Submitted by Caio Castanho Xavier null (caiounesp@yahoo.com.br) on 2017-03-29T19:19:39Z No. of bitstreams: 1 Dissertação_versãofinal - Caio.pdf: 9229661 bytes, checksum: 257b6490f51832d9a3dc4786567f81c1 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-03-30T18:09:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 xavier_cc_me_bauru.pdf: 9229661 bytes, checksum: 257b6490f51832d9a3dc4786567f81c1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-30T18:09:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 xavier_cc_me_bauru.pdf: 9229661 bytes, checksum: 257b6490f51832d9a3dc4786567f81c1 (MD5) Previous issue date: 2017-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O titânio, e as ligas baseadas nesse elemento, são amplamente utilizados como biomateriais, com aplicações tanto como implantes dentários quanto ortopédicos. Para isso, apresentam características importantes como: biocompatibilidade, resistência à corrosão, em geral baixo módulo de elasticidade e baixa densidade. O titânio possui uma temperatura de transformação alotrópica, que propicia o controle das propriedades da liga pela manipulação de sua microestrutura, através da adição de elementos de liga e/ou tratamentos térmicos. De fato, para ligas de titânio com uma composição definida, a realização de tratamentos térmicos, permite modificar a microestrutura da liga e, consequentemente, modificar as propriedades mecânicas do material em questão, fator essencial para o estudo em aplicações como um implante médico. O presente trabalho tem como objetivo o estudo detalhado de diferentes tipos de tratamentos térmicos de ligas do sistema Ti-Zr-Mo. Diferente de outros trabalhos da literatura, o estudo foi feito para cada tratamento térmico separadamente, analisando a microestrutura e a microdureza das ligas visando uma aplicação biomédica. Primeiramente, as ligas foram fundidas em um forno de fusão à arco voltaico, com quatro composições diferentes de liga: Ti-15Zr, Ti-15Zr-5Mo, Ti-15Zr-10Mo e Ti-15Zr-15Mo. Dessa maneira, pretendeu-se obter amostras com microestruturas de fase α, α+β e β. Através de uma análise por EDS, um estudo sobre a composição química das amostras foi realizado, sendo que, determinou-se que as ligas foram fundidas com uma boa qualidade e sem a presença de aglomerados ou segregados. A análise microestrutural foi realizada a partir de microscopias óptica e eletrônica de varredura. Para a liga Ti-15Zr, foi possível observar apenas a presença de uma estrutura acicular de fase α. Por outro lado, a liga Ti-15Zr-5Mo possui uma microestrutura de matriz β com finas agulhas de fase α nos contornos de grão. As ligas Ti-15Zr-10Mo e Ti-15Zr-15Mo apresentaram somente contorno de grão do tipo β. Para os tratamentos térmicos, houve um aumento de fase α nas condições tratadas por 600°C. No entanto, os tratamentos térmicos de 900°C e 1000°C demonstraram uma variação de fase na liga dependente do tipo de resfriamento realizado, onde o resfriamento lento obteve um crescimento de fase α. Através da análise da microdureza, percebe-se que em geral houve um aumento nos valores com o acréscimo de Mo e fase β na liga, sendo que, a liga Ti-15Zr apresentou uma microdureza entre 282-327 HV; a liga Ti-15Zr-5Mo de 331-390 HV; Ti-15Zr-10Mo apresentou valores entre 389-432 HV e a Ti15Zr-15Mo de 343-433 HV. / The element titanium and its alloys are widely used as biomaterials with applications in both dental implants as in orthopedics materials. Therefore, important features are required such as: biocompatibility, corrosion resistance, low values of Young modulus and low density. Also, titanium has an allotropic transformation temperature, which provides controlling the mechanical properties of the alloy. A microstructure manipulation can be achieved by the addition of certain alloying elements and heat treatments. In fact, for titanium alloys with a defined composition, heat treatments allow microstructure modification, hence alteration in the mechanical properties of the material, an essential subject for the study of medical implants applications. This study provides a detailed study of heat treatment conditions in a Ti-Zr-Mo system alloy. Unlike other papers in the literature, this study was done for each heat treatment separately, analyzing the microstructure and microhardness of the alloys for a biomedical application. First, the alloys were melted in an arc voltaic furnace, with four different alloys compositions: Ti-15Zr, Ti-15Zr-5Mo, Ti-15Zr-10Mo and Ti-15Zr-15Mo. In order to obtain samples with α, α+β and β phase microstructures. Through EDS analysis, a study on the chemical composition of the samples was performed. It was determined that the alloys were cast with good quality and without the presence of agglomerates or segregates. Microstructural analysis with optical microscopy and scanning electron was realized. For Ti-15Zr alloy, it was only possible to observe the presence of a lamellar structure composed of α phase. On the other hand, the Ti-15Zr-5Mo alloy has a microstructure of a β phase matrix with fine needle of α phases at the grain boundaries. The Ti-15Zr-10Mo and Ti-15Zr-15Mo alloys showed only beta type grain boundary. For the 600°C heat treatment conditions, it is noticed a growth in the α phase. However, for the 900°C and1000°C, there was a phase transition regarding the cooling rate of the heat treatment. The microhardness analysis shown that in general, microhardness increases with the Mo and β phase content of the alloy, where the Ti-15Zr alloy presented a microhardness (HV) between 282-327 HV; the Ti-15Zr-5Mo of 331-390 HV; the Ti-15Zr-10Mo showed values within 389-432 HV and the Ti15Zr-15Mo of 343-433 HV.

