O comportamento do aço API 5L X65 foi estudado em solução sintética NS4. Estudou-se o efeito da hidrogenação ao aplicar um potencial catódico nas amostras de tração e de impacto Charpy. Estas amostras foram imersas em solução saturada de sulfato de cobre para evitar a saída de hidrogênio, sendo posteriormente foram testadas à tração e ao impacto. Algumas amostras foram tratadas superficialmente por shot peening antes de serem hidrogenadas. Após todos esses tratamentos foi medida a tensão residual nas amostras por tensometria de raios X. Adicionalmente, foram levantadas curvas de polarização anódica e catódica do aço na solução NS4 desaerada com nitrogênio gasoso e simulado o equilíbrio químico desta solução. As superfícies de fratura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. / The behavior of API 5L X-65 steel immersed in synthetic solution NS4 was studied. The changes caused on the effect of the hydrogen when applying a cathodic electrical potential on tensile and impact samples were also studied. The samples were immersed into saturate solution of copper sulfate to avoid the hydrogen desorption and after that, were performed tensile and impact tests. Some samples were submitted to shot peening process before suffering the hydrogen action. After these treatments the residual stress was determined by X ray tensometry. Additionally, cathodic and anodic polarization curves were obtained in NS4 solution deaerated with nitrogen gas. Moreover, the chemical balance of NS4 solution was performed. The fracture surfaces of the samples were analyzed using scanning electron microscopy.

O comportamento do aço API 5L X65 foi estudado em solução sintética NS4. Estudou-se o efeito da hidrogenação ao aplicar um potencial catódico nas amostras de tração e de impacto Charpy. Estas amostras foram imersas em solução saturada de sulfato de cobre para evitar a saída de hidrogênio, sendo posteriormente foram testadas à tração e ao impacto. Algumas amostras foram tratadas superficialmente por shot peening antes de serem hidrogenadas. Após todos esses tratamentos foi medida a tensão residual nas amostras por tensometria de raios X. Adicionalmente, foram levantadas curvas de polarização anódica e catódica do aço na solução NS4 desaerada com nitrogênio gasoso e simulado o equilíbrio químico desta solução. As superfícies de fratura das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. / The behavior of API 5L X-65 steel immersed in synthetic solution NS4 was studied. The changes caused on the effect of the hydrogen when applying a cathodic electrical potential on tensile and impact samples were also studied. The samples were immersed into saturate solution of copper sulfate to avoid the hydrogen desorption and after that, were performed tensile and impact tests. Some samples were submitted to shot peening process before suffering the hydrogen action. After these treatments the residual stress was determined by X ray tensometry. Additionally, cathodic and anodic polarization curves were obtained in NS4 solution deaerated with nitrogen gas. Moreover, the chemical balance of NS4 solution was performed. The fracture surfaces of the samples were analyzed using scanning electron microscopy.

Este trabalho tem por objetivo avaliar os efeitos do hidrogênio em três diferentes tipos de aços de alta resistência mecânica. São descritos os fenômenos de introdução, difusão e aprisionamento de hidrogênio (H) dentro dos metais, em conjunto com os diferentes tipos de danos provocados devido à presença do hidrogênio. Os materiais de estudo são aços da família Advanced High Strength Steels (AHSS): aços Dual Phase (DP 1000 e DP 1200) e aço Martensítico (M 190). A introdução de hidrogênio nos materiais foi realizada através de carregamento catódico, o qual é representativo para as condições industriais a que se destinam. De modo a avaliar a influência do H nas propriedades mecânicas dos aços, os seguintes ensaios foram propostos: ensaio de carregamento com H, para determinar o conteúdo total de H (saturação) e conteúdo de H difusível (suscetibilidade a fragilização); ensaio de tração ao ar, para determinar a tensão no final da região elástica e resistência à tração na região do entalhe e ensaio de tração com carga constante em ambiente hidrogenado, para avaliar os efeitos provocados pela presença do H e determinar o patamar abaixo do qual o H não apresenta efeito crítico sobre o material. Os efeitos provocados pela aplicação de diferentes densidades de correntes (0,2 – 1,0 mA/cm²) foram avaliados nos ensaios de quantificação de H difusível. Conforme os resultados obtidos todos os aços apresentaram perdas na resistência mecânica à tração quando em ambiente hidrogenado, ou seja, sofreram fragilização por H. Os aços DP 1200 e M 190 (de microestrutura predominantemente martensítica) foram fortemente afetados, conforme evidenciado pela notável queda nos valores de tensão necessários para provocar a falha. Por outro lado, o aço DP 1000, de menor resistência mecânica, demonstrou menor suscetibilidade à fragilização, o