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Submitted by Lúcia Brandão (lucia.elaine@live.com) on 2015-07-15T16:05:00Z No. of bitstreams: 1 Tese - Cristiane Daliassi Ramos de Souza.pdf: 2429333 bytes, checksum: 3abea0012ee786e4320f226b2f591475 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T15:48:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Cristiane Daliassi Ramos de Souza.pdf: 2429333 bytes, checksum: 3abea0012ee786e4320f226b2f591475 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T15:54:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Cristiane Daliassi Ramos de Souza.pdf: 2429333 bytes, checksum: 3abea0012ee786e4320f226b2f591475 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T15:54:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Cristiane Daliassi Ramos de Souza.pdf: 2429333 bytes, checksum: 3abea0012ee786e4320f226b2f591475 (MD5) Previous issue date: 2012-11-10 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Jatropha curcas L. is a vegetable species that supplies great amount of oil, but due to its toxicity cannot be used to feed human beings. It is a promising alternative for Biodiesel production. This Thesis had the purpose of perform analytic, thermal and energy studies for the oil extracted from oleaginous species Jatropha curcas L., cultivated in the State of Amazonas. The study was also done for byproducts such as fruit peels, seed peels and the cake originated by biofuel productive chain. To reach the proposed objective, the experimental activities were started with the sampling of the whole fruits in a plantation located in Itacoatiara city-Amazonas. Six independent samplings were done in different months and all the samples were submitted to physical characterization to evaluate size and weight for all parts of the fruit. The process to obtain the oil was done by two methods: mechanical extraction and chemical extraction (Soxhlet system). The chemical extraction was performed for all available samples and the best efficiency was the 50.21%, although all the extractions have presented good results (43-48%). The mechanical process was just performed for the 2010 crop presenting a satisfactory efficiency (33.14%). Then, the oil extracted by the two processes was characterized by several physical-chemical parameters. The oxidative stability by Rancimat was measured for the oils and the result was around 12 hours, this value is considered satisfactory when compared with other species. The fatty acid profile was analyzed by gas chromatography, which indicated the presence of higher concentrations of oleic and linoleic acids. The palmitic, stearic, arachidic and palmitoleic acids were also detected, however in smaller concentrations. The evaluation for thermal and energy potential was done for the oil and byproducts using TG/DTA, immediate analysis and superior heat power techniques. The results of thermal analysis for the oils obtained by chemical and mechanical extraction indicated thermal stability temperature about 180 and 217°C, respectively. Energy evaluation for byproducts was done by immediate analysis and high values for volatile materials were found (65-78%). These values characterize a fuel that can be easy and quickly burned during the combustion process. The results of PCS for the obtained oils presented high values (34-39 MJ/kg), which are close to the ones measured for diesel. For the byproducts, the results were between 17 and 21 MJ/kg, close and even superiors to the literature values for other agricultural residues showing, therefore, great applicability for use in energy generation processes. Finally, reactions with the Jatropha curcas L. oil were made to obtain biofuels through the methylic and ethylic transesterification and thermal cracking. The results for transesterification process were excellent, with efficiency above 90%, however, the physical-chemical evaluation showed that the methylic Biodiesel was the only one in conformity with the Resolution 14/2011 from ANP. A satisfactory efficiency of 75% was obtained for bio-oil. / O pinhão manso é uma espécie vegetal que fornece grande quantidade de óleo e por sua toxidade não pode ser usado na alimentação humana, podendo se transformar em uma alternativa promissora na produção de Biodiesel. Esta Tese teve a finalidade de realizar um estudo analítico, térmico e energético do óleo extraído da espécie oleaginosa pinhão manso (Jatropha curcas L.), cultivada