L’application aux procédés agroalimentaires des approches d'écoconception combinant modélisation et optimisation multiobjectif est freinée par un manque de modèles de procédé intégrant les caractéristiques du produit. Ce travail consiste à développer un cadre méthodologique d'écoconception de procédés agroalimentaires combinant modélisation et optimisation, avec pour support l'exemple du procédé d'évaporation du lait. Le procédé est modélisé à l’aide d’un simulateur de procédés commercial, auquel sont intégrés des modèles de propriétés du produit et de coefficient d'échange sélectionnés dans la littérature. Le nettoyage est pris en compte à l’aide d’un outil de calcul des inventaires d'une séquence de nettoyage en place. Des critères économiques et environnementaux sont calculés pour analyser les solutions de conception du procédé.L'optimisation multiobjectif est réalisée à l'aide d'un algorithme génétique, et une méthode d'aide à la décision permet d'identifier les meilleures solutions de compromis. Les potentialités du cadre méthodologique sont illustrées dans trois études d’écoconception. Les perspectives de ce travail portent sur l’écoconception de la production de poudre de lait incluant des opérations à membranes et du séchage, l’utilisation de méthodes d’intégration énergétique, et la prise en compte de la qualité du produit.L'optimisation multiobjectif est réalisée à l'aide d'un algorithme génétique, et une méthode d'aide à la décision permet d'identifier les meilleures solutions de compromis. Les potentialités du cadre méthodologique sont illustrées dans tro / The application of eco-design approaches to food processes is yet hampered by a lack of process models which incorporate product attributes. This thesis consists in developing a methodological framework for the eco-design of food processes, which combines simulation and multiobjective optimisation. This development is supported by the example of the evaporation of milk. The process is modelled with a commercial process simulator, to which property models of the product and heat transfer coefficient models, selected from the literature, are integrated. Cleaning is taken into account with a simplified tool for the calculation of the inventories of a cleaning-in-place sequence.Economic and environmental criteria are computed, so as to analyse the different design solutions. Multiobjective optimisation is carried out with a genetic algorithm, and a multicriteria decision-making method identifies the solutions which offer the best compromise. The potential of the framework is demonstrated through three eco-design studies. This work paves the way for the eco-design of the milk powder production including membrane operations and drying, the use of energy integration methods, and the integration of product quality.

La cryoconcentration a un grand potentiel pour produire des aliments liquides de haute qualité organoleptique et nutritionnelle. En plus, du point de vue énergétique, elle s’avère très compétitive face aux technologies de concentration comme l’évaporation sous vide, l’ultrafiltration, la nanofiltration et l’osmose inverse. Malgré ces avantages substantiels et le développement considérable qu’a connu cette technologie, la cryoconcentration est toujours considérée comme une opération commercialement fiable seulement dans des applications limitées à des produits tels que les jus de fruits, les extraits de café, du thé et des herbes aromatiques. Ainsi, le but principal de ce projet de doctorat est de comprendre l’impact de la cryoconcentration sur les paramètres physico-chimiques et compositionnels du lait écrémé et de l’utiliser comme une étape de concentration dans un procédé de fabrication de lait concentré, de lait concentré stérilisé et de poudre de lait écrémé. Le premier objectif portait sur l’étude de l’effet de la cryoconcentration à effet cascade sur les micelles de caséines, les propriétés rhéologiques et la couleur du lait écrémé concentré pendant cinq semaines de conservation. En utilisant un lait écrémé (fraichement fourni par Natrel) comme témoin avec une teneur en matière sèche totale de X = 9,24 %, trois cycles de cryoconcentration étaient réalisés. Ce traitement a permis d’atteindre des concentrations de 1,6X, 2,3X et 2,7X au cycle 1, 2 et 3, respectivement. Concernant les micelles de caséines, les résultats obtenus n’ont montré aucune différence significative entre l’effet des trois cycles de cryoconcentration sur la distance