que é atribuído a menor permeabilidade do H na microestrutura austenítica. / This work aims to evaluate the effects of hydrogen in three high- strength steel grades. The phenomena of hydrogen (H) entry, transport and trapping inside the metals, together with the different types of damages due to the presence of hydrogen are presented. The study materials are a range of AHSS steel grades: Dual Phase Steel (DP 1000 and DP 1200) and Martensitic Steel (M 190). The hydrogen entry was performed by cathodic charging, which is suitable for industrial applications. In order to evaluate the influence of H on the steel mechanical properties, the following tests were done: H charging, to measure total H content (saturation point) and diffusible H content (embrittlement susceptibility); uniaxial tensile test of uncharged samples to determine notched tensile strength values and the strength levels at the end of elastic region and constant load tensile testing carried out in hydrogen environment, to determine the threshold values where hydrogen has an effect on the material. DP 1200 and M 190 were strongly affected by H pre-charging, as shown by the significant drop in stress required to break them. On the other hand, DP 1000 showed a lower embrittlement susceptibility, which is attributed to its lower mechanical strength. The current densities effects (0.2 up to 1.0 mA/cm²) were evaluated during H charging to measure diffusible H content. All steels showed a drop in the tensile strength i.e. experienced hydrogen embrittlement. Steels with higher tensile strength, as DP 1200 and M 190, showed a much bigger drop that is related to the favorable characteristics of martensitic microstructure regarding to the hydrogen permeability and diffusivity.

Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.

Orientador: Roseana da Exaltação Trevisan / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-05T03:36:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fraga_FranciscoEdsonNogueira_M.pdf: 7668507 bytes, checksum: 806c3c771652dfe2aa90373e2fca42ba (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Trinca induzida por hidrogênio é um dos defeitos mais graves que ocorrem em juntas soldadas de diversos aços. Esta falha mecânica ocorre com bastante freqüência na zona afetada pelo calor (ZAC) destes materiais. Com o desenvolvimento de novos aços, o risco da ocorrência de trincamento na ZAC tem se reduzido cada vez mais e passado a ocorrer com mais freqüência no metal de solda (MS). O teste G-BOP (Gapped Bead-on-Plate) destaca-se dentre os vários testes autodestrutivos pela grande aplicação em avaliar susceptibilidade de ocorrência de trincas de hidrogênio somente no cordão de solda. As principais vantagens deste teste são: baixo custo quando comparado a outros testes, simplicidade na execução e facilidade em quantificar trincas a frio no MS. Apesar de todas as vantagens, este teste tem sérias limitações e uma delas é o fato de não ser normalizado. Visando contribuir com informações que possam agregar maior confiabilidade e contribuir para a normalização do teste G-BOP, este trabalho teve como objetivo principal estudar de maneira sistemática e científica a influência das principais variáveis do teste G-BOP (dimensão do rebaixo, energia nominal de soldagem e temperatura de preaquecimento) sobre a variável de resposta, que é o percentual de trinca induzida por hidrogênio na seção transversal do metal de solda, As três variáveis foram estudadas segundo uma análise estatística de variância, identificando a influência individual de cada uma e a interação entre elas sobre os resultados do teste. Para o desenvolvimento experimental foi utilizado como material de base um aço ASTM A-285 grau C, como metal de adição, um arame tubular de classificação AWS E71T-1 e o 'CO IND. 2¿ como gás de proteção auxiliar. Para os níveis de cada uma das variáveis analisadas aqui, identificou-se que a energia nominal de soldagem e a temperatura de preaquecimento são variáveis que tem influência significativa sobre os resultados do teste G-BOP e que a variável dimensão do rebaixo não tem influência significativa. Identificou-se ainda que a interação entre estas variáveis também não apresenta influência significativa sobre os resultados do teste / Abstract: Hydrogen induced cracking (HIC) is a serious defect that occurs in welded joints of several steel types. This mechanical failure occurs frequently on the heat affected zone (HAZ). With the development of new steels the probability of HIC occurring on the HAZ has reduced, however it has started to occur on the weld metal (WM). The Gapped bead-on-plate test (G-BOP) stands out from several other self-restraint tests for its great application to evaluate HIC only on the weld metal. The main advantages of this test are: low cost, simple execution and crack quantification on WM. Despite its advantages, this test has a serious limitation that it is not normalized. To contribute to getting information that can add greater trustworthiness to G-BOP test and help to normalize it, the objective of this study is to evaluate the influence of the main variable of the G-BOP test (gap, welding heat and preheat temperature) in the output variable (HIC %). A variance analysis was used to identify the influence of these variables in the test results. For the experimental development the ASTM A-285 grade C steel was used as base metal as well as AWS E71T-1 flux core and 'CO IND. 2¿ shielding. It was concluded that the heat input and the preheat temperature have significant influence in the test result. The gap and the interaction between these variables don't have any influence in the test result / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia de Fabricação