no Estado do Amazonas, assim como dos co-produtos, tais como, cascas do fruto, cascas da semente e torta, presentes na cadeia produtiva de biocombustíveis. Para atingir o objetivo proposto, as atividades experimentais foram iniciadas com a coleta dos frutos na plantação localizada em Itacoatiara-AM. Foram feitas seis coletas em diferentes meses e todas as amostras foram submetidas à caracterização física avaliando o tamanho e a massa para todas as partes do fruto. Em seguida realizou-se o processo de obtenção do óleo, utilizando dois métodos, a extração mecânica e a extração com solvente (Método Soxhlet). A extração com solvente foi realizada para todas as amostras coletadas e o melhor rendimento obtido foi de 50,21%, apesar de ter obtido bons resultados em todas as extrações (43-48%). O processo mecânico foi realizado apenas com o lote da safra de 2010 apresentando um rendimento satisfatório (33,14%). Posteriormente, o óleo extraído foi caracterizado por diversos parâmetros físico-químicos. A estabilidade oxidativa por Rancimat foi realizada para o óleo do pinhão manso ficando em torno de 12 horas, um valor considerado satisfatório quando comparado com outras espécies. O perfil de ácidos graxos foi analisado por cromatografia gasosa, o qual indicou a presença de altas concentrações dos ácidos oléico e linoléico. Os ácidos palmítico, esteárico, araquídico e palmitoléico também foram detectados, porém em concentrações menores. A avaliação do potencial térmico e energético foi realizada para o óleo e os co-produtos utilizando as técnicas de TG/DTA, análise imediata e PCS. Os resultados da análise térmica dos óleos, obtidos via extração química e mecânica, indicaram uma temperatura de estabilidade térmica em torno de 180C e 217C, respectivamente. Na avaliação energética dos co-produtos realizada pela análise imediata houve destaque para o teor de materiais voláteis, que apresentou valores elevados (65-78%), o que caracteriza um combustível mais fácil e rapidamente queimado durante o processo de combustão. Os resultados do PCS para os óleos obtidos apresentaram valores elevados (34-39 MJ/kg) e próximos ao diesel. Para os co-produtos, os resultados ficaram entre 17 e 21 MJ/kg, próximos e até superiores aos valores reportados na literatura para outros resíduos agrícolas mostrando, portanto grande aplicabilidade para utilização em processos de geração de energia. Por fim foram realizadas reações com o óleo de pinhão manso para obter biocombustíveis através da transesterificação metílica e etílica e do craqueamento térmico. Os resultados da transesterificação mostraram-se excelentes, com rendimentos acima de 90%, entretanto a avaliação físico-química mostrou que apenas o Biodiesel metílico ficou em conformidade com a Resolução 14/2011 da ANP. O Bio-óleo obteve um rendimento satisfatório (75%).

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andreia Fatima Zanette.pdf: 1763321 bytes, checksum: 2ac6f2e4fb36ec4d7935446c7ec228f6 (MD5) Previous issue date: 2010-02-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The search for renewable sources of energy had increased intensely through the last years. By this way, biofuels are starting to play an important role as an alternative in opposition to fossil fuels. Biodiesel can be obtained by a transesterification reaction of oils with a short alcohol chain. In this regard, the species Jatropha curcas has been showing many advantages due its good quality of its extracted oil, yet it does not rival with food production. The use of heterogeneous catalysts presents itself as a promising alternative to the homogeneous catalysts, reducing biodiesel production costs, because the process of separation of the reaction results is simpler, there s not soap production, besides the possibility of re-using the catalyst. In this sense, the objective of this study was to valuate the efficiency of the following heterogeneous catalysts: resins, zeolites, clays, hydrotalcites, aluminas, and niobium oxide in the esters of fatty acids production, using methanol and Jatrophas curcas oil as substrates. For this finality, were made experimentation in a batch reactor in order to reach the catalysts screening in the following operational conditions: oil to methanol molar ratio of 1:9, 6 hours of reaction, 5 % (w/w) catalysts, at 6 °C to 120 °C. Results showed that an increasing in the temperature conduces an increment in the reaction s efficiency. Were