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Síntese de mulita por microondas utilizando composições contendo resíduo de caulim. / Microwave synthesis of mullite by using compositions containing waste kaolin.BRASILEIRO, Maria Isabel. 18 September 2018 (has links)
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Previous issue date: 2010-04-09 / Capes / A mulita 3Al2O3∙2SiO2 é uma das fases cristalinas mais extensivamente estudadas do sistema binário Al2O3 - SiO2, sendo promissora em cerâmica devido suas ótimas propriedades químicas, mecânicas e elétricas. O caulim é a fonte principal para sintetizar mulita e o resíduo de caulim, obtido a partir de uma segunda etapa do beneficiamento de caulins primários, pode apresentar teores de SiO2 e Al2O3 que permitem a sua incorporação em massas cerâmicas para a produção da mulita. Como a temperatura de reação da mulita é elevada aumentando assim seus custos, o uso da energia de microondas no processamento e obtenção de materiais, tem despertado interesse especial por parte de diversas áreas do conhecimento como a engenharia de materiais. Este interesse estar diretamente ligado ao seu simples uso, além de reduzir o número de etapas em muitas sínteses, melhorar propriedades físicas em cerâmicas tecnológicas e ter como aliado a economia de energia/tempo alcançada no processamento de muitos materiais. Neste trabalho foi feito um estudo sobre a fabricação de corpos cerâmicos de mulita a partir da mistura de resíduo de caulim e alumina, por sinterização convencional e em microondas, para efeito de comparação. Os corpos de prova foram produzidos por prensagem uniaxial na pressão de 35 MPa e sinterizados em potências de 80% (1,44 kW) e 90% (1,62 kW) com tempos de 10, 15, 20 e 25 min em forno de microondas de freqüência de 2,45GHz e no forno convencional em temperaturas de 1400 a 1600°C, com taxa de aquecimento de 5°C/min e patamar de queima de 2h. Por fim os corpos de prova foram submetidos à determinação das propriedades físico-mecânicas, caracterização de fases cristalinas por DRX e análise microestrutural por MEV. Os resultados obtidos mostraram que a mulita obtida a partir do forno de microondas apresenta estrutura das agulhas mais alongadas quando comparadas ao do forno convencional. O aumento do tempo de sinterização e da potência utilizada, no caso do forno de microondas, e que o aumento da temperatura, no forno convencional, são fatores essenciais a serem considerados para se alcançar um alto teor de mulitização. / Mullite (3Al2O3∙2SiO2) is one of the crystalline phases most extensively studied from the binary system Al2O3 - SiO2, and promising ceramic due to their excellent chemical, mechanical and electrical properties. Kaolin is the main source to synthesize mullite and kaolin waste, obtained from a second stage of processing of primary kaolin, can has contents of SiO2 and Al2O3 which allows its incorporation in ceramic bodies for the production of mullite. As the temperature of the reaction of mullite is high thus increasing their costs, the use of microwave energy for processing and obtaining materials, has attracted special interest by a number of areas as engineering materials. This interest is directly linked to its simple use, and reduce the number of steps in many synthesis, improved physical properties in ceramic technology and have the combined savings energy / time achieved in the processing of many materials. The fabrication of mullite ceramic bodies from the mixture of residual kaolin and alumina, in conventional oven and microwave, for comparison. The samples were produced by uniaxial pressure of 35 MPa and sintered in powers of 80% (1,44kW) and 90% (1,62kW) with times of 10, 15, 20 and 25 min in the microwave at frequency 2,45GHz, and conventional oven at temperatures from 1400 to 1600°C with heating rate of 5°C/min and 2h. Finally the specimens were submitted to determination of physic-mechanical characterization of crystalline phases by XRD and microstructural analysis by SEM. The results showed that the mullite obtained from the microwave oven has more elongated structure of the needles when compared to the conventional oven. The sintering time and power used in the case of microwave ovens, and that the increase of temperature in a conventional oven, are key factors to consider in achieving a high level of mullitization.
