Este trabalho tem como objetivo fazer uma análise do desempenho dos Laboratórios de Massa da Força Aérea Brasileira (FAB), no processo de calibração de massa absoluta, para atender aos princípios da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração, documento elaborado especificamente para laboratórios de ensaio e de calibração que necessitem comprovar sua competência a organismos acreditadores. Laboratórios pertencentes à FAB, ao INMETRO e a empresas prestadoras de serviços de calibração, foram responsáveis pelo fornecimento de informações a respeito das calibrações, nas quais foram utilizadas massas de 500 mg, 100 g e 1 kg. Para avaliar os desempenhos dos laboratórios foi utilizado o critério de Erro Normalizado. Nos laboratórios da FAB foram utilizados ainda os testes de Cochran e Grubbs, os quais são utilizados tradicionalmente em ensaios químicos. Sua utilização para avaliação de laboratórios de calibração, como verificado neste trabalho, mostra que informações relevantes são obtidas neste caso em que os laboratórios possuem o mesmo nível hierárquico metrológico. Mediante a análise dos dados obtidos, foi possível identificar os laboratórios de calibração que, devido a algumas não-conformidades no processo metrológico, apresentaram desempenho considerado insatisfatório sob uma análise conjunta das ferramentas supracitadas. A esses participantes foram propostas algumas ações de melhoria, a qual, espera-se, que contribuam para o aprimoramento de suas competências metrológicas. / This study aims to analyze the performance of Brazilian Air Force (FAB) mass laboratories, in the process of calibration of absolute mass, according to the principles of NBR ISO / IEC 17025:2005 General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories, a document prepared specifically for testing and calibration laboratories, who need to prove their competence to accredited bodies. Laboratories belonging to the FAB, INMETRO and companies that provide calibration services were responsible for providing information about the calibration of masses of 500 mg, 100 g and 1 kg. To evaluate the performance of the laboratories the criterion of Normalized Error was used. In the laboratories of FAB, were still used Cochrans tests and Grubbs, which are used traditionally in chemical tests. Their use for evaluation of calibration laboratories, as verified in this study, shows that relevant information are obtained in this case where laboratories possess the same metrological hierarchical level. By the analysis of the obtained data, it was possible to identify the calibration laboratories that, due to some no-conformities in the metrological process, presented unsatisfactory performance under a joint analysis of the mentioned tools. Some improvement actions were proposed to these participants. It is expected that these actions contribute for the improvement of their metrological competences.

Orientador: Ronei Jesus Poppi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T13:27:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_AndreMarcelode_D.pdf: 34076641 bytes, checksum: 9b864adff6bf9857ffe47d6b6afee68a (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: As pesquisas atuais apontam que a espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) é a técnica alternativa mais promissora para a determinação de carbono orgânico do solo (SOC) nos laboratórios de todo o mundo em substituição total ou parcial aos métodos tradicionais de via úmida. Considerado este fato, foi desenvolvido e validado um método para a determinação de SOC por espectroscopia NIR, visando seu empregado como método de rotina em laboratórios de análise de solos do Brasil. Para este fim, foram construídos modelos de calibração multivariada a partir de um número expressivo de amostras de solos (1490 amostras, 2.980 espectros) que englobam a variabilidade de solos brasileiros. Estes modelos foram validados através da submissão dos valores previstos das concentrações de matéria orgânica do solo (SOM) ao Programa de Análise de Qualidade de Laboratórios de Fertilidade (PAQLF). As questões envolvendo a transferência de calibração entre múltiplos instrumentos também foram abordadas e a regressão por vetores de suporte (SVR) foi avaliada como alternativa à regressão em mínimos quadrados parciais (PLS). Os resultados alcançados comprovaram de maneira contundente a robustez do método proposto e indicaram que o mesmo pode substitui o método de via úmida, superando seu desempenho em alguns casos. No estudo de transferência de calibração, foi demonstrado que quando dois ou mais espectrofotômetros NIR são empregados na aquisição dos dados, recomenda-se que ambos sejam de mesma configuração. Porém, quando instrumentos diferentes foram envolvidos, o método de atualização do modelo através da matriz aumentada apresentou resultados satisfatórios em relação aos demais métodos avaliados. Existem, no entanto, pelo menos dois gargalos da implementação da espectroscopia NIR em análises de rotina: (1) o elevado custo dos instrumentos em relação ao orçamento dos laboratórios de análise de solos no Brasil; e (2) a necessidade do emprego da quimiometria na etapa de modelagem dos dados. Ambas as questões podem ser solucionadas com políticas de subsídios para compra de instrumentos e intensivos treinamentos em quimiometria e espectroscopia NIR, que podem ser oferecidos pela Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária e por instituições de