selected two catalysts that presented the highest efficiency: clayl KSF and the resin Amberlyst 15, the both are commercial catalysts. A DCCR 23 complete experimental planning was made with this both catalysts to maximize the percentage of esters in the reaction. Independent variables and valuated levels in the planning were: temperature between 80 °C and 180 °C, oil to methanol molar ratio at 1:4 to 1:14, and catalyst percentage of 1 to 20% (w/w). Reaction conditions for a maximum efficiency in esters were: oil to methanol molar ratio of 1:12, 5 % (w/w) of catalyst, 160 °C and 6 hours of reaction, for both catalysts, obtaining a percentage of 70 % for clay and 60 % for the resin. It was also made a study of these catalysts re-utilization in five successive experiments in a batch reactor in the optimized reaction conditions for the both catalysts. It was observed an efficiency decrease in the number of the catalyst using cycles. In the fifth cycle the reaction efficiency was 37,5 % with the clay KSF and 25,2 % with the resin Amberlyst 15. As well, was searched the characterization of the catalysts about the area and the diameter of their pores by means of nitrogen isotherms and the application of the BET and BJH methods, which identified that the products present microporous and mesoporous. Yet, experiments were made to obtain the reaction kinetics in a batch reactor in the optimized conditions of the reaction. A simplified kinetic model was proposed, which described the reaction kinetics nicely. / A busca por fontes renováveis de energia tem-se intensificado nos últimos anos. Desta forma, os biocombustíveis estão adquirindo um papel relevante como alternativa aos combustíveis fósseis. O biodiesel pode ser obtido pela reação de transesterificação de óleos com um álcool de cadeia curta. Neste cenário, a espécie Jatropha curcas tem mostrado vantagens pela boa qualidade do óleo extraído, além de não competir com a alimentação. O emprego de catalisadores heterogêneos apresenta-se como alternativa promissora aos catalisadores homogêneos, reduzindo os custos da produção de biodiesel, pois o processo de separação dos produtos da reação é mais simples, não há a formação de sabão, além da possibilidade de reutilização do catalisador. Neste contexto, o objetivo do presente trabalho foi avaliar a eficiência dos seguintes catalisadores heterogêneos: resinas, zeólitas, argilas, aluminas, hidrotalcitas e óxido de nióbio na produção de ésteres de ácidos graxos, utilizando metanol e óleo de pinhão manso como substratos. Para esse fim, foram realizados experimentos num reator batelada visando ao screening do catalisador nas seguintes condições operacionais: razão molar óleo:metanol de 1:9, 6 horas de reação, 5 % (m/m) de catalisador, nas temperaturas de 60 °C e 120 °C. Na temperatura de 60 °C o maior rendimento em ésteres foi de 18 %, e até 40 % na temperatura de 120 °C. Os resultados mostraram que um aumento na temperatura conduz a um incremento no rendimento da reação. Foram selecionados dois catalisadores que apresentaram o maior rendimento, a argila KSF e a resina Amberlyst 15, ambos catalisadores comerciais. Foi realizado um planejamento experimental completo DCCR 23 com estes dois catalisadores a fim de maximizar o teor de ésteres da reação. As variáveis independentes e níveis avaliados no planejamento foram: temperatura entre 80 e 180 °C, razão molar óleo:metanol de 1:4 a 1:14, e teor de catalisador de 1 a 20 % (m/m). As condições reacionais para um máximo de rendimento em ésteres foram: razão molar óleo:metanol de 1:12, 5 % (m/m) de catalisador, 160 °C e 6 horas de reação, para ambos os catalisadores, obtendo um teor de ésteres de 70 % para a argila e de 60 % para a resina. Também foi realizado um estudo da reutilização destes catalisadores em cinco experimentos consecutivos em um reator batelada nas condições reacionais otimizadas para os dois catalisadores. Observou-se um decréscimo do rendimento com o número de ciclos de utilização do catalisador. No quinto ciclo o rendimento da reação foi de 37,5% para a argila KSF e de 25,2 % para a resina Amberlyst 15. Também foi realizada a caracterização dos catalisadores quanto à área e o diâmetro dos poros por meio das isotermas de nitrogênio e aplicação dos métodos BET e BJH. Os resultados obtidos mostraram que os materiais avaliados apresentam microporosos e mesoporosos.Também foram realizados experimentos para a obtenção da cinética da reação em um reator batelada nas condições otimizadas da reação. Um modelo cinético simplificado foi proposto, o qual descreveu satisfatoriamente a cinética da reação.