Ces travaux ont été réalisés dans le cadre de collaborations nationales, européennes et internationales.

À hautes températures, les propriétés de l'acier sont affectées et sa résistance est donc moindre que sa résistance à température ambiante. Des méthodes de calculs différentes doivent donc être utilisées pour prédire la résistance dans la situation exceptionnelle d'incendie. Les normes actuelles proposent des méthodes simplifiées pour prédire la résistance de l'acier à haute température. Toutefois, ces méthodes sont inspirées des méthodes de dimensionnement à froid et ne sont donc généralement pas adéquates pour prédire de façon précise la résistance des éléments en situations d'incendie. Ce mémoire présente les recherches effectuées pour la proposition d'une nouvelle méthode de calcul pour les sections d'acier ouvertes soumises à de hautes températures en utilisant l'Overall Interaction Concept (O.I.C). Cette méthode est basée sur l'interaction entre la résistance et la stabilité et permet de considérer les imperfections géométriques et matérielles. Entre autres choses, l'avantage de cette nouvelle méthode est qu'elle permet d'obtenir des résultats précis et de conserver une continuité entre les prédictions. Un modèle numérique a été utilisé pour prédire la résistance de l'acier à hautes températures. Ce modèle a été validé en comparant les résultats avec des résultats expérimentaux. À la suite de la validation, le modèle a été utilisé pour conduire des simulations dans lesquelles plusieurs géométries, températures, limites élastiques et cas de chargement ont été considérés. Les résultats ont ensuite été utilisés pour proposer de nouvelles équations dans le format O.I.C. La performance de la nouvelle proposition a été évaluée et comparée avec la performance de normes existantes. Cette évaluation a permis de conclure que la proposition donne des résultats beaucoup plus précis. Finalement, l'évolution du comportement de l'acier entre la température ambiante et les hautes températures a brièvement été analysé. Puisque ce point est abordé de façon sommaire, il ouvre la porte vers de futures études sur le sujet. / At high temperatures, steel suffers from great losses in strength and stiffness. Different design methods must therefore be considered to predict the resistance of steel in the exceptional situation of fire. Current standards propose simplified methods to predict the resistance of steel at high temperatures. However, these methods are inspired by steel design equations used at room temperature and are therefore generally not suitable to predict accurately the resistance of steel elements in fire situation. This thesis presents research investigations pursued to propose a new design method for open steel cross-sections subjected to high temperatures by means of the Overall Interaction Concept (O.I.C.). This calculation method is based on the interaction between resistance and stability and allows to consider geometrical and material imperfections. The advantage of this new calculation method is that it allows to obtain precise results and to keep continuity between predictions contrarily to standards that use the cross-section classification. A numerical model, initially developed for open steel cross-sections at ambient temperature, was improved to predict the resistance of steel at high temperatures. It was then verified against experimental test results to ensure its accuracy. After validation, the numerical model was used to conduct simulations using different geometries, temperatures, yield limits and load cases. Results were then used to formulate new design proposals for cross-sections at high temperatures in the O.I.C. format. The performance of the new proposal was then evaluated et compared with the performance of existing standards. This evaluation allowed to conclude that the proposition is much more accurate than existing standards. Finally, the evolution of the behaviour of steel between cold and high temperature was briefly analysed. As this point was only briefly discussed, it opens the door for future studies on the subject.