ensino superior do Brasil / Abstract: Current research indicates that near infrared spectroscopy (NIR) is the most promising alternative technique for the determination of soil organic carbon (SOC) in laboratories around the world in total or partial replacement traditional wet chemistry methods. Considering this fact, in this research it was developed and validated a method for determination of SOC by NIR spectroscopy, aiming its use in soils laboratories in Brazil as a routine analysis method. To this end, multivariate calibration models were constructed from a large number of soil samples (samples 1490, 2980 spectra) covering the variability of brazilian soils. These models were validated by the submission of the predicted concentrations of soil organic matter (SOM) in the Quality Program of Analysis of Fertility Laboratories (PAQLF). Issues involving the calibration transfer among several instruments were discussed and the support vector regression (SVR) was evaluated as an alternative to PLS. The results proved in a conclusive way the robustness of the proposed method and indicated that it can replace the wet chemistry method, outperforming it in some cases. Some general recommendations that can be drawn from this work are: when two or more NIR spectrophotometers are involved, it is recommended purchase or apply those of same configuration because the transfer methods evaluated generate better models when compared to those of different configuration. However, when different instruments are involved, the method of model updating through the augmented matrix showed satisfactory results when compared to other methods evaluated. There are at least two bottlenecks of the implementation of the NIR spectroscopy method in routine analysis of soil laboratories: (1) the cost of NIR spectroscopy instruments and their maintenance are considered high in relation to the budget of the laboratories of soil analysis in Brazil and (2) the spectral data treatment, which requires the use of chemometrics. Both aspects that hinder the implantation of NIR spectroscopy as a routine method can be solved, with a policy of subsidies to purchase equipment and intensive training in chemometrics that can be offered by Brazilian Corporation of Agricultural Research (Embrapa) and also by brazilian teaching institutions / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Os Programas Interlaboratoriais (PIs) de proficiência são parte integrante do processo de obtenção de confiabilidade metrológica para medições e resultados analíticos gerados em laboratórios, ambientes de prática da atividade metrológica. Entre as diretrizes estratégicas do Comitê Brasileiro de Metrologia (CBM) estão incentivar a implantação de PIs que permitam aos laboratórios verificar e demonstrar a confiabilidade de seus resultados e acreditar provedores de PIs. O Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo IPT, órgão subordinado à Secretaria de Desenvolvimento do Estado de São Paulo, apesar de ter sido um dos pioneiros na oferta de PIs, não é atualmente um grande provedor. O objetivo desta pesquisa é propor um modelo de estrutura organizacional de provedor de Programas Interlaboratoriais (PIs), aplicado ao Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo IPT. O desenvolvimento deste modelo se apoia em revisão teórica, em estratégias advindas da análise SWOT do estudo de dez programas interlaboratoriais oferecidos pelo IPT no período de 2000 a 2009, em fatores condicionantes do IPT, em políticas governamentais atuais, em modelos de estrutura existentes no mercado e em componentes principais de uma estrutura organizacional. O modelo proposto, constituído de dois núcleos principais, o de Coordenação dos Provedores de PIs (COPPI) e o de Gerentes de PIs (GEPI), apresenta os elementos necessários para elevar o IPT à condição de provedor de PIs que atenda, de modo sustentável, às demandas governamentais e de setores produtivos. / The Proficiency Interlaboratory Programs (IPs) are part of the process to obtain metrological reliability for measurements and analytical results generated in laboratories, practice settings of metrological activity. Among the strategical directives of the Brazilian Metrology Committee (BMC) are the accreditation of brazilian IPs providers and the encouragement to establish IPs that allow the laboratories to assess and demonstrate the reliability of the datas they are producing. The Institute for Technological Research of the State of São Paulo IPT, body reporting to the Development Secretary of the State of São Paulo, in spite of being one of the pioneers in offering IPs, is not currently a major provider. The objective of this research was to propose, to the Institute for Technological Research of São Paulo State- IPT, a model of organizational structure for Interlaboratory Programs (IPs). The development of this model was based on the theoretical platform constructed, on strategies resulted from the SWOT analysis of ten Interlaboratory Programs offered by IPT in the period 2000 to 2009, on the IPT conditioning factors, on existing government policies, on models presented on the market and on major components of organizational structure. The proposed model, with two main cores, the IPs Providers Coordination (COPPI) and the IPs Mangers (GEPI), has the necessary elements to raise IPT to the status of a great provider, that fulfills, in sustainable way the demands from governments and productive sectors.