inter-micellaire et la forme sphérique des caséines. Cependant, avec l’augmentation du cycle de cryoconcentration, la taille des micelles de caséines avait tendance à se déplacer vers de plus petites tailles avec une modification de la distribution de leur diamètre moyen. Les résultats obtenus ont également montré qu’à tous les cycles de cryoconcentration, les micelles de caséines étaient caractérisées par des distributions monomodales où environ 60 % du volume total occupé par les micelles de caséines ont une taille de 100-200 nm. Comparé au lait-témoin, les résultats ont également montré que la cryoconcentration améliore la couleur en augmentant la valeur L* (indice de blancheur) du lait cryoconcentré au-dessus de 67; ce qui est similaire à celui d’un lait entier (non écrémé), et ce, dès le premier cycle de cryoconcentration. Aucune différence significative n’a été observée entre la valeur L* du lait aux trois cycles de cryoconcentration. Enfin, pendant le stockage du lait écrémé cryoconcentré, ses propriétés d’écoulement ont changé, car, une transition d’un comportement newtonien à non-newtonien a été observée à partir de la quatrième semaine à une concentration de 2,7X de matière sèche totale. En plus, une légère augmentation de la taille des micelles de caséines a été observée pendant cette période. Le deuxième objectif de ce projet de doctorat consistait à réaliser une étude comparative sur l’effet de la stérilisation sur la qualité d’un lait écrémé concentré par cryoconcentration, par évaporation sous vide et par osmose inverse pendant l’entreposage. Les résultats ont montré que la stérilisation a augmenté près de 9 fois le coefficient de consistance du lait évaporé contre 2 fois pour le lait cryoconcentré et le lait concentré par osmose inverse. Pendant l’entreposage, la charge nette des protéines du lait produit par évaporation a diminué, alors que celle des protéines du lait cryoconcentré et celui concentré par osmose inverse sont restées plus stables. Le troisième objectif avait pour but de réaliser une étude comparative entre la cryoconcentration, l’évaporation sous vide et l’osmose inverse, comme étape de pré-concentration du lait écrémé, en vue d’en produire du lait écrémé en poudre et d’évaluer les propriétés physico-chimiques et techno-fonctionnelles des poudres. Tout d’abord, l’observation de la morphologie, de la forme et l’analyse de la taille ont révélé que la surface des particules était lisse avec un petit nombre de sous-structures visibles sur la surface de l’échantillon issu de l’évaporation sous vide et de l’osmose inverse. La poudre du lait cryoconcentré et celle du lait concentré par osmose inverse avaient moins de particules fragmentées et plus de particules de grandes tailles que la poudre de lait évaporé. À la granulométrie (taille de particule) de 250 µm, la poudre de lait cryoconcentré avait trois fois le volume (%) de la poudre de lait concentré par osmose inverse et la poudre de lait évaporé sous vide. Après reconstitution, les micelles de caséines dans du lait reconstitué à partir de la poudre obtenue en utilisant du lait écrémé cryoconcentré présentaient la plus grande taille suivie de celle du lait reconstitué à partir de poudre obtenue avec du lait concentré par osmose inverse avec des pics de distribution se situant à 190 nm et à 164 nm, respectivement, pour la poudre obtenue par cryoconcentration et celle obtenue par osmose inverse. Malgré la différence de techniques de pré-concentration, toutes les poudres présentaient un indice de solubilité élevé (> 85%). Cependant, les poudres de faible granulométrie (75 µm) ont présenté une faible solubilité, ce qui est normal pour cette granulométrie. Pour la dispersion, c’est seulement à la granulométrie optimale (105 µm) que toutes les poudres ont montré les plus grands indices de dispersion. Cependant, elles n’ont pas présenté une bonne dispersion (< 90%) selon les normes de la fédération internationale du lait (FIL). Indépendamment de la taille et du prétraitement, toutes les poudres ont également une faible mouillabilité. Ainsi, ce projet a apporté une contribution aux connaissances sur l’utilisation de la cryoconcentration comme alternative prometteuse dans la fabrication du lait concentré, concentré stérilisé et du lait en poudre. / Cryoconcentration has great potential to produce foods of high nutritional and organoleptic quality. Moreover, it can be very competitive in comparison with vacuum evaporation and reverse osmosis. Despite