Les études présentées dans cette thèse de maîtrise concernent quelques applications d'unités de stockage lithiques d'énergie thermique à haute température couplées à des guides d'ondes métalliques afin de fournir le rayonnement infrarouge aux cibles choisies. Le contexte de cette étude est le besoin de stocker l'énergie fluctuante de sources renouvelables telles que l'énergie éolienne et l'énergie solaire photovoltaïque. Les deux matériaux lithiques qui ont été choisis pour le stockage d'énergie étaient des blocs de gabbro et des briques réfractaires en olivine fabriquées par la firme Stiebel Eltron. La température de stockage varie de 500 à 900 degrés Celsius. À ces températures des puissances infrarouges de plusieurs centaines de watts peuvent être couplées dans de grands guides d'ondes métalliques creux et peuvent être guidées aux secteurs où le chauffage est désiré. Deux moyens de stocker l'énergie solaire dans le stockage lithic à hautes températures ont été étudiés : 1 - la lumière du soleil est focalisée dans les fibres optiques pénétrant les unités lithiques de stockage, et 2 - l'électricité provient des capteurs solaires photovoltaïques. Les domaines d'application qui ont été étudiés étaient : 1 - stockage thermique pour les maisons, 2 - sous-ensembles infrarouges de distribution pour garder la nourriture chaude et pour le chauffage d'espace, et 3 - un système de chauffage pour une station lunaire.

L'objet de ce travail est d'étudier l'influence des revêtements natifs (oxydes) sur les propriétés élastiques du substrat associé. L'étude a été effectuée sur du nickel pur polycristallin, matériau modèle pour l'oxydation. Les couches d'oxyde de nickel ont été élaborées à des températures et des durées différentes. Elles sont toutes caractérisées par une microstructure duplex comprenant une couche interne à grains équiaxes et une couche externe à grains colonnaires. Les propriétés élastiques du revêtement ont été caractérisées à température ambiante par indentation instrumentée. Si un effet de microstructure locale de la couche d'oxyde est détecté sur la réponse élastique, il reste toutefois assez ténu. Les propriétés élastiques macroscopiques des systèmes Ni/NiO ont été examinées en fonction de la température à l'aide de la méthode dynamique résonante. L'évolution des modules d'élasticité en température du substrat de nickel est caractérisée par un comportement très atypique. La présence de couches d'oxyde, pourtant en très faible proportion volumique, modifie considérablement ce comportement. De plus, selon les conditions d'oxydation et la configuration des couches, l'effet est plus ou moins marqué. Le comportement élastique atypique du nickel en température est associé à un couplage de type multi-physique, lié à son caractère ferromagnétique. Dans ce cadre, nous avons suggéré que les contraintes internes, engendrées dans le substrat nickel par l'oxydation à haute température, limitent l'effet magnéto-élastique et tendent à induire un comportement classique purement élastique.

Plusieurs problématiques physiques, technologiques, instrumentales et industrielles ont été traitées dans ce travail, Anomalies de résistivité d’alliages liquides observées lors d’une première montée en température. Il est intéressant d’essayer de comprendre le mécanisme à l’origine de ce phénomène. Alliage à base de bismuth pour comprendre le comportement des métaux lourds purs et alliés à un second métal (In). Nous avons discuté le choix de la valence du bismuth pur ainsi qu’allié à l’indium pour interpréter le transport électronique. Étude exhaustive, en collaboration avec la TU de Chemnitz dans le cadre de COST MP0602, de nouvelles compositions de soudures "hautes températures" à base de Sn-Ag dopés In, Ge et Bi susceptibles d’améliorer les caractéristiques des soudures. Nous avons étudié les conductivités électriques et thermiques, la tension superficielle et la densité de ces alliages. Utilisation du dispositif automatique de mesure simultanée de résistivité et du coefficient de Seebeck pour caractériser des transformations de phase et de structures d’alliages métalliques solides. Nous avons montré l’utilité du dispositif en tant que méthode de "contrôle non destructif" en caractérisant la recristallisation de rubans d’amorphes métalliques. Nous avons interprété les propriétés de transport grâce au formalisme de Ziman, prouvant ainsi que ce formalisme pouvait être utilisé pour interpréter le transport électronique de solides. Étude à l’état liquide, de transport électronique d’alliages à des compositions donnant des quasi cristaux à l’état solide. Presque aucune étude sur des matériaux de ce type n’avait été réalisée auparavant à notre connaissance / Several physical, technological, instrumental and industrial objectives were treated in this thesis. Anomaly of resistivity of liquid alloys observed during a first temperature rise. It is interesting to try to understand the mechanism at the origin of this phenomenon. Bismuth alloys to understand the behaviour of pure heavy metals and alloyed with a second metal (In). We discussed for bismuth the choice of the valence as well pure as allied to indium to interpret the electronic transport. Exhaustive study, (in collaboration with Chemnitz TU in the frame of COST MP0602) of new compositions of high temperatures solders based on Sn-Ag doped with In, Ge and Bi in order to improve the solders characteristics. We studied electrical and thermal conductivity, surface tension and mass density of these alloys. Use of an automated device of simultaneous measure of resistivity and Seebeck coefficient to characterize phase and structure transitions in solid metallic alloys. We showed the usefulness of the device as a method of "non destructive testing" by characterizing the recrystallisation of metallic amorphous ribbons. We interpreted the transport properties using the Ziman formalism and proved that this formalism could be also used to interpret the electronic transport of solid. Study of the electronic transport, in the liquid state, of alloy compositions giving quasi-crystals in the solid state. Almost no study on such kind of materials had been published before to our knowledge

