Um Proteine und Peptide ohne Verluste in der Trennleistung mit Hilfe der Kapillarelektrophorese zu analysieren, wurde der Innenkanal von fused silica Kapillaren mit 2-Hydroxyethylmethacrylat (HEMA) nach dem Prinzip der radikalischen Atomtransferpolymerisation beschichtet. Durch die Variation einiger Reaktionsparameter konnten dabei vier HEMA-Beschichtungen erhalten werden. Mit diesen wurden dann nach den Methoden der Kapillarzonenelektrophorese bei pH 3 und pH 9 und der isoelektrischen Fokussierung Vergleichsmessungen durchgeführt. Die Detektion erfolgte dabei teilweise mit einem Elektrosprayionisations-Flugzeit-Massenspektrometer. Es stellte sich heraus, dass sich die entwickelten Kapillarbeschichtungen im Bezug auf Trenneffizienz wie auch Stabilität im basischen Bereich teilweise stark voneinander unterschieden. Die Betrachtung der Polymerschichten mit Hilfe der Atomkraftmikroskopie zeigte, dass die Morphologie der HEMA-Beschichtung stark vom gewählten Reaktionsmedium abhängig ist.

Ziel der Diplomarbeit ist es, eine Dispersion aus Monomer und Silika-Partikeln auf ein festes Substrat aufzutragen, die so erhaltenen Versuchsträger mit dem Monomer/Partikel-Film (Modell Monomer/Partikel/festes Substrat) anschließend mit dem Rasterkraftmikroskop abzubilden und anschließend hinsichtlich der Oberflächenkrümmung und dem Kontaktwinkel zu untersuchen. Durch die Kontaktwinkelmessung am Dreiphasenpunkt soll eine erste Charakterisierung der kapillaren Oberfläche erfolgen, die jedoch nur ein Teilschritt bis zur vollständigen Optimierung von durch partikel-assistierte Benetzung hergestellte poröse Membranen ist.

Um Proteine und Peptide ohne Verluste in der Trennleistung mit Hilfe der Kapillarelektrophorese zu analysieren, wurde der Innenkanal von fused silica Kapillaren mit 2-Hydroxyethylmethacrylat (HEMA) nach dem Prinzip der radikalischen Atomtransferpolymerisation beschichtet. Durch die Variation einiger Reaktionsparameter konnten dabei vier HEMA-Beschichtungen erhalten werden. Mit diesen wurden dann nach den Methoden der Kapillarzonenelektrophorese bei pH 3 und pH 9 und der isoelektrischen Fokussierung Vergleichsmessungen durchgeführt. Die Detektion erfolgte dabei teilweise mit einem Elektrosprayionisations-Flugzeit-Massenspektrometer. Es stellte sich heraus, dass sich die entwickelten Kapillarbeschichtungen im Bezug auf Trenneffizienz wie auch Stabilität im basischen Bereich teilweise stark voneinander unterschieden. Die Betrachtung der Polymerschichten mit Hilfe der Atomkraftmikroskopie zeigte, dass die Morphologie der HEMA-Beschichtung stark vom gewählten Reaktionsmedium abhängig ist.

Untersuchungen zur Dauerhaftigkeit von ARGlasbewehrung im Textilbeton haben gezeigt, dass durch die Alkalität des Betons in Verbindung mit Feuchtigkeit eine Glaskorrosion hervorgerufen wird, die im Laufe der Zeit zu Festigkeitsverlusten des Glases führt. Eine Möglichkeit, die durch die Glaskorrosion verursachten Festigkeitsverluste zu reduzieren, stellt die Polymermodifikation des Betons dar. Durch die Polymerzugabe wird die Wasseraufnahme der Feinbetonmatrix reduziert, dadurch sinkt der Gehalt an gelösten Alkalien im Bereich der Bewehrung. Um den Einfluss verschiedener Feinbetonmatrices auf die Dauerhaftigkeit von Textilbeton beurteilen zu können, sind u. a. zeit- und tiefenabhängige Informationen zur Feuchteverteilung erforderlich, die durch den Einsatz der NMR-Technik gewonnen werden. Der nachfolgende Artikel beschreibt den Feuchtetransport in einer speziell für den Textilbeton entwickelten Feinbetonmatrix sowie den Einfluss verschiedener Modifikationsstoffe auf das Wasseraufnahmeverhalten des Betons. / Durability tests of textile reinforced concrete revealed a loss of strength of the AR-glass reinforcement due to glass corrosion effected by the alkalinity and moisture content of the concrete. In order to reduce this strength loss of AR-glass in cementitious matrices, polymers can be used for concrete modification. The aim of the polymer addition is to reduce the amount of capillary water absorption of the matrix, which reduces the amount of free alkalies closed to the reinforcement. In order to evaluate the effect of the concrete matrix on the durability of TRC, it is necessary to determine the moisture content as functions of time and depth. This data can be obtained by the use of nuclear magnetic resonance (NMR) technique. This paper deals with the moisture transport in a finegrained concrete matrix especially developed for the use in TRC as well as the influence of polymer addition on the water absorption properties of the concrete matrix.

