[pt] O aumento da poluição nos grandes centros urbanos tem forçado a demanda por novos equipamentos capaz de fazer a amostragem correta das partículas em suspensão no ar. Estas partículas são de especial atenção, pois causam danos à nossa saúde. As partículas menores que 10um são consideradas inaláveis, sendo que as de tamanho menores que 3um são consideradas respiráveis, atingindo a região alveolar dos pulmões. Na busca para a diminuição dos efeitos da poluição, faz-se necessário monitorar as características físicas dos aerossóis (concentração e tamanho). No entanto, os procedimentos necessários para a calibração de medidores de aerossol são mal definidos, sem instruções formais e documentação. A fim de prover um ambiente com escoamento uniforme e controlado, foi construída uma câmara de calibração de aerossol, com pressão atmosférica em torno de 1atm e velocidade do ar variando entre 1,1cm/s a 3,1cm/s, para avaliação de amostradores de aerossol. Essa câmara é grande o bastante para acomodar vários instrumentos simultaneamente, tendo uma área de seção de teste relativamente ampla (aproximadamente 1,0m2) com uma concentração de aerossol controlável. Esta pesquisa propõe uma metodologia de calibração de amostradores atmosféricos em geral e em particular de impactadores em cascata. Adota metodologia de cálculo de incerteza de medição segundo o Guia para a expressão da Incerteza de Medição e utiliza terminologia respaldada no Vocabulário internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia. Utilizando a Metrologia como ciência, para solucionar problemas oriundos da Medição de Aerossol. / [en] Increasing pollution in large urban centers has forced the demand for new equipment capable of making a correct sampling of the particles suspended in the air. These particles are of particular attention because they cause damage to our health. Particles smaller than 10um are considered respirable, and the size smaller than 3um are considered respirable, reaching the alveolar region of the lungs. In seeking to reduce the effects of pollution, it is necessary to monitor the physical characteristics of aerosols (size and concentration). However, the procedures for calibration of aerosol are poorly defined, without formal instruction and documentation. In order to provide an environment with controlled and uniform flow, we constructed a calibration chamber aerosol, with atmospheric pressure around 1atm and air velocity ranging between 1.1cm/s to 3.1 cm/s for evaluation of samplers aerosol. This chamber is large enough to accommodate multiple instruments simultaneously, having a test section area relatively wide (approximately 1.0m2) at a concentration of aerosol controllable. This research proposes a methodology for calibration of atmospheric samplers in general and in particular of cascade impactors. It adopts the methodology of calculation of measurement uncertainty according to the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement and uses terminology backed Vocabulary international General Terms and Fundamental Metrology. Using Metrology as a science, to solve problems arising from the Aerosol Measurement.

[pt] O desempenho de sistemas inerciais de navegação ou de indicação de rumo e atitude é fortemente ligado à qualidade metrológica dos sensores inerciais, acelerômetros e giroscópios, que compõem esses sistemas. É proposta uma metodologia para calibração e cálculo de incertezas de acelerômetros pendulares servo controlados do tipo Q-flex e de giroscópios de dois graus de liberdade do tipo sintonizado seco ou DTG. É proposta uma metodologia para calcular o envelope de incerteza dos parâmetros de navegação e estabilização fornecidos por um sistema inercial ao longo de um perfil dinâmico previamente estabelecido. Estes estudos servirão de base para emissão de laudos de calibração de acelerômetros e giroscópios pelo Laboratório de Sensores Inerciais do Instituto de Pesquisas da Marinha, assim como orientação em projetos de sensores inerciais a serem fabricados no Brasil e análise de desempenho de sistemas a partir de um perfil dinâmico típico. / [en] The performance of navigation and attitude or heading indication of inertial systems is directly influenced by the metrological quality of the accelerometers and gyroscopes used for supplying information to the servo controlled systems. This thesis presents a methodology for estimating the metrological confidence level of servo controlled pendular accelerometer and dry tuned gyroscope parameters. This thesis also presents a methodology for calculating the uncertainty envelope of inertial system parameters as a function of time when submitted to a dynamic profile. Based on these studies the Navy Research Institute Inertial Laboratory will be able to provide detailed test report on the inertial systems. The methodologies that were developed in this thesis will help design people to achieve a better performance when a typical dynamic profile is applied to an inertial system.