Com a descoberta de novas fontes de petróleo e gás, em regiões remotas e de difícil acesso, tem-se a necessidade do desenvolvimento de novas tecnologias para garantir a eficácia da exploração destes recursos. Essa exploração e extração muitas vezes se dão em ambientes altamente corrosivos e os equipamentos devem apresentar propriedades que garantam um fator de segurança em serviço. Os aços de alta resistência e baixa liga (ARBL) são utilizados em tubulações para o transporte de gás natural e petróleo. Estes estão constantemente expostos a ambientes ácidos os quais são compostos de umidade e sulfeto de hidrogênio (H2S), podendo causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC). Este tipo de falha é normalmente abordado na literatura através de ensaios em solução contendo ácido acético e/ou sais (cloreto de sódio, entre outros), sempre com a injeção de H2S. Há vários mecanismos propostos, no entanto, o assunto não está totalmente resolvido. As alterações de composição química dos aços, processos de refino do aço e processos de conformação mecânica são responsáveis pela microestrutura final e determinantes da resistência à fragilização por hidrogênio. O objetivo deste trabalho é analisar e comparar o comportamento quanto à resistência à corrosão e resistência à HIC de quatro materiais: tubo X65 sour, sua região de solda, tubo X65 não-sour e uma chapa destinada a confecção de tubo X65. Os eletrólitos empregados foram: solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) e a solução B (água do mar sintética), os quais correspondem às soluções recomendadas pela norma NACE TM0284-2003. Os materiais foram submetidos a: ensaios de polarização (Polarização Linear para determinação da Resistência de Polarização - Rp) e ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284-2003; exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização da morfologia da corrosão e do trincamento. Os ensaios de Rp revelaram que a solução A é mais agressiva do que a solução B, sendo isso explicado pela diferença de pH entre estas duas soluções. Os resultados mostraram ainda que a máxima resistência à corrosão sempre é obtida para o tubo sour, enquanto a mínima ocorreu para o tubo não-sour. Após o ensaio de resistência a HIC os exames em microscópio óptico revelaram que, em ambas as soluções, o tubo de X65 sour, e a sua solda não apresentaram trincas, bem como a chapa destinada a tubo X65; já o tubo de X65 não-sour apresentou trincamento principalmente na região central. Os exames das trincas revelaram que a presença de cementita intergranular e a estrutura bandeada foram as causas do trincamento. No caso do tubo sour, o bom desempenho foi discutido em termos da microestrutura de ferrita poligonal, acicular e microconstituinte M/A. Já o comportamento distinto encontrado para a chapa (para tubo X65), foi discutido levando-se em conta que esta chapa apresentou menor quantidade de cementita intergranular, uma vez que, sua microestrutura é bandeada e não foi encontrado trincamento. Os resultados também revelaram que a solução B, como no caso da resistência à corrosão, é uma solução menos agressiva, pois o trincamento obtido foi muito menor. / The discovery of new oil and gas reserves, at remote and hard to reach locations, makes imperative the development of new technologies to ensure effective exploitation of these resources. This exploitation is often performed at highly corrosive environments and equipment such as pipelines should have special mechanical and corrosion properties to guarantee safety levels in service. High-Strength Low Alloy (HSLA) steels are used in pipelines for transporting gas and oil. These steels are in constant exposure to acid environments containing hydrogen sulfide (H2S) and water, that can cause pipeline failures due to Hydrogen-Induced Cracking - HIC. The literature reports that Hydrogen-Induced Cracking in steels is normally tested in solutions containing acetic acid and/or, salts (sodium chloride and others) with addition of H2S. Chemical composition, steel refining processes and metal forming processes are responsible for the final microstructure of the steel and have effect on the hydrogen embrittlement resistance. The purpose of this work is to analyze and compare the corrosion resistance and HIC resistance, and compare of four materials: pipeline steel API 5L X65 for sour