One of the recent developments in composite technology in South Africa is the increasing use of natural fiber materials in the manufacture of plastic products. Most of the previous work on natural fiber-reinforced composites has focused on sisal fiber as it was commercially available. In this study, the mechanical and thermal properties of composites made with locally produced hemp fibers, were compared with composites made with hemp fibers produced in France. New commercial polypropylene random copolymer was used as matrix because it can be processed at lower temperatures when compared with other commercial propylene copolymers. The composites were produced by extrusion compounding and were further processed into tensile test bars by injection molding. Up to 30% fiber loading could be achieved. It was observed in all composites that increasing the amount of fiber resulted in an increase in tensile strength, elastic modulus, and flexural strength and a decrease in impact strength. The thermal properties of the composites were analyzed by the thermogravimetric method. It was found that the fiber/PP composites showed excellent properties when compared to fiber and the matrix separately. The addition of hemp fibers shifted the start of the degradation process towards higher temperatures. The results obtained show that the mechanical and thermal properties of South African long hemp fiber composites compare favorably well with the French bleached and unbleached hemp fibers.

De par ses propriétés thermomécaniques proches des polyoléfines, le poly(butylene succinate)est l’un des polymères biosourcés les plus attractifs pour la substitution de matériaux pétro-sourcés pour des applications automobiles. L’incorporation de fibres de chanvre, via une étape d’extrusion,renforce la matrice et permet de tendre vers les propriétés cibles exigées par les cahiers des charges automobiles pour les applications visées dans cette étude. Afin d’améliorer les propriétés thermomécaniques de ce matériau, trois sujets ont été développés dans cette étude :1- Qualification de l’interface PBS / fibres de chanvre : via une nouvelle méthodologie basée sur l’analyse de la contribution effective des fibres sur la contrainte (CFC) durant une sollicitation mécanique, il est montré que les liaisons hydrogène formées entre le PBSet la fibre influent fortement sur les mécanismes de transfert de charge. Couplée au modèle de Bowyer et Bader, cette approche permet d’identifier les mécanismes d’endommagement de l’interface et de quantifier la contrainte interfaciale (τchanvre/PBS=25,2MPa).2 - Signification du ratio L/D d’une fibre naturelle : au cours des procédés de mises en oeuvre (extrusion et injection), la morphologie d’une fibre végétale évolue et apparait complexe due à la structure branchée engendrée par la fibrillation. A partir d’une nouvelleméthodologie d’analyse d’images spécifiquement développée, il est montré que la fibrillation contribue au renforcement de la matrice au même titre que le défibrage.3 -Synthèse de PBS-co-amides : afin de couvrir les contraintes thermomécaniques exigées,l’introduction de groupements amide dans le PBS est étudiée pour augmenter le point de fusion du polymère. Afin de contourner notamment la réaction parasite de cyclisation entre l’acide succinique et les amines, une stratégie de synthèses multi-étapes de monomères et de poly(ester-amide) est étudiée permettant d’obtenir un PEA de faible masse molaire dont le point de fusion atteint 172°C. / With its thermomechanical properties closed to polyolefins, poly(butylene succinate) is one ofthe most interesting bio-based polymers for substitution of oil-based polymers for automotive applications. Addition of hemp fibers, through an extrusion process step, reinforces matrix and enables to fit with the targeted technical profile required by automotive specifications. In order to improve thermomechanical properties, three main topics have been investigated in this study:1 - PBS / hemp fibers interface qualification: through a new methodology based on the analysis of the effective fiber contribution on stress during mechanical solicitation, it was shown that hydrogen bonds between PBS and fibers play a major role in load transfer.Combined with the Bowyer and Bader model, this approach enables to highlight interface damages and to determine the interfacial shear strength (τhemp/PBS=25,2 MPa)2 - Meaning of natural fiber L/D ratio: during processes (extrusion and injection), vegetal fiber morphology changes and becomes complex due to the fibrillated structure. With anew developed image analysis tool, it was shown that fibrillation contributes to matrix einforcement as well as defibering.3 - Synthesis of PBS-co-amide: to reach the targeted thermomechanical performances,introduction of amide groups into PBS was studied to increase the melting point. In order to avoid the cyclic imide formation between succinic acid and amines, synthesis of monomers and poly(ester amide) were studied through a multistep strategy, enabling to get low molecular weight PEA with melting temperature around 172°C.

