This master thesis examines the design, manufacturing and characterization of a miniaturized ceramic pressure gauge to be integrated into a system for carbon isotope analysis. Carbon isotope analysis can be used to find traces of extraterrestrial life. Screen printing, platinum bond wire threading, milling, lamination and sintering processes have been developed in order to manufacture a robust, temperature stable and chemically inert component potentially integratable to the carbon isotope analysis system. With use of the Pirani principle, which measures the pressure dependent thermal conductivity of air, promising results have been observed. A relative resistance change of 6 % within the pressure range of 1-10 Torr has been observed. This is comparable to, and even greater than, previous studies. The device has a good response for the desired pressure range. The device sensitivity was studied with different currents and geometric parameters. The results showed that the sensitivity is highly dependent on current and air volume. The work has been done at the Ångström Space Technology Centre –­­ a research group within the Ångström Laboratory, Uppsala University – which currently researches on microscale systems for, e.g., space exploration.

Because of thermal transients and gradients occurring upon rapid heating or cooling, microcomponents made from High-Temperature Co-fired Ceramics (HTCC) often fail at temperatures far below what the materials can withstand per se. This work investigates how resistance to thermal fracture in HTCC microcomponents can be increased by improving the component design, aiming at increasing the thermal performance of a microthruster with integrated heaters. The effect of four design parameters:  component and cavity geometries (circular or square), heater placement (central or peripheral), and addition of embedded platinum layers, on thermal fracture resistance was investigated experimentally through a study employing design of experiments. Components of different designs were manufactured, and their thermal fracture resistance tested by rapid heating until the occurrence of failure. Peripheral heater placement and presence of embedded platinum layers were seen to improve resistance to thermal fracture, whereas the shape of the component and the cavity did not significantly affect thermal performance. The most favourable design was then applied for a microthruster that was fabricated and evaluated with respect to thermal fracture resistance. The microthruster survived rapid heating up to 1461°C, and was operated as a cold gas microthruster at temperatures up to 772°C. None of these temperatures were limited by component failure, but by the component interface.

L’objet de ce travail de thèse est l’étude du polyéthylène réticulé chimiquement (PRC) utilisé pour les câbles haute tension à courant continu (HTCC). Les propriétés électriques du PRC ont été largement étudiées en alternatif mais sont moins bien connues dans le cadre d’une contrainte continue. Une meilleure compréhension des propriétés diélectriques et de la durée de vie pourraient permettre aux fabricants et utilisateurs de proposer des tests de qualification et s’assurer du bon fonctionnement des systèmes de câble durant leur exploitation.Ces travaux présentent les câbles utilisés pour le transport HTCC ainsi que les contraintes physiques et chimiques endurées par le PRC en service. Le PRC est issu de la réaction de réticulation du polyéthylène basse densité (LDPE) amorcée par le peroxyde dicumylique. Il en résulte la présence de sous-produits, dont la majorité est évacuée par un traitement de dégazage du câble. Un additif antioxydant est par ailleurs ajouté à l’isolant du câble pour protéger le PRC durant la production puis l’exploitation du câble. Les contraintes appliquées au câble peuvent influencer les propriétés diélectriques. Notamment, la présence de charges électriques piégées (ou charges d’espace) peuvent influencer la durée de vie de l’isolant.Les propriétés d’injection/conduction, les mécanismes de pertes, la rigidité électrique, la charge d’espace et des propriétés chimiques de plaques circulaires de XLPE munies d’électrodes semiconductrices ont été étudiées. Sous l’effet des contraintes thermoélectriques, des charges électriques peuvent acquérir assez d’énergie pour être injectées dans l’isolant, selon différents mécanismes possibles, puis traverser l’isolant jusqu’à atteindre l’électrode opposée selon, là aussi, différents mécanismes. Selon le champ électrique appliqué, le mécanisme d’injection dominant est l’effet Schottky et le mécanisme de transport est le courant limité par charge d’espace (usuellement appelé SCLC). En ce qui concerne les mécanismes de pertes, à faible fréquence, le mécanisme de conduction quasi DC a été identifié à température ambiante tandis qu’à 70, 80 et 90°C, la conduction DC a été mise en évidence. De plus, les pertes augmentent lorsque la température d’étude augmente. La rigidité diélectrique a été déterminée à l’aide d’un panel d’échantillons. Sa valeur, déterminée par la loi de Weibull est de 375 kV/mm à température