O processo de conformação por jateamento com granalhas (peen forming) trata da conformação de chapas ou painéis através da ação de um jato de esferas de aço que, atingindo uma de suas superfícies, torna-a convexa na face de recepção do jato e gera tensões residuais superficiais de compressão. Tornar o processo de jateamento com granalhas reprodutível e controlável é um grande objetivo a ser alcançado para que o mesmo possa ser aplicado de forma segura na indústria aeronáutica. Buscando-se estudar a viabilidade e o desenvolvimento de conhecimento da técnica de jateamento de esferas, definiu-se uma metodologia para o projeto de experimentos focalizados nos dois tópicos principais: variáveis de processo e características do material jateado. As variáveis de processo observadas foram diâmetro de granalha, velocidade de impacto, porcentagem de cobertura e pré-tensão. No material jateado, variaram-se a liga de alumínio (7050-T7451 e 7475-T7351) e espessura. As chapas de alumínio foram caracterizadas em: raio de curvatura, microestrutura, dureza, profundidade e morfologia da camada deformada e perfis de tensões residuais. Avaliou-se o efeito do processo nas características do material. Analisando-se os dados, foi possível obter equações semi-empíricas de relação entre processo e raio de curvatura através de um novo parâmetro chamado densidade de energia cinética, que engloba os parâmetros diâmetro de granalha, velocidade de impacto e espessura da chapa. Encontrou-se ainda forte relação entre energia cinética e espessura da camada deformada e profundidade da máxima tensão residual. Os dados experimentais foram utilizados para o treinamento de uma rede neural artificial, que gerou boa previsibilidade do raio de curvatura. / The peen forming process is the forming of metal sheet or panels through the action of a jet of hard spheres, hitting one of the surfaces, making it convex and causing residual compressive stresses on surface. Making the peen forming process reproducible and controllable is a major goal to its safe application in the aircraft industry. Aiming the study of the feasibility of peen forming and the development of its technical knowledge, a methodology for the design of experiments was created focusing on two main topics: process variables and the properties of the formed material. The process variables observed were shot diameter, impact velocity, percentage of coverage and pre-tension. With respect to the formed material, two aluminum alloys (7050-T7451 and 7475-T7351) and four different thicknesses were used. The aluminum plates were characterized by: radius of curvature, microstructure, hardness, depth and morphology of the deformed layer and profiles of residual stresses. The effect of the process on material was evaluated. Analyzing the data, semi-empirical equations were obtained for the relationship between process and radius of curvature through a new parameter called the density of kinetic energy, which includes the parameters shot diameter, impact velocity and plate thickness. It was also found a strong relationship between kinetic energy and thickness of the deformed layer and depth of maximum residual stress. Experimental data were used to train an artificial neural network, which generated a good predictability of the radius of curvature.