Les biocomposites sont des matériaux renforcés de fibres issues de ressources renouvelables. Ces matériaux sont une solution alternative aux composites renforcés de fibres de verre ou de carbone. En effet, leur légèreté et leurs propriétés mécaniques intéressantes leur confèrent un intérêt grandissant dans les secteurs tels que la construction (terrasse, meubles de jardin) ou l’automobile (panneaux de porte, tableaux de bord). Toutefois, les milieux humides, la température et le rayonnement UV sont des paramètres pouvant compromettre la stabilité physico-chimique des biocomposites. L’objectif principal de cette thèse a été d’évaluer la durabilité des biocomposites sous leurs conditions d’usage principales. Pour cela, ces matériaux ont été exposés pendant une année à l’extérieur (lames de terrasse) et sous vitre pare-brise (tableaux de bord). Les résultats ont montré que, bien que la performance mécanique des biocomposites ait été affectée, celle-ci n’a pas été grandement influencée par le type d’exposition. Par contre, les différences de variations de couleur et de cristallinité différant entre les deux expositions suggèrent des mécanismes de dégradation différents et très dépendants des conditions d’usage.Puisque les biocomposites peuvent être utilisés dans des environnements clos tels que les habitacles d’automobile, ils peuvent être également des sources de polluants dans l’air intérieur. L’étude des émissions de composés organiques volatils (COV) par les biocomposites au cours de leur vieillissement sous vitre pare-brise, a permis de générer des données nécessaires à l’évaluation de l’impact sur la qualité de l’air intérieur de véhicule de ces nouveaux matériaux. Cependant, l’augmentation drastique de la concentration de surface en COV au cours du vieillissement suggère que l’exposition a fortement affecté les biocomposites à cause de la sensibilité des composants structurant les fibres végétales face aux conditions d’exposition.La compréhension des mécanismes de dégradation peut s’effectuer à travers l’interprétation des liens de causalité entre les propriétés mécaniques et de microstructure, les émissions de COV, et l’apparence visuelle. Un traitement statistique par analyse en composantes principales (ACP) a ainsi permis de dégager les relations entre les paramètres quantitatifs.Le vieillissement naturel nécessite souvent une durée d’exposition longue pour apercevoir une dégradation effective des matériaux. De ce fait, le vieillissement accéléré en enceinte de laboratoire est de plus en plus réalisé en industrie permettant un gain de temps. Afin de vérifier la représentativité des mécanismes de dégradation en environnement extérieur par l’enceinte, une étude comparative entre le vieillissement naturel extérieur et un vieillissement accéléré en enceinte a été menée. / Biocomposites are fiber-reinforced materials from renewable resources. These materials are an alternative to fiberglass or carbon reinforced composites. Indeed, their lightweight and interesting mechanical properties give them a growing interest in sectors such as building (decking, garden furniture) or automobile (door panels, dashboards). However, humidity, temperature and UV radiation are parameters that can compromise the physicochemical stability of biocomposites.The main objective of this thesis is to assess the biocomposites durability in their main conditions of use. For this purpose, these materials have been exposed for one year outdoors (deck boards) and under windshield glass (dashboards). The results showed that the mechanical performance of biocomposites was affected and greatly influenced by the type of exposure. On the other hand, the differences in color and crystallinity variations that differ between the two exposures suggest different degradation mechanisms that are very dependent on the conditions of use.Since biocomposites can be used in environments such as the passenger cabin, they can also be sources of pollutants in indoor air. The study of emissions of volatile organic compounds (VOCs) by biocomposites during their ageing under windshield glass allowed generating data necessary for the evaluation of the impact on the car indoor air quality of these new materials. However, the drastic increase of VOCs surface concentration during exposure suggests that weathering strongly affected biocomposites due to the sensitivity of the structural components of plant fibers to exposure conditions.Understanding of the degradation mechanisms can be carried out through the interpretation of the causal links between mechanical and microstructural properties, VOC emissions and visual appearance. Statistical treatment by Principal Component Analysis (PCA) revealed the links and relationships existing between the quantitative parameters.Natural weathering often requires long time of exposure for an efficient perception of the materials degradation. Thus, accelerated ageing in laboratory is more and more carried out in industry for time saving. In order to verify the representativeness of the degradation mechanisms occurring during exterior weathering by weathering chambers, a comparative study between the exterior aging and the artificial aging was carried out.

