Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-17T16:49:57Z No. of bitstreams: 1 RENATA GARCIA DUTRA DE OLIVEIRA – DISSERTAÇÃO (PPGEE) 2017.pdf: 2837305 bytes, checksum: 244c93af337ec0f89cf4eb7ae057d905 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-17T16:49:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RENATA GARCIA DUTRA DE OLIVEIRA – DISSERTAÇÃO (PPGEE) 2017.pdf: 2837305 bytes, checksum: 244c93af337ec0f89cf4eb7ae057d905 (MD5) Previous issue date: 2017-03-31 / Capes / A análise da variação de temperatura ao longo do isolador, por meio da termografia, pode consistir em um dos métodos mais eficazes de avaliação de isoladores em serviço, pois considera o efeito combinado da poluição, do estresse elétrico, defeitos internos e das condições ambientais. No entanto, analisar apenas de modo visual imagens termográficas é difícil e, muitas vezes, apenas os engenheiros especializados são capazes de fazer julgamentos corretos. Neste trabalho foi desenvolvida uma técnica para análise de imagens termográficas baseada em expansão não-linear de sinais, equalização de histogramas e análise de componentes principais com o objetivo de auxiliar no diagnóstico do nível de degradação de isoladores poliméricos. O processamento digital das imagens termográficas permitiu a obtenção dos valores de temperatura que indicam o comportamento térmico dos isoladores sob inspeção. Ensaios em laboratório foram realizados com isoladores poliméricos de 230 kV, com diferentes níveis de degradação, com a finalidade de captar imagens utilizando uma câmera de detecção de radiação infravermelha. Os resultados evidenciam a eficiência da metodologia desenvolvida, atuando de forma semiautomática no processamento digital de imagens termográficas, para obtenção do perfil térmico dos isoladores inspecionados. Com base nos produtos do processamento digital das imagens termográficas, tem-se uma melhor avaliação dos níveis de degradação em que se encontram os isoladores, além de auxiliar de forma eficiente a tomada de decisão para a classificação dos seus estados operacionais. / The analysis of the temperature variation along the insulator through thermography can be one of the most effective methods of evaluating insulators in service, for it considers the combined effect of pollution, electrical stress, internal defects and environmental conditions. However, analyses based only on visual inspection of images are not enough. In fact, only specialized engineers are able to make correct judgments. In this work a computational routine was developed, based on the digital image processing. The routine utilizes the signal nonlinear expansion technique, histogram equalization and principal component analysis. The digital processing of the thermographic images is used to obtain the temperature values that indicate the thermal behavior of the insulators under inspection. Laboratory tests were performed with 230 kV polymeric insulators with different levels of degradation in order to capture images using an infrared radiation detection camera. The results demonstrate the efficiency of the digital thermographic imaging technique to obtain the thermal profile of the insulators inspected. Based on the products of the digital processing of the thermographic images, we have a better evaluation of the degradation levels of the insulators, besides efficiently support to the classification of the operational states of the insulators.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09302.pdf: 3407854 bytes, checksum: 9ad0354f272b3e3c59f9432ff90a5c98 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-11-11T17:38:38Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-11-11T17:38:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O polímero de policaprolactona (PCL) dopado com [Eu (TTA) 3 (H2O) 2] no complexo 1, 2, 5, 10 e 15% de concentrações foram preparadas e as suas propriedades térmicas e de luminescência discutidas. As bandas de absorção de infravermelho no intervalo de 1800-1550 cm-1 correspondente ao ν sensível (C = O) foram seleccionados para a técnica de ajuste de curva de desconvolução e confirmou-se que os picos de componentes são deslocados gradualmente com o aumento da concentração de dopagem. O deslocamento do ν (C = O) banda para os β-dicetonato complexos para novas posições nos sistemas dopados (pCLE) proporcionam boa evidência de que o ião de metal está coordenado aos átomos de oxigénio dos grupos carbonilo PCL. Calorimetria