ambiante. La charge d’espace a été étudiée en utilisant la méthode de l’onde thermique (MOT). Ces analyses ont montré deux types de charges dominantes dans le matériau : homocharge et hétérocharge. La prédominance d’un type de charge par rapport à un autre est influencée par le champ électrique et la température. Le champ électrique total (addition du champ électrique dû à la charge d’espace et avec le champ électrique appliqué) atteint jusqu’à 100 kV/mm en appliquant 60 kV.mm. Les caractérisations chimiques ont montré une température de fusion de 103°C et une cristallinité de 39 %. Avant l’application de contraintes, l’index carbonyle, indiquant la présence de liaisons carbonyles est de 0,5.L’impact de contraintes thermoélectriques sur les propriétés diélectriques du PRC a été étudié à 70, 80 et 90°C sous 30 et 60 kV/mm. Des augmentations de la capacité et du facteur de pertes ont été observées et pourraient être assignées à la consommation presque totale de l’antioxydant à 90°C quelle que soit la contrainte électrique. La charge d’espace a elle aussi montré des évolutions significatives. Des différences ont été observées en fonction de la température, du champ électrique et du temps de vieillissement. Ces résultats ont été utilisés pour proposer une cinématique de vieillissement prenant en compte la charge d’espace et basé sur la consommation d’antioxydant menant à la croissance d’une couche de PRC oxydé contenant de nouvelles liaisons carbonyles comme le montre l’évolution de l’index de carbonyles. / The present work concerns the study of the cross-linked polyethylene (XLPE) used for high voltage direct current (HVDC) cable insulation. The electrical properties of XLPE have been widely studied under AC stress, however the behaviour of these materials under high DC stress is less known and needs thorough investigation. The insulation should be better understood in terms of dielectric behaviour and lifetime. A better knowledge of HVDC insulation could allow manufacturers, utilities and TSO’s to propose a relevant qualification processes and to ensure that cable systems will remain safe and operational during their entire lifetime.This work introduces HVDC cables and especially the physical and chemical stresses assumed by the cross linked polyethylene (XLPE) insulation due to operational conditions. XLPE insulation is the result of the reticulation of low density polyethylene (LDPE), obtained with the decomposition of the cumyl peroxide. It causes the presence of byproducts in the insulation. The cables, degassed in order to extract these byproducts contains antioxidant agents, protecting the insulation during the production of HVDC cables and during the exploitation. The stresses can influence the insulation dielectric properties. As example, the presence of electric charges could influence the lifetime of the insulation.The injection/conduction, loss mechanisms, dielectric rigidity, space charge and chemical properties have been investigated at initial state. Under thermal and electric stresses, charges can reach the injection energy according with different mechanisms. Then, charges can be carrier to the opposite electrode with different mechanisms. Dominant mechanisms have been identified: Schottky injection and Space Charge Limited Current (SCLC) conduction, according with applied electric field. Concerning loss mechanisms, the low frequency mechanisms are nearly DC conduction at room temperature and DC conduction for higher temperatures. Moreover, the dielectric loss factor increases when temperature increases. The dielectric rigidity has been measured with Weibull’s law on a panel of 12 samples. The value of this property is 375 kV/mm, at room temperature. The space charges have been measured using the Thermal Step Method (TSM). These analyses show that two types of charge are present in the material (homocharge and heterocharge). This effect is influenced by temperature and electric field. The total electric field (addition of the applied electric field and electric field due to space charge) reaches until 100 kV/mm whereas 60 kV/mm is applied. Concerning the chemical properties of XLPE samples, the melting point has been measured at 103°C and the crystallinity is about 39 %. Before ageing stresses, the carbonyl index is worth 0.5 due to the slight presence of carbonyl bonds.The impact of a combined electric and thermal stress on dielectric properties is studied at 70, 80 and 90°C under 30 and 60 kV/mm. Increases of capacitance and loss factor possibly linked to the nearly total consumption of the antioxidant have been observed at 90°C for each electrical stress. Space charge analysis has shown significant variations. Differences have been observed as a function of ageing test temperature, applied electric field stress and ageing time. These results have been used to propose an ageing mechanism taking into account the development of space charges and based on the consumption of the antioxidant leading to the grow of an XLPE oxidised coat containing new carbonyl bonds as indicated by the carbonyl index after 857 days under stresses.