L’industrie des matériaux composites ne cesse d’évoluer et de croître en mettant en place de nouveaux matériaux et de nouvelles technologies. En substitution des matériaux d’origine fossile que les matériaux d’origine naturelles (et surtout végétales) commencent à voir le jour. C’est dans ce contexte que notre travail de recherche est proposé. Il s’intéresse à la caractérisation du comportement mécanique d’un composite à matrice Polypropylène, renforcé avec des fibres de Chanvre et du bois de Chanvre (Chènevotte). Les différents moyens et techniques de caractérisation, utilisés par la présente étude, ont montré que ces nouveaux matériaux sont dotés de propriétés, en particulier mécaniques, de haut niveau, qui viennent rivaliser avec celles des autres composites classiques à base de fibres de verre et de carbone.Les essais expérimentaux en statique et de fatigue, ont révélé beaucoup de détails en comparaison avec d’autres matériaux composites. Ces informations ont permis de créer une sorte de base de données qui pourra servir de référence pour d’autres composites de la même famille à base de fibres végétales. Ainsi, des mécanismes d’endommagement ont été mis en évidence grâce aux essais mécaniques (traction monotone, charge-décharge, …) associés à des observations microscopiques (Microscope Electronique à Balayage), et à des outils de détection du dommage basés sur l’émission acoustique. Par le biais de cette technique, nous avons pu apprécier la qualité et l’importance de l’interface fibre/matrice qui est un paramètre fondamental pour la présente étude et pour la détermination de la loi de comportement du composite.La modélisation micromécanique a été intégrée dans ce travail de thèse, grâce au modèle de Mori-Tanaka. Le comportement des matériaux à l’endommagement n’a pas été pris en considération ; seule l’élasticité a été étudiée. A l’aide de ce modèle, nous avons pu remonter aux propriétés intrinsèques des constituants (le module d’élasticité longitudinale des renforts: Chanvre et Chènevotte). / The composites industry continues to evolve and grow by developing new materials and new technologies. Replacing fossil materials by materials with natural origin (especially vegetable) seems to be one of the most promising. In this context our research is proposed. It is interested to characterize the mechanical behavior of a polypropylene matrix composite reinforced with fibers of Hemp and Wood of Hemp (Chenevotte). The various means and characterization techniques used in this study showed that these new materials have interesting mechanical properties, coming rival those of other conventional composites based on carbon and glass fibers.The experimental static and fatigue tests have revealed many details in comparison with other composite materials. The information help creates a database that can serve as reference for other composites of the same family and vegetable fibers. Mechanisms of damage have been highlighted through mechanical tests (tensile monotonous charge-discharge …) associated with microscopic observations (Scanning Electron Microscope), and tools for damage detection based on emission acoustics. Thanks to this technique, we could improve the quality of the interface fiber / matrix which is a basic parameter for this study and for determining the behavior of composite.Micromechanical modeling has been integrated in this thesis, through the Mori-Tanaka model. The behavior of materials during damage has not been taken into account: only the elasticity has been studied. Using this model, we were able to trace the intrinsic properties of the constituents (the longitudinal modulus of elasticity of the reinforcements: Hemp and Chenevotte).

The objective of this research is to study the influence of several recycling cycles on the mechanical properties of four different materials made by the injection of polystyrene. The four materials studied have different characteristics. The first one is polystyrene (PS), the second one is polystyrene reinforced with hemp fibers (PSf), the third one is polystyrene reinforced with hemp fibers modified with AKD (PSft) and the last one is polystyrene reinforced with fiberglass (PSfv). With all these materials tensile strength, bending, hardness and impact is measured. After the measurement of these physical properties, materials are recycled to obtain new injection samples, and its physical properties are measured again. This process is repeated during 24 cycles.After each recycling cycle material physical properties are related with polystyrene molecular weight, melt flow, FTIR spectra and DSC.From reinforced materials, fibers are recovered and through microscopy and image analysis they are characterized to study the influence that recycling has on its structure.

L’utilisation des matériaux à faibles impacts environnementaux devient essentielle dans le secteur du bâtiment à cause de sa forte consommation d’énergie et de ressources naturelles. Cette thèse porte sur les isolants bio-sourcés et spécialement les laines de chanvres possédant des propriétés thermiques et hydriques intéressantes. La laine de chanvre, étant composée essentiellement de fibres végétales, constitue un matériau fibreux anisotrope et fortement poreux, et possède à l’échelle microscopique une structure complexe et aléatoire. D’où l’intérêt de décrire précisément la morphologie de ce type de laine et de caractériser sa structure par analyse d’images tomographiques à rayons X et des images MEB. Puis nous avons mis en place un modèle macroscopique couplé de transfert de chaleur et de masse, permettant de comprendre le comportement thermohydrique de ces laines en utilisant la méthode de changement d’échelle par prise de moyenne. Pour prendre en compte la complexité géométrique de la microstructure nous avons eu recours à un double changement d’échelle. / The use of low environmental impact materials becomes essential in the construction industry due to its high consumption of energy and natural resources. In this thesis it was focused on the bio-based and especially wool hemp insulation with interesting thermal and water properties. Hemp wool, being composed substantially of plant fibers, is an anisotropic, fibrous and highly porous material. At the microscopic level it possesses a complex and random structure, hence the interest of an accurate description to the morphology of this type of wool and to characterize its structure analysis by X-ray tomographic images and SEM images. Then a macroscopic model of coupled heat transfer and mass transport is set up to understand the behavior of these wools using the scaling method average gain. To take into account the geometric complexity of the microstructure a double change of scale was used.

