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Caracterização de setores de crescimento e defeitos estruturais em quartzo sintético crescido a partir de sementes cilíndricas e placas perfuradasEvangelina da Fonsêca Santos, Anastácia January 2005 (has links)
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Previous issue date: 2005 / Em função de suas propriedades, o quartzo sintético é utilizado nas indústrias de alta tecnologia para a produção de dispositivos de controle de freqüência, como ressonadores e filtros, sensores e transdutores. Em decorrência disso, existe uma demanda cada vez maior por quartzo sintético de alta qualidade e, por isso, seus defeitos estruturais são motivos de inúmeros estudos. Cabe ressaltar que o Brasil é o maior exportador de quartzo natural usado na produção de quartzo sintético pela síntese hidrotérmica, atualmente estimada em mais de 2000 t/ano.
O presente estudo tem por objetivo investigar a morfologia e a incorporação de impurezas e defeitos estruturais em setores de crescimento, crescidos a partir de sementes cilíndricas e furos circulares e hexagonais. Na indústria, o processo de crescimento hidrotérmico é geralmente realizado a partir das superfícies externas de sementes retangulares paralelas à direção Y. Para isso, as técnicas de inspectoscopia e microscopia ópticas, topografia por difração de raios-X e espectroscopias no ultravioleta-visível (UV-Vis) e no infravermelho (IV) foram empregadas para caracterização da morfologia e distribuição de defeitos dos cristais crescidos. A irradiação das amostras com raios-γ em associação com a inspectoscopia, permitiu a identificação dos setores de crescimento. A topografia por difração de raios-X permitiu caracterizar estrias de crescimento e discordâncias nos diferentes setores. Já as técnicas de espectroscopias IV e UV-Vis foram usadas para evidenciar a incorporação de centros de defeitos relacionados ao Al-substitucional (Al-OH e Al-buraco) e grupos OH (OH livre) nos diferentes setores de crescimento. A morfologia dos setores e a distribuição de centros de defeitos nos furos preenchidos foram comparados aos resultados obtidos com as sementes cilíndricas e discutidos em função da literatura.
Com os resultados encontrados constatou-se que os setores crescidos a partir das sementes cilíndricas e furos são os mesmos, ou seja, a geometria dos furos e o sentido de crescimento (para fora ou para dentro) não afetaram a distribuição dos setores em torno do eixo de crescimento. Ao contrário das sementes retangulares convencionais, a semente cilíndrica Y apresentou a ocorrência dos setores S. A velocidade de crescimento da semente de geometria cilíndrica foi menor do que nas sementes convencionais em virtude de que, no início, existe a possibilidade de crescimento em todas as direções perpendiculares ao eixo da semente. Foi observado que a incorporação de inclusões sólidas é dependente do caráter polar da direção X uma vez que as inclusões se incorporaram em maior quantidade nas interfaces semente/cristal dos setores +X e +S. A topografia de raios-X revelou os mesmos setores de crescimento que as imagens das placas irradiadas. Comparando as imagens topográficas e placas irradiadas das sementes, pode-se concluir que as estrias de crescimento presentes nos setores r e X estão respectivamente relacionados com a incorporação de Al substitucional e grupos OH. As intensidades de escurecimento e as concentrações dos centros de defeitos de Al-buraco e Al-OH variaram de um setor para outro
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Qualidade pós-colheita de goiaba (Psidium guajava L.) submetida a tratamento hidrotérmico / Postharvest quality of guavas (Psidium guajava L.) submitted to a hydrotermal treatmentVieira, Stella Maria Januária 19 February 2004 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-03-03T18:16:18Z