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Utilização do delineamento de misturas de caulim, resíduo do caulim e alumina para obtenção de cerâmicas à base de mulitaAlves, Hugo Plínio de Andrade 22 April 2016 (has links)
Submitted by Viviane Lima da Cunha (viviane@biblioteca.ufpb.br) on 2016-07-28T13:17:58Z
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Previous issue date: 2016-04-22 / Refractory ceramics are ceramic materials which have among its main features the ability to withstand high temperatures without melting or decomposed and to remain non-reactive and inert when exposed to harsh environments. These characteristics define the purposes for which these materials are proposed, which can be highlighted applications linings, heat treatment and refining of metals, manufacture of glass and power generation. With the constant evolution of the refractory industry, increasingly necessary it becomes the search for technological means to bring improvements to the cost / benefit ratio of the materials produced. The use of natural raw materials is a point of extreme importance in the refractory industry, since these raw materials are found in deposits scattered in the earth's crust. The mullite (3Al2O3.2SiO2) is an alumino-silicate that due to its special properties has been described as one of the most important refractory ceramic of today. The kaolin waste obtained in the second step of the primary kaolin processing can be used as a source for synthesizing mullite. In this context, this study aimed to use the mixture design (kaolin, kaolin waste and alumina) to obtain mullite based refractory ceramics. The samples were pressed and sintered between 1300 and 1550 °C and then subjected to the determination of physical and mechanical properties, characterization of crystalline phases by XRD and microstructural analysis by SEM. The results indicated obtaining mullite from 1300 °C. It was observed that the mullitization process was affected by the concentration of the raw materials and the sintering temperature. In compositions rich in kaolin waste the sintering mechanism by liquid phase favors the densification process. A specific formulation, containing 50 wt.% of kaolin and 50 wt.% of kaolin waste (mica-rich) had twice the mechanical strength of pure kaolin after sintering at 1300 °C. This study demonstrated the possibility of obtaining mullite with up to 94% of relative density through reactive sintering of kaolin/residue kaolin/alumina mixtures at temperatures as low as 1300 °C. / Cerâmicas refratárias são materiais cerâmicos que possuem entre suas principais características a capacidade de resistir a temperaturas elevadas sem fundir-se ou decompor-se e de permanecerem não reativos e inertes quando expostos a ambientes severos. Tais características definem os fins aos quais estes materiais se propõem, podendo-se destacar aplicações em revestimentos de fornos, tratamentos térmicos e refino de metais, fabricação de vidros e na geração de energia. Com a constante evolução da indústria refratária, torna-se cada vez mais necessária a busca de meios tecnológicos que tragam melhorias à relação custo/benefício dos materiais produzidos. O uso de matérias-primas naturais é um ponto de extrema importância na indústria de refratários, já que essas matérias-primas são encontradas em depósitos espalhados na crosta terrestre. A mulita (3Al2O3.2SiO2) é um alumino-silicato que em virtude de suas propriedades especiais tem se qualificado como uma das mais importantes cerâmicas refratárias da atualidade. O resíduo de caulim, obtido na segunda etapa do beneficiamento de caulins primários, pode ser utilizado na síntese de mulita. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo utilizar o delineamento de misturas (caulim, resíduo de caulim e alumina) para a obtenção de cerâmicas refratárias à base de mulita. Corpos de prova obtidos por prensagem uniaxial foram sinterizados entre 1300 e 1550 °C e, em seguida, submetidos à determinação das propriedades físico-mecânicas, caracterização de fases cristalinas por DRX e análise microestrutural por MEV. Os resultados indicaram a obtenção de mulita a partir de 1300 °C. Observou-se que o processo de mulitização foi afetado pela concentração das matérias-primas e pela temperatura de sinterização. Nas formulações ricas em resíduo de caulim o mecanismo de sinterização por fase líquida favoreceu o processo de densificação. Uma formulação específica, contendo 50 % de caulim e 50 % de resíduo de caulim (rico em mica), apresentou o dobro da resistência mecânica do caulim puro após sinterização a 1300 °C. Este estudo demonstrou a possibilidade de obter mulita com até 94% de densidade relativa via sinterização reativa de misturas caulim/resíduo de caulim/alumina a temperaturas tão baixas quanto 1300 °C.
