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Desenvolvimento de eletrodos de carbono vítreo modificados com nanotubos de carbono funcionalizados imobilizados em filmes de hidrocloreto de poli(alilamina) para determinação de fármacos / Abstract development of a glass carbon electrode modified with functionalized carbon nanotubes immobilized in hydrochloride poly (allylamine) films for pharmaceuticals determinationTakeda, Humberto Hissashi 18 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-18 / Universidade Federal de Sao Carlos / Research involving carbon nanotubes (CNT) have a great attraction since its synthesis to the technology application. As part of the work was studied the formation and the stability of a functionalized Multiwall Carbon Nanotubes (MWCNTs) dispersion in a hydrochloride poly(allylamine) (PAH) polyelectrolyte solution 1.2 x 10-4 mol L-1 (MWCNTs/PAH) in order to use it for surface modification of a glassy carbon electrodes (GCE) by casting technique. Zeta potential measurements confirmed the stability of the MWCNTs/PAH dispersion. After this study were carried out modifications of GCE surfaces with the MWCNTs/PAH (GCE-MWCNTs/PAH) dispersion and found the electrochemical behavior of the film formed by cyclic voltammetry with potassium hexacyano ferrate (III) 6,6 x 10-4 mol L-1 in a potassium chloride solution 0, 1 mol L-1. The results proved the electrochemical effect provided by the MWCNTs and with the Randles-Sevcik equation we have obtained an active area for GCE-MWCNTs/PAH 1.2 times higher compared to the GCE bare. For further study, we evaluated the GCE-MWCNTs/PAH performance in a pharmaceuticals formulations with voltammetric and amperometric determinations, ciprofibrate, dopamine (DA), levodope (L-dopa) and carbidope. The ciprofibrate determination were measured by differential pulse voltammetry (DPV) and was used as supporting electrolyte a solution of sodium phosphate buffer 0.1 mol L-1 (pH 7,0). The analytical curve was linear in the ciprofibrate concentration range from 1.33 x 10-5 to 1.32 x 10-4 mol L-1 with a detection limit of 8.34 x 10-6 mol L-1. For DA determination was measured by amperometric measurement in a potential of 0.2 V in a phosphate buffer solution 0.1 mol L-1 (pH 7.0) as supporting electrolyte, and the analytical curve showed a linearity over the concentration range between 3.32 x 10-6 to 3.32 x 10-5 mol L-1 with a detection limit of 5.7 x 10-7 mol L-1. The L-dopa determination was done with the DPV and was used as a supporting electrolyte a sodium chloride solution (NaCl) 0.1 mol L-1. The analytical curve obtained showed a linearity over the concentration range of 2.00 x 10-6 to 2.72 x 10-5 mol L-1 and the limit of detection was 8.4 x 10-7 mol L-1. The carbidopa determination were measured by DPV and was used as a supporting electrolyte a NaCl solution 0.1 mol L-1 and the analytical curve xv showed a linearity over the concentration range of 2.00 x 10-6 to 2.34 x 10-5 mol L-1 and detection limit obtained was 6.50 x 10-7 mol L-1. / Pesquisas envolvendo nanotubos de carbono (NTC) apresentam um grande atrativo desde a sua síntese até a aplicação tecnológica. Como parte do trabalho foi estudado a formação e a estabilidade de uma dispersão de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) funcionalizados em uma solução do polieletrólito hidrocloreto de poli(alilamina) (PAH) 1,2 x 10-4 mol L-1 (MWCNTs/PAH) a fim de se utilizá-la para a formação de filmes fabricados pela técnica de casting para modificação da superfície de eletrodos de carbono vítreo (GCE). Medidas de potencial zeta comprovaram a estabilidade da dispersão MWCNTs/PAH. Após este estudo foram realizadas as modificações das superfícies dos GCE (GCEMWCNTs/ PAH) e verificou-se o comportamento eletroquímico do filme formado com medidas de voltametria cíclica em presença de hexacianoferrato(III) de potássio (K3[FeCN]6) 6,6 x 10-4 mol L-1 em cloreto de potássio 0,1 mol L-1. Os resultados obtidos comprovaram o efeito eletroquímico proporcionado pelos MWCNTs e com a equação de Randles-Sevcik obteve-se uma área ativa para o GCE-MWCNTs/PAH 1,2 vezes maior em relação ao GCE não modificado. Para a continuação do trabalho, foi avaliado o desempenho do GCE-MWCNTs/PAH em determinações voltamétricas e amperométricas dos fármacos, ciprofibrato, dopamina (DA), levodopa (L-dopa) e carbidopa. Para a determinação do Ciprofibrato foram realizadas medidas de Voltametria de Pulso Diferencial (DPV) e como eletrólito suporte foi utilizada uma solução de tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH 7,0). A curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de 1,33 X 10-5 a 1,32 X 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 8,34 x 10-6 mol L-1. Para a determinação de DA foram realizadas medidas amperométricas em um potencial de 0,2 V, e a curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração entre 3,32 x 10-6 a 3,32 x 10-5 mol L-1 com um limite de detecção de 5,7 x 10-7 mol L-1. A determinação de L-dopa foi realizada com medidas de DPV e como eletrólito suporte foi utilizado uma solução de cloreto de sódio (NaCl) 0,1 mol L-1. A curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de 2,00 x 10-6 a 2,72 x 10-5 mol L-1 e o limite de detecção encontrado foi de 8,4 x 10-7 mol L-1. Para a xiii determinação de carbidopa foram realizadas medidas de DPV e como eletrólito suporte foi utilizada uma solução de NaCl 0,1 mol L-1 e a curva analítica obtida apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de 2,00 x 10-6 a 2,34 x 10-5 mol L-1 e o limite de detecção obtido foi de 6,50 x 10-7 mol L-1. xiv
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