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Previous issue date: 2004-02-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A goiaba (Psidium guajava L.), pertencente à família Myrtaceae, é originária da América tropical. Atualmente, esta espécie encontra-se amplamente difundida por todas as regiões tropicais e subtropicais do mundo. O Brasil, considerado um dos maiores produtores de goiaba, produziu cerca de 300 mil toneladas no ano de 2000. A pesquisa científica tem buscado alternativas ecologicamente corretas para o controle de insetos-praga e, neste sentido, os tratamentos físicos (aplicação de calor, frio ou radiação ionizante) estão sendo intensivamente investigados. Atualmente, ainda não existe um tratamento quarentenário adequado e eficiente para o controle das moscas-das-frutas em goiabas, em razão destas serem extremamente suscetíveis à temperaturas elevadas. A ovoposição das moscas-das-frutas ocorre a uma profundidade de 5 mm na goiaba e a temperatura letal para os ovos das moscas, nesta profundidade , é 42 oC. Este trabalho teve por objetivos: (a) estabelecer uma combinação de temperatura e tempo de imersão em água quente, para matar ovos de moscas-das-frutas em goiabas e (b) avaliar parâmetros relacionados à qualidade física e fisiológica do produto tratado hidrotérmicamente com a combinação estabelecida no item (a). Para a obtenção da distribuição de temperatura no interior dos frutos, usou-se um recipiente cilíndrico com capacidade para 65 L de água, contendo isolamento térmico nas laterais e na sua base. O aquecimento da água, no recipiente (banho- maria) foi controlado por um termostato previamente calibrado do tipo “T”. As temperaturas no interior dos frutos foram obtidas através de sondas termoelétricas (agulhas hipodérmicas) ligadas ao sistema de aquisição de dados. As distribuições de temperatura em duas profundidades do produto (7 e 15 mm) foram investigadas para os frutos de goiaba imersos em água a diferentes temperaturas: 47 oC (±2), 49 oC (±2) e 51 oC (±2). Após a escolha da temperatura e do tempo de imersão adequados, os frutos foram submetidos ao tratamento hidrotérmico e pré-resfriados em água a 10 oC com fungicida e armazenados em câmaras a 8 ± 0,2 oC e 22 ± 0,2 oC com UR = 98%. As avaliações físicas do produto foram realizadas durante o período de armazenamento. Para a obtenção de uma temperatura de 42 o C em uma profundidade de 7 mm no fruto (letal para ovos de moscas das frutas), foram necessários tempos de imersão do produto de 6, 1 e 1 minutos quando a temperatura da água se encontrava a 47 oC (±2), 49 oC (±2) e 51 oC (±2), respectivamente. A combinação de temperatura e tempo de imersão escolhida para o tratamento dos frutos foi 47 ± 2 oC durante 6 minutos. O tratamento hidrotérmico a 47 ± 2 oC, durante 6 minutos.Este tratamento não afetou no amarelecimento, na perda de massa e na firmeza dos frutos nas duas temperaturas de amazenamento avaliadas. Não foram observadas ascensões climatéricas nas produções de CO 2 e etileno. / Brazil, one of the largest producing of guava, produced about 300 thousand tons in the year of 2000. A lot of researches has been done to find alternatives ecologically correct to control insect-pest. In this sense, physical treatments (heat, cold and ionize radiation applications) are intensively investigated. By now, there is not a quarantine treatment appropriate and efficient to control guava fruit flies; the fruits are extremely susceptible to high temperatures. The oviposition of the fruit flies occurs at a fruit depth of 5 mm and the lethal temperature for fruit flies depth is 42 oC. The objectives of this work were: (a) to establish a combination of “temperature and time of immersion in hot water” appropriate to kill eggs of the fruit flies in guava and (b) to evaluate parameters related to the physical quality of the product submitted to the hydrothermal treatment using the established combination in the item (a). A cylindrical recipient (65 L, with thermal isolation in the lateral and base walls) containing hot water was utilized for the guava immersion bath to obtained the fruit temperature distributions. An electric resistance controlled by a thermostat type “T” heated the water. The temperature distributions as a function of time of immersion, product depth (7 and 15 mm) and bath temperature [47 oC (±2), 49 oC (±2) and 51 oC (±2)] were obtained through thermocouples (hypodermic needles) connected to a data acquisition system. After the appropriate choice for the temperature-time of immersion combination, the fruit were submitted to a bath with the adopted thermal treatment, following an immersion in cold water (10 oC) with fungicide and storage in cameras to a 8 ±2 oC and 22 ±2 oC with relative humidity of 98%. The product physical evaluations were accomplished during the storage period. The temperature of 42 oC in a depth of 7 mm in the fruit (lethal for eggs of fruits flies) were obtained at product immersion times of 6, 1 and 1 minutes when the water temperature was at 47oC (±2), 49 oC (±2) and 51 oC (±2), respectively. The temperature-immersion time combination chosen for the fruit treatments was 47 oC (±2) for 6 minutes. This treatment do not affect the skin color, the mass loss and the fimness of the fruits at the two storage temperatures (8 and 22 oC). It was not detected ascensions climacteric in the productions of CO 2 and ethane. / Dissertação importada do Alexandria