service, its welded junctions, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service and pipeline steel plate API 5L X65. The materials were submitted to linear polarization test (Rp) and HIC resistance test according to NACE TM0284-2003 standard. Both tests were carried out with two different electrolytes: the solution A (acetic acid and sodium chloride) and solution B (synthetic seawater). Subsequently; the surface of the steels were evaluated by optical microscope and scanning electron microscopy in order to characterize the cracking modes and corrosion morphology. The Rp tests showed that the solution A is more aggressive than solution B, behavior attributed to the pH difference between solutions. Steel API 5L X65 for sour service had the highest corrosion resistance and pipeline steel API 5L X65 for non-sour service had the lowest. The HIC test and the surface examination revealed that in both solutions, pipeline steel API 5L X65 for sour service, the welded junctions and the pipeline steel plate API 5L X65 showed no cracks. On the other hand, pipeline steel API 5L X65 for non-sour service presented cracking mainly in the central region. The tests revealed that the cracks nucleated at the intergranular cementite in the banded structure. The good performance of the pipeline steel API 5L X65 for sour service was discussed in terms of the microstructure, formed by polygonal ferrite, acicular ferrite and M/A microconstituent. The performance of steel plate (for pipeline API 5L X65) was different. This material did not exhibit cracks in the matrix in spite of its banded microstructure. This result was discussed taking into account that the plate studied had a small amount of intergranular cementite. The results also showed that the solution B, as in the case of corrosion resistance tests, was less aggressive than solution A, because the cracks produced were smaller.

[pt] A susceptibilidade à corrosão sob tensão em aços para dutos é dependente de uma série de eventos que vão desde a manufatura do aço, fabricação do tubo, montagem dos dutos e tipo de substância transportada pelo duto. O procedimento de soldagem envolvido na montagem dos dutos pode modificar as propriedades mecânicas do metal de base na região da zona termicamente afetada (ZTA), assim como as propriedades metalúrgicas e de resistência à corrosão, tornando potencialmente a região da junta soldada com maior probabilidade de incidência de corrosão sob tensão.Este trabalho tem como objetivo estudar a resistência à corrosão sob tensão em presença de sulfeto e fragilização pelo hidrogênio, em soldas circunferenciais de tubo API 5L X80. Foram realizados: -Ensaios de acordo com norma NACE TM0177/96, Método A -Ensaios de Baixa Taxa de Deformação (BTD) de acordo com a norma ASTM G129-00/2006, em solução contendo Tiossulfato de Sódio. Os resultados mostraram que o metal base foi considerado aprovado segundo os requisitos dos testes NACE TM0177/96. Porém as juntas soldadas originadas nos diferentes processos de soldagem estudados apresentaram susceptibilidade à corrosão sob tensão em presença de sulfeto e fragilização pelo hidrogênio, segundo o mesmo critério, fraturando em um período inferior a 720h. Esta susceptibilidade foi comprovada com os resultados dos ensaios de tração BTD, tendo sido constatada uma queda significativa no limite de resistência, alongamento e tempo de ruptura, em comparação aos ensaios realizados ao ar na mesma taxa de deformação. O mecanismo de fratura predominante nos ensaios foi fratura transgranular. / [en] The susceptibility of pipeline steels to stress corrosion cracking (SCC) depends on a series of factors ranging from the manufacture of the steel, the pipe fabrication, the assembly of the pipeline and the type of substances to be transported. Additionally, the welding procedures adopted during the production of the tubes and for construction of the pipelines (field welding), can modify the properties of the base metal in the heat affected zone (HAZ), potentially rendering this region susceptible to sulphide stress corrosion cracking and hydrogen embrittlement.This study evaluates the resistance of girth welds in API 5LX80 pipes to hydrogen embrittlement and also to stress corrosion cracking in the presence of sulphides. The evaluation was performed according to NACE TM0177/96, Method A, applying the criterion of fracture/no fracture, and slow strain rate tensile tests (SSRT) were undertaken using a sodium thiosulphate solution according to the ASTM G29 standard. According to the requirements of the NACE TM0177/96 test, the base metal was considered approved. The weld metal exhibited susceptibility to SCC in the presence of sulphides, failling in a period of less than 720h. The susceptibility of the welded joint to SCC in the presence of sulphides was confirmed by the results obtained with SSRT tensile tests, where a significant decrease in the ultimate tensile strength, elongation and time to fracture were observed. The mechanism of fracture for the tests was predominantly transgranular.