these substantial benefits and the considerable technological developments, the use of cryoconcentration at industrial scale is still limited. However, some products are produced by cryoconcentration at high scale such as concentrated fruit juices, coffee and tea extracts, as well as different flavorings. Thus, the aim of this project was to study effect of cryoconcentration on skim milk properties and to use this technique as a concentration step for the production of concentrated skim milk and skim milk powder. The first objective was aimed to study the effects of cryoconcentration carried out in a cascade effect on skim milk properties such as casein micelles, color and rheological properties of concentrated skim milk during five weeks of storage. Fresh skim milk with X = 9.24% total dry matter was used as feed material (control). By using three cryoconcentration cycles, it was possible to reach concentrations of: 1.6X, 2.3X and 2.7X at the end the 1st, 2nd and 3rd cryoconcentration cycles, respectively. Moreover, the obtained results showed that cryoconcentration cycle had no significant effect on the inter-micellar distance and the spherical shape of the caseins, but an increase of the cryoconcentration cycle modified the distribution of the mean particle size of the casein micelles towards the smaller units. Furthermore, at all cryoconcentration cycles, monomodal distributions of the micelles particle size were observed where about 60% of the total volume was occupied by the casein micelles which have a size of 100-200 nm. Moreover, the obtained results clearly showed that cryoconcentration significantly improved the color of the cryoconcentrated skim milk by increasing the L* value up to 67 which is similar to that of whole milk. Finally, during storage, a transition from Newtonian to non-Newtonian behavior of the cryoconcentrated skim milk corresponding to the one obtained at the end of the 3rd cycle (2.7X) was observed from the fourth week of storage with a slight increase of size of the caseins micelles. The aim of the second objective was to compare the effect of sterilization on the quality of concentrated skim milk obtained by cryoconcentration, vacuum evaporation and reverse osmosis during storage. The results showed that sterilization increased viscosity of the evaporated milk nearly 9 times versus 2 times the viscosity of the cryoconcentrated milk and the concentrated milk by reverse osmosis. During storage, the protein net charge of milk produced by vacuum evaporation decreased, while that of cryoconcentrated milk and reverse osmosis remained more stable. The aim of the third objective was to study the pre-concentration of milk by cryoconcentration for the manufacture of skim milk powder in comparison with vacuum evaporation and reverse osmosis. The physico-chemical characterization and techno-functional properties of the powder was also carried out. Observation of powder morphology, shape and particle size analyses revealed that the surface of the particles was smooth with a small number of substructures visible on the surface of the sample from vacuum evaporation and reverse osmosis. The powder of the cryoconcentrated milk and those of the concentrated milk by reverse osmosis had fewer fragmented particles and larger particles than the evaporated milk powder. At the particle size of 250 µm, the cryoconcentrated milk powder had three times the volume of the milk powder concentrated by reverse osmosis and vacuum evaporation. After reconstitution, the casein micelles of the powder obtained from cryoconcentrated milk showed the largest size followed by that obtained from concentrated skim milk by reverse osmosis with distribution peaks at 190 nm and 164 nm, respectively, for the powder obtained from cryoconcentrated milk and reverse osmosis concentrated milk. Despite the differences in the pre-concentration techniques, all the powders had a high solubility index (> 85%), but the powders with small granulometry (75 µm) showed a low solubility. For dispersion, only the optimum particle size (105 µm) showed the greatest dispersion index, but they did not show good dispersion (< 90%) according to the international dairy federation (IDF) standard. Irrespective of size and pre-treatment, all powders have low wettability. Thus, this project contributed to knowledge advancement on the use of cryoconcentration as a promising technique in the manufacture of concentrated sterilized skim milk and skim milk powder.

