Made available in DSpace on 2016-12-23T14:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Leandro Rodrigues Pinto da Cunha.pdf: 2983821 bytes, checksum: b06bd053fe594d95a0a35b703e2a664b (MD5) Previous issue date: 2013-03-02 / Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo da resistência ao desgaste abrasivo de quatro materiais poliméricos utilizados no setor de transporte de minérios nas plantas de produção, sendo um poliuretano (utilizado como raspador) e três elastômeros (camadas de correias e revestimentos de tambores). Para tal comparação, foram realizados ensaios de desgaste do tipo pino tambor, conforme norma ISO 4649 nos laboratórios TRICORRMAT (Universidade Federal do Espírito Santo) e LFS (Universidade de São Paulo). Um protocolo experimental envolvendo todas as etapas do ensaio, desde a obtenção dos materiais até o armazenamento final, foi elaborado em conjunto pelos dois laboratórios no decorrer desse trabalho. A determinação da repetibilidade e da reprodutibilidade dos resultados de ensaios foi utilizada para a validação do protocolo experimental. A partir da perda de massa de cada material, foram correlacionados alguns parâmetros controláveis de ensaios tais como: lixa, operador e máquina. Foi observado que dentre os parâmetros citados, a máquina foi o parâmetro que exerceu maior influência nos resultados de comparação entre os laboratórios / In this work, we conducted a comparative study of the abrasive wear resistance of four polymeric materials used in ore transport in Vale plants, being a polyurethane (used as a scraper) and three elastomers (belt layers and drums coatings). To make such a comparison, pin-on-drum type wear tests were performed, according to ISO 4649, between TRICORRMAT (Federal University of Espírito Santo) and LFS (University of São Paulo). An experimental procedure involving all stages of the test, from the procurement of materials to final storage, was developed jointly between the labs during this work. The determination of repeatability and reproducibility from the testing results were used to validate the experimental procedure. From the mass loss of each material were correlated controllable test parameters such as the sandpaper, the operator and the machine. It was observed that among the mentioned parameters, the machine was the parameter that exerted greater dispersion in the results between laboratories

[pt] Os compostos de enxofre estão presentes em todos os derivados de petróleo bruto. Para o meio ambiente, dois poluentes resultantes da queima do óleo diesel são considerados críticos, o material particulado (MP) e os óxidos de nitrogênio. Sendo que o primeiro tem relação direta com o teor de enxofre no óleo diesel e a presença do segundo nos gases de escapamento tem relação primordial com o projeto de motor. Daí a importância do monitoramento do teor de enxofre em óleo diesel, cuja qualidade e a rastreabilidade de medição foi verificada em seis laboratórios do Rio de Janeiro através de uma participação em um Programa de Comparação Interlaboratorial. Houve a necessidade de enquadramento da técnica de medição de enxofre por fluorescência de raios-x (FRX) baseado na norma ASTM D 2622-98 em cumprimento aos requisitos da ABNT ISO/IEC 17025, a qual especifica a competência para a realização de ensaios e/ou calibrações. O objetivo deste trabalho foi realizar uma análise metrológica do ensaio de determinação do teor de enxofre em óleo diesel por fluorescência de raios-x. Foram utilizados como parâmetros de desempenho, a faixa de trabalho, a linearidade, o limite de detecção e de quantificação, a exatidão, a repetitividade, a reprodutibilidade e a incerteza de medição. Nesta análise metrológica foi observado que o uso de material de referência certificado e os parâmetros de desempenho no limite de 95,45 por cento de confiança apresentaram resultados compatíveis com a metodologia. Quanto ao desempenho no ensaio de proficiência dos laboratórios participantes, o programa orientou-os na identificação de erros não detectados pelo próprio laboratório, propiciando o aprimoramento das técnicas analíticas, melhoria na qualidade das medições e maior confiabilidade dos resultados obtidos. / [en] Sulfur compounds are among the components of most crude oils and their products. When burning diesel fuel, two main pollutants are discharged into the atmosphere. Particulate matter (PM) is directly related to the amount of the sulfur content in the diesel fuel. Nitrogen oxides in the exhaust gases are a direct function of the engine design and operating conditions. It is therefore important to monitor the sulfur content of the diesel fuel. In this dissertation, its measurement quality and traceability were determined when comparing the results obtained by six laboratories, which are operating in the state of Rio de Janeiro. The x-ray fluorescence (XRF) sulfur measurement technique, as described by the ASTM D2622-98 standard, was used by all the laboratories in this intercomparison program, which was conducted following the ABNT ISO/IEC 17025 standard. The objective of this work is thus to perform a metrological evaluation of the sulfur content in the diesel fuel through the x-ray fluorescence technique. Working range, linearity, resolution, accuracy, repeatability, reproducibility and measurement uncertainty are the parameters used for the performance evaluation, as referred to the 95,45 percent confidence level. The metrological evaluation showed that the use of a certified reference material, together with the performance evaluation parameters, produced results, which were compatible with the used methodology. This intercomparison program also helped the laboratories to identify nonpreviously detected measurement errors, thus improving the measurement quality and reliability in the analytical technique.

Apresentamos algumas aplicações de ferramentas estatísticas que são comumente utilizadas na melhoria da qualidade de processos industriais. Inicialmente, desenvolveu-se procedimentos para testar a competência de laboratórios que participam de programas de ensaios de proficiência. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes no mesmo ponto, utilizou-se o modelo de erros de medição, proposto por Jaech [39](1985). Além disso, a inferência sobre os parâmetros de tendência aditiva foi generalizada para a classe de distribuições elípticas. A competência dos laboratórios é avaliada pelo teste da razão de verossimilhança generalizada, do qual, obtemos a distribuição exata para a estatística proposta. Em situações onde os laboratórios medem várias vezes em vários pontos e a variável em análise apresenta variações naturais, utilizou-se o modelo com erro nas variáveis. Diante disso, vamos estender o modelo estrutural definido em Barnett [13] (1969) para o modelo ultra-estrutural com réplicas. Neste caso, vamos avaliar não somente a tendência aditiva, mas também, a tendência multiplicativa, ou seja, avaliar a linearidade das medições. As estimativas dos parâmetros foram obtidas via procedimento do algorítmo EM, com isso, desenvolvemos os teste de Wald, razão de verossimilhança e escore para avaliar a competência dos laboratórios. Nos dois modelos propostos, generalizamos o erro normalizado (En) sugerido pelo Guia 43 [37] para testar a competência dos laboratórios participantes de programas de ensaio de proficiência. Apresentamos também, um procedimento para calcular índices de performance para processos univariados e multivariados. Nestes casos, consideramos que a distribuição dos dados segue uma distribuição Normal assimétrica. Além disso, apresentamos uma análise de simulação onde concluímos que a presença de assimetria nos dados pode causar interpretações erradas sobre o processo, quando a distribuição assumida para os dados é a Normal / We present some applications of statistical tools that are used in the improvement of the quality of industrial processes. Initially, we develop procedures to test the ability of laboratories that participate of programs of proficiency test. In situations where the laboratories measure several times in the same point, we use the model of errors of measurement, considered for Jaech [39](1985). Moreover, the inference on the parameters additive bias was generalized for the class of elliptical distributions. The ability of the laboratories is evaluated by the generalized likelihood ratio test, of which, we get the accurate distribution for the statistics proposal. In situations where the laboratories measure some times in some points and the variable in analysis presents natural variations, uses the model with error in the variable. With this, we go to extend the model structural defined in Barnett [13] (1969) for the ultrastructural model with replicate. In this case, we go to not only evaluate the bias additive, but also, the bias multiplicative, that is, to evaluate the linearity of the measurements. The estimates of the parameters had been gotten by the procedure of the EM algorithm, with this, develop of Wald, likelihood ratio and score test to evaluate the ability of the laboratories. In the two considered models, we generalize the normalized error (En) suggested for Guide 43 [37] to test the ability of the participant laboratories of programs of proficiency test. We also present, a procedure to calculate index of performance for univariate and multivariate processes. In these cases, we consider that the distribution of the data follows a skew Normal distribution. Moreover, we present a simulation analysis where we conclude that the presence of asymmetry in the data can cause interpretations missed on the process, when the distribution assumed for the data is the Normal

Em um programa de ensaio de prociência (EP) conduzido pelo Grupo de Motores, um grupo de onze laboratórios da área de temperatura realizaram medições em cinco pontos da escala de um termopar. Neste trabalho, propomos um modelo de regressão com variável explicativa X (aleatória) representando o termopar padrão que denominaremos por artefato e a variável dependente Y representando as medições dos laboratórios. O procedimento para a realização da comparação é simples, ambos termopares são colocados no forno e as diferenças entre as medições são registradas. Para a análise dos dados, vamos trabalhar com a diferença entre a diferença das medições do equipamento do laboratório e o artefato, e o valor de referência (que é determinado por 2 laboratórios que pertencem a Rede Brasileira de Calibração (RBC)). O erro de medição tem variância determinada por calibração, isto é, conhecida. Assim, vamos encontrar aproximações para as estimativas de máxima verossimilhança para os parâmetros do modelo via algoritmo EM. Além disso, propomos uma estratégia para avaliar a consistência dos laboratórios participantes do programa de EP / In a program of proficiency assay, a group of eleven laboratories of the temperature area had carried through measurements in ¯ve points on the scale of the thermopair. In this work, we propose a regression model with a random explanatory variable representing the temperature measured by the standard thermopair, which will be called device. The procedure for the comparison accomplishment is as follows. The device and the laboratory\'s thermopair to be tested are placed in the oven and the difererences between the measurements are registered. For the analysis of the data, the response variable is the diference between those diference and the reference value, which is determined by two laboratories that belong to the Brazilian Net of Calibration (RBC). The measurement error has variance determined by calibration which is known. Therefore, we ¯and the maximum likelihood estimates for the parameters of the model via EM algorithm. We consider a strategy to establish the consistency of the participant laboratories of the program of proficiency assay

[pt] Fazendo uso de estudos de casos e trabalhando dados agrupados de ensaios de gasolina e óleo diesel, este trabalho teve por objetivo desenvolver uma análise crítica de resultados de comparação interlaboratorial num horizonte de longo prazo. Contribuir para o desenvolvimento da confiabilidade metrológica de resultados de ensaios dessa natureza, de forma alternativa, constituiu-se na principal motivação para a execução da pesquisa. A metodologia de trabalho consistiu de quatro etapas: (i) organização da base de dadosagrupando-os por período; (ii)identificação e determinaçãodos parâmetros estatísticos relevantes (média robusta, desvio padrão robusto e reprodutibilidade), respeitando a metodologia do organismo provedor; (iii) avaliaçãoda igualdade das variâncias (excluindo-se os grupos cujos dados não pertencem ao conjunto) e obtençãodo desvio padrão robusto agrupado e (iv) estruturação da carta de controle estatístico de processo. Dentre os resultados do trabalho, destaca-se a confirmação da recomendação da norma ASTM de que cartas de controle de fato constituem um instrumento eficaz de monitoramento e controle do desempenho de laboratórios em programas de comparação interlaboratorial. Como conclusão, porém sem pretender propor alternativas à norma ASTM aplicável, o trabalho confirma que o procedimento de estratificação por grupos de laboratórios constitui uma prática eficaz e consistente paraacompanhar,de forma simultânea e complementar, parâmetros estatísticos da análise crítica de comparação interlaboratorial de ensaios de gasolina e óleo diesel. / [en] Through case studies related to gasoline and diesel testing data, the aim of this study was to develop a long term critical analysis of interlaboratory comparison. Contribute to the development of metrological reliability of test results was the main motivation for performing this research. The methodology consisted of the following four steps: (i) organization of the main database by grouping data per period, (ii) identification and determination of the relevant statistical parameters (robust mean, robust standard deviation and reproducibility), (iii) assessment of the equality of variances (excluding outliers) and determination of the clustered robust standard deviation and (iv) structure of the process statistical control chart. Among the results of the work, ASTM s recommendation indeed proved to be an effective tool for monitoring and controlling the performance of individual laboratories in interlaboratory comparison programs. As a conclusion, but without intending to propose shortcuts to the applicable ASTM standard, the study shows that the proposed stratification procedure by groups of laboratories constitutes an effective and consistent good practice to monitor statistical parameters associated to interlaboratory comparison of gasoline and diesel testing data.