Abstract From the largest discontinuities to the smallest of the elements, various factors can threaten structural integrity. Susceptibility to these factors elevates with higher yield strengths. As-quenched low-carbon steels with a martensitic or martensitic-bainitic microstructure are modern ultra-high-strength structural steels. They can possess sufficient toughness, formability, and weldability, and are typically used in weight-critical and high-performance structures. Common problems with as-quenched steels with a yield strength of 900 MPa or more are that they do not obey the conventional correlation between the fracture toughness reference temperature T₀ and the impact toughness transition temperature T₂₈ᴊ used in many standards and structural integrity assessment procedures, and a lack of design rules in general. This thesis studies the relationship between the T₀ and T₂₈ᴊ to provide additional knowledge for future standardisation, the microstructural features governing the toughness at these temperatures on both global and local scale, and whether hydrogen embrittlement is present at subzero temperatures. It uses steels produced via laboratory rolling and quenching as well as from pilot-scale and full-scale industrial production, studying them with standardised toughness tests, microstructural characterisation, fractography, and cohesive zone modelling. As-quenched steels have a distinct correlation between T₀ and T₂₈ᴊ. An improved general T₀ – T₂₈ᴊ correlation applies to a wide range of steels. T₂₈ᴊ correlates closely with a dynamic reference toughness, which can be used together with the fraction of detrimental {100} cleavage planes near the main fracture plain to effectively estimate the transition temperatures. On a local scale, centreline segregation decreases the effective coarse grain size, which more than compensates for the harmful effects associated with the higher hardness and inclusion content of the centreline, resulting in increased fracture toughness. Hydrogen embrittlement causes a decrease in fracture toughness and local deformability, thereby increasing T₀ while leaving T₂₈ᴊ unaffected. Overall, the results show that high toughness demands good control of effective coarse grain size and hydrogen content. / Tiivistelmä Tekijät suurimmista epäjatkuvuuskohdista aina pienimpään alkuaineeseen voivat uhata rakenteellista eheyttä, minkä lisäksi alttius näille kasvaa materiaalin myötölujuuden kasvaessa. Modernit karkaistun tilan ultralujat matalahiiliset rakenneteräkset voivat silti omata riittävän sitkeyden, muovattavuuden ja hitsattavuuden. Tyypillisiä käyttökohteita näille ovat painon suhteen kriittiset ja korkean suorituskyvyn rakenteet. Yleinen ongelma myötölujuudeltaan noin ja yli 900 MPa karkaistun tilan teräksillä on se, että ne eivät noudata perinteistä murtumissitkeyden referenssilämpötilan T₀ ja iskusitkeyden transitiolämpötilan T₂₈ᴊ välistä korrelaatiota, jota käytetään useissa standardeissa ja suunnitteluohjeissa, jotka eivät myöskään vielä salli näin lujien terästen käyttöä. Tämä väitöstyö tutkii transitiolämpötilojen T₀ ja T₂₈ᴊ välistä suhdetta edistääkseen näiden terästen sisällyttämistä standardeihin, haurasmurtuma-sitkeyteen vaikuttavia mikrorakenteellisia tekijöitä sekä yleisellä että paikallisella tasolla, ja vetyhaurautta matalissa lämpötiloissa. Koeteräkset ovat laboratoriovalmisteisia, tuotantokokeita ja tuotantolaatuja. Niitä tutkitaan standardisoiduilla sitkeyskokeilla, mikrorakenteen karakterisoinnilla, fraktografialla ja koheesiovyöhykettä hyödyntävällä mallinnuksella. Tulokset osoittavat karkaistun tilan terästen omaavan erityisen korrelaation T₀ ja T₂₈ᴊ välillä. Muokattu, ultralujat teräkset huomioiva yleinen T₀ – T₂₈ᴊ -korrelaatio soveltuu laajalti eri terästyypeille. T₂₈ᴊ korreloi läheisesti dynaamisen referenssisitkeyden kanssa, jonka avulla yhdessä haitallisten {100} lohkomurtumatasojen osuuden kanssa voidaan estimoida joukko transitiolämpötiloja. Paikallisella tasolla keskilinjasuotauma pienentää efektiivistä karkeiden rakeiden kokoa, mikä suotauman suurista sulkeumista ja kovuudesta huolimatta parantaa murtumissitkeyttä. Vetyhauraus taas huonontaa sitkeyttä ja paikallista muodonmuutoskykyä myös matalissa lämpötiloissa nostaen T₀ lämpötiloja. Kokonaisuutena erinomainen transitiolämpötilasitkeys vaatii efektiivisen karkearaekoon ja vetypitoisuuden minimointia.

L'objectif de ce travail est de prédire les risques de fissuration par H2S d'aciers au carbone à très haute limite d'élasticité utilisés en environnement pétrolier. Nous nous intéressons aux conditions de sévérité modérées, caractérisées par des teneurs faibles mais non nulles en H2S dans le milieu corrosif. Dans ces environnements, le chargement en hydrogène dans les aciers est lent, et les temps d'incubation avant apparition de fissures internes de type HIC peuvent donc être longs. En complément des essais standards de tenue à la fissuration des aciers, il est donc important de pouvoir disposer de méthodes rapides et fiables d'évaluation des risques de fissuration. La principale technique expérimentale mise en oeuvre est la perméation électrochimique d'hydrogène. Elle est mise à profit afin d'étudier le chargement, la diffusion et le piégeage de l'hydrogène dans différents aciers à haute limite d'élasticité en environnement faiblement concentré en H2S. En complément des essais de perméation, nous effectuons une étude de la fissuration assistée par l'environnement dans différentes conditions de pH et de PH2S. Ces essais permettent d'abord de vérifier l'évolution de la cinétique de fissuration interne en fonction des conditions environnementales. Dans le même temps, nous réalisons des mesures de la quantité d'hydrogène absorbée par le métal, en distinguant les parts d'hydrogène libre, piégé réversiblement et irréversiblement. La confrontation entre les données de diffusion et de piégeage issues des essais de perméation, et des données directes de fissuration et de quantités d'hydrogène absorbé permet l'établissement de seuils de concentrations critiques en hydrogène. Ces seuils sont ensuite utilisés afin de mettre en place une approche empirique prédictive de la fissuration HIC dans les aciers / The work of this thesis applies to flexible pipelines, which are used as risers or flowlines in offshore production. More specifically, it is dedicated to study the risks of hydrogen embrittlement of carbon steel wires used as armors if flexible pipes. The study is focused on low H2S containing medium inducing slow hydrogen entry in steels, thus, potentially long incubation times before embrittlement becomes effective. The first goal of this work is to study the entry, diffusion and trapping of hydrogen into different grades of carbon steel in low H2S concentration environment. The permeation technique will be used, as well as immersion tests of variable duration with characterization of the crack process. Analysis of permeation transients gives information on hydrogen diffusion and hydrogen trapping into steels in function of experimental conditions (pH, PH2S). Immersion tests will be performed complementary to permeation tests in various conditions of pH and PH2S. We verify the cracking evolution with environmental conditions. We also quantify the lattice hydrogen, the reversibly and irreversibly trapped hydrogen absorbed by the materials. Then, using both diffusion properties from permeation tests and cracking data from immersion experiments, we set up a predictive approach to link the risks of H2S cracking for each steel grade in function of the severity of the environment. Applying this method should also allow to establish faster and more reliable comparisons of the hydrogen induced cracking resistance of different steel grades. It should be used as complimentary tool for qualification purposes

In this work, Slow Strain Rate Test (SSRT) testing, Light Optical Microscopy (LOM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) were used to study the effect of micro-structure, corrosive environments and cathodic polarisation on stress corrosion cracking (SCC) of two grades of high strength steels, Type A and Type B. Type A is manufactured by quench and tempered (Q&T) method. Type B, a normalize steel was used as reference. This study also supports electrochemical polarisation resistance method as an effective testing technique for measuring the uniform corrosion rate. SSRT samples were chosen from base metal, weld metal and Heat Affected Zone (HAZ). SSRT tests were performed at room temperature under free corrosion potential and cathodic polarisation using 4 mA/cm2 in 1 wt% and 3.5 wt% NaCl solutions. From the obtained corrosion rate measurements performed in 1 wt% and 3.5 wt% NaCl solutions it was observed that increased chloride concentration and dissolved oxygen content enhanced the uniform corrosion for all tested materials. Moreover, the obtained results from SSRT tests demonstrate that both Q&T and normalized steels were not susceptible to SCC in certain strain rate(1×10-6s-1) in 1 wt% and 3.5 wt% NaCl solutions under free corrosion potential. It was con-firmed by a ductile fracture mode and high reduction in area. The weld metal of Type A with acicular ferrite (AF), pro-eutectoid (PF) and bainite microstructure showed higher susceptibility to hydrogen assisted stress corrosion cracking compared to base metal and HAZ. In addition, typical brittle intergranular cracking with small reduction in area was observed on the fracture surface of the Type A due to hydrogen charging.