exploratória diferencial (DSC) não mostraram alterações significativas na segunda temperatura de fusão (Tm2) para as amostras de cinema. No entanto, a cristalinidade é afectada pelo complexo dopante em materiais de polímero em maior concentração. A análise termogravimétrica (TGA) não mostra nenhuma perda de peso na gama de 50-200 ° C para os sistemas poliméricos dopados, corroborando a interacção da matriz de polímero com Eu3 + complexo n por substituição das moléculas de água no complexo precursor. A observação das bandas de emissão característicos resultantes das transições 5D0 → 7FJ (J = 0-4) dominadas pela hipersensibilidade transição 5D0 → 7F2 em torno de 614 nm, de íon Eu3 +, indicando que a incorporação de Eu3 + complexo no sistema de polímero. O valor da eficiência quântica de emissão de nível 5D0 para os materiais poliméricos dopados (η = 40-62%) são mais elevados do que para o complexo [Eu (TTA) 3 (H2O) 2] complexo (η = 29%), sugerindo que o matriz de polímero actua como co-sensibilizador do processo de luminescência. / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Maria Eneide de Souza Araujo (mearaujo@ipen.br) on 2017-03-10T13:21:18Z No. of bitstreams: 1 22063.pdf: 2189055 bytes, checksum: e74fe1aad4947b67467c366506647b8d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-10T13:21:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 22063.pdf: 2189055 bytes, checksum: e74fe1aad4947b67467c366506647b8d (MD5) / A quitosana é um polisacarídeo obtido pela desacetilação das moléculas de quitina, principal constituinte de alguns fungos e do exoesqueleto de crustáceos e insetos. Os grupos amino presentes na quitosana conferem-lhe importantes propriedades biológicas, como a biodegradação, biocompatibilidade, atividade/efeitos imunológicos e atividade antibacteriana. A desacetilação da quitina é um processo cuja conversão é agressiva, já que exige o ataque da quitina em solução de álcalis em alta concentração e à quente, com duração de 6 a 8 horas. Neste trabalho, carapaças de siri da espécie Charybdis hellerii foi fragmentada e pré-tratada para a obtenção da quitosana e cada etapa, desde o pré-tratamento do material in natura à sua conversão em quitosana, foi investigada detalhadamente. Observou-se que dose e taxa de dose não influenciaram no pré-tratamento ou na etapa de desacetilação da quitina; na dose de 20 kGy (gama ou feixe de elétrons), o processo de conversão teve duração de 60 minutos. A quitosana obtida teve baixa massa molar e grau de desacetilação comparável á quitosana padrão (SA), dependendo das condições de irradiação. Além disso, apresentou inibição da atividade bacteriana tanto livre como imobilizada em substratos poliméricos de polipropileno e de polietileno processados também por radiação ionizante. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

[pt] A confiabilidade metrológica da medição de elevadas temperaturas em processos industriais é importante para a segurança, qualidade e as características de produtos de diversas indústrias do Brasil. Devido ao fato de que a rastreabilidade dos resultados de uma calibração de termômetro de radiação infravermelha, utilizado para a medição de processos industriais, é assegurada pelo Inmetro (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial) até 1500 graus Celsius, e levando-se em consideração que as condições de calibração em laboratórios são normalmente diferentes das de medição na indústria, um procedimento foi desenvolvido e validado nesta dissertação para analisar a confiabilidade da mesma em temperaturas mais elevadas (1750 graus Celsius), estimando-se os valores de erros sistemáticos e de incerteza de medição da temperatura em um forno industrial. / [en] The accuracy of high temperature measurement in industrial processes is important for safety reasons and product quality and specification in different industries. Due to the fact that the traceability of temperature measurement by infrared thermometers, as used in industrial processes, is only assured by Inmetro (National Institute for Metrology, Standards and Industrial Quality) up to 1500 Celsius Degree, and considering that the calibration conditions in laboratory are normally different from measurement conditions in industry, a procedure in the dissertation was developed and validated to analyze the accuracy of higher temperature measurement (1750 Celsius Degree), estimating systematic errors and uncertainty of measurement of temperature in a industrial furnace.