[pt] É cada vez mais comum, na transmissão de eventos esportivos pelas emissoras de televisão, a inserção, em tempo real, de elementos sintéticos na imagem, como anúncios, marcações no campo, etc. Geralmente, essa inserção é feita através do emprego de câmeras especiais, previamente calibradas e dotadas de dispositivos que registram seu movimento e a mudança de seus parâmetros. De posse destas informações, é simples inserir novos elementos na cena com a projeção apropriada. Nesta tese, é apresentado um algoritmo para recuperar, em tempo real e sem utilizar qualquer informação adicional, a posição e os parâmetros da câmera em uma seqüência de imagens contendo a visualização de modelos conhecidos. Para tal, é explorada a existência, nessas imagens, de segmentos de retas que compõem a visualização do modelo cujas posições são conhecidas no mundo tridimensional. Quando se trata de uma partida de futebol, por exemplo, o modelo em questão é composto pelo conjunto das linhas do campo, segundo as regras que definem sua geometria e dimensões. Inicialmente, são desenvolvidos métodos para a extração de segmentos de retas longos da primeira imagem. Em seguida é localizada uma imagem do modelo no conjunto desses segmentos com base em uma árvore de interpretação. De posse desse reconhecimento, é feito um reajuste nos segmentos que compõem a visualização do modelo, sendo obtidos pontos de interesse que são repassados a um procedimento capaz de encontrar a câmera responsável pela visualização do modelo. Para a segunda imagem da seqüência em diante, apenas uma parte do algoritmo é utilizada, levando em consideração a coerência entre quadros, a fim de aumentar o desempenho e tornar possível o processamento em tempo real. Entre diversas aplicações que podem ser empregadas para comprovar o desempenho e a validade do algoritmo proposto, está uma que captura imagens através de uma câmera para demonstrar o funcionamento do algoritmo on line. A utilização de captura de imagens permite testar o algoritmo em inúmeros casos, incluindo modelos e ambientes diferentes. / [en] In the television casting of sports events, it has become very common to insert synthetic elements to the images in real time, such as adds, marks on the field, etc. Usually, this insertion is made using special cameras, previously calibrated and provided with features that record their movements and parameter changes. With such information, inserting new objects to the scene with the adequate projection is a simple task. In the present work, we will introduce an algorithm to retrieve, in real time and using no additional information, the position and parameters of the camera in a sequence of images containing the visualization of previously-known models. For such, the method explores the existence in these images of straight-line segments that compose the visualization of the model whose positions are known in the three-dimensional world. In the case of a soccer match, for example, the respective model is composed by the set of field lines determined by the rules that define their geometry and dimensions. Firstly, methods are developed to extract long straight- line segments from the first image. Then an image of the model is located in the set formed by such segments based on an interpretation tree. With such information, the segments that compose the visualization of the model are readjusted, resulting in the obtainment of interest points which are then passed to a proceeding able to locate the camera responsible for the model`s visualization. For the second image on, only a part of the algorithm is used, taking into account the coherence between the frames, with the purpose of improving performance to allow real-time processing. Among several applications that can be employed to evaluate the performance and quality of the proposed method, there is one that captures images with a camera to show the on-line functioning of the algorithm. By using image capture, we can test the algorithm in a great variety of instances, including different models and environments.