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Concreto auto-adensável utilizando resíduos de caulimDiniz, Marcelo Andrade 30 September 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-09-30 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Self-compacting concrete (SCC), considered one of the greatest advances in concrete technology, is characterized by its special capacity of filling ability, passing ability and resistance to segregation by the action of its own weight without the presence of other external forces. Taking into consideration the numerous cities and their industries that have caused a considerable increase in the production of solid waste, including industrial waste in SCC has brought about significant environmental benefits. This study aimed to develop a SCC with inclusion of waste from the manufacturing of kaolin, specifically from what is called birra and borra . The most common producers of SCC used limestone filler. In the production of SCC the mix-design method Tutikian (2007) and Gomes (2002) were used as a base, the Marsh funnel and miniature slump tests for paste composition and the compactability test of materials for the fabrication of granulometric skeletons. In order to evaluate the properties of SCC in fresh state tests, the slump flow test, slump flow test T50cm, V-funnel, V-funnel 5min, L-box, U-box and J-ring were used. The possibility of using waste from the kaolin beneficiation in a SCC was proven, where the borra was used as fine material and birra as a replacement for aggregates. In the hardened state, testing of compressive strength were carried out on the 7th and 28th days, resulting in resistance rate of approximately 20 to 40MPa. / O concreto auto-adensável (CAA), considerado como um dos maiores avanços na tecnologia do concreto, é caracterizado por suas capacidades especiais de preenchimento, habilidade de passagem e resistência à segregação pela ação do seu próprio peso sem que existam outras forças externas. Diante do panorama em que as cidades e suas indústrias têm provocado um considerável aumento na produção dos resíduos sólidos, incluir resíduos industriais ao CAA traz benefícios ambientais significativos. Assim, este trabalho teve por objetivo desenvolver um CAA com inserção de resíduos provenientes da fabricação de caulim, mais especificamente a birra e a borra. No CAA de referência foi utilizado o fíler calcário. Na confecção do CAA foram utilizados como base os métodos de dosagem Tutikian (2007) e Gomes (2002), sendo realizados os testes do Funil de Marsh e mini-cone para composição da pasta e os testes de compacidade dos materiais para confecção dos esqueletos granulométricos. Para avaliar as propriedades do CAA no estado fresco foram executados os testes do espalhamento, espalhamento T50cm, funil-V, funil V 5min, caixa-L, caixa-U e anel-J. Foi constatada a possibilidade de utilizar resíduos provenientes do beneficiamento de caulim em um CAA, a borra como material fino e a birra em substituição de parte dos agregados. No estado endurecido, foram executados testes de resistência à compressão aos 7 e 28 dias, obtendo resistências na faixa aproximada de 20 MPa a 40 MPa.
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Avaliação do uso de rejeito de caulim como fíler em concretos asfálticos / Evaluation of kaolin waste as filler in hot mix asphaltAguiar, Marcelo Figueiredo Massulo 26 March 2019 (has links)
A atividade de mineração de caulim, no Pará, produz cerca de 1,5 milhões de toneladas/ano de caulim beneficiado para uso na indústria de papel e, em consequência, é gerado um grande volume de rejeito de caulim, cujo aproveitamento como material de pavimentação pode reduzir o passivo ambiental. O objetivo desta pesquisa foi avaliar a viabilidade técnica do uso de rejeito de caulim como fíler em concretos asfálticos, considerando aspectos relacionados à dosagem Marshall e propriedades de engenharia. Para isso, foram produzidas doze misturas asfálticas, que resultaram da combinação dos fatores: tipo de ligante asfáltico (CAP 50/70 e CAP 30/45) e tipo/teor de fíler (granito, 1,5%, 3,0% e 6,0% de caulim, 1,5% de cal e 3,0% de caulim + 1,5% de cal), as quais foram avaliadas à luz dos resultados de dosagens Marshall, de ensaios mecânicos (RT, MR, fadiga e creep estático) e relacionados à durabilidade (de susceptibilidade térmica e ao dano por umidade). Adicionalmente, foram testadas correlações entre os parâmetros de caracterização