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-05-30T20:26:53Z No. of bitstreams: 1 JERÔNIMO ANDRADE DA NÓBREGA 1.PDF: 26585385 bytes, checksum: 048ff214808b8d928b95ac6d27b1ca5f (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-30T20:26:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JERÔNIMO ANDRADE DA NÓBREGA 1.PDF: 26585385 bytes, checksum: 048ff214808b8d928b95ac6d27b1ca5f (MD5) Previous issue date: 2010-08 / O pinhão-manso (Jatropha curcas L.) é uma planta produtora de óleo atualmente considerada como alternativa para a produção de biodiesel. Objetivou-se com esta pesquisa avaliar os efeitos da aplicação de diferentes níveis de reposição da evapotranspiração, através da irrigação com água salina, e efeitos da adubação orgânica e mineral no cultivo do pinhão-manso em condições de campo. O experimento foi desenvolvido na Fazenda Barra, no município de Santa Luzia, no semiarido paraibano. O delineamento estatístico utilizado foi em blocos casualizados, em um esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. Foram estudados cinco níveis de reposição de água (25; 50; 75; 100 e 125% da evapotranspiração de referência) e três tipos de adubação (orgânica, mineral e fertilidade natural do solo, isto é, sem aplicação de adubo). As variáveis avaliadas foram: altura das plantas; diâmetro do caule; número de folhas; peso das sementes, dos frutos e da casca, e no fim do experimento, foi realizada uma análise foliar objetivando-se observar o acúmulo de nutrientes nas folhas. As lâminas de irrigação e o tipo de adubação exerceram, em determinado período de avaliação ou em todos eles, efeitos significativos nos parâmetros de crescimento e no número de folhas. As lâminas de irrigação não afetaram o peso das sementes, dos frutos nem da casca, enquanto a adubação causou efeito altamente significativo. As lâminas de irrigação promoveram efeito significativo no teor de nutrientes das folhas no final do experimento, apenas nos elementos sódio e nitrogénio, enquanto o efeito das adubações não foi significativo em nenhum dos elementos. As diferenças no teor de nutrientes das folhas entre as lâminas de 25% e 75% da ETo foram significativas apenas para os elementos N e Na; já nas médias dos tratamentos das adubações orgânica e mineral e sem adubação, não ocorreram diferenças estatísticas. / The Jatropha curcas is a oil producer plant now considered as an alternative for biodiesel production. This research aimed to evaluate the effects of the application of different leveis of replacement of the evapotranspiration, through the irrigation with saline water, and effects of the organic and chemical manuring in the cultivation of the Jatropha curcas under field conditions. The experiment was developed in the Farm Barra, in the municipal district of Santa Luzia, in the Paraíba semi-arid. The used statistical design was in randomized blocks, in an scheme of subdivided plots, with four replications. Five leveis of replacement of water (25; 50; 75; 100 and 125% of the reference evapotranspiration) and three manuring types (organic, mineral and natural fertility of the soil, that is, without fertilizer application) were studied. The appraised variables were: plants height; stem diameter, number of leaves, the seeds, fruits and peei weight, and at the end of the experiment a leave analysis was accomplished, aiming to observe the accumulation of nutrients in the leaves. The irrigation water depths and the manuring type exercised, in a certain evaluation period or in ali of them, significant effects on the growth parameters and on the number of leaves. The irrigation water depths didn't affect the weight of the seeds, of the fruits and of the peei, while the manuring caused effect highly significant. The irrigation water depths promoted significant effect on the content of nutrients of the leaves by the end of the experiment, just in the elements sodium and nitrogen, while the effect of the manurings was not significant in none of the elements. The differences in the content of nutrients of the leaves among the water depths of 25% and 75% of ETo were significant just for the elements N and Na; already in the mean of the treatments of the organic and chemical manurings and without manuring, didn't happen statistical differences.