No description available.

Aiming at applications in space exploration as well as for monitoring natural hazards, this thesis focuses on understanding and overcoming the challenges of extending the applicability of microsystems to temperatures above 600°C as well as chemically harsh environments. Alumina and zirconia high-temperature co-fired ceramics (HTCC) with platinum as the conductor material, have in this thesis, been used to manufacture a wide range of high-temperature tolerant miniaturized sensors and actuators, including pressure and flow sensors, valves, a combustor, and liquid monopropellant microthrusters. Interfacing for high temperatures is challenging. One solution is to transfer the signal wirelessly. Here, therefor, wireless pressure sensors have been developed and characterized up to 1000°C. It is usually unwanted that material properties change with temperature, but by using smart designs, such changes can be exploited to sense physical properties as in the gas flow sensor presented, where the temperature-dependent electrical conductivity of zirconia has been utilized. In the same manner, various properties of platinum have been exploited to make temperature sensors, heaters and catalytic beds. By in-situ electroplating metals after sintering, even more capabilities were added, since many metals that do not tolerate HTCC processing can be added for additional functionality. An electroplated copper layer that was oxidized and used as an oxygen source in an alumina combustor intended for burning organic samples prior to sample analysis in a lab on a chip system, and a silver layer used as a catalyst in order to decompose hydrogen peroxide in a microthuster for spacecraft attitude control, are both examples that have been explored here. Ceramics are both high-temperature tolerant and chemically resistant, making them suitable for both thrusters and combustors. The corresponding applications benefit from miniaturization of them in terms of decreased mass, power consumption, integration potential, and reduced sample waste. Integrating many functions using as few materials as possible, is important when it comes to microsystems for harsh environments. This thesis has shown the high potential of co-fired ceramics in manufacturing microsystems for aggressive environments. However, interfacing is yet a major challenge to overcome.

L'augmentation des besoins en énergie électrique et l'éloignement croissant des lieux de production par rapport aux centres de consommation impulsent le développement du transport d'énergie en courant continu. Dans le cas des câbles haute tension à courant continue (HTCC) à isolation polymère, la problématique de la fiabilité est liée à l'établissement, sous l'effet des fortes contraintes électrothermiques, de zones de charges électriques dans le diélectrique et au niveau des interfaces isolant/compound semi-conducteur. De telles accumulations de charges (dites charges « d'espace » car reparties dans un espace isolant) peuvent faire vieillir prématurément les isolations, voire les faire claquer de manière intempestive. La mise en œuvre de nouveaux matériaux et l’optimisation des structures isolantes pour câbles HTCC nécessitent ainsi le suivi des zones de charges d’espace avec la plus grande précision. Il est alors nécessaire de développer des techniques de mesure non destructives, telle que la méthode de l’onde thermique (MOT), basée sur l’application d’un faible échelon de température à une structure isolante et sur la mesure d’un courant transitoire provoqué par la redistribution des charges d’influence aux électrodes.Ce travail porte sur la faisabilité et la mise en œuvre expérimentale d’une installation, basée sur le principe de la MOT, visant à mesurer les charges d’espace dans des échantillons isolants comportant des couches semi-conductrices, avec une résolution la plus proche possible du degré d’homogénéité des interfaces (de l’ordre du micromètre).Après avoir passé en revue les problématiques des diélectriques soumis à des forts champs continus et les méthodes de mesure de charges d’espace existantes, le mémoire présente divers aspects et grandeurs liés au principe de la MOT, ainsi qu’à la définition et à l’estimation des résolutions spatiales. Des simulations analytiques et numériques sont par la suite menées pour étudier les apports d’une mise en œuvre de la MOT sur des structures isolantes de polyéthylène réticulé chimiquement de 100 µm d’épaisseur avec des électrodes semi-conductrices de 30 µm. Elles montrent que l’application d’échelons de température d’amplitudes n’affectant pas les états électrique et de surface des matériaux se traduit par des signaux de mesure de plusieurs nano ampères pour des variations de champ résiduel de l’ordre du kV/mm par micron. La génération de ces signaux, nécessaires à des mesures ayant une dynamique suffisante et à des résolutions s’approchant du micron, requière des échanges thermiques hautement efficaces entre la source de chaleur (liquide caloporteur) et l’isolant. Une