Os Programas Interlaboratoriais (PIs) de proficiência são parte integrante do processo de obtenção de confiabilidade metrológica para medições e resultados analíticos gerados em laboratórios, ambientes de prática da atividade metrológica. Entre as diretrizes estratégicas do Comitê Brasileiro de Metrologia (CBM) estão incentivar a implantação de PIs que permitam aos laboratórios verificar e demonstrar a confiabilidade de seus resultados e acreditar provedores de PIs. O Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo IPT, órgão subordinado à Secretaria de Desenvolvimento do Estado de São Paulo, apesar de ter sido um dos pioneiros na oferta de PIs, não é atualmente um grande provedor. O objetivo desta pesquisa é propor um modelo de estrutura organizacional de provedor de Programas Interlaboratoriais (PIs), aplicado ao Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo IPT. O desenvolvimento deste modelo se apoia em revisão teórica, em estratégias advindas da análise SWOT do estudo de dez programas interlaboratoriais oferecidos pelo IPT no período de 2000 a 2009, em fatores condicionantes do IPT, em políticas governamentais atuais, em modelos de estrutura existentes no mercado e em componentes principais de uma estrutura organizacional. O modelo proposto, constituído de dois núcleos principais, o de Coordenação dos Provedores de PIs (COPPI) e o de Gerentes de PIs (GEPI), apresenta os elementos necessários para elevar o IPT à condição de provedor de PIs que atenda, de modo sustentável, às demandas governamentais e de setores produtivos. / The Proficiency Interlaboratory Programs (IPs) are part of the process to obtain metrological reliability for measurements and analytical results generated in laboratories, practice settings of metrological activity. Among the strategical directives of the Brazilian Metrology Committee (BMC) are the accreditation of brazilian IPs providers and the encouragement to establish IPs that allow the laboratories to assess and demonstrate the reliability of the datas they are producing. The Institute for Technological Research of the State of São Paulo IPT, body reporting to the Development Secretary of the State of São Paulo, in spite of being one of the pioneers in offering IPs, is not currently a major provider. The objective of this research was to propose, to the Institute for Technological Research of São Paulo State- IPT, a model of organizational structure for Interlaboratory Programs (IPs). The development of this model was based on the theoretical platform constructed, on strategies resulted from the SWOT analysis of ten Interlaboratory Programs offered by IPT in the period 2000 to 2009, on the IPT conditioning factors, on existing government policies, on models presented on the market and on major components of organizational structure. The proposed model, with two main cores, the IPs Providers Coordination (COPPI) and the IPs Mangers (GEPI), has the necessary elements to raise IPT to the status of a great provider, that fulfills, in sustainable way the demands from governments and productive sectors.