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Tratamento hidrotérmico de bagaço de cana-de-açúcar como ferramenta para aumentar a produção de holocelulases por Aspergillus nigerSilva, Caio de Oliveira Gorgulho 26 February 2018 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Departamento de Biologia Celular, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Biologia Molecular, 2018. / Submitted by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-07-04T20:38:18Z
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Previous issue date: 2018-07-04 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES), Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e Fundação de Apoio à Pesquisa do Distrito Federal (FAPDF). / Este trabalho teve como objetivo investigar a utilização das frações líquida (licor) e sólida obtidas a partir de tratamento hidrotérmico do bagaço de cana-de-açúcar (BCA) como fontes de carbono para a produção de holocelulases pelo fungo Aspergillus niger DCFS11. Numa primeira etapa, as condições do tratamento hidrotérmico foram investigadas por meio de análise fatorial visando a utilização dos licores resultantes como substratos para indução de hemicelulases. O tratamento de baixa severidade e utilizando baixa concentração de sólidos (170°C, 30 min, 1 % m/m BCA) foi selecionado como condição ótima devido à alta e rápida indução de xilanases pelo licor resultante. Uma variedade de mono e oligossacarídeos responsáveis pela indução de hemicelulases foi identificada nos licores por métodos analíticos (cromatografia líquida e espectrometria de massas). Numa segunda etapa, secretomas de A. niger cultivado na presença de bagaço in natura (BNT), bagaço tratado (BPT), licor (LIC) e bagaço tratado + licor (BPT+LIC) foram comparados por análise bioquímica e proteômica quantitativa. Os secretomas produzidos nas condições BPT, LIC e BPT+LIC mostraram-se superiores em termos de atividades de holocelulases, termoestabilidade e eficiência na sacarificação enzimática de BCA, além de apresentarem maior abundância de dezenas de celulases, hemicelulases e pectinases em relação ao secretoma produzido na condição BNT. Este trabalho demonstrou o potencial do tratamento hidrotérmico do BCA como ferramenta para aumentar a produção de holocelulases por A. niger, uma vez que gerou substratos menos recalcitrantes para crescimento microbiano na forma de carboidratos solúveis (licor) ou polissacarídeos mais acessíveis nos sólidos tratados. / The goal of this work was to investigate the use of the liquid (liquor) and solid fractions arising from hydrothermal pretreatment of sugarcane bagasse (SCB) as a carbon source for the production of holocellulases by Aspergillus niger. Initially, hydrothermal pretreatment parameters were investigated by factorial design aiming the use of preteatment liquors as a substrate for hemicellulase induction. Pretreatment of low severity and low SCB loading (170 °C, 30 min, 1 % w/w SCB) was selected as the optimum condition due to the high and fast xylanase induction promoted by the resulting liquor. Several mono and oligosaccharides responsible for hemicellulase induction were identified in liquors by analytical methods (liquid chromatography and mass spectrometry). Thereafter, secretomes of A. niger cultivated in the presence of untreated SCB (BNT), pretreated bagasse (BPT), liquor (LIC) and pretreated bagasse + liquor (BPT+LIC) were compared by biochemical and quantitative proteomic analyses. Secretomes produced under conditions BPT, LIC and BPT+LIC were superior to BNT in terms of holocellulase activities, thermostability, efficiency in enzymatic saccharification of SCB. They also provided a greater abundance of dozens of cellulases, hemicellulases and pectinases in comparison to the secretome produced in the presence of BNT. This work demonstrated the potential of hydrothermal treatment of SCB as a tool to increase the production of holocellulases by A. niger, since it generated less recalcitrant substrates for microbial growth in the form of soluble carbohydrates (liquor) or more accessible polysaccharides in pretreated solids.
