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Desenvolvimento de eletrodos de carbono vítreo modificados com nanotubos de carbono funcionalizados imobilizados em filmes de hidrocloreto de poli(alilamina) para determinação de fármacos / Abstract development of a glass carbon electrode modified with functionalized carbon nanotubes immobilized in hydrochloride poly (allylamine) films for pharmaceuticals determination

Takeda, Humberto Hissashi 18 February 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3714.pdf: 1474350 bytes, checksum: 3415e17a9bd54c929733f858dcef7c2f (MD5) Previous issue date: 2011-02-18 / Universidade Federal de Sao Carlos / Research involving carbon nanotubes (CNT) have a great attraction since its synthesis to the technology application. As part of the work was studied the formation and the stability of a functionalized Multiwall Carbon Nanotubes (MWCNTs) dispersion in a hydrochloride poly(allylamine) (PAH) polyelectrolyte solution 1.2 x 10-4 mol L-1 (MWCNTs/PAH) in order to use it for surface modification of a glassy carbon electrodes (GCE) by casting technique. Zeta potential measurements confirmed the stability of the MWCNTs/PAH dispersion. After this study were carried out modifications of GCE surfaces with the MWCNTs/PAH (GCE-MWCNTs/PAH) dispersion and found the electrochemical behavior of the film formed by cyclic voltammetry with potassium hexacyano ferrate (III) 6,6 x 10-4 mol L-1 in a potassium chloride solution 0, 1 mol L-1. The results proved the electrochemical effect provided by the MWCNTs and with the Randles-Sevcik equation we have obtained an active area for GCE-MWCNTs/PAH 1.2 times higher compared to the GCE bare. For further study, we evaluated the GCE-MWCNTs/PAH performance in a pharmaceuticals formulations with voltammetric and amperometric determinations, ciprofibrate, dopamine (DA), levodope (L-dopa) and carbidope. The ciprofibrate determination were measured by differential pulse voltammetry (DPV) and was used as supporting electrolyte a solution of sodium phosphate buffer 0.1 mol L-1 (pH 7,0). The analytical curve was linear in the ciprofibrate concentration range from 1.33 x 10-5 to 1.32 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 8.34 x 10-6 mol L-1. For DA determination was measured by amperometric measurement in a potential of 0.2 V in a phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 (pH 7.0) as supporting electrolyte, and the analytical curve showed a linearity over the concentration range between 3.32 x 10-6 to 3.32 x 10-5 mol L-1 with a detection limit of 5.7 x 10-7 mol L-1. The L-dopa determination was done with the DPV and was used as a supporting electrolyte a sodium chloride solution (NaCl) 0.1 mol L-1. The analytical curve obtained showed a linearity over the concentration range of 2.00 x 10-6 to 2.72 x 10-5 mol L-1 and the limit of detection was 8.4 x 10-7 mol L-1. The carbidopa determination were measured by DPV and was used as a supporting electrolyte a NaCl solution 0.1 mol L-1 and the analytical curve xv showed a linearity over the concentration range of 2.00 x 10-6 to 2.34 x 10-5 mol L-1 and detection limit obtained was 6.50 x 10-7 mol L-1. / Pesquisas envolvendo nanotubos de carbono (NTC) apresentam um grande atrativo desde a sua síntese até a aplicação tecnológica. Como parte do trabalho foi estudado a formação e a estabilidade de uma dispersão de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) funcionalizados em uma solução do polieletrólito hidrocloreto de poli(alilamina) (PAH) 1,2 x 10-4 mol L-1 (MWCNTs/PAH) a fim de se utilizá-la para a formação de filmes fabricados pela técnica de casting para modificação da superfície de eletrodos de carbono vítreo (GCE). Medidas de potencial zeta comprovaram a estabilidade da dispersão MWCNTs/PAH. Após este estudo foram realizadas as modificações das superfícies dos GCE (GCEMWCNTs/ PAH) e verificou-se o comportamento eletroquímico do filme formado com medidas de voltametria cíclica em presença de hexacianoferrato(III) de potássio (K3[FeCN]6) 6,6 x 10-4 mol L-1 em cloreto de potássio 0,1 mol L-1. Os resultados obtidos comprovaram o efeito eletroquímico proporcionado pelos MWCNTs e com a equação de Randles-Sevcik obteve-se uma área ativa para o GCE-MWCNTs/PAH 1,2 vezes maior em relação ao GCE não modificado. Para a continuação do trabalho, foi avaliado o desempenho do GCE-MWCNTs/PAH em determinações voltamétricas e amperométricas dos fármacos, ciprofibrato, dopamina (DA), levodopa (L-dopa) e carbidopa. Para a determinação do Ciprofibrato foram realizadas medidas de Voltametria de Pulso Diferencial (DPV) e como eletrólito suporte foi utilizada uma solução de tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH 7,0). A curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de 1,33 X 10-5 a 1,32 X 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 8,34 x 10-6 mol L-1. Para a determinação de DA foram realizadas medidas amperométricas em um potencial de 0,2 V, e a curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração entre 3,32 x 10-6 a 3,32 x 10-5 mol L-1 com um limite de detecção de 5,7 x 10-7 mol L-1. A determinação de L-dopa foi realizada com medidas de DPV e como eletrólito suporte foi utilizado uma solução de cloreto de sódio (NaCl) 0,1 mol L-1. A curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de 2,00 x 10-6 a 2,72 x 10-5 mol L-1 e o limite de detecção encontrado foi de 8,4 x 10-7 mol L-1. Para a xiii determinação de carbidopa foram realizadas medidas de DPV e como eletrólito suporte foi utilizada uma solução de NaCl 0,1 mol L-1 e a curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de 2,00 x 10-6 a 2,34 x 10-5 mol L-1 e o limite de detecção obtido foi de 6,50 x 10-7 mol L-1. xiv

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