[pt] Objetivo. Desenvolver e validar uma metodologia de automação para calibração e ajuste de multímetros digitais, possibilitando redução de custos, melhorando a interação do usuário com o sistema de calibração, possibilitando a realização do serviço remotamente e, principalmente, reduzindo o tempo gasto na calibração. Visa, ainda, a melhorar a confiabilidade e a qualidade da calibração destes multímetros. Motivação. Contribuir para a otimização da conclusão do Plano Anual de Calibração de Instrumentos da Subdivisão de Metrologia do Parque de Material de Eletrônica da Aeronáutica do Rio de Janeiro, que é o laboratório central de metrologia do Sistema de Controle do Espaço Aéreo Brasileiro (SISCEAB). Cabe ressaltar que o multímetro especificamente empregado nesta dissertação, com larga aplicação no SISCEAB, é um instrumento de grande exatidão, que tem atualmente um tempo médio de calibração de quatro dias e que exige, durante sua calibração, mais de quatrocentas medições de diversas grandezas elétricas, tais como Tensão, Corrente, Resistência e Freqüência. Contextualização. Nos últimos anos, para atender às necessidades de medição, a Força Aérea Brasileira (FAB) tem investido na aquisição de novos instrumentos eficazes e complexos, como ocorreu na implantação do Sistema de Vigilância da Amazônia (SIVAM). Apesar de as atribuições dos laboratórios da FAB aumentarem, devido à grande variedade de grandezas e capacidade de medição destes instrumentos, seu efetivo vem diminuindo gradativamente. Isso ocorre tanto por causa de restrições governamentais, como pelo fato de as atividades metrológicas não serem atividades fim na FAB. Como conseqüência, o número de metrologistas no Sistema de Controle do Espaço Aéreo está abaixo do mínimo previsto. Metodologia. O procedimento de desenvolvimento e validação desta automação baseouse na perspectiva da Pesquisa-Ação, sendo utilizadas as normas técnicas do Sistema de Metrologia Aeroespacial, bem como os requisitos internacionais da NBR ISO 17025 e manuais técnicos. Um Sistema Computacional, desenvolvido com base no pacote de automação de instrumentação chamado VEE, controla todos os instrumentos envolvidos no projeto para a execução da calibração e do ajuste de multímetros digitais. Resultados. O trabalho desenvolvido inclui, automaticamente, (i) controle dos diversos equipamentos via interface GPIB; (ii) análise dos dados das medições efetuadas; (iii) emissão do certificado de calibração; (iv) expressão das incertezas de medição; (v) interação do usuário a partir de uma interface amigável, pois são mostradas as conexões entre os diversos instrumentos envolvidos no processo de calibração; (vi) disponibilidade de um histórico das calibrações efetuadas; e (vii) melhoria da confiabilidade e qualidade laboratorial. Conclusões. Com a utilização desta nova metodologia para a calibração de multímetros digitais, conseguiu-se melhorar a confiabilidade, reprodutibilidade e qualidade da calibração, além de contornar a falta de recursos humanos disponíveis no COMAER, visto que o tempo de calibração foi reduzido de quatro dias para aproximadamente uma hora, permitindo assim atender à demanda de serviços dos Laboratórios de Metrologia do SISCEAB, reduzir custos, além de padronizar os processos e agregar valor ao serviço de calibração destes multímetros. / [en] Objective: Develop and validate a methodology in adjust and calibration automation of digital multmeters, making it possible to reduce costs, with a better interaction with the user and the calibration system, allying remote service and, mainly, taking less time in the calibration. It also aims to increase the reliability and quality of these multimeters calibrations. Motivation. Contribute for the optimization on the conclusion of the Instruments Calibration Annual Plan of the PAME-RJ Metrologic Subdivision, which is the Metrologic Central Laboratory of Brazilian Airspace Control System (SISCEAB). It is important to say that the multimeter specifically employed in this dissertation, with large application on SISCEAB, is a high precision instrument, which takes, in media, four days to be calibrated and that needs more than four hundreds measurements in lots of electric quantities, such as tension, current, resistance and frequency, with large application on SISCEAB. Context. In the last years, in order to solve the necessities of measurements, The Brazilian Air Force (FAB) has invested in the acquisition of new complex instruments, as occurred during the implantation of the Amazon Surveillance System (SIVAM). Although the attributions of FAB laboratories rise, due to the great varieties of quantities and measurement capacities, the number of its men has been diminished gradually. This occurs because of governmental restrictions and also for the fact that metrologic activities are not the main proposal on FAB. As a consequence, the number of metrologicians on SISCEAB are below the minimum required. Methodology. The developing procedure and this automation validation were based on the perspective of search-action, utilizing the Airspace Metrology System (SISMETRA) techniques rules, the NBR ISO 17025 international requirements and also techniques manuals. A computational system, developed based on the pack of instrumental automation called VEE, controls all the instruments involved on the project in order to execute the adjusts and calibrations on digitals multimeters. Results. The work developed includes automatically (i) control of various equipmements by GPIB interface; (ii) data analyses of the measurement taken; (iii) emission of calibration certificate; (iv) measurement uncertainty expression; (v) interaction of the user with friendly interface, since the connections among the instruments involved in the process are shown; (vi) availability of calibrations performed historic; and (vii) increasing of the reliability and laboratory quality. Conclusions. With the use of this new methodology to the digital multimeters calibration, the reliability, reproducibility and calibration quality were increased. It was possible to: deal with the loss of human resources available in COMAER, since the time spent in calibration was reduced from four hours to, aproximately, one hour, alowing this way to attend the SISCEAB Metrologic Laboratories services; reduce costs; standardize; and add value to this multimeters calibration service.