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Preparação de nanoestruturas de TiO2 por meio de tratamento hidrotérmico e aplicação no processo de fotocatálise heterogênea / Nanostructured TiO2 preparation by hydrothermal treatment and its application in heterogeneous photocatalysis processOliveira, Aline Maxiline Pereira 09 August 2013 (has links)
Entre os processos oxidativos avançados, a fotocatálise heterogênea tem se destacado na degradação de poluentes recalcitrantes aos tratamentos convencionais. Neste processo, a geração de espécies radicalares ocorre a partir de uma fotoreação catalisada por materiais semicondutores, sendo o dióxido de titânio um dos mais utilizados, principalmente, devido a sua estabilidade química e baixo custo. A estrutura do TiO2 possui grande influência no processo fotocatalítico. Neste trabalho buscou-se preparar, a partir do TiO2 comercial e do TiO2 sintetizado pelo método sol gel, diferentes nanoestruturas do dióxido de titânio e avaliar o desempenho fotocatalítico destes materiais na degradação de fenol. Utilizando o tratamento hidrotérmico em meio fortemente alcalino, foi possível obter materiais nanoestruturados com maior área superficial, de até 308 m2 g-1. O tratamento foi aplicado em três diferentes precursores, com diferentes morfologias inicias. Avaliou-se o efeito de diferentes temperaturas (120 e 200 ºC) e tempos de tratamento (12, 24 e 48 horas), a fim de avaliar a influência das condições de tratamento e da morfologia inicial nos materiais obtidos. As amostras obtidas foram empregadas como catalisadores na degradação do poluente fenol por fotocatalise heterogênea. Em dois dos precursores estudados foram obtidas estruturas nanotubulares quando empregou-se condições mais brandas de tratamento. Em temperaturas mais severas, observou-se a formação de nanobastões. As amostras nanotubulares derivadas do TiO2 comercial anatásio, quando aplicadas na degradação do fenol, permitiram porcentagens de degradação superiores ao do precursor. Quando calcinadas, as amostras apresentaram resultados ainda melhores. O material tratado por 48 horas à 120 ºC possibilitou uma degradação de cerca de 100% do poluente, após 3 horas de irradiação. Utilizando três precursores com morfologias iniciais distintos foram observados resultados diferentes quanto a formação de nanoestruturas e atividade fotocatalítica, sendo o material obtido utilizando o TiO2 comercial anatásio, o que apresentou melhores resultados na degradação do fenol. / Among the advanced oxidation processes, heterogeneous photocatalysis has attracted great attention due the degradation of pollutants recalcitrant to conventional treatments. In this process, the generation of radical species takes place from a photoreaction catalyzed by semiconductor materials. Titanium dioxide is the most used catalyst mainly because of its chemical stability and low cost. The TiO2 structure has great influence on the photocatalytic process. In this study, different nanostructures of titanium dioxide were prepared from commercial TiO2 and TiO2 synthesized by sol gel method. The performance of these materials was evaluated the on the photocatalytic degradation of phenol. Using the hydrothermal treatment in strongly alkaline media, it was possible to obtain nanostructured materials with higher surface area, up to 308 m2 g-1. The treatment was employed in three different precursors with different initial morphology. It was evaluated the effect of different temperatures (120 and 200 °C) and treatment times (12, 24 and 48 hours) to assess the influence of processing conditions and of the initial morphology. The different materials were employed as catalysts in the phenol degradation by heterogeneous photocatalysis. In two precursors studied, nanotubular structures were obtained when it was used milder conditions of treatment. In more severe temperatures, it was observed nanorods formation. Nanotubular samples were obtained from commercial TiO2 anatase. When applied to the degradation of phenol, this material allowed degradation percentages higher than the precursor. When calcined, these samples showed even better results. The material treated for 48 hours at 120 °C allowed a phenol degradation of almost 100% after 3 hours of irradiation. Using three precursors with different initial morphologies it was observed different results regarding the formation of nanostructures and photocatalytic activity. The material obtained from the commercial anatase TiO2 it was the sample which presented the best result in the degradation of phenol
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Avaliação das propriedades morfológicas e estruturais de nanoestruturas de óxidos de ferro sintetizadas pelo método hidrotérmicoXavier, Allan Moreira January 2012 (has links)
Orientador: Flávio Leandro de Souza / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012
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Modelagem de sistemas hidrotérmicos interligados utilizando dinâmica de sistemasEbert, Priscila Silveira 28 August 2015 (has links)
Submitted by Cátia Araújo (catia.araujo@unipampa.edu.br) on 2017-01-24T12:46:26Z