This dissertation is focused on the research of the applicability of the thermographic method in the diagnosis of concrete bridges in the Czech Republic. The theoretical part characterizes selected defects of concrete structures and the principle of their detection. The practical part describes the measurements made in the laboratory on the test specimen and the field on the concrete bridge. Most attention is paid to infrared thermography, ground-penetrating radar and ultrasonic pulse-echo method. Based on the results of the dissertation, recommendations for the use of the thermographic test method in practice were developed.

L'objectif de ce projet de recherche est la mise au point et l'utilisation de charges inorganiques barrière aux rayonnements infrarouge pour la préparation de matériaux d'enduction à base de plastisols PVC. Dans un premier temps, cette étude a été consacrée à la caractérisation rhéologique, morphologique et optique de la matrice PVC et à l'élaboration de nouvelles formulations, en incorporant dans le plastisol des charges commerciales de natures chimiques différentes (nacre, billes de verre, alumine, oxyde de Zinc, TiO2 …). Ensuite, des mesures radiatives sur des films de plastisols chargés à différents taux massiques ont été réalisées dans le but de sélectionner les charges présentant les meilleures performances optiques. Enfin, les formulations optimales ont été enduites sur un textile polyester et la stabilité des revêtements soumis à des rayonnements UV a été suivie par plusieurs techniques analytiques. Diverses caractérisations mécaniques, esthétiques et morphologiques sont venues compléter cette étude. Dans un second temps, un modèle de transfert radiatif permettant de simuler la propagation du rayonnement dans les systèmes de protection développés a été testé / This project aims to develop new filled PVC plastisol composite offering enhanced optical properties. Different types of inorganic fillers were tested and added to the PVC matrix. Rheological, morphological and optical characterization of the PVC matrix and development of new formulations by incorporation of different fillers (nacre, glass beads, alumina, zinc oxide, TiO2 ...) were the subject of the first phase of the project. Then, radiative measurements on plastisol films loaded at different mass ratios were performed in order to select the fillers having the best optical performance. The second phase was dedicated to the validation and the testing of the optimal formulations coated on polyester textile substrate. Different analytic technics were used in order to rank the UV stabilization as a function of the tested formulations. In addition, mechanical, aesthetic and morphological characterizations were used to complete this study. Finally, radiative transfer model was developed to simulate the radiative behavior of the different formulations

Um Amplificador Paramétrico Óptico (optical parametric amplifier - OPA) é uma fonte de luz coerente, de alta qualidade e sintonizável, baseada em processos ópticos não-lineares de segunda ordem. Alguns modelos possuem largura de banda estreita e um amplo intervalo de sintonia, podendo alcançar regiões que vão desde o ultravioleta até o infravermelho médio. A nossa motivação para construir este amplificador paramétrico óptico é sua utilização em experimentos de espectroscopia vibracional de superfícies através do processo óptico não-linear de segunda ordem, geração de soma de frequências (sum-frequency generation - SFG), que é uma técnica que exige fontes sintonizáveis no infravermelho médio e com altas intensidades de pico e largura de banda estreita. O objetivo desse trabalho foi projetar, montar e testar um amplificador paramétrico óptico capaz de produzir pulsos sintonizáveis de alta energia no infravermelho médio (λ ~ 2,5 a 10 μm) a partir de um laser de bombeio que fornece pulsos de 25 ps, com alta energia em λ = 1064 nm. Para obter-se uma geração de infravermelho bastante eficiente, foi proposto um projeto inovador para amplificadores paramétricos de picossegundos, utilizando-se a geração de supercontínuo de luz branca como feixe sinal do estágio de amplificação paramétrica. O pulso de bombeio (λ = 1064 nm) é dividido em duas partes: a primeira, de menor energia, é utilizada para gerar um pulso de alta largura espectral no infravermelho próximo (supercontínuo de luz branca de picossegundos). Uma fração espectral desse pulso é selecionada através de um monocromador e utilizada como semente do estágio de amplificação