In diesem Beitrag wird die Wasserabsorption und die Wasserpermeabilität von axial vorbelasteten Prüfkörpern aus textilbewehrtem Beton (TRC) und biegebelasteten Verbundprüfkörpern (Normalbeton + TRC) im gerissenen Zustand untersucht. Durch in situ Permeabilitätsmessungen wird das dehnungsabhängige Transportverhalten im einaxialen Zugversuch beobachtet und mittels eines analytischen Modells beschrieben. Es besteht eine ausgeprägte Abhängigkeit der Transportraten von Flüssigkeiten zu relevanten Risscharakteristika (Rissanzahl, Rissbreite). Weiterhin wurden Selbstheilungseffekte von feinen Rissen infolge einer zyklischen Wasserbeaufschlagung beobachtet. Die Feuchteverteilung in einer gerissenen Normalbetonprobe und einer Verbundprobe (Normalbeton + TRC) wird mit Hilfe der Neutronenstrahlradiographie zeit- und ortsaufgelöst dargestellt. Das Eindringen von Wasser wird anhand der Messungen qualitativ vorgestellt und diskutiert. / In this study water absorption and water permeability were tested on uniaxially preloaded, cracked specimens made of textile reinforced concrete (TRC) and cracked composite specimens (ordinary concrete + TRC) preloaded in bending. The influence of imposed strain on the permeation of water was observed in-situ by using uniaxial tensile tests and described by an analytical model. The transport values for the cracked material correlated with the cracks’ characteristics (number of cracks, crack width). Furthermore, the effect of self-healing phenomena on the transport properties of TRC was considered. The distribution of water in cracked ordinary concrete and cracked composite specimens was studied by means of neutron radiography which provided with a high spatial and temporal resolution. The penetration of water is presented qualitatively and discussed.

Ziel der Diplomarbeit ist es, eine Dispersion aus Monomer und Silika-Partikeln auf ein festes Substrat aufzutragen, die so erhaltenen Versuchsträger mit dem Monomer/Partikel-Film (Modell Monomer/Partikel/festes Substrat) anschließend mit dem Rasterkraftmikroskop abzubilden und anschließend hinsichtlich der Oberflächenkrümmung und dem Kontaktwinkel zu untersuchen. Durch die Kontaktwinkelmessung am Dreiphasenpunkt soll eine erste Charakterisierung der kapillaren Oberfläche erfolgen, die jedoch nur ein Teilschritt bis zur vollständigen Optimierung von durch partikel-assistierte Benetzung hergestellte poröse Membranen ist.

Untersuchungen zur Dauerhaftigkeit von ARGlasbewehrung im Textilbeton haben gezeigt, dass durch die Alkalität des Betons in Verbindung mit Feuchtigkeit eine Glaskorrosion hervorgerufen wird, die im Laufe der Zeit zu Festigkeitsverlusten des Glases führt. Eine Möglichkeit, die durch die Glaskorrosion verursachten Festigkeitsverluste zu reduzieren, stellt die Polymermodifikation des Betons dar. Durch die Polymerzugabe wird die Wasseraufnahme der Feinbetonmatrix reduziert, dadurch sinkt der Gehalt an gelösten Alkalien im Bereich der Bewehrung. Um den Einfluss verschiedener Feinbetonmatrices auf die Dauerhaftigkeit von Textilbeton beurteilen zu können, sind u. a. zeit- und tiefenabhängige Informationen zur Feuchteverteilung erforderlich, die durch den Einsatz der NMR-Technik gewonnen werden. Der nachfolgende Artikel beschreibt den Feuchtetransport in einer speziell für den Textilbeton entwickelten Feinbetonmatrix sowie den Einfluss verschiedener Modifikationsstoffe auf das Wasseraufnahmeverhalten des Betons. / Durability tests of textile reinforced concrete revealed a loss of strength of the AR-glass reinforcement due to glass corrosion effected by the alkalinity and moisture content of the concrete. In order to reduce this strength loss of AR-glass in cementitious matrices, polymers can be used for concrete modification. The aim of the polymer addition is to reduce the amount of capillary water absorption of the matrix, which reduces the amount of free alkalies closed to the reinforcement. In order to evaluate the effect of the concrete matrix on the durability of TRC, it is necessary to determine the moisture content as functions of time and depth. This data can be obtained by the use of nuclear magnetic resonance (NMR) technique. This paper deals with the moisture transport in a finegrained concrete matrix especially developed for the use in TRC as well as the influence of polymer addition on the water absorption properties of the concrete matrix.