O trabalho apresenta o programa interlaboratorial de agregados e de misturas asfÃlticas da REDE ASFALTO N/NE, um arranjo de nove instituiÃÃes brasileiras coordenado pela Universidade Federal do Cearà (UFC). O objetivo do trabalho à a implantaÃÃo de um programa interlaboratorial para caracterizaÃÃo de agregados e dosagem de misturas asfÃlticas dentro da REDE e a utilizaÃÃo dos resultados como ferramenta para uniformizar os procedimentos dos laboratÃrios participantes. Foram distribuÃdas pela UFC amostras de agregados e de ligante asfÃltico para realizaÃÃo de ensaios por parte dos laboratÃrios. Os agregados foram caracterizados com relaÃÃo à densidade, absorÃÃo, Ãndice de forma, abrasÃo Los Angeles e equivalente de areia. Para a dosagem Marshall, utilizaram-se os resultados obtidos pelos laboratÃrios na fase do interlaboratorial de agregados. TambÃm foram distribuÃdas cinco amostras de mistura asfÃltica solta para cada laboratÃrio, que ficaram responsÃveis pelo reaquecimento, compactaÃÃo e pesagem das mesmas. Em seguida, estas amostras compactadas foram devolvidas à UFC para nova pesagem, para fins de comparaÃÃo. Os resultados foram analisados por meio dos mÃtodos estatÃsticos da Elipse de ConfianÃa, do z-score e dos testes de Dixon e de Cochran. Observou-se que o teor Ãtimo de ligante determinado a partir da metodologia Marshall oscilou entre 4,5% e 8,0%, para uma mesma mistura testada em diferentes laboratÃrios. Os erros mais freqÃentes detectados nos diversos ensaios estÃo relacionados aos cÃlculos, à descalibraÃÃo da balanÃa e/ou à falta de entendimento das normas tÃcnicas. TambÃm à apresentada uma verificaÃÃo da distribuiÃÃo Normal para os ensaios de: densidade aparente, densidade real e absorÃÃo do agregado graÃdo, densidade aparente e Vv de CP. O programa contribuiu para a realizaÃÃo de ensaios com maior confiabilidade e credibilidade, alÃm de promover uma melhor integraÃÃo entre os grupos envolvidos. / This thesis presents the interlaboratory program for aggregates and asphalt mixture characterizations within the Brazilian NORTH-NORTHEAST ASPHALT NETWORK, an arrangement of nine institutions leaded by Universidade Federal do Cearà (UFC). The main focus of this work is to contribute for the laboratories staff professional development and to improve the testing procedures accuracy. Asphalt binder and different aggregates samples were distributed for the nine institutions to perform the aggregates characterization tests and the asphalt mixture design following the Marshall procedure. The aggregates were characterized with respect to: (i) density, (ii) absorption, (iii) shape index, (iv) Los Angeles abrasion, and (v) sand equivalent. For the Marshall design, the results obtained for the aggregates characterization were used. Moreover, five samples of loose asphalt mixture were distributed for each laboratory, where they were reheated, compacted and weighed for air voids content determination. These samples were returned to UFC with the purpose of being reevaluated in terms of its volumetric parameters determination. The results were analyzed using different statistical methods such as: (i) ellipse of confidence, (ii) z-score and (iii) tests of Dixon and Cochran. It was observed that there was a variation between 4.5 to 8.0% in the optimum asphalt binder content determination when the same mixture was designed in different laboratories. The most frequent errors found in the various tests are related to: (i) calculations procedures, (ii) equipment calibration and/or (iii) lack of understanding of the technical standards. The program contributed to improve the tests reliability and credibility, and to promote a greater integration between the involved groups.

O Brasil é um dos grandes produtores mundiais de minério de ferro e exporta a maior parte da sua produção. No comércio internacional é importante assegurar a comparabilidade dos resultados analíticos obtidos em diferentes laboratórios. Uma variação de 0,1 % na média do teor de ferro pode aumentar ou diminuir em muito o valor de um grande carregamento de minério. Assim, os sistemas de garantia da qualidade dos laboratórios necessitam de materiais de referência. Este trabalho estudou a preparação de um lote de minério de ferro (pelotizado) como material de referência, certificando os teores de vários constituintes por meio de um programa interlaboratorial. Treze laboratórios participaram do programa e dezoito componentes do minério tiveram seus teores certificados: Fetotal (65,1%), SiO2 (2,76%), Al2O3 (0,46%), TiO2 (0,056%), P (0,026%), S (0,003%), MnO (0,094%), CaO (3,31%), MgO (0,043%), K2O (0,013%), Ba (0,004%), Zn (13 mg/kg), Cu (10 mg/kg), Co (12 mg/kg), Cr (56 mg/kg), Pb (15 mg/kg), Ni (14 mg/kg), V (48 mg/kg). / Brazil is one of the great worldwide iron ore producers and exports most of its production. In the international trade it is important to make sure the comparison of the analytical results among different laboratories. A variation of 0,1% in the average of the iron content can increase or decrease the value of a large ore shipment. Thus, the quality guarantee systems of the laboratories need certified reference materials. The aim of this work was the preparation an amount of iron ore (pellets) as reference material, being certified content of some constituents through an interlaboratory program. Thirteen laboratories participated of the program and eighteen components of the ore had its content certified: Fetotal (65,1%), SiO2 (2,76%), Al2O3 (0,46%), TiO2 (0,056%), P (0,026%), S (0,003%), MnO (0,094%), CaO (3,31%), MgO (0,043%), K2O (0,013%), Ba (0,004%), Zn (13 mg/kg), Cu (10 mg/kg), Co (12 mg/kg), Cr (56 mg/kg), Pb (15 mg/kg), Ni (14 mg/kg), V (48 mg/kg).