étude par simulation multi-physique bidimensionnelle est réalisée afin d’analyser le transfert de chaleur par contact direct entre un liquide caloporteur et un échantillon-type. Elle permet de définir et d’optimiser une structure innovante de diffuseur thermique et dans laquelle l’échange de chaleur entre le fluide et l’échantillon s’opère par contact direct, assurant ainsi une efficacité bien supérieure aux structures existantes.Le développement d’un outil de mesure par la MOT, basé sur les conclusions des travaux de simulation, est par la suite présentée. Il associe un système hydropneumatique, un diffuseur haute efficacité favorisant la dynamique du transfert thermique et un système de capteurs, en augmentant ainsi l’amplitude des signaux, la reproductibilité et la précision de la mesure. Des mesures d’étalonnage sur des échantillons cibles montrent, par rapport aux résolutions disponibles sur ce type de structure (autour de 10 µm), des améliorations d’un facteur 2 à 5 pour la résolution de positionnement et une résolution de discernement proche de l’état de l’art. L’analyse critique du banc développé, corroborée aux prédictions des simulations, met également en évidence la marge de progression sensible de l’outil, dont les évolutions proposées permettront d’accroître les performances. / The increasing needs of electric power and the placement of power plants at more and more remote locations with respect to the users promote the development of electric power transport by DC submarine or terrestrial links. In the case of high voltage direct current (HVDC) cables with polymeric insulation, reliability is strongly affected by the development, under high electrical and thermal stress, of electric charges in the bulk of the dielectric and at the insulator/semiconductor interfaces. These accumulations of charges (called space charges as they are distributed in an insulating space) may lead to premature ageing and breakdown. The setup of new materials and the optimization of insulating structures for HVDC cables require a precise follow-up of the space charge zones. It is therefore necessary to develop non-destructive space charge measurement techniques, as the thermal step method (TSM), which is based on the application of a low temperature step to an insulating structure and on the measurement of a transient current due to the redistribution of influence charges at electrodes.The present work concerns the feasibility and the experimental set up of a device, based on the principle of the TSM, aiming to measure the space charges in insulating samples with semi-conducting electrodes, with a resolution approaching the degree of homogeneity of the interfaces (i.e., of micrometric order).After having reviewed the problematic of the dielectrics subjected to high dc fields and the existing space charge measurement methods, this dissertation presents several aspects and parameters related to the principle of the TSM, as well as to the definition and to the estimation of spatial resolutions. Analytical and numerical simulations are then carried out to study the contributions of a TSM-based setup on insulating structures composed of 100 µm-thick cross-linked polyethylene slabs provided with 30 µm-thick semiconducting electrodes. They show that the application of temperature steps, with amplitudes that do not affect the electrical and surface states of the materials, leads to measurement signals of several nano amperes for variations of the remnant electric field of the order of the kV/mm per micron. Highly effective thermal exchanges between the heat source (heating or coolant liquid) and the insulator are required to generate such signals, needed for measurements of sufficient dynamics and for resolutions approaching the micrometer. A bi-dimensional multi-physics simulation study is made, in order to analyze the heat transfer through a direct contact between the coolant liquid and a sample of the aimed type. The study allows to define and to optimize an innovating structure of thermal diffuser, where the heat exchanges operates by direct contact, thus providing a much better efficiency than the existing structures.The development of a TSM-based measurement tool, using the fallouts of the simulations, is then presented. It associates a hydro pneumatic system, a high efficiency diffuser favoring the dynamics of the thermal transfer and a sensor system, thus increasing the amplitude of the signals, the reproducibility and the accuracy of the measurements. Calibration measurements on the aimed samples show, with respect to the resolutions available on this type of structures (close to 10 µm), enhancements by a factor of 2 to 5 for the positioning resolution an a discerning resolution close to the state of the art. The critical analysis of the developed bench, corroborated to the predictions of the simulations, also puts into focus a significant room for improvement of the tool, for which evolutions proposed in this work would allow to enhance the performance.