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Previous issue date: 2015-08-28 / A matriz de energia elétrica brasileira é composta predominantemente por geração hídrica, este fato faz com que o país dependa do regime de afluências. A fonte de geração complementar para suprir a demanda do país em períodos de baixa afluência é a geração de energia a partir de usinas termelétricas, porém cada vez que estas usinas entram em operação o custo marginal de curto prazo da energia sobe. O país possui um grande sistema elétrico interligado, em que é possível realizar o intercâmbio de energia entre as regiões, porém a decisão sobre o despacho e o intercâmbio de energia é tarefa complexa. Esta decisão é tomada pelo Operador Nacional do Sistema Elétrico (ONS) com auxílio dos modelos Newave e Decomp, porém estes modelos são complexos e pouco flexíveis, além da lenta resposta a uma determinada ação. Devido a este fato, o presente trabalho busca uma alternativa para auxiliar no teste de ações e na obtenção de respostas futuras a partir de ações adotadas no presente, com um tempo rápido de resposta. Para isto é utilizada a técnica de Dinâmica de Sistemas que busca modelar as relações de causa-efeito realimentadas, visando compreender as implicações sobre o desempenho do sistema sob estudo. O modelo elaborado leva em consideração as principais variáveis que compõem o sistema elétrico brasileiro como Energia Natural Afluente (ENA), Geração Termo, Geração Hidro, Geração eólica, Carga de Energia, Energia armazenada e o Custo Variável Unitário (CVU) das unidades térmicas. Os principais objetivos são compreender o funcionamento do Sistema Interligado Nacional, auxiliar na decisão de utilizar a água dos reservatórios no presente ou economizar para o futuro, bem como obter as consequências dessa decisão no Preço de Liquidação das Diferenças(PLD) e no intercâmbio de energia entre os subsistemas, além de analisar a influência de diferentes cenários de ENA e Geração eólica no sistema.Com o modelo desenvolvido foi possível mostrar a importância do intercâmbio de energia entre os subsistemas a fim de evitar possíveis situações de déficit. A principal contribuição do modelo foi obtida com a aplicação de cenários de ENA e Geração Eólica, com um acréscimo de 10% na curva de ENA verifica-se a redução de diversas situações com déficit e do PLD, enquanto que com uma redução de 10% na curva de ENA os períodos com déficit e o PLD alto aumentaram significativamente. / The Brazilian energy matrix is composed predominantly hydroelectric generation, this fact makes the country dependent on the inflow regime. The source of additional generation to meet the country's demand in low peak times is the generation of energy from thermal power plants, but increasingly these plants become operational marginal cost of short-term energy rises. The country has a large interconnected power system, it is possible to carry out the exchange of energy between regions, but the decision about dispatch and exchange of energy is a complex task. This decision is made by the National Electric System Operator (ONS) with the help of Newave and Decomp models, but these models are complex and inflexible, besides the slow response to a particular action. Due to this fact, this paper seeks an alternative to aid in the stock test and obtaining future responses from actions taken in the present, with a fast response time. For this is used the system dynamics technique that seeks to model the relationships of cause and effect fed back, to understand its effects on the performance of the system under study. The elaborate model takes into account the main variables that make up the Brazilian electrical system as Energy Affluent Natural (ENA), Generation Instrument, hydro generation, wind generation, power load, stored energy and the Variable Cost per Unit (CVU) of thermal units. The main objectives are to understand the operation of the National Interconnected System, assist in the decision to use water from reservoirs in the present or save for the future and get the consequences of this decision in the Settlement of Differences Price (PLD) and energy exchange between subsystems, and analyze the influence of different scenarios of ENA and wind generation in the system. With the developed model was possible to show the importance of the exchange of energy between the subsystems in order to avoid possible deficit situations. The main standard contribution was obtained by applying ENA scenarios and Generation Wind, with a 10% increase in ENA curve was possible to eliminate various situations with deficit and reduce the PLD, whereas with a 10% reduction in the curve ENA periods with high deficit and the PLD increased significantly.
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Efeito da escovação simulada nas propriedades de zircônias estabilizadas por ítria (Y-TZP) envelhecidas hidrotérmicamente / Effect of simulated brushing on the properties of hydrothermally aged yttria stabilized zirconia (Y-TZP)Astuti, Stefhany Costa Barbizan 14 December 2017 (has links)
Submitted by Stefhany Costa Barbizan null (stefhanybarbizam@hotmail.com) on 2018-01-24T15:50:22Z