O Brasil é um dos grandes produtores mundiais de minério de ferro e exporta a maior parte da sua produção. No comércio internacional é importante assegurar a comparabilidade dos resultados analíticos obtidos em diferentes laboratórios. Uma variação de 0,1 % na média do teor de ferro pode aumentar ou diminuir em muito o valor de um grande carregamento de minério. Assim, os sistemas de garantia da qualidade dos laboratórios necessitam de materiais de referência. Este trabalho estudou a preparação de um lote de minério de ferro (pelotizado) como material de referência, certificando os teores de vários constituintes por meio de um programa interlaboratorial. Treze laboratórios participaram do programa e dezoito componentes do minério tiveram seus teores certificados: Fetotal (65,1%), SiO2 (2,76%), Al2O3 (0,46%), TiO2 (0,056%), P (0,026%), S (0,003%), MnO (0,094%), CaO (3,31%), MgO (0,043%), K2O (0,013%), Ba (0,004%), Zn (13 mg/kg), Cu (10 mg/kg), Co (12 mg/kg), Cr (56 mg/kg), Pb (15 mg/kg), Ni (14 mg/kg), V (48 mg/kg). / Brazil is one of the great worldwide iron ore producers and exports most of its production. In the international trade it is important to make sure the comparison of the analytical results among different laboratories. A variation of 0,1% in the average of the iron content can increase or decrease the value of a large ore shipment. Thus, the quality guarantee systems of the laboratories need certified reference materials. The aim of this work was the preparation an amount of iron ore (pellets) as reference material, being certified content of some constituents through an interlaboratory program. Thirteen laboratories participated of the program and eighteen components of the ore had its content certified: Fetotal (65,1%), SiO2 (2,76%), Al2O3 (0,46%), TiO2 (0,056%), P (0,026%), S (0,003%), MnO (0,094%), CaO (3,31%), MgO (0,043%), K2O (0,013%), Ba (0,004%), Zn (13 mg/kg), Cu (10 mg/kg), Co (12 mg/kg), Cr (56 mg/kg), Pb (15 mg/kg), Ni (14 mg/kg), V (48 mg/kg).

Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao MARCOS MOURA SILVA.pdf: 1156096 bytes, checksum: fba27f9f64081930b5c5d7149906ff4e (MD5) Previous issue date: 2014-03-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The use of certified reference materials is an alternative that laboratories have to ensure the quality of their analyzes. Many laboratories have been investing in the production of their own reference materials in-house. This study presents the application of an interlaboratory test on the certification of Fe, Ca, Si, Ni, Na, P and V in a sample of carbon electrodes candidate reference material in-house, from an aluminum industry in Brazil. The sample was crushed, milled and quartered. Subsequently, the material was filled into 128 botlles. Homogeneity tests were conducted on material that testified that the material remained homogeneous after preparation and stable over time of study. The material certification was made through a collaborative program which included the participation of seven laboratories in different locations. After applying the Cochran and Grubbs tests the values provided by laboratories certified values in ppm were: 589.08 ± 25.28 for Fe, 142.89 ± 12.03 for Ca; 332.03 ± 20.55 to V, 178.07 ± 9.26 for Ni, 326.11 ± 24.07 for Na; 134.17 ± 6.59 for Si and 7.38 ± 1.97 for P. Finally, the laboratories were compared using the z-score test and was observed satisfactory performance, except for the the laboratory 1 for Si analysis, which showed discrepant deviation of the others. The application of variance analysis led to the conclusion that the material was homogeneous and stable enough to be used as a reference material for quality control procedure. / O uso de materiais de referências certificados é uma alternativa que os laboratórios têm para garantir a qualidade de suas análises, razão pela qual muitos deles vêm investindo na produção de seus próprios materiais de referências in-house. Este trabalho apresenta aplicação de um ensaio interlaboratorial na certificação de Fe, Ca, Si, Ni, Na, P e V em uma amostra de eletrodos de carbono, candidata a material de referência in-house, de uma indústria de alumínio no Brasil. Amostras britadas, moídas e quarteadas foram envasadas em 128 frascos. Testes de homogeneidade e estabilidade atestaram que o material manteve-se homogêneo após o envase e estável na sua composição ao longo do tempo de estudo. A certificação do material se deu através de um programa de interlaboratorial que contou com a participação de sete laboratórios em diferentes locais. Após a aplicação dos testes de Cochran e Grubbs aos valores fornecidos pelos laboratórios, os valores certificados em ppm foram: 589,08 ± 25,28 para Fe; 142,89 ± 12,03 para Ca; 332,03 ± 20,55 para V; 178,07 ± 9,26 para Ni; 326,11 ± 24,07 para Na; 134,17 ± 6,59 para Si e 7,38 ± 1,97 para o P. Por fim, os laboratórios foram comparados por meio do teste z-score e observou-se desempenho satisfatório, exceto para o laboratório 1, nas análises de Si, que apresentou desvio discrepante dos demais A aplicação da análise de variâncias aos valores reportados levou a conclusão de que o material era homogêneo e estável o suficiente para ser usado como um material de referência para controle de qualidade interno.