L’homogénéisation est un traitement mécanique qui par ses effets de cavitation, turbulence et cisaillement, modifie les propriétés des globules gras (GG) et si appliqué à de hautes pressions, diminue la taille des micelles de caséine. Ce projet visait à déterminer les effets de l’homogénéisation d’une portion de la matière grasse (MG) et de l’homogénéisation haute pression de la fraction maigre sur les aptitudes à la transformation fromagère du lait. La MG laitière a été homogénéisée avant d’être utilisée en fabrication fromagère. L’homogénéisation a provoqué une diminution de la taille des GG et une augmentation de la charge protéique interfaciale. Toutefois, ces effets étaient moins marqués lorsque la teneur en gras était plus élevée au moment de l’homogénéisation. Les laits fromagers ont été standardisés avec des proportions de gras homogénéisé variant de 0 à 100%. Le module d’élasticité du caillé, 60 minutes après l’emprésurage, a augmenté avec la proportion de gras homogénéisé. De plus, l’humidité des fromages et la rétention lipidique ont également augmenté avec la proportion de gras homogénéisé. Cette étude propose de nouveaux leviers technologiques pouvant améliorer les rendements et contrôler la composition des fromages. Du lait écrémé cru a été homogénéisé à quatre pressions différentes (0, 50, 100, 150 MPa) avec un ou trois passages dans la valve d’homogénéisation. Les laits homogénéisés ont été caractérisés et les propriétés fromagères ont été mesurées. La taille et le potentiel zêta des micelles de caséine ont diminué proportionnellement à la pression d’homogénéisation. Malgré ces effets sur les propriétés structurales des micelles de caséine, l’homogénéisation du lait écrémé n’a pas modifié ses aptitudes à la transformation fromagère. Cette conclusion s’applique toutefois à des pressions d’homogénéisation inférieures à 150 MPa et il serait pertinent d’évaluer l’impact de traitements plus sévères. / Homogenization is a mechanical treatment which by its effects of cavitation, turbulence and shear, modifies the properties of milk fat globules (MFG) and if applied at high pressures, decreases the size of casein micelles. This project aimed to determine the effects of the homogenization of a portion of the fat and of the high-pressure homogenization of the skim fraction on the cheesemaking properties of milk. The milk fat was homogenized before being used in cheese making. The homogenization caused a reduction in the size of the MFG and an increase in the protein load. However, these effects were less pronounced when the fat content was higher at the time of homogenization. The cheese milks were standardized with proportions of homogenized fat varying from 0 to 100%. The storage modulus of the curd, 60 minutes after renneting, increased with the proportion of homogenized fat. In addition, cheese moisture and lipid retention also increased with the proportion of homogenized fat. This study proposes new technological approaches that can improve yields and control the composition of cheeses. Raw skim milk was homogenized at four different pressures (0, 50, 100, 150 MPa) with one or three passes in the homogenization valve. The homogenized milks were characterized and the cheese properties were measured. The size and zeta potential of the casein micelles decreased with decreasing the homogenization pressure. Despite these effects on the structural properties of the casein micelles, the homogenization of the skim milk did not alter its cheese processing properties. This conclusion, however, applies to homogenization pressures of less than 150 MPa and it would be pertinent to evaluate the impact of more severe treatments.

Cette thèse étudie le procédé d’ultrafiltration tangentiel assisté par ultrasons aux échellesmacro et nanométriques. Différentes dispersions colloïdales ont été filtrées (argiles, micelle decaséine, nanocristaux d’amidon et de cellulose). Les propriétés d'écoulement et les changementsinduits par les ultrasons (US) ont été caractérisés. Les organisations structurelles à proximité de lamembrane ont été mises en évidence pour la première fois aux échelles nanométriques, lors de lafiltration par diffusion de rayons X aux petits angles in-situ. L’application des US a permis uneaugmentation significative des flux de perméation d’un facteur 1,6 à 13,5, selon l'organisationstructurale des colloïdes. Trois mécanismes induits par les US ont été identifiés : une érosioncomplète, une rupture partielle ou pas de changement (nanométrique) des couches de particulesaccumulées. Grâce aux profils de concentration obtenus, une approche de modélisation a permisune prévision du flux perméation. / This thesis studies an ultrasonic assisted cross-flow ultrafiltration process from macro tonano scales. Different types of colloids were investigated: synthetic and natural clay dispersions,casein micelles (skim milk) and starch or cellulose nanocrystal suspensions. Firstly, flowproperties and the changes due to ultrasound (US) were investigated. Secondly, structuralorganizations at nanometer length scales in the vicinity of the membrane during filtration havebeen revealed for the first time by real-time in-situ Small Angle X-ray Scattering. The applied USincreased significantly the permeate flux of ultrafiltration by an enhancement factor of 1.6 to13.5, depending on the structural organization of the colloids. The applied US has led to threemain effects: a removal of accumulated particle layer, a partial disruption or no change of thenano-organization. Thirdly, thanks to the obtained concentration profiles, a modeling approachhas allowed a prediction of the permeate flux.