Le comportement de l'acier est significativement différent à des températures élevées par rapport à la température ambiante. Avec l'augmentation de la température, la relation contrainte-déformation devient non linéaire et la résistance et la rigidité de l'acier diminuent. Les normes de conception au feu de l'acier existantes ne parviennent pas à prédire avec précision la résistance à des températures élevées en suivant les mêmes approches de conception à température ambiante avec de petites modifications. Cette recherche vise à proposer une approche de conception innovante des profilés creux en acier en situation d'incendie au moyen du Overall Interaction Concept (O.I.C.). Le Overall Interaction Concept (O.I.C.) est basé sur l'interaction résistance-instabilité en utilisant un rapport d'élancement généralisé et s'est avéré plus précis et cohérent que les normes actuelles. Un modèle d'éléments finis a été développé pour étudier le comportement des sections carrées et rectangulaires en acier à haute température. La précision du modèle a été confirmée par la validation avec des résultats expérimentaux. Le modèle validé a été utilisé pour effectuer des études paramétriques incluant différentes dimensions géométriques, températures et cas de charge. Les résultats des études paramétriques ont ensuite été utilisés pour identifier le paramètre de conception principal et proposer O.I.C. équations en situation d'incendie. Pour présenter un meilleur niveau de précision et de cohérence de l'O.I.C. propositions, leur performance a été comparée aux approches actuelles de conception anti-incendie, y compris les normes européennes, américaines et canadiennes. / The behavior of steel is significantly different at elevated temperatures compared to the ambient temperature. With increasing temperature, the stress-strain relationship gets nonlinear and the strength and stiffness of steel reduce. Existing steel fire design standards fail to accurately predict the resistance at high temperatures by following the same design approaches at room temperature with small modifications. This research is aimed to propose an innovative design approach for steel hollow sections in fire situations by means of the Overall Interaction Concept (O.I.C.). The Overall Interaction Concept (O.I.C.) is based on the resistance-instability interaction using a generalized slenderness ratio and has been proved to be more accurate and consistent than the current standards. A finite element (F.E.) model was developed to study the behavior of steel square and rectangular sections at high temperatures. The accuracy of the model was confirmed through validation with experimental results. The validated model was used to perform parametric studies including different geometrical dimensions, temperatures, and load cases. The results of the parametric studies were then used to identify the leading design parameter and propose O.I.C. equations in fire situations. To exhibit a better level of accuracy and consistency of the O.I.C. proposals, their performance was compared to the current fire design approaches including European, American, and Canadian Standards.

Les alliages base Ru allient effet mémoire de forme simple et températures de transformation martensitique élevées (entre 300°C et 1100°C). L'objectif de cette thèse est d'établir un e base de connaissances sur le comportement haute température de ces alliages, afin de déterminer s'ils peuvent être utilisés comme AMF haute température. La détermination des températures de transformations, qui présentent une faible hystérésis ainsi qu'une grande stabilité au cyclage thermique, couplée à celle des structures cristallines a permis de réviser les diagrammes de phase des systèmes RuNb et RuTa et de classer les alliages en deux catégories.