La conception écologique des structures et le développement durable jouent un rôle important dans l'industrie de la construction. Les matériaux écologiques de construction tels que le béton de terre, contenant une proportion de divers composants écologiques, sont de grande importace aujourd'hui. L'objectif de la production de ce béton est de réduire la consommation de ciment et donc la production de CO2, de fournir des solutions pour éviter l’épuisement des ressources naturelles comme les granulats et de réduire la consommation d'énergie dans le processus de production.Ces dernières années, de nombreux efforts ont été réalisés dans le domaine de la construction pour remplacer le béton traditionnel par des matériaux alternatifs tels que le béton contenant une forte proportion de divers composants écologiques appelés « vert » en maintenant des propriétés acceptables pour l'application souhaitée. Par exemple, les constructions réalisées à partir de la terre crue sont intéressantes considérant leurs meilleures propriétés thermiques et acoustiques par rapport à un béton ordinaire. Cependant, des recherches additionnelles sont nécessaires pour mieux comprendre leurs propriétés mécaniques et leur durabilité.Cette étude vise à optimiser la composition d’un nouveau béton écologique constitué de sols locaux. Plusieurs mélanges composés de différentes proportions de sols argileux, de sols sableux et de faible quantité de ciment, de chaux et de fibres de chanvre ont été testés. La minéralogie et la composition chimique du sol argileux ont été étudiées par analyse des résultats obtenus par diffraction des rayons X (XRD) et par Microscopie à balayage électronique (ESEM) associée à la spectrométrie dispersive énergétique des rayons X (EDS). Le compactage des mélanges de béton de terre a été réalisé par vibration, comme dans le cas d’un béton ordinaire, pour obtenir l'ouvrabilité requise sur les chantiers de construction. Des essais de compression ont été effectués sur des éprouvettes d’âges différents et conservées dans différentes conditions de cure. La technique non destructive des ultrasons a été utilisée pour suivre le durcissement du béton de terre en fonction des conditions de cure. Les propriétés de transfert de ce béton ont été aussi étudiées en réalisant des essais de perméabilité, de porosité à l’eau, de porosimétrie à mercure et des essais d'absorption d'eau. La carbonatation de ce béton a été également évaluée. La durabilité du béton de terre a été examinée en suivant les déformations différées et plus particulièrement le retrait endogène et de dessiccation ainsi que le fluage en flexion. / The ecological design of structures and the sustainable development is nowadays of high importance in the construction industry. Thus, alternative building materials such as soil concrete containing a proportion of various ecological components are of high importance nowadays. The aim of producing ecological concrete is to reduce the consumption of cement and thus the CO2 production, to provide alternatives to the impoverishment of resources and to reduce the energy consumption in the production process.In recent years, many changes have been observed in the construction methods with the aim to replace traditional concrete by alternative construction materials such as concrete containing a high proportion of various ecological component called "green" while maintaining acceptable properties for the desired application. For instance, constructions made of cost effective raw soils are of real interest since the thermal and acoustic properties are more important than that of ordinary concrete. However, more researchs are needed in order to have a better understanding of their mechanical properties and their durability.This study aims to optimize the composition of a new ecological concrete constituted of upgraded excavated soil. Several soil concrete mixtures, composed of different proportions of clayey soil, sandy soil and small quantities of cement, lime and hemp fibers have been tested. The mineralogy and chemical composition of clayey soil was studied by X-ray diffraction (XRD) analysis, and by Environmental Scanning Electron Microscopy (ESEM) coupled with the X-Ray Energy Dispersive Spectrometry (EDS). The casting of the concrete mixtures has been realized by vibration, as ordinary concrete, to obtain the required workability on construction sites.Compressive tests have been carried out on samples at different curing time and conditions. The ultrasonic non-destructive technique has been used for monitoring the hardening of soil concrete in function of the curing conditions. As soil concrete presents important volumetric change that can cause the infiltration of water and impact their durability, an experimental investigation on autogenous and drying shrinkage is reported. Water porosity and water absorption tests have been also carried out to evaluate the transfer property of the porous material. The carbonation of this concrete was also evaluated. The durability of the soil concrete was examined by following the deferred deformations and more particularly the endogenous shrinkage and desiccation as well as the flexural creep.