[pt] Tendo em vista que as normas existentes não apresentam uma metodologia em relação à calibração de medidores tipo turbina e a determinação da incerteza de medição do volume deslocado de gases neste medidor, este trabalho apresenta uma metodologia para sistematizar os processos de calibração. Para isso, foi utilizado uma bancada de calibração com uma turbina. Com os dados obtidos nos testes foi possível processar os resultados obtidos para a determinação das incertezas de medição das variáveis envolvidas e avaliar o desempenho do medidor. Os dados experimentais de temperatura, pressão e rotação da turbina foram obtidos para ar com uma bancada já existente em um laboratório de calibração, tanto para a turbina master como para o objeto, e os resultados obtidos neste estudo estão sendo utilizados para sua acreditação junto à Rede Brasileira de Calibração (RBC). Os procedimentos de teste foram desenvolvidos a partir de normas existentes, especificação dos equipamentos e seu desempenho, em condições que permitissem a otimização da incerteza de medição, calculada de acordo com o ISO GUM. Assim, foi mostrado que a incerteza de medição de volume com a turbina de teste decresce quando o volume de gás utilizado aumenta, até um valor aproximadamente constante, definindo sua condição de calibração. Finalmente, uma metodologia foi desenvolvida para determinar o fator da turbina (K-factor) como uma função contínua do volume indicado pela turbina de teste ao longo da sua faixa de utilização, simplificando o procedimento a ser utilizado. / [en] Due to the fact that the existing standards don´t have a methodology related to the calibration of turbine meters and determination of the measurement uncertainty of the displaced gas volume in this meter, this research presents a methodology for standardizing the calibration processes. It was made possible by the use of a turbine based calibration rig. By processing the data acquired during the tests, it was possible to determine the measurement uncertainty of the involved variables and to evaluate the meter performance. Its temperature and pressure, together with the turbine speed, were measured in an existing rig of a calibration laboratory, for both master and test turbines, and the results are being used to accredit the laboratory to the Brazilian Calibration Network (RBC). The test procedures were developed from existing standards for similar testes, equipment specification and performance, and test conditions that allow the optimization of the uncertainty of measurement, in accordance to ISO GUM. This way, it was shown that the uncertainty of measurement of volume with the test turbine decreases when the gas volume increases, up to an approximately constant value, which determines the calibration condition. Finally, a methodology was developed to determine the turbine calibration factor (K-Factor) as a continuous function of the indicated value by the teste turbine along its operation range, simplifying the procedure to be used.