Apresentamos algumas aplicações de ferramentas estatísticas que são comumente utilizadas na melhoria da qualidade de processos industriais. Inicialmente, desenvolveu-se procedimentos para testar a competência de laboratórios que participam de programas de ensaios de proficiência. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes no mesmo ponto, utilizou-se o modelo de erros de medição, proposto por Jaech [39](1985). Além disso, a inferência sobre os parâmetros de tendência aditiva foi generalizada para a classe de distribuições elípticas. A competência dos laboratórios é avaliada pelo teste da razão de verossimilhança generalizada, do qual, obtemos a distribuição exata para a estatística proposta. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes em vários pontos e a variável em análise apresenta variações naturais, utilizou-se o modelo com erro nas variáveis. Diante disso, vamos estender o modelo estrutural definido em Barnett [13] (1969) para o modelo ultra-estrutural com réplicas. Neste caso, vamos avaliar não somente a tendência aditiva, mas também, a tendência multiplicativa, ou seja, avaliar a linearidade das medições. As estimativas dos parâmetros foram obtidas via procedimento do algorítmo EM, com isso, desenvolvemos os teste de Wald, razão de verossimilhança e escore para avaliar a competência dos laboratórios. Nos dois modelos propostos, generalizamos o erro normalizado (En) sugerido pelo Guia 43 [37] para testar a competência dos laboratórios participantes de programas de ensaio de proficiência. Apresentamos também, um procedimento para calcular índices de performance para processos univariados e multivariados. Nestes casos, consideramos que a distribuição dos dados segue uma distribuição Normal assimétrica. Além disso, apresentamos uma análise de simulação onde concluímos que a presença de assimetria nos dados pode causar interpretações erradas sobre o processo, quando a distribuição assumida para os dados é a Normal / We present some applications of statistical tools that are used in the improvement of the quality of industrial processes. Initially, we develop procedures to test the ability of laboratories that participate of programs of proficiency test. In situations where the laboratories measure several times in the same point, we use the model of errors of measurement, considered for Jaech [39](1985). Moreover, the inference on the parameters additive bias was generalized for the class of elliptical distributions. The ability of the laboratories is evaluated by the generalized likelihood ratio test, of which, we get the accurate distribution for the statistics proposal. In situations where the laboratories measure some times in some points and the variable in analysis presents natural variations, uses the model with error in the variable. With this, we go to extend the model structural defined in Barnett [13] (1969) for the ultrastructural model with replicate. In this case, we go to not only evaluate the bias additive, but also, the bias multiplicative, that is, to evaluate the linearity of the measurements. The estimates of the parameters had been gotten by the procedure of the EM algorithm, with this, develop of Wald, likelihood ratio and score test to evaluate the ability of the laboratories. In the two considered models, we generalize the normalized error (En) suggested for Guide 43 [37] to test the ability of the participant laboratories of programs of proficiency test. We also present, a procedure to calculate index of performance for univariate and multivariate processes. In these cases, we consider that the distribution of the data follows a skew Normal distribution. Moreover, we present a simulation analysis where we conclude that the presence of asymmetry in the data can cause interpretations missed on the process, when the distribution assumed for the data is the Normal

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay