• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 240
  • 87
  • 50
  • 43
  • 9
  • 9
  • 7
  • 7
  • 7
  • 7
  • 7
  • 7
  • 6
  • 5
  • 4
  • Tagged with
  • 651
  • 651
  • 133
  • 77
  • 70
  • 69
  • 68
  • 63
  • 60
  • 58
  • 46
  • 45
  • 40
  • 39
  • 38
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
561

Fabricação e caracterização de guias de onda para amplificadores ópticos curtos com vidros germano-teluritos / Production and characterization of waveguides short for optical amplifiers with germane-tellurite glasses

Garcia Rivera, Victor Anthony 19 August 2005 (has links)
Orientador: Luiz Carlos Barbosa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-04T20:34:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GarciaRivera_VictorAnthony_M.pdf: 15268986 bytes, checksum: 03f47604e1a522457d30d9fa547a024d (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho de pesquisa, reporto a fabricação e caracterização de vidros germano-telurito para amplificadores ópticos curtos. Estes são fabricados em guias de onda planar e canal pela técnica de troca iônica e fibra em vidro, dopados com altas concentrações de íons de Er3+ cuja composição é: 75TeO2 ¿ 2GeO2 ¿ (10+x)Na2O ¿ (12-x)ZnO ¿ 1Er2O3 (mol%, onde x=0, 2 e 5). São preparados guias multímodos e monomodos, as profundidades dos guias podem ser controladas pela variação do tempo e da temperatura no processo da troca iônica. Com o vidro de maior índice de refração consegui fabricar fibra óptica (só nucleo) e solda com outro vidro de menor índice de refração, pela técnica de fibra em vidro. A preparação dos vidros foi feita pela técnica convencional de fusão à temperatura de 7500C. Encontrou-se grande estabilidade térmica nos sistemas vítreos. Realizou-se as medidas de espectroscopia Raman, absorção, emissão e tempo de vida, onde se mostra a maior largura de banda de emissão dos vidros germano-teluritos dopados com íons Er3+ quando comparado com amplificadores comerciais feitos à base de vidros silicatos. Os vidros já polidos passaram pelo processo de fotolitografía, durante a fabricação dos guias de ondas se empregou a técnica de troca iônica dos íons Ag+. Na+, processo tomando por base a temperatura de início de cristalização Tg; neste processo os vidros foram submergidos num banho de sais que continha 2AgNaO3 ¿ 49NaNO3 ¿ 49KNO3. Os índices efetivos dos modos foram medidos pela técnica de acoplamento por prisma com o equipamento Metricom. Foram determinados o perfil do índice de refração e os parâmetros da difusão: coeficiente de difusão efetiva De e a energia de ativação ED. Conseguiu-se fabricar guias de onda planar e canais monomodos e multímodos pela técnica de troca iônica em vidros germano-teluritos dopados com altas concentrações de íons de Er3+. Empregando a técnica de fibra em vidro, consegui fabricar um guia de onda. Método totalemente novo que consiste na solda de uma fibra óptica (núcleo) com um substrato de menor índice de refração que é a casca para esta fibra mediante esta técnica. Neste processo deve-se ter em conta a região de temperatura Tg ¿ Tx, para evitar possiveis processos de cristalização no processo de solda da fibra óptica com o substrato / Abstract: In this work the production and characterization of germane-tellurite glasses for small optical amplifiers are reported. These materials were applied in the manufacture of planar e channel waveguide using the technique of ionic exchange in glasses and fiber on glass, doped with high concentrations of ions of Er3+ whose composition is: 75TeO2 ¿ 2GeO2 ¿ (10+x)Na2O - (12-x)ZnO ¿ 1Er2 O3 (mol%, x= 0, 2 e 5). Multimode and monomode guides have been prepared, and the depths of the guide can be controlled for the time and the temperature variation in the process of the ionic exchange. With the glass of high refraction index, manufacture of the optic fiber (only nucleus), and welding this with another glass of smaller refraction index were carried out for the fiber technique on glass purpose. The preparation of glasses was made by the conventional technique of fusing at the temperature of 7500C and glasses of great thermal stability were obtained characterization Raman, optical absorption, light emission and lifetime measurements were performed. The optical absorption of glasses doped tellurite with ions Er3+ has been considerably broader than those of the amplifiers of glass base silicate glasses. The polishing of glasses was done using the photo-lithographical process during the construction of the waveguides. The technique of Ag+. Na+ ion-exchange was applied near Tg and below Tx. In this process, the glasses have been submerged in a bath of melted 2AgNaO3 ¿ 49NaNO3 ¿ 49KNO3. The effective refraction index was measured by the coupled prism technique using the Metricom equipment. The refraction index profile and the diffusion parameters as the diffusion effective coefficient De and the energy of activation ED were determined. Planar monomode and multimode waveguide channel was manufactured using the ion-exchange technique in germane-tellurite glasses doped with high concentration of Er3+ ions. A new method of glass fiber preparation is introduced and consists of the soldering of a fiber optic (nucleus) to a substrate of smaller refraction index. In this process the temperature region between Tg and Tx was avoided in order to prevent against any possible crystallization soldering process / Mestrado / Física / Mestre em Física
562

Guias de onda por troca iônica em vidros teluritos dopados com íons de érbio / Planar waveguides by ionic exchange in glasses tellurite doped with ions of erbium

Ramos Gonzales, Roddy Elky 17 September 2003 (has links)
Orientador: Luiz Carlos Barbosa / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-06T18:46:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RamosGonzales_RoddyElky_M.pdf: 6808680 bytes, checksum: 483930056f42b4b00eb9026433b70044 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este trabalho informa a preparação de guias de onda planar por troca iônica em vidros teluritos dopado com íons de Érbio cujas composições são, 14Na2O-25W O3 - 60TeO2 - 1Er2O3 (mol%) e 2GeO2 - 10N a2O - 12ZnO - 75TeO2 - 1Er2 O3(mol%), foram preparados guias multimodos e monomodos, as profundidades dos guias podem ser controladas pela variação da temperatura e o tempo da troca iônica. Os vidros foram preparados pela técnica convencional de fusão. Os vidros foram cortados e as duas superfícies maiores foram polidas para a caracterização e para a troca iônica. A troca iônica Ag + - Na + foi realizada submergindo as amostras de vidro num banho de sais que continha 2AgN O3 - 49NaNO3 - 49KNO3 (%peso). As temperaturas de difusão foram de 290°C até 360°C e os tempos de difusão de 1h a 24h, dependendo do vidro. Os vidros foram quimicamente estáveis durante o processo da troca iônica. Os índices efetivos dos modos foram medidos pela técnica de acoplamento por prisma em 632,8nm, 1305,4nm e 1536nm na polarização TE. O perfil do índice foi calculado usando o método de WKB inverso e o perfil assumiu-se como uma função gaussiana. Dos perfis medidos das amostras a varias temperaturas e tempos, foram calculados os parâmetros da difusão: coeficientes de difusão efetiva De e sua dependência da temperatura assim como a energia de ativação ED / Abstract: This work reports the preparation of planar waveguides by ionic exchange in glasses tellurite doped with íons of erbium whose compositions are, 14Na2O-25W O3 - 60TeO2 - 1Er2O3 (mol%) and 2GeO2 - 10N a2O - 12ZnO - 75TeO2 - 1Er2 O3 (mol%), have been prepared multi-mode and single-mode waveguides, the depths of the waveguides can be controlled by the variation of ion-exchange temperatures and times. The glasses were prepared by a conventional melting and quenching technique. The glasses were cut and the two larger surfaces were polished for the ion-exchange and characterization. The Ag + - Na + ion-exchange was performed by submerging the glass samples in a molten salt bath containing 2AgN O3 - 49NaNO3 - 49KNO3 (%wt). The diffusion temperatures had been of 290°C to 360°C and diffusion times from 1h to 24h, depending on the glass. The glasses were chemically stable during the process of ion-exchange. The effective mode indices were measured by the prism coupler technique at 632,8nm, 1305,4nm and 1536nm at TE polarization. The index profile was calculated using the inverse WKB method and the profile by assuming as a gaussian function. From measured index profiles for the samples at various temperatures and times, were calculated the diffusion parameters, effective diffusion coefficients De and its temperature dependence as well as the activation energy ED / Mestrado / Física / Mestre em Física
563

Degradação da resina de troca iônica utilizando o reagente de Fenton / Degradation of ion spent resin using the Fentons reagent

ARAUJO, LEANDRO G. de 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:02Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O método mais comum de tratamento da resina de troca iônica radioativa é a imobilização em cimento, que reduz a liberação de radionuclídeos para o meio ambiente. Apesar de eficiente, esse método é custoso, pois a quantidade final de rejeito gerada é elevada, já que a capacidade de carga de imobilização é baixa. Este trabalho tem como objetivo desenvolver um método de degradação das resinas provenientes do reator de pesquisa nuclear do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, utilizando o Processo Oxidativo Avançado (POA) com reagentes de Fenton. Isso permitiria uma incorporação maior no cimento. Três formas da resina foram avaliadas: catiônica, aniônica, e uma mistura de ambas as resinas. As reações foram realizadas variando a concentração do catalisador (25, 50, 100 e 150 mM), do volume de peróxido de hidrogênio (320 a 460 mL), e de três temperaturas diferentes, 50, 60 e 70 °C. A solução de catalisador mais eficiente foi a de concentração de 50 mM e volume de 330 mL de peróxido, degradando aproximadamente 98% da quantidade de resina. A temperatura mais eficiente foi a de 60 º C. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
564

Desenvolvimento de tecnologias de preparo de geradores de sup(90)Sr/sup(90)Y na Diretoria de Radiofarmacia do IPEN/CNEN-SP / Development of technology for the preparation of 90Sr/90Y generators at the radiopharmacy directory of IPEN/CNEN-SP

BARRIO, GRACIELA 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:28:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / 90Y (T1/2 = 2,67 dias; Eβmáx = 2,28 MeV) é um radionuclídeo com eficácia estabelecida para diversas terapias de câncer, marcando biomoléculas e no tratamento da radiosinovectomia. Devido às suas propriedades nucleares, é obtido através do decaimento do 90Sr (T1/2 = 28 anos), na forma de um gerador. Vários tipos de geradores de 90Sr/90Y foram desenvolvidos, e os mais empregados são os que usam resinas de troca catiônica, onde Sr e Y são adsorvidos e 90Y é seletivamente eluído com acetato ou EDTA. A desvantagem deste tipo de gerador é a radiólise, que degrada o seu uso. O gerador eletroquímico é uma solução proposta devido ao fato de não haver efeitos significativos da radiação sobre o próprio gerador. Neste conceito, a diferença entre os potenciais eletroquímicos dos elementos Y e Sr é utilizada para se obter uma rápida separação do 90Y do 90Sr. A produção de 90Y via formação de colóides é o método mais simples para a separação, baseando-se na formação de colóides de Y em pH altamente alcalino, podendo ser filtrado e separado do Sr, sendo posteriormente dissolvido em HCl. O objetivo deste trabalho consistiu no desenvolvimento de tecnologias para o preparo de geradores de 90Sr/90Y, onde foram desenvolvidos três tecnologias, a saber: geradores do tipo coluna utilizando resinas catiônicas, geradores via formação de colóides e geradores eletroquímicos. Foram também avaliadas metodologias para o controle de qualidade radionuclídico do 90Y dos geradores desenvolvidos: cintilação líquida, identidade radionuclídica, cromatografia por extração em papel (EPC) utilizando complexantes para 90Y e técnica por Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICPOES). Os resultados mostraram que os geradores utilizando resinas catiônicas obtiveram os melhores resultados em relação ao rendimento e eficiência (~ 83%) de eluição, reprodutibilidade e a pureza radionuclídica. O gerador eletroquímico mostrou um potencial para o desenvolvimento, tendo a vantagem de não sofrer os efeitos da radiólise do par 90Sr/90Y, como acontece com a resina. Das metodologias de controle qualidade radionuclídica estudadas, uma comparação e avaliação mostrou que a EPC é muito sensível e permite a avaliação praticamente instantânea da qualidade do 90Y eluído dos geradores. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
565

Particao de actinideos e de produtos de fissao de rejeito liquido de alta atividade

YAMAURA, MITIKO 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06498.pdf: 10769439 bytes, checksum: e1653f842e3f8a16356a7f469da93549 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
566

Aplicacao da tecnica de correlacao isotopica para determinacao da concentracao dos nuclideos AM-241 e AM234 em combustiveis nucleares irradiados