[pt] O aumento da temperatura de equipamentos de produção de energia elétrica é um indicativo de seu mau funcionamento ou da necessidade de uma manutenção preventiva antes que limites críticos sejam alcançados. Uma técnica utilizada para o diagnóstico é a interpretação do sinal infravermelho captado por uma câmera que fornece uma imagem do campo visual em questão, normalmente conhecida por termovisor. Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para interpretar o seu sinal tendo em vista o planejamento de manutenção. Inicialmente, foi projetado um dispositivo para calibração de um termovisor na PUC-Rio. Ele consta de um bloco cilíndrico de latão, imerso em um banho de temperatura controlada. A seguir, o termovisor foi calibrado no corpo negro do INMETRO. Através da comparação entre os valores medidos pelo termovisor na PUC-Rio e no INMETRO, a emissividade da superfície pode ser determinada, e ajustada no instrumento para medição de temperatura com superfícies semelhantes. Com o termovisor calibrado, foi feita uma análise do impacto da incerteza de medição de temperatura sobre os procedimentos atualmente empregados pela concessionária de energia elétrica, LIGHT ENERGIA S.A., de modo a otimizar os procedimentos de manutenção de seus equipamentos. / [en] The operating temperature increase of electric energy production equipments is a sign of poor performance or the need of maintenance before critical limits be attained. As a diagnostic tool, the interpretation of the infrared signal, as received by a camera that registers the image of a target, is often used and referred as a thermographic camera. In this work, a methodology was developed to interpret the infrared signal from a camera, aiming a maintenance planning. Initially, a device was designed to calibrate the thermographic camera at PUC-Rio. It consists of a cylindrical brass block, placed inside a controlled temperature bath, having its upper surface painted black and placed about 3 mm above the liquid surface of the bath. Holes were drilled radially, slightly bellow the block upper surface, so that its temperature could be measured by inserted thermocouples. Next, the instrument was calibrated with a black body at INMETRO. The surface emissivity was calculated as a result of the comparison between the calibration results in PUC-Rio and INMETRO. After calibration, the impact of the uncertainty of several parameters in temperature measurement was calculated, following the procedures that are presently adopted by the electric energy utility company LIGHT ENERGIA S.A., so that to optimize the maintenance procedure of equipments.

[pt] Medidores ultra-sônicos de vazão de líquidos têm sido utilizados cada vez mais em medições fiscais devido à sua baixa incerteza de medição. Esse medidor utiliza a metodologia do tempo de trânsito, o relacionamento entre a velocidade medida e a vazão do escoamento se dá através da garantia de um perfil conhecido de escoamento, normalmente o perfil denominado de completamente desenvolvido. Como na prática existem distorções deste perfil, o uso de vários feixes acústicos pode compensar as discrepâncias, fazendo com que a medição de vazão tenha uma incerteza mais baixa. O Regulamento Nacional, apresentado pela ANP junto com o INMETRO, estipula que os medidores fiscais de vazão de líquidos devem ser calibrados pelo menos a cada 60 dias, a menos que o histórico de medição com os mesmos demonstre que outro intervalo entre calibrações é factível. Recentemente, foi proposto para o medidor ultra- sônico de 5 canais, um intervalo maior (4 anos), associado à garantia de desempenho do medidor e da manutenção do perfil do escoamento entre calibrações. Desse modo, o objetivo desse trabalho é a comprovação experimental de que o diagnóstico de medição e de manutenção do perfil de escoamento é uma ferramenta importante para a garantia de que a vazão de líquido está sendo medida corretamente e dentro dos critérios de medição fiscal estipulados pela legislação em vigor. Para tal, um sistema de aquisição de dados foi acoplado ao medidor ultrasônico de 05 canais, sendo então o medidor calibrado em dois laboratórios acreditados pelo INMETRO e pertencentes à Rede Brasileira de Calibração, respectivamente com água e óleo mineral registrando estes valores de referência, utilizados também para uma comparação entre as características metrológicas dos dois laboratórios. A seguir, o medidor foi instalado numa plataforma, demonstrando que as características metrológicas eram preservadas após sua instalação. Finalmente, um dia de produção da plataforma de origem do medidor foi monitorado, obtendo-se informações sobre a confiabilidade das medições e de sua incerteza. / [en] Ultrasonic flowmeters of liquids have been used each more time in fiscal measurements due to it low uncertainty of measure. That meter uses the methodology of transit time, the relationship between the measured speed and the flow was made through the warranty of flow profile, usually denominated profile of completely developed. As in practice distortions of this profile exist, the use of several acoustic bunches can compensate the discrepancies, doing with that the flow measurement has a lower uncertainty. The Oficial Document of ANP/INMETRO determinated that the fiscal flowmeters of liquids should be calibrated at least every 60 days, unless the measurement report demonstrate that other interval among calibrations is feasible. Recently, a larger interval was proposed for the ultrasonic flowmeter of 5 channels (4 years), associate to the warranty of acting of the meter and of the maintenance of the flow profile among calibrations. The aim of this work is the proof experimental that the measurement diagnosis and maintenance of flow profile is an important tool for the warranty that the liquid flow is being measured correctly and inside of the requirements of fiscal measurement determinated by the actual legislation. This way, a system of acquisition of data was coupled to the ultrasonic flowmeter of 5 channels, then the meter calibrated in two laboratories certified by INMETRO and belong Brazilian Calibration Network, respectively with water and mineral oil registering these reference values, also used for a comparison among the metrological characteristics of the two laboratories. After, the meter was install in a platform, demonstrating that the metrological characteristics was maintains after it installation. Finally, a day of production of the platform was monitored, being obtained information about the reliability of the measurements and of it uncertainty.