paramétrica. O cristal amplificador paramétrico (sulfeto de prata e gálio, AgGaS2) é então bombeado pelo restante do pulso de bombeio e simultaneamente amplifica a semente sintonizável no infravermelho próximo e gera um novo pulso de frequência complementar no infravermelho médio. Foram testados vários meios para geração de supercontínuo, mas os melhores resultados foram obtidos em uma cubeta de 10 cm de comprimento com uma mistura de água e água deuterada (3 % em volume de H2O em D2O) e em uma fibra fotônica não-linear com 2 m de comprimento. Usando o supercontínuo como feixe semente, observou-se amplificação paramétrica no caso do feixe gerado na fibra fotônica com um ganho de 260 vezes, mas não com o feixe gerado na mistura de água/água deuterada, presumivelmente pela maior instabilidade desse supercontínuo. / An Optical Parametric Amplifier (OPA) is a tunable light source of high quality, coherent radiation, based on second-order nonlinear optical processes. Some models have a narrow spectral bandwidth and a tuning range from the ultraviolet to the mid-infrared. The motivation for building this optical parametric amplifier is its use in vibrational spectroscopy of surfaces by a second-order nonlinear optical process, sum-frequency generation (SFG), which is a technique that requires tunable sources in the mid-infrared with narrow bandwidth and high peak intensities. The purpose of this work is to design, implement and test an OPA to generate tunable high energy pulses tuneable in the mid-infrared (λ ~ 2.5 to 10 μm) from a pumping laser that provides 25 ps pulses with high energy at λ = 1064 nm. For an efficient mid-infrared generation, we propose an innovative design for picosecond parametric amplifiers, using the near infrared portion of a white-light supercontinuum pulse as the seed beam for the parametric amplifier. The pump pulse (λ = 1064 nm) is divided into two parts: the first one, with lower energy, generates a high spectral width pulse in the near infrared (white-light supercontinuum picosecond pulse). A spectral fraction of this pulse is selected through a monochromator and is used as seed for the parametric amplification stage. The second part of the laser beam pumps the parametric amplifier crystal (silver gallium sulfide, AgGaS2) which simultaneously amplifies the tunable seed beam in the near infrared and generates a new pulse with complementary frequency in the mid-infrared. Several media were tested for supercontinuum generation, but the best results were obtained with a 10 cm long cuvette with a mixture of water and deuterated water (3 % volume of H2O in D2O) and with a 2 m long nonlinear photonic crystal fiber. Using the supercontinuum as a seed beam, we have obtained parametric amplification of the seed generated by the photonic fiber with a gain of 260 times, but not of the beam generated by the water mixture, presumably because of its significantly higher instability.

Processos de fragmentação são muito utilizados para identificar estruturas em espectrometria de massas. O estudo da dissociação de íons em fase gasosa induzida por radiação infravermelha adiciona dados energéticos aos processos de fragmentação desses íons. O mecanismo de dissociação induzida por radiação infravermelha envolve a absorção seqüencial de fótons, aumentando progressivamente a energia interna do íon até que o limite de dissociação seja atingido. No presente trabalho, a radiação de corpo negro emitida por um fio de tungstênio aquecido é utilizada para promover a dissociação de íons em fase gasosa. A reação é observada em um espectrômetro de massas por transformada de Fourier. Os íons moleculares de o-metilacetofenona, m-metilacetofenona, p-metilacetofenona e o-cloroacetofenona foram estudados com a técnica. A dependência das constantes de velocidade de dissociação com a temperatura de radiação foi explorada, fornecendo valores de energia de ativação de Arrhenius. Os íons estudados apresentaram resultados semelhantes com aqueles obtidos com o íon molecular de acetofenona, com exceção do íon gerado por o-metilacetofenona. Esse íon apresenta valores de constantes de velocidades bem menores e uma energia de ativação bem acima do observado com os outros íons. Tal comportamento levantou a hipótese de isomerização do íon molecular para uma estrutura enólica mais estável. O íon foi então investigado por cálculos teóricos e por reações específicas íon-molécula. Os resultados indicam que a isomerização é possível, o que também explica a lentidão da reação de dissociação