do fíler \"teor de caulim\", \"D10\", \"D30\", \"D60\" e \"módulo de finura\" (MF) versus parâmetros de dosagens e propriedades mecânicas e de durabilidade. Os resultados das dosagens indicaram que as mudanças do tipo de CAP e/ou do tipo e teor de fíler não influenciaram significativamente os teores de projeto (TP variaram entre 5,3 e 5,6%); no entanto, os valores de estabilidade das misturas com CAP 30/45 foram superiores aos das misturas com CAP 50/70, e as misturas com 6,0% de caulim apresentaram baixa estabilidade e elevada fluência, para ambos os ligantes asfálticos. As misturas sem cal não atenderam a RRT mínima de 70%, o que foi atribuído à má adesividade do granito com os ligantes asfálticos. Por isso, em termos de dosagem, apenas as misturas contendo cal atenderam a todas as exigências do DER/SP. Quanto aos ensaios mecânicos, constatou-se que nas misturas com CAP 30/45, a rigidez e as resistências à tração e à fadiga foram maiores e a susceptibilidade térmica foi menor em relação às misturas com CAP 50/70. Para ambos ligantes asfálticos, a adição de rejeito de caulim aumentou a rigidez e a vida de fadiga e melhorou a susceptibilidade térmica, porém reduziu as resistências à tração e à deformação permanente. Identificou-se que o efeito do tipo de ligante asfáltico está mais relacionado às propriedades mecânicas e à susceptibilidade térmica, e o efeito do tipo de fíler, às propriedades volumétricas, aos parâmetros de deformação permanente e de susceptibilidade ao dano por umidade. Complementarmente, mostrou-se que os parâmetros de caracterização \"teor de caulim\" e \"MF\" se correlacionaram melhor com os parâmetros das dosagens Marshall e do ensaio de creep estático, respectivamente. Por fim, conclui-se que o uso de rejeito de caulim como fíler em concreto asfáltico é tecnicamente viável, para ambos os tipos de ligante asfáltico, em teores de adição de até 3,0% e associado à cal. / Mining activity of kaolin, in Pará, produces around 1.5 million ton/year of processed Kaolin for paper industry, as a consequence, a substantial volume of waste is generated. The use of kaolin waste might reduce the environmental legacy. The main purpose of this research was to evaluate the technical feasibility of kaolin waste as filler in hot mix asphalt, considering aspects related to mix design and engineering properties. For this, twelve asphalt mixtures were produced from the combination of factors: type of asphalt binder (CAP 50/70 e CAP 30/45) and type/content of filler (granite, 1.5, 3.0 and 6.0% of kaolin waste, 1.5% of lime and 3.0% of kaolin waste+1.5% of lime). Asphalt mixtures were evaluated based on results from Marshall design, mechanical (ITS, RM, fatigue and static creep) and durability (thermal and moisture susceptibilities) tests. Additionally, filler-characterization parameters (kaolin content, D10, D30, D60 and fineness modulus, FM) were correlated to the Marshall\'s parameters and to the mechanical and durability properties. Marshall design results indicated that the changes of asphalt binder and types/content of filler did not significantly influence asphalt content (variation from 5.3 to 5.6%), however, stability values of mixtures with CAP 30/45 were higher than the mixtures with CAP 50/70. Mixtures containing 6% of Kaolin presented low stability and high flow, for both asphalt binders. Mixtures without lime did not reach minimum TSR value (70%), which was attributed to the poor adhesion between granite aggregates and asphalt binders. Therefore, regarding Marshall parameters, only asphalt mixtures with lime met all of DOT/Sao Paulo\'s standard requirements. Concerning mechanical tests, it was showed that, in mixtures with CAP 30/45, stiffness, tensile strength and fatigue resistance were higher and the thermal susceptibility was lower when compared to mixtures with CAP 50/70. Kaolin addition increased stiffness and fatigue life, but, decreased tensile strength and rutting resistance. Mechanical properties and thermal susceptibility were quite affected by asphalt binder whereas volumetric and rutting properties and moisture damage were most influenced by filler type and content. Furthermore, kaolin content and FM well correlated with Marshall and rutting parameters, respectively. Finally, it was concluded that the use of kaolin waste as filler in hot mix asphalt is technically feasible, for both tested asphalt binders, at contents up to 3.0% and combined with 1.5% of lime.