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Previous issue date: 2017-12-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A literatura mostra escassez de informações sobre o envelhecimento de cerâmicas Y-TZP de uso odontológico, quando associado a escovação simulada. Sendo assim, o objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da escovação simulada em algumas propriedades de zircônias estabilizadas por ítria (Y-TZP) após envelhecimento hidrotérmico. Foram confeccionados 36 discos da cerâmica (YZ®) – ISO 6872, 36 da cerâmica Cercon®Zirconia (DENTSPLY Ceramco, EUA) e 36 discos da cerâmica (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®) os quais foram separados de acordo com o envelhecimento em reator hidrotérmico (controle e 6 horas de envelhecimento) e submissão à ciclagem de escovação simulada (controle e 72000 ciclos com carga de 350g e solução creme dental/água), resultando em 3 grupos de estudo, de acordo com o tipo de cerâmica utilizada para confecção da amostra e 4 Sub grupos, de acordo com a realização ou não do envelhecimento Hidrotérmico e escovação simulada nas amostras (n=9). Sendo YZ- Amostras realizadas com a cerâmica(YZ®);CZ- Amostras realizadas com a cerâmica-(Cercon®Zirconia);ZT- Amostras realizadas com a cerâmica (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®).Teremos como subgrupos, 0- Grupo controle, amostras não submetidas nem ao envelhecimento, nem a escovação simulada; 1- Amostras submetidas apenas ao envelhecimento por 6 horas; 2- Amostras submetidas somente a escovação simulada; 3- Amostras submetidas ao envelhecimento hidrotérmico por 6 horas e escovação simulada. Os corpos de prova foram avaliados por difração de Raio-X para verificar transformação de fase T-M e uma amostra de cada grupo submetida à análise morfológica em microscopia eletrônica de varredura (MEV). As amostras foram submetidas ao teste de flexão biaxial em máquina de ensaios universal, ensaiadas até o momento da fratura e os dados obtidos foram submetidos a análise de variância de dois fatores. Também foi realizado o teste de Tukey (P<0,05), para analisarmos a interação entre o tipo de cerâmica e o tratamento realizado (CxT). As análises nos mostraram que os grupos envelhecidos sofreram maior alteração de fase que os grupos só escovados, e quando os dois procedimentos foram associados, a formação de fase monoclínica foi maior. Além disso, as micrografias mostraram que os grãos de zircônia se expandiram na tentativa de conter um possível defeito estrutural e muitos se soltaram devido a abrasão da escovação. Dessa forma, pode-se concluir que, as análises de DRX e MEV foram essenciais para identificação da alteração de fase sofrida pelas cerâmicas, confirmando o comportamento de desgaste já descrito na literatura, quando submetidas a tratamentos de envelhecimento hidrotérmico. / The literature shows a shortage of information about the aging of Y-TZP ceramics for dental use, when associated with simulated brushing. Therefore, the objective of this study was to evaluate the effect of simulated brushing on some properties of yttria stabilized zirconia (Y-TZP) after hydrothermal aging. Sixteen ceramic discs (YZ®) - ISO 6872, 36 Cercon®Zirconia ceramics (DENTSPLY Ceramco, USA) and 36 ceramic discs (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®) were prepared, which were separated according to the aging in the reactor hydrothermal (control and 6 hours of aging) and submission to simulated brushing cycle (control and 72000 cycles with 350g load and toothpaste / water solution), resulting in 3 study groups, according to the type of ceramics used for cooking of the sample and 4 Sub groups, according to whether or not Hydrothermal aging and simulated brushing were performed in the samples (n = 9). (YZ®); CZ- Samples made with ceramics- (Cercon®Zirconia); ZT- Samples made with ceramics (Zirkon Transluzent - ICE Zirkonzahn®) .We will have as subgroups, 0- Control group, samples not submitted neither to aging nor simulated brushing; 1- Samples submitted only to aging for 6 hours; 2 - Samples submitted only to simulated brushing; 3 - Samples submitted to hydrothermal aging for 6 hours and simulated brushing. The specimens were evaluated by X-ray diffraction to verify T-M phase transformation and a sample of each group submitted to scanning electron microscopy (SEM) morphological analysis. The samples were submitted to the biaxial flexion test in a universal test machine, tested until the moment of fracture and the data obtained were submitted to two-way analysis of variance. The Tukey test (P <0.05) was also used to analyze the interaction between the type of ceramic and the treatment (CxT). The analyzes showed that the aged groups suffered a greater phase change than the groups only brushed, and when the two procedures were associated, the monoclinic phase formation was larger. In addition, the micrographs showed that the zirconia grains expanded in an attempt to contain a possible structural defect, and many were released due to abrasion of the brush. Thus, it can be concluded that the XRD and SEM analyzes were essential for the identification of the phase change suffered by the ceramics, confirming the wear behavior already described in the literature when submitted to hydrothermal aging treatments.
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Propriedades fotoluminescentes de PbMoO4 obtidos a partir dos métodos de coprecipitação e processamento hidrotérmico /Delmonte, Mauricio Roberto Bomio. January 2011 (has links)
Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Paulo Lisboa Noronha Filho / Banca: Máximo Siu Li / Banca: Paulo Sérgio Pizani / Banca: Luis Presley Serejo dos Santos / Resumo: Cristais de PbMoO4 foram obtidos por intermédio do método coprecipitação (CP) a temperatura ambiente e processadas em diferentes temperaturas (60oC-120oC) por 10 minutos utilizando o método processamento hidrotérmico (PH). Os micros octaedros foram caracterizados estruturalmente por intermédio de técnica de difração de raios X (DRX), refinamento estrutural de Rietveld, espectroscopia de micro-Raman (MR) e de absorção no infravermelho (IVTF). Suas propriedades ópticas foram investigadas por intermédio das técnicas de espectroscopia de ultravioleta visível (UV-Vís) e de fotoluminescência (FL). Os padrões de difração de raios X e os espectros de micro-Raman indicaram que estes cristais possuem uma estrutura tipo scheelita com estrutura cristalina tetragonal sem a presença de fases secundárias. Os dados de refinamentos Rietveld foram empregados a fim de monitorar as diferenças estruturais nos pós de PbMoO4 preparados pelos dois métodos. Os espectros de MR mostraram um modo de vibração ν1 (Ag), situado na em torno de 876 cm-1, o qual está relacionado com as vibrações simétricas de alongamento da ligação Mo-O nos clusters [MoO4]. Espectros de IVTF apresentaram uma banda larga de absorção com dois modos ν3 (Eu e Au), localizada cerca de 749 e 756 cm-1, para PbMoO4 obtido pelo método de CP e 864 e 851 cm-1 para PbMoO4 obtidos pelo método de PH em diferentes temperaturas. Esses modos vibracionais estão associados ao alongamento antisimétrico O-Mo-O nos clusters [MoO4]. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de campo induzido (MEV-FEG) foram empregadas para observar as morfologias dos materiais e acompanhar a evolução do crescimento e transformação desses cristais. Medidas de UV-Vís evidenciaram um aumento nos valores de band gap (3,14 eV a 3,19 eV) com o aumento da temperatura de processamento hidrotérmico. As propriedades PL foram explicadas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: PbMoO4 crystals have been obtained by means of coprecipitation (CP) method at room temperature and processed at different temperatures (60oC -120oC) for 10 minutes by using conventional hydrothermal method (CH). These micro-octahedrons were structurally characterized by means of X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinements, micro-Raman (MR) and Fourier transformed infrared (FTIR) spectroscopies. Their optical properties were investigated by ultraviolet visible (UV-vis) absorption and photoluminescence (PL) measurements. XRD patterns and micro-Raman spectra indicated that these crystals have a scheelite-type tetragonal structure without the presence of deleterious phases. Rietveld refinements data were employed in order to monitor the structural differences into PbMoO4 lattice of the crystals prepared by two methods. MR spectra showed a high mode ν1 (Ag) situated at around 876 cm-1, which is related to the Mo-O symmetric stretching vibrations into the [MoO4] clusters. FTIR spectra exhibited a large absorption band with two modes ν3 (Eu and Au) located at around 749 and 756 cm-1, for PbMoO4 obtained by CP method and 864 and 851cm-1 for PbMoO4 obtained by PH at different temperatures, which are associated to the O-Mo-O antisymmetric stretching vibrations into the [MoO4] clusters. Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) micrographs were employed to observe the shape and monitor the evolution of growth and processing of these crystals. UV-vis absorption measurements evidenced a reduction in optical band gap values (from 3,14 eV to 3,19 eV) with the increase of CH processing temperature. PL properties of were explained through a model based in distortions on the tetrahedral [MoO4] clusters due to intrinsic defects at medium range and presence of intermediary energy levels (deep and shallow holes) within the band gap. Finally, the growth mechanisms were proposed for... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
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Síntese da zeólita ZSM-12 com utilização de duas fontes de sílica / Synthesis of zeolite ZSM-12 with use of two sources of silicaCosta, Tiago Pereira Martins da 06 November 2012 (has links)
The ZSM-12 zeolite is high silica material, with a one-dimensional pore structure that makes it presents a high performance as a catalyst in the hydroisomerization of hydrocarbons. For the synthesis of ZSM-12 in most cases, reagents are required that results in the process, for example, the use of organic agents drivers structure and / or a reactant to some sources have different values, the most interesting use which has the lowest value to make the synthesis more feasible in industrial scale. In this work we developed a synthesis route of zeolite ZSM-12 using a silica source more viable than the silica gel, sodium metassilicate. Samples were synthesized by the hydrothermal method at a temperature of 160 ° C using the following reagents: silica gel, sodium metassilicate, sodium hydroxide, pseudobohemita, tetraethylammonium hydroxide, sulfuric acid. After synthesis the samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), absorption spectroscopy in the infrared (FT-IR), thermal analysis (TG / DTA), determination of surface area (BET) and scanning electron microscopy (MEV) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A ZSM-12 é uma zeólita rica em sílica, com uma estrutura de poros unidimensionais que faz com que ela apresente um grande desempenho como catalisador em reações de hidroisomerização de hidrocarbonetos. Para a síntese da ZSM-12, na maioria das vezes, são necessários reagentes que encarecem o processo, como por exemplo, o uso de agentes orgânicos direcionadores de estrutura ou/e algumas fontes de um reagente possuir valores diversos, sendo o mais interessante usar o que tem o valor mais baixo para tornar a síntese mais viável em escala industrial. No presente trabalho foi desenvolvida uma rota de síntese da zeólita ZSM-12 utilizando uma fonte de sílica mais viável que a sílica gel, o metassilicato de sódio. As amostras foram sintetizadas pelo método hidrotérmico à temperatura de 160°C, utilizando os seguintes reagentes: sílica gel, metassilicato de sódio, hidróxido de sódio, pseudobohemita, hidróxido de tetraetilamônio, ácido sulfúrico. Após as sínteses as amostras obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR), análises térmicas (TG/DTA), determinação da área superficial (BET) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).