In diesem Beitrag wird die Wasserabsorption und die Wasserpermeabilität von axial vorbelasteten Prüfkörpern aus textilbewehrtem Beton (TRC) und biegebelasteten Verbundprüfkörpern (Normalbeton + TRC) im gerissenen Zustand untersucht. Durch in situ Permeabilitätsmessungen wird das dehnungsabhängige Transportverhalten im einaxialen Zugversuch beobachtet und mittels eines analytischen Modells beschrieben. Es besteht eine ausgeprägte Abhängigkeit der Transportraten von Flüssigkeiten zu relevanten Risscharakteristika (Rissanzahl, Rissbreite). Weiterhin wurden Selbstheilungseffekte von feinen Rissen infolge einer zyklischen Wasserbeaufschlagung beobachtet. Die Feuchteverteilung in einer gerissenen Normalbetonprobe und einer Verbundprobe (Normalbeton + TRC) wird mit Hilfe der Neutronenstrahlradiographie zeit- und ortsaufgelöst dargestellt. Das Eindringen von Wasser wird anhand der Messungen qualitativ vorgestellt und diskutiert. / In this study water absorption and water permeability were tested on uniaxially preloaded, cracked specimens made of textile reinforced concrete (TRC) and cracked composite specimens (ordinary concrete + TRC) preloaded in bending. The influence of imposed strain on the permeation of water was observed in-situ by using uniaxial tensile tests and described by an analytical model. The transport values for the cracked material correlated with the cracks’ characteristics (number of cracks, crack width). Furthermore, the effect of self-healing phenomena on the transport properties of TRC was considered. The distribution of water in cracked ordinary concrete and cracked composite specimens was studied by means of neutron radiography which provided with a high spatial and temporal resolution. The penetration of water is presented qualitatively and discussed.