observada. / Fragmentation processes are explored in mass spectrometry to identify structures of ions and neutral molecules. The study of ion dissociation reaction in the gas phase induced by infrared absorption also provides energetic data related to the fragmentation processes. The mechanism of the dissociation by infrared radiation involves sequential photon absorption that progressively raises the internal energy of the ion population until the dissociation threshold. In the present work, the blackbody radiation emitted by a heated tungsten wire is used to promote ion dissociation in gas phase. The reaction is observed in a Fourier transform mass spectrometer. The molecular ions of o-methylacetophenone, m-methylacetophenone, p-methylacetophenone and o-chloroacetophenone were studied with this technique. The dependency of the dissociation rates with the radiation temperature was explored, providing Arrhenius activation energies values. The ions cited above and the molecular ion of acetophenone displayed similar behavior, with the exception of the ion produced by o-methylacetophenone. This ion has dissociation rates much smaller than the others and higher activation energy. This behavior raised the idea of isomerization of the molecular ion to the more stable enolic form. The ion was then investigated with theoretical calculation and with specific reaction with neutral molecules. The results show that the isomerization is possible and this explains the observed slowness of the dissociation reaction.

Processos de fragmentação são ferramentas fundamentais no estudo de íons por espectrometria de massas, pois permitem a obtenção de informação sobre a estrutura e termoquímica destes íons . Desenvolvemos uma técnica de dissociação de íons baseada na ativação destes através da absorção multifotônica sequencial de radiação infravermelha de um filamento incandescente. Nesta técnica, íons aprisionados na cela de um espectrômetro de massas por transformada de Fourier são submetidos a radiação do filamento por intervalos de tempo relativamente longos (da ordem de segundos), e passam por um processo de multíplos eventos de absorção e emissão de radiação, até a energia interna dos íons atingir um nível suficiente para a fragmentação. A partir deste modelo para o processo foram implementados métodos computacionais que permitem a simulação da dissociação. A realização destas simulações exige o conhecimento do espectro vibracional do íon, que normalmente tem que ser obtido por algum método teórico de cálculo, como foi feito neste trabalho paro o caso de alguns dos íons estudados. O método de dissociação unimolecular induzida por absorção de radiação infravermelha foi aplicado na determinação das energias de ativação e de dissociação dos íons moleculares de acetofenona, p-cimeno e cumeno. Este método também mostrou-se capaz de diferenciar diferentes estruturas isomericas, e foi com esta finalidade aplicado no estudo da isomerização ceto-enol do íon molecular de acetofenona. Demonstrou-se também a capacidade do método dissociar os íons moleculares de n-butilbenzeno e brometo de alila. / Fragmentation processes are fundamental tools for the mass spectrometric study of ions because they provide information on structure and termochemistry of these ions. We have developed a dissociation technique that is based on the multiphoton activation of trapped ions by infrared radiation emitted by an incandescent filament. In this technique, ions trapped in the cell of a Fourier Transform mass spectrometer are exposed to the filament radiation for long time periods (seconds), and a process of multiple absorption and emition events occurs, until the internal energy of the ions is high enough for fragmentation. Computational methods have been implemented from this model allowing for simulation of the dissociation process. For this simulation the ion vibrational spectra, that normally must be obtained from theoretical calculations, is also required, as has been done in this work for some of the studied ions. The method of unimolecular dissociation induced by infrared radiation was applied to the determination of activation and dissociation energies of the molecular ions of acetophenone, p-cymene and cumene. This method also proved to be capable in the differentiation of isomeric structures, and was so applied in the study for the keto-enol isomerization of the acetophenone molecular ion. It was also shown that the method can dissociate the molecular ions of n-butylbenzene an allyl bromide.