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Propriedades fotoluminescentes de PbMoO4 obtidos a partir dos métodos de coprecipitação e processamento hidrotérmicoDelmonte, Mauricio Roberto Bomio [UNESP] 17 February 2011 (has links) (PDF)
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delmonte_mrb_dr_araiq.pdf: 5366733 bytes, checksum: 51bba7b88f423a4eac52eb8d0154dc1f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Cristais de PbMoO4 foram obtidos por intermédio do método coprecipitação (CP) a temperatura ambiente e processadas em diferentes temperaturas (60oC-120oC) por 10 minutos utilizando o método processamento hidrotérmico (PH). Os micros octaedros foram caracterizados estruturalmente por intermédio de técnica de difração de raios X (DRX), refinamento estrutural de Rietveld, espectroscopia de micro-Raman (MR) e de absorção no infravermelho (IVTF). Suas propriedades ópticas foram investigadas por intermédio das técnicas de espectroscopia de ultravioleta visível (UV-Vís) e de fotoluminescência (FL). Os padrões de difração de raios X e os espectros de micro-Raman indicaram que estes cristais possuem uma estrutura tipo scheelita com estrutura cristalina tetragonal sem a presença de fases secundárias. Os dados de refinamentos Rietveld foram empregados a fim de monitorar as diferenças estruturais nos pós de PbMoO4 preparados pelos dois métodos. Os espectros de MR mostraram um modo de vibração ν1 (Ag), situado na em torno de 876 cm-1, o qual está relacionado com as vibrações simétricas de alongamento da ligação Mo-O nos clusters [MoO4]. Espectros de IVTF apresentaram uma banda larga de absorção com dois modos ν3 (Eu e Au), localizada cerca de 749 e 756 cm-1, para PbMoO4 obtido pelo método de CP e 864 e 851 cm-1 para PbMoO4 obtidos pelo método de PH em diferentes temperaturas. Esses modos vibracionais estão associados ao alongamento antisimétrico O-Mo-O nos clusters [MoO4]. As imagens de microscopia eletrônica de varredura de campo induzido (MEV-FEG) foram empregadas para observar as morfologias dos materiais e acompanhar a evolução do crescimento e transformação desses cristais. Medidas de UV-Vís evidenciaram um aumento nos valores de band gap (3,14 eV a 3,19 eV) com o aumento da temperatura de processamento hidrotérmico. As propriedades PL foram explicadas... / PbMoO4 crystals have been obtained by means of coprecipitation (CP) method at room temperature and processed at different temperatures (60oC -120oC) for 10 minutes by using conventional hydrothermal method (CH). These micro-octahedrons were structurally characterized by means of X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinements, micro-Raman (MR) and Fourier transformed infrared (FTIR) spectroscopies. Their optical properties were investigated by ultraviolet visible (UV-vis) absorption and photoluminescence (PL) measurements. XRD patterns and micro-Raman spectra indicated that these crystals have a scheelite-type tetragonal structure without the presence of deleterious phases. Rietveld refinements data were employed in order to monitor the structural differences into PbMoO4 lattice of the crystals prepared by two methods. MR spectra showed a high mode ν1 (Ag) situated at around 876 cm-1, which is related to the Mo–O symmetric stretching vibrations into the [MoO4] clusters. FTIR spectra exhibited a large absorption band with two modes ν3 (Eu and Au) located at around 749 and 756 cm-1, for PbMoO4 obtained by CP method and 864 and 851cm-1 for PbMoO4 obtained by PH at different temperatures, which are associated to the O–Mo–O antisymmetric stretching vibrations into the [MoO4] clusters. Field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) micrographs were employed to observe the shape and monitor the evolution of growth and processing of these crystals. UV-vis absorption measurements evidenced a reduction in optical band gap values (from 3,14 eV to 3,19 eV) with the increase of CH processing temperature. PL properties of were explained through a model based in distortions on the tetrahedral [MoO4] clusters due to intrinsic defects at medium range and presence of intermediary energy levels (deep and shallow holes) within the band gap. Finally, the growth mechanisms were proposed for... (Complete abstract click electronic access below)
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