A novel combination of a full-field X-ray detector and particle-induced X-ray emission (PIXE) as an established analytical method has been assembled and examined at the Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). The so-called Colour X-ray Camera (CXC) based on a pn-junction charge-coupled device (pnCCD) is interconnected with a poly-capillary optics (PCO) for the purpose of X-ray imaging. This first combination of PIXE as a lowbackground excitation method and the approach of full-field imaging is likely to close the gap between fast and sensitive investigations of large sample surfaces. The assembly called full-field PIXE (FF-PIXE) is intended for laterally resolved and quantifiable surveys of large geological samples with respect to their trace elemental composition. The PCO comprising hundred thousands of capillaries with inner diameters of about 20 µm is employed in order to map the specimen’s characteristic X-ray response induced by 3 MeV protons provided by a 6 MV tandem-accelerator. The subsequent pnCCD-chip comprising 264×264 pixels is capable of individually detecting X-ray photons in the energy range from 1 to 20 keV on a 12×12 mm² large field of view. The camera’s native lateral resolution could be determined to be 76 µm in the medium energy range, which is basically restricted by the pixel dimensions (48×48 µm²). Extensive experimental tests investigating the concept of sample 'illumination', X-ray transmission through the PCO, and imaging properties of the CXC, yielded substantial insights allowing to judge the new concept of X-ray imaging. While the variability of excitation intensity was proven to be better than 10% and the homogeneous response of the detector was verified, energy-dependent imaging impairments arose from the PCO. In comparative measurements at imaging systems using photons and electrons for excitation, both the full field approach and PIXE as the method of choice could be confirmed to be capable of meeting the initial objectives. In addition, enhancement techniques have been successfully tested to overcome downsides arising from the PCO’s transmission characteristics. Apart from suppressing the hexagonal pattern and a radial unevenness caused by the PCO, the system’s lateral resolving power could be improved towards 63 µm when using the 1:1 optics. The investigations have revealed that, at present, the complex transmission nature of the PCO is a main obstacle in obtaining quantitative results. A number of parameters (e.g. frame readout speed) and dependencies (e.g. lateral resolution vs. elemental sensitivity) have nevertheless been identified and explored the understanding of which will help to move forward 'on the road to metrology'. / Die neuartige Kombination eines Vollfeld-Röntgendetektors und partikelinduzierter Röntgenemission (PIXE: 'Proton-Induced X-ray Emission') als etablierte Analysemethode wurde am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR) aufgebaut und erforscht. Die sogenannte Röntgenfarbkamera (CXC: 'Colour X-ray Camera') basiert auf Ladungskopplung mit p-n-Übergängen (pnCCD: 'pn-junction Charge-Coupled Device') und ist zwecks Abbildung mit einer Polykapillaroptik (PCO: 'Poly-Capillary Optics') gekoppelt. Dieser erstmalige gemeinsame Einsatz von PIXE, als Analysemethode mit niedrigem Untergrund, und dem Ansatz der Vollfeldabbildung eignet sich, um die Lücke zwischen schneller und empfindlicher Analyse großer Probenoberflächen zu schließen. Die als full-field PIXE (FF-PIXE) bezeichnete Anlage ist für ortsaufgelöste und quantifizierbare Untersuchungen großer geologischer Proben konzipiert und soll insbesondere deren Spurenelementverteilung analysieren. Die charakteristische Röntgenstrahlung wird mit 3 MeV-Protonen, die von einem 6 MV-Tandembeschleuniger bereit gestellt werden, induziert. Die ortsaufgelöste Abbildung dieser induzierten Strahlung wird mittels hunderttausender Kapillaren (je ca. 20 µm Innendurchmesser) realisiert. Der nachgelagerte aus 264×264 Pixeln bestehende pnCCD-Chip ist in der Lage, Röntgenphotonen im Energiebereich von 1 bis 20 keV aus einem 12×12 mm² großen Sichtfeld einzeln zu erfassen. Im mittleren Energiebereich wurde für die Kamera eine native Ortsauflösung von 76 µm ermittelt, die im Wesentlichen durch die Pixeldimensionen (48×48 µm²) bestimmt ist. Umfangreiche experimentelle Tests, die das Konzept der Probenausleuchtung, der Röntgenübertragung durch die PCO und die Abbildungseigenschaften der CXC untersuchten, führten zu wesentlichen Erkenntnissen, die die Beurteilung des neuen Abbildungskonzepts für Röntgenfluoreszenz ermöglichen. Während die Variabilität der Anregungsintensität nachweislich besser als 10% ist und die homogene Empfindlichkeit des Detektors verifiziert wurde, ergaben sich energieabhängige Beeinträchtigungen der Bildübertragung durch die PCO. Vergleichsmessungen mit bildgebenden Systemen, die Photonen und Elektronen zur Anregung verwenden, konnten bestätigen, dass sowohl der Vollfeldansatz, als auch PIXE als Methode der Wahl zur Erreichung der ursprünglichen Ziele geeignet sind. Darüber hinaus wurden verschiedene Techniken zur Bildverbesserung erfolgreich getestet, die durch die PCO verursachte Abbildungsfehler korrigieren. Abgesehen von der Unterdrückung hexagonaler Muster und der Korrektur radialer Ungleichmäßigkeiten konnte das laterale Auflösungsvermögen des Systems bei Verwendung der 1:1-Optik auf 63 µm verbessert werden. Die Untersuchungen haben ergeben, dass die komplexen Übertragungseigenschaften der PCO derzeit eine der größten Hürden sind, um quantitative Ergebnisse zu erzielen. Dennoch wurde eine Reihe von Parametern (z.B.Auslesegeschwindigkeit) und Abhängigkeiten (z.B. Ortsauflösung vs. Elementempfindlichkeit) identifiziert und untersucht, deren Verständis dazu beitragen wird, auf dem Weg zu quantitativen Ergebnissen, voran zu kommen.

In den durchgeführten Versuchsreihen wurden die Wasserabsorption sowie die Gas- und Wasserpermeabilität sowohl an gerissenen als auch rissfreien Prüfkörpern aus textilbewehrtem Beton (TRC) untersucht. Eine deutliche Steigerung der Wasseraufnahme bei Proben mit unbeschichteten Textilien konnte mit Zunahme der Garnfeinheit beobachtet werden. Bei den gerissenen Proben besteht eine ausgeprägte Abhängigkeit der Transportraten von Flüssigkeiten und Gasen zu den relevanten Risscharakteristika (kumulative Risslänge, Rissbreite). Weiterhin sind Selbstheilungseffekte von feinen Rissen infolge einer zyklischen Wasserbeaufschlagung beobachtet worden. Hierbei kam es zu einer deutlichen Reduzierung der Transportraten sowohl für Wasser als auch für Gase. Eine speziell entwickelte Permeabilitätsmesskammer zur Durchführung von In- Situ-Messungen ermöglicht Untersuchungen zum Stofftransport unter axialer Zugbelastung bei verschiedenen Dehnungszuständen.