En permettant la transmission de fortes puissances sur de grandes distances, les réseaux en haute tension à courant continu (HTCC) représentent l'avenir du transport de l'énergie électrique. Des équipements tels que les postes sous enveloppe métallique (PSEM) seront indispensables dans ces réseaux pour répartir le flux d'énergie, interrompre ou isoler certaines branches. Leur conception nécessite la prise en compte, pour les parties isolantes, de phénomènes spécifiques liés à l’application de champs électriques continus, comme la dépendance de la résistivité avec le champ et la température, mais également l’accumulation de la charge d'espace qui contribue à augmenter sensiblement les risques de claquage. Dans le composite étudié (résine époxyde chargée d’alumine), ce phénomène commence à se manifester dès que les valeurs de champ excèdent quelques kV/mm, correspondant à l’ordre de grandeur des contraintes envisagées dans les futurs PSEM HTCC.Bien que des techniques existent pour déterminer la répartition de ces charges dans les isolants solides, aucune n’est à ce jour directement applicable aux structures isolantes installées dans les PSEM HTCC.L’objectif de ce travail est ainsi de concevoir et de mettre en place une technique de mesure des charges d’espace et du champ électrique interne qui soit à résolution spatiale, non destructive et adaptée à une géométrie d’isolateur cylindrique, de type support isolant de jeu de barres.En utilisant le dispositif expérimental mis en place, le comportement du composite vis-à-vis de la charge d’espace est par la suite étudié, notamment en fonction de différentes contraintes électrothermiques représentatives du fonctionnement des PSEM. Le but final est d'aider à l'optimisation de la conception de ce type d’isolateur, en se basant sur l’analyse des résultats issus de mesures de charges d’espace. / The trend today is to develop high voltage direct current (HVDC) technology for the future electric network because it offers some advantages for the transmission on long distances. The development of HVDC networks leads to an increasing need of gas insulated substations (GIS). A problem to be dealt with when an insulator is subjected to a continuous electric field is the variation of the resistivity with the electric field and the temperature and the accumulation of space charges that can lead to dielectric breakdown. In alumina-filled epoxy resin, used as insulating material for GIS spacer, the influence of space charge start to come out when the electric fields exceed several kV/mm, corresponding to values envisaged for the future HVDC GIS.Despite that non-destructive methods exist to determine the space charge distribution in solid insulators, none of them are directly applicable to insulation structures installed in the HVDC GIS.So, the main objective of this work is to design and set up a measurement technique to observe the internal electric field and the accumulated charges. The developed method must be non-destructive and adapted for a cylindrical geometry of an insulator used as a busbar insulation support.By using the experimental bench set up, the behavior of the composite material regarding the space charge will be studied, in particular according to different thermoelectric stresses. The final aim is to contribute to the optimization of the design of this type of insulator, based on the results from space charge measurements.