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Estudo de massa cer?mica triaxial visando ? otimiza??o do ciclo de queima da ind?stria de cer?mica estruturalSales J?nior, Jos? Carlos Calado 31 May 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-05-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Over recent years the structural ceramics industry in Brazil has found a very favorable market for growth. However, difficulties related to productivity and product quality are partially inhibiting this possible growth. An alternative for trying to solve these problems and, thus, provide the pottery industry the feasibility of full development, is the substitution of firewood used in the burning process by natural gas. In order to contribute to this process of technological innovation, this paper studies the effect of co-use of ceramic phyllite and kaolin waste on the properties of a clay matrix, verifying the possible benefits that these raw materials can give to the final product, as well as the possibility of such materials to reduce the heat load necessary to obtain products with equal or superior quality. The study was divided into two steps: characterization of materials and study of formulations. Two clays, a phyllite and a residue of kaolin were characterized by the following techniques: laser granulometry, plasticity index by Atterberg limits, X-ray fluorescence, X-ray diffraction, mineralogical composition by Rietveld, thermogravimetric and differential thermal analysis. To study the formulations, specifically for evaluation of technological properties of the parts, was performed an experimental model that combined planning involving a mixture of three components (standard mass x phyllite x kaolin waste) and a 23 factorial design with central point associated with thermal processing parameters. The experiment was performed with restricted strip-plot randomization. In total, 13 compositional points were investigated within the following constraints: phyllite ≤ 20% by weight, kaolin waste ≤ 40% by weight, and standard mass ≥ 60% by weight. The thermal parameters were used at the following levels: 750 and 950 ?C to the firing temperature, 5 and 15 ?C/min at the heating rate, 15 and 45min to the baseline. The results showed that the introduction of phyllite and/or kaolin waste in ceramic body produced a number of benefits in properties of the final product, such as: decreased absorption of water, apparent porosity and linear retraction at burn; besides the increase in apparent specific mass and mechanical properties of parts. The best results were obtained in the compositional points where the sum of the levels of kaolin waste and phyllite was maximal (40% by weight), as well as conditions which were used in firing temperatures of 950 ?C. Regarding the prospect of savings in heat energy required to form the desired microstructure, the phyllite and the residue of kaolin, for having small particle sizes and constitutions mineralogical phases with the presence of fluxes, contributed to the optimization of the firing cycle. / Ao longo dos ?ltimos anos a ind?stria de cer?mica estrutural no Brasil vem encontrando um mercado bastante favor?vel para o crescimento. Entretanto dificuldades relacionadas ? produtividade e qualidade dos produtos est?o inibindo parcialmente esse poss?vel crescimento. Uma das alternativas para tentar solucionar esses problemas e, consequentemente, proporcionar ao setor oleiro a viabilidade do pleno desenvolvimento, ? a substitui??o da lenha utilizada no processo de queima pelo g?s natural. Com o intuito de contribuir nesse processo de inova??o tecnol?gica, o presente trabalho trata-se de um estudo do efeito da co-utiliza??o de filito cer?mico e res?duo de caulim sobre as propriedades de uma matriz argilosa, verificando os poss?veis benef?cios que esses materiais podem atribuir ao produto final, bem como, a possibilidade dessas mat?rias-primas reduzirem a carga t?rmica necess?ria para obten??o de produtos de igual ou superior qualidade. O trabalho foi divido em duas etapas: caracteriza??o dos materiais e estudo das formula??es. Duas argilas, um filito e um res?duo de caulim foram caracterizados atrav?s das seguintes t?cnicas: granulometria ? laser, ?ndice de plasticidade pelos limites Atterberg, fluoresc?ncia de raios X, difra??o de raios X, composi??o mineral?gica por Rietveld, an?lise termogravim?trica e an?lise t?rmica diferencial. Para o estudo das formula??es, mais especificamente para avalia??o das propriedades tecnol?gicas das pe?as, foi executado um modelo experimental que combinou um planejamento envolvendo mistura de tr?s componentes (massa padr?o x filito x res?duo de caulim) e um planejamento fatorial 23 com ponto central associado aos par?metros t?rmicos de processamento. A experimenta??o foi realizada com restri??o na aleatoriza??o por strip-plot. No total foram investigados 13 pontos composicionais dentro das seguintes restri??es: filito ≤ 20% em peso; res?duo de caulim ≤ 40% em peso; e massa padr?o ≥ 60% em peso. Os par?metros t?rmicos foram utilizados nos seguintes n?veis: 750 e 950 ?C para temperatura de queima; 5 e 15 ?C/min para a taxa de aquecimento; 15 e 45 min para o patamar. Os resultados obtidos demostraram que a introdu??o do filito e/ou res?duo de caulim na massa cer?mica produz uma s?rie de benef?cios nas propriedades do produto final, tais como: redu??o na absor??o de ?gua, porosidade aparente e retra??o linear de queima; al?m do aumento na massa espec?fica aparente e na resist?ncia mec?nica das pe?as. Os melhores resultados foram obtidos nos pontos composicionais em que a soma dos teores de filito e res?duo de caulim foi m?xima (40 % em peso), assim como, nas condi??es de queima em que foram utilizadas temperaturas de 950 ?C. Em rela??o ? perspectiva de economia na energia t?rmica necess?ria para forma??o da microestrutura desej?vel, o filito e o res?duo de caulim por apresentarem pequenos tamanhos de part?culas e constitui??es mineral?gicas com presen?a de fases fundentes, contribu?ram para a otimiza??o do ciclo de queima.
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