SARKIS, JORGE E. de S. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:36:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 03766.pdf: 3809732 bytes, checksum: 161cbf8550f80b76813606d7f8abf4de (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
567

Estudo da adsorção de íons metálicos em caulinita para água de reuso / Metal ion adsorption study in kaolinite for applications in water reuse

SORDO FILHO, GIOVANNI del 22 June 2016 (has links)
Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2016-06-22T14:16:56Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2016-06-22T14:16:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A demanda crescente por água tem feito de seu reúso planejado um tema atual e de grande importância, já citada na Agenda 21, que recomendou implementação de políticas de gestão dirigidas para o uso e reciclagem de efluentes, integrando proteção de saúde pública de grupos de risco com práticas ambientais adequadas. De acordo com as Resoluções CONAMA nº 357 e 420 os efluentes somente podem ser descartados em corpos d´água se os seus parâmetros característicos se situarem de acordo com o balizamento dado para cada classe de corpo de água. Íons metálicos podem ser removidos de soluções aquosas por diferentes processos sendo a adsorção em argilas um método que pode ser considerado efetivo e barato quando comparado aos demais. Neste estudo foi avaliada a capacidade de adsorção dos íons metálicos Cr3+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ e Ni2+ em solução utilizando-se caulinita comercial com a finalidade de reúso e/ou descarte. A caracterização mineralógica e química das amostras comerciais obtidas indicou que aquela denominada caulinita C foi a que mais se adequou ao estudo visto que apresenta elevado teor de pureza mineralógica, baixos teores de elementos traço, e maior capacidade de troca catiônica. O estudo da remoção dos íons em solução indicou que o aumento razão adsorvente:adsorvato aumenta a eficiência de adsorção. O estudo da influência do pH indicou que a maior adsorção ocorre em pH levemente alcalino, pH 8. E o estudo do tempo de contato indicou que o equilíbrio de adsorção é atingido em menos de trinta minutos para todos os íons, exceto para o Ni. A análise das isotermas de adsorção indicou que a caulinita empregada neste estudo é adequada principalmente à remoção dos íons Zn (II), Cu (II) e PB (II). / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
568

Desenvolvimento de membranas aniônicas obtidas por enxertia via irradiação para aplicação em células a combustível alcalinas / Development of anionic membranes produced by radiation-grafting for alkaline fuel cell applications

PEREIRA, CLOTILDE C. 09 November 2017 (has links)
Submitted by Marco Antonio Oliveira da Silva (maosilva@ipen.br) on 2017-11-09T12:16:30Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-09T12:16:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / As membranas de troca aniônica são uma alternativa promissora para o desenvolvimento de eletrólitos mais eficientes para células a combustível alcalinas. Em geral, as membranas de troca aniônica são ionômeros capazes de conduzir íons hidroxila devido aos grupos quaternário de amônio e têm como característica elevado pH equivalente. Com o objetivo de desenvolver membranas aniônicas química e termicamente estáveis, com satisfatória condutividade iônica para aplicação em células a combustível alcalinas, as membranas aniônicas foram sintetizadas a partir de polímeros base de polietileno de baixa densidade (LDPE), polietileno de ultra alto peso molecular (PEUHMW), poli(etileno-co-tetrafluoroetileno) (PETFE) e poli(tetrafluoroetilleno-co-hexafluoroetileno) (PFEP) previamente irradiados nas fontes de radiação gama de 60Co ou com feixe de elétrons, para enxertia do monômero de estireno e funcionalizados com trimetilamina para incorporação dos grupos quaternário de amônio. As membranas resultantes foram caracterizadas por espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica (EPR), espectroscopia Raman, termogravimetria (TG), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), além da determinação do grau de enxertia, capacidade de absorção de água por gravimetria e capacidade de troca iônica, por titulação. As membranas sintetizadas com os polímeros LDPE e UHMWPE pré-irradiados a 70 kGy com feixe de elétrons e armazenadas a baixa temperatura (-70 °C) por até 10 meses, mostraram resultados de condutividade iônica, quando na forma (OH-), de 29 mS.cm-1 e 14 mS.cm-1 a 65 °C, respectivamente. Os filmes de PFEP irradiados no processo simultâneo mostram níveis de enxertia insuficientes para a síntese de membranas aniônicas, necessitando maiores estudos para aperfeiçoar os processos de irradiação e enxertia. As membranas baseadas em PETFE, pré-irradiadas a 70 kGy com feixe de elétrons e armazenadas a baixa temperatura (-70 °C) por até 10 meses, mostraram maior condutividade iônica, quando na forma hidroxila (OH-), com valores de condutividade iônica entre 90 mS.cm-1 e 165 mS.cm-1 na faixa de temperatura entre 30 e 60 °C. Estes resultados mostraram que membranas de LDPE, UHMWPE e PETFE são eletrólitos promissores para a aplicação em células a combustível alcalinas. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
569

Caracterização da crotamina e seu efeito sobre a contratilidade da musculatura lisa do ducto deferente de rato / Characterization of crotamine and its effect in the smooth muscle contraction of rat vas deferens

EL-CORAB, MARIANA D.M.K. 22 November 2017 (has links)
Submitted by Pedro Silva Filho (pfsilva@ipen.br) on 2017-11-22T17:22:11Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2017-11-22T17:22:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A crotamina, um peptídeo catiônico que possui 42 aminoácidos e 4,88 kDa, é proveniente do veneno de Crotalus durissus terrificus. Ela apresenta características que permitem sua forte interação com alvos moleculares e membranas biológicas e assim foi o primeiro peptídeo de veneno a ser classificado como um CPP (cell penetrating peptide), justificando seus importantes efeitos biológicos e suas diversas atividades farmacológicas. A crotamina é descrita por sua atividade miotóxica, tendo como efeito a paralisia e espasmos das patas traseiras de ratos e camundongos. Esse fenômeno é descrito por ações em canais de Na+ e/ou K+ e consequente aumento do influxo intracelular dos níveis do íon Ca2+. Estudos a descrevem como um agente despolarizante utilizando a musculatura esquelética como modelo experimental. Outra atividade descrita da crotamina é um aumento na liberação basal de acetilcolina (ACh) e dopamina no sistema nervoso central de ratos. Até o momento, pouco ou nenhum estudo foi realizado em musculatura lisa. A junção neuromuscular autônoma difere em vários aspectos importantes da já conhecida junção neuromuscular esquelética. O ducto deferente de rato (DDR), um órgão par e tubular pertencente à genitália acessória masculina, foi utilizado como modelo experimental por ser um dos órgãos periféricos mais densamente inervados pelo sistema nervoso autônomo simpático. Esse fato, o torna uma importante ferramenta para estudos que envolvam a neurotransmissão e a ação de drogas adrenérgicas. O objetivo do presente trabalho é investigar o efeito da crotamina na contração da musculatura lisa. A crotamina foi isolada a partir do veneno de C. d. terrificus por cromatografia de exclusão molecular seguida de troca iônica. Os estudos em modelos animais foram realizados utilizando o DD (porção prostática) de ratos Wistar com 5 meses de idade entre 350 g (protocolo CEUA 1261/14). O estudo de neurotransmissão foi feito em sistema de órgão isolado (n=6) por estimulação elétrica transmural com tensão de 70V, 3ms de duração em frequências de 0,05 (30 min) e 1; 5 10 e 20Hz (30 seg). A contração isométrica foi registrada em gramas de tensão. Em todos os experimentos a crotamina (0,1;0,5 e 1g/ml) incubada 30 min antes da estimulação. O efeito máximo de contração (Emax) do componente fásico e tônico foi usado como medida. O componente pós-sináptico foi avaliado por meio de curvas dose-resposta de noradrenalina e dose única de ATP (10-3M) na presença ou ausência da crotamina. A diferença estatística foi avaliada pelo teste-t de student (P0,05). Os ensaios de estimulação elétrica de baixa frequência (0,05Hz) revelaram que a crotamina (0,1 e 0,5g/ml) promoveu uma diminuição da contração do DDR (95,7±4,6% e 85,4±5,9%, respectivamente) enquanto que na dose de 1 g/mL de crotamina este efeito não foi significativo. Na curva de freqüência observamos também com as mesmas concentrações de crotamina uma tendência à diminuição da contração fásica e tônica enquanto que a dose de 1 g/mL promoveu um aumento na contração fásica na freqüência de 20,0Hz ((3,2±0,3) em relação ao controle (2,2±0,2). O componente pós-sináptico não foi alterado pela crotamina conforme evidenciado pela curva concentração-resposta de noradrenalina e concentração única de ATP. Com base nos resultados obtidos, concluímos que a crotamina atua apenas no componente pré-sináptico da contração do DDR, provavelmente interferindo na neuroliberação de ATP e noradrenalina. Ela apresenta um efeito bifásico, dependendo da dose utilizada, inibindo ou potencializando a resposta, efeito semelhante ao da -defensinas, uma proteína cuja estrutura se assemelha bastante com a da crotamina. / Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
570

SÍNTESE DE POLI (ÁCIDO LÁTICO-CO-ÁCIDO GLICÓLICO) ATRAVÉS DE POLICONDENSAÇÃO CATALISADA POR RESINA DE TROCA IÔNICA CONTENDO ÓXIDO DE ESTANHO COMO CO-CATALISADOR. / SYNTHESIS OF POLY (lactide-co-glycolic acid) BY Polycondensation Catalyzed by ION EXCHANGE RESIN CONTAINING OXIDE TIN AS CO-CATALYST

OLIVEIRA, Leonardo François de 27 November 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T15:12:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao Leonardo Francois quimica.pdf: 194110 bytes, checksum: 750a31eb02f149c7536ac63de960592b (MD5) Previous issue date: 2008-11-27 / In this study PLGA copolymers were synthesized with molecular weight above 10 kDa through direct polycondensation of L-lactic acid and glycolic acid monomers. Catalysts based on sulfonated styrenedivinylbenzene copolymer (SC) containing or not Sn2+ íons adsorbed as SnCl2.H2O colloidal particles from neutral solution or [SnCl3]- complex anions from acid solution were prepared. All catalysts were evaluated by specific surface area and pore volume measurements, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, atomic absorption spectrophotometry and ion exchange capacity. The obtained PLGA copolymers were characterized by infrared spectroscopy, X-ray diffraction and inherent viscosity measurements. Independent of pH solution of the adsorptions, it was observed that Sn2+ ions were oxidized to Sn4+ forming SnO2. This oxidation probably occurred during catalysts drying process in the presence of oxygen. The PLGA copolymers with highest inherent viscosities, i.e., highest molecular weights were obtained with SC catalyst containing SnO2 prepared by adsorption of SnCl2.H2O colloidal particles in neutral solution. It was estimated that the highest PLGA molecular weights were equal or larger than 35 kDa. The produced PLGA presented white or lightly yellow color and Sn contamination less than 1 ppm which is below the limit allowed by the Brazilian legislation / No presente trabalho foram sintetizados copolímeros PLGA com massa molar acima de 10 kDa por policondensação direta dos monômeros ácido L-láctico e ácido glicólico. Foram preparados catalisadores à base de copolímero estireno-divinilbenzeno sulfonado (CS) contendo ou não íons Sn2+ adsorvidos na forma de partículas coloidais de SnCl2.H2O em meio neutro ou na forma do ânion complexo [SnCl3]- em meio ácido. Todos os catalisadores foram avaliados por medidas de área superficial específica e volume de poros, espectroscopia de infravermelho, difração de raios X, espectrofotometria de absorção atômica e capacidade de troca iônica. Os copolímeros PLGA obtidos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, difração de raios X e medidas de viscosidade inerente. Foi verificado que independente do pH do meio de adsorção, os íons Sn2+ foram oxidados a Sn4+ formando o óxido SnO2. Essa oxidação ocorreu, provavelmente, durante o processo de secagem dos catalisadores na presença de oxigênio. Os copolímeros PLGA com maiores viscosidades inerentes, ou seja, maiores massas moleculares foram obtidos pelo uso de catalisador CS contendo SnO2 preparado pela adsorção de partículas coloidais de SnCl2.H2O em meio neutro. Foi estimado que as maiores massas moleculares de PLGA foram iguais ou maiores que 35 kDa. Os copolímeros PLGA produzidos apresentaram coloração branca ou levemente amarelada e contaminação por Sn inferior a 1 ppm bem abaixo do limite permitido pela Legislação Brasileira

Page generated in 0.0777 seconds