[pt] Com o aumento da população mundial e o consequente aumento das atividades industriais e consumo de combustíveis, a poluição química vem sendo um grande problema do século XXI. Alternativas que possam minimizar tal problemática são alvos de pesquisas, como o uso de biodiesel, um combustível renovável e menos poluente. Elementos normalmente encontrados em baixas concentrações, como As, Sb e Se, tornam-se tóxicos à saúde humana quando em concentrações acima de certos limites e, por isso, devem ser monitorados em diversas amostras, como combustíveis. Para o Sb, a dose diária aceitável (DDA) é de 6 ug dia(-1) para cada kg de peso corporal e para o Se, valores de concentração acima de 50(-200) ug por dia já são considerados tóxicos. O limite aceitável de As em água potável é de 0,01 mg L(-1) e valores acima de 7,5 x 10-3 ug m(-3) são associados a risco de câncer de pulmão. Esses elementos podem ser constituintes originais do petróleo e seus derivados ou ser adicionados como contaminantes em alguma etapa do refino. No caso do biodiesel, podem estar presentes, decorrente do uso de fertilizantes e pesticidas nas lavouras das plantas que deram origem ao óleo usado na produção desse combustível. Estes elementos podem, durante o processo de combustão dos combustíveis nos motores, ser liberados para a atmosfera. As baixas concentrações em que esses elementos se encontram, normalmente, estão abaixo do limite de detecção de algumas técnicas, como ICP OES com introdução de amostra por nebulização pneumática convencional. Nesse caso, uma alternativa viável é a introdução da amostra por geração de vapor, que proporciona uma melhora significativa na sensibilidade das técnicas analíticas. Este trabalho teve como objetivo determinar simultaneamente As, Sb e Se em amostras de óleo cru e biodiesel, utilizando HG-ICP OES. Para tanto, as amostras tiveram que ser submetidas à decomposição ácida em bloco digestor. Foram estudadas diferentes condições de pré-redução (HCl, tiouréia e ácido ascórbico com KI), avaliadas suas concentrações e tempo de aquecimento. As condições empregando HCl e tiouréia foram as que apresentaram melhores resultados e tiveram seus parâmetros otimizados multivariadamente, assim como os parâmetros da geração de vapor: vazão de amostra, vazão de NaBH4 borohidreto de sódio e vazão do gás de arraste. Estabelecidas as melhores condições para análise e respeitando-se as limitações da técnica, o método foi avaliado através da análise de material certificado de óleo combustível residual (NIST 1634c), biodiesel de óleo de soja (NIST 2772) e biodiesel de gordura animal (NIST 2773), empregando-se as duas condições de pré-redução citadas. Nesse caso, o uso de HCl como pré-redutor foi mais eficiente, com recuperações entre 90% e 99% para os 3 analitos. Já a pré-redução com tiouréia foi eficiente só para Sb, com recuperação em torno de 104%, enquanto as recuperações para As e Se foram entre 57% e 29%. Sendo assim, para o método proposto empregou-se HCl como pré-redutor. As condições otimizadas para a geração e empregadas para as análises das amostras foram: vazão da amostra, 3,0 mL min(-1); vazão do NaBH4 1,5 mL min(-1); vazão de gás de arraste 0,8 L min(-1) e concentração do HCl 8 mol L(-1). Um estudo para verificar uma possível interferência de Ni nas condições otimizadas para a geração de vapor revelou que este interferente não prejudica as determinações de As, Sb e Se quando se emprega HCl 8 mol L(-1). Sendo assim, analisaram-se as amostras de óleo cru e biodiesel nas condições previamente otimizadas. Foi detectada a presença de apenas As e Se nas amostras de óleo cru enquanto as amostras de biodiesel não apresentaram concentrações de As, Sb e Se acima dos LODs obtidos. Embora as recuperação para as adições de Sb nas amostras de biodiesel e óleo cru tenham ficado dentro de um intervalo relativamente grande, entre 72% e 111%, evidenciando que o emprego de HCl como pré-redutor para Sb não é o mais eficiente, pode-se dizer que, em análises multielementares cujo objetivo seja avaliar a presença deste elemento ou uma possível contaminação pelo mesmo, este pré-redutor pode ser empregado. / [en] With the increasing world population and the consequent increasing in industrial activities and fuel consumption, chemical pollution has been a major problem of the XXI century. Alternatives that can minimize such problems are targets of researches, such as the use of biodiesel, a renewable and less polluting fuel. Elements usually found in low concentrations, such as As, Sb and Se, become toxic to human health when in concentrations above certain limits and, therefore, should be monitored in several samples, such as fuels. For Sb the acceptable daily intake (ADI) is 6 mg day(-1) for each kg of body weight and, for Se, concentrations above 50-200 mg per day are considered toxic. The As acceptable limit in drinking water is 0.01 mg L(-1) and values above 7.5 x 10-3 g m(-3) are associated to risk of lung cancer. These elements may be original constituents of petroleum and its derivatives or be added as contaminants at some step of the refining process. In the case of biodiesel, these elements can be present due to the use of fertilizers and pesticides in the crops that produce the oil used in the biodiesel production. These elements can be released to the atmosphere during the fuel burning in the motor. The usually low concentrations of these elements can be below the detection limit of some techniques, such as ICP OES with sample introduction by standard pneumatic nebulization. In these case, the vapor generation is an interesting alternative for sample introduction, since it provides a significant improvement in the sensitivity of the analytical technique. This study aimed to simultaneously determine As, Sb and Se in crude oil and biodiesel samples, using HG-ICP OES. For that, samples had to be subjected to acid decomposition in a block digester, thus allowing calibration with inorganic standard solutions. Different pre-reduction conditions were studied (HCl, thiourea and ascorbic acid with KI), being evaluated the reagents concentrations and heating time. The conditions using HCl and thiourea showed the best results and had their parameters multivariate optimized, as well as the parameters of the vapor generation: sample, sodium borohydride and carrier gas flow rates. Established the best conditions for analysis and respecting the limitations of the technique, the method was validated by analysis of a residual fuel oil certified material (NIST 1634c), biodiesel from soybean oil (NIST 2772) and biodiesel from animal fat (NIST 2773), using the two cited pre-reduction conditions. In this case, the use of HCl as pre-reducer was more efficient, with recoveries between 90% and 99% for the three analytes. Pre-reduction with thiourea was effective only for Sb, with recovery around 104%, while the recoveries for As and Se were between 57% and 29%. Thus, HCl was employed as the pre-reducer in the proposed method. The optimized conditions for the generation and used for the analysis of the samples were: sample flow rate, 3.0 mL min(-1); NaBH4 flow rate, 1.5 mL min(-1); carrier gas flow rate, 0.8 L min(-1) and concentration of HCl, 8 mol L(-1). A study to verify a possible interference of Ni under the optimized conditions for vapor generation revealed that this interference does not affect the determination of As, Sb and Se when employing HCl 8 mol L(-1). Therefore, crude oil and biodiesel samples were analyzed at the previously optimized conditions. Only As and Se were detected in crude oil samples, while the concentrations of these analytes in the biodiesel samples were always lower than the obtained LODs. Although, the recovery for the Sb additions in biodiesel and crude oil samples were in a large range, between 72% and 111%, indicating that HCl is not the most efficient pre-reducer for this element, it can be said that, for multielemental analysis whose objective is to evaluate the presence of this element or a possible contamination by it, this prereducer can be employed.

[pt] A confiabilidade dos resultados das medições é garantida por meio da rastreabilidade às unidades do Sistema Internacional de Unidades (SI). A cadeia de rastreabilidade dos padrões metrológicos dos diversos laboratórios de cada país é implantada, mantida e referenciada aos padrões internacionais pelos Institutos Nacionais de Metrologia (INM). No Brasil, apesar de uma demanda crescente originária de diversos setores (regulatório, industrial, serviços, etc.), a rastreabilidade de grandezas magnéticas não foi implantada. No presente trabalho é realizado levantamento da demanda nacional por rastreabilidade metrológica de grandezas magnéticas e caracterizadas as competências, iniciativas e infraestrutura nacionais já disponíveis. As iniciativas para realização das unidades SI de grandezas magnéticas já em implantação no INM apresentam a abrangência necessária ao atendimento das demandas regulatórias recentemente estabelecidas no país, mas não são suficientes para atender às faixas de intensidade e de frequência de densidade de fluxo magnético correspondentes às demandas identificadas nos setores da indústria e de pesquisa e desenvolvimento. / [en] The traceability to the International System of Units (SI) guarantees the reliability of measurement results. For each country, the metrological traceability chain to an international measurement standard is supported by the National Metrological Institute (NMI). Despite a growing demand from various sectors (regulatory, industrial, services, etc.), the traceability of magnetic quantities has not been implemented in Brazil. In the present work, the national demand for metrological traceability of magnetic measurement results is investigated; and the potential infrastructure and competencies already available are characterized. The measurement infrastructure presently being built for realization of the SI unit of magnetic flux density enables compliance to the regulatory requirements recently established, but it is not sufficient for the range of magnitudes and frequencies of this quantity that have been identified in other sectors, like Industry and Research e Development .

[pt] O processo de calibração de câmeras é uma etapa importante na instalação dos sistemas de rastreamento óptico. Da qualidade da calibração deriva o funcionamento correto e preciso do sistema de rastreamento. Diversos métodos de calibração têm sido propostos na literatura em conjunto com o uso de artefatos sintéticos definidos como padrões de calibração. Esses padrões, de forma e tamanho conhecidos, permitem a aquisição de pontos de referência que são utilizados para a determinação dos parâmetros das câmeras. Para minimizar erros, esta aquisição deve ser feita em todo o espaço de rastreamento. A fácil identificação dos pontos de referência torna o processo de aquisição eficiente. A quantidade e a qualidade das relações geométricas das feições do padrão influenciam diretamente na precisão dos parâmetros de calibração obtidos. É nesse contexto que esta tese se encaixa, propondo um novo método para múltipla calibração de câmeras, que é eficiente e produz resultados tão ou mais precisos que os métodos atualmente disponíveis na literatura. Nosso método também propõe um novo tipo de padrão de calibração que torna a tarefa de captura e reconhecimento de pontos de calibração mais robusta e eficiente. Deste padrão também derivam relações que aumentam a precisão do rastreamento. Nesta tese o processo de calibração de múltiplas câmeras é revisitado e estruturado de forma a permitir uma comparação das principais propostas da literatura com o método proposto. Esta estruturação também dá suporte a uma implementação flexível que permite a reprodução numérica de diferentes propostas. Finalmente, este trabalho apresenta resultados numéricos que permitem tirar algumas conclusões. / [en] The calibration of multiple cameras is an important step in the installation of optical tracking systems. The accuracy of a tracking system is directly related to the quality of the calibration process. Several calibration methods have been proposed in the literature in conjunction with the use of artifacts, called calibration patterns. These patterns, with shape and size known, allow the capture of reference points to compute camera parameters. To yield good results these points must be uniformly distributed over the tracking area. The determination of the reference points in the image is an expensive process prone to errors. The use of a good calibration pattern can reduce these problems. This thesis proposes a new multiple camera calibration method that is efficient and yields better results than previously proposed methods available in the literature. Our method also proposes the use of a new simple calibration pattern based on perspective invariant properties and useful geometric properties. This pattern yields robust reference point identification and more precise tracking. This thesis also revisits the multiple calibration process and suggests a framework to compare the existing methods including the one proposed here. This framework is used to produce a flexible implementation that allows a numerical evaluation that demonstrates the benefits of the proposed method. Finally the thesis presents some conclusions and suggestions for further work.