As ligas Ni-Ti, também conhecidas como Nitinol, são baseadas na fase martensítica NiTi (estrutura monoclínica B'19), exibem propriedades únicas, como efeito de memória de forma e super elasticidade. A sua temperatura de transformação martensítica depende da composição e processamento do Nitinol. Seu valor típico é uma faixa de temperatura entre -80 a 100° C. A utilização de elemento de liga pode contribuir para evitar a formação indesejável de Ni3Ti e NiTi2. De acordo com a seção isotérmica a 900°C do sistema Ti-Ni-Fe, existe uma ampla região monofásica estendida do NiTi ao FeNi. A moagem de alta energia pode produzir nanomateriais e estruturas metaestáveis. O presente trabalho relata a caracterização microestrutural das ligas Ni50Ti48Fe2 e Ni50Ti45Fe5 preparadas por trituração de bolas de alta energia e subsequente sinterização. As misturas de pó elementar foram processadas em diferentes tempos (1, 3 e 5 horas) num moinho de esferas planetário Fritsch P-5 sob atmosfera de argônio utilizando frascos de aço endurecido (225 mL) e esferas (12 mm de diâmetro), velocidade rotativa de 200 rpm, E uma proporção em peso bola-pó de 10:1. Corpos verdes com 10 mm de diâmetro foram compactados por prensagem axial e sinterizados a 900°C, por 16h sob atmosfera de argônio. As informações sobre as transformações de fase nos pós moídos e ligas sinterizadas foram obtidas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de dispersão de energia e análise térmica (DSC / TG). Apenas os picos Ni e Ti foram observados em padrões DRX dos pós Ni50Ti48Fe2 e Ni50Ti45Fe5 moídos durante 5 h. Além disso, os maiores picos de Ni e Ti foram alargados e movidos de direção, indicando que os átomos de ferro foram preferencialmente dissolvidos na estrutura de Ni para formar soluções sólidas estendidas. As microestruturas das ligas Ni50Ti48Fe2 e Ni50Ti45Fe5 sinterizadas foram formadas principalmente pela fase NiTi (estrutura monoclinica B'19), e suas transformações martensíticas foram próximas a 50°C. / Ni-Ti alloys, also known as Nitinol, are based on the martensitic NiTi phase (monoclinic B’19 structure) exibit unique properties such as shape memory effect and super elasticity, and its martensitic transformation temperature depends on the nitinol composition and processing. Its typical value is a temperature range between -80-100 °C. The use of alloying can contribute to avoid the undesirable Ni3Ti and NiTi2 formation. According to the isothermal section at 900oC of the Ti-Ni-Fe system, it exists a wide single-phase region extended from the NiTi to FeNi. High-energy ball milling can produce nanomaterials and metastable structures. The present work reports on the microstructural characterization of the Ni50Ti48Fe2 and Ni50Ti45Fe5 alloys prepared by high-energy ball milling and subsequent sintering. The elemental powder mixtures were processed for different times (1, 3 and 5 hours) in a planetary Fritsch P-5 ball mill under argon atmosphere using hardened steel vials (225 mL) and balls (12mm diameter), rotary speed of 200 rpm, and a ball-to-powder weight ratio of 10:1. Green bodies with 10 mm diameter were compacted by axial pressing and sintered at 900oC for 16h under argon atmosphere. Information on the phase transformations in the milled powders and sintered alloys were obtained by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive spectrometry, and thermal analyses (DSC/TG). Only the Ni and Ti peaks were noted in XRD patterns of the Ni50Ti48Fe2 and Ni50Ti45Fe5 powders milled for 5 h. In addition, the major Ni and Ti peaks were broadened and moved toward the indicating that the iron atoms were preferentially dissolved into the Ni lattice to form extended solid solutions. The microstructures of the sintered Ni50Ti48Fe2 and Ni50Ti45Fe5 alloys were mainly formed by the NiTi phase (monoclinic B’19 structure), and their martensitic transformations were close to 50oC.

A liga de alumínio AA2024-T3, extensivamente empregada na indústria aeronáutica, devido as microestruturas heterogêneas intencionalmente desenvolvidas para otimizar as propriedades mecânicas é susceptível a corrosão localizada. Com o intuito de prevenir a corrosão vários tratamentos de superfície têm sido investigados para substituir o tratamento de cromatização, e os filmes a base de sílica podem ser considerados como uma alternativa promissora. O objetivo deste trabalho é a obtenção, desenvolvimento e caracterização de filmes de viniltrimetoxisilano (VTMS) combinado com tetraetilortosilicato (TEOS) ou - glicidiloxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) na presença e na ausência de ácido 1,2- diaminoetanotetrametileno fosfônico (EDTPO) como pré-tratamentos contra a corrosão da liga de alumínio AA2024-T3 em NaCl 0,05 mol L-1. Além disso, foi investigado o efeito da adição de argila na matriz híbrida sol-gel e de nanopartículas de sílica na matriz VTMS/GPTMS contendo EDTPO. Diferentes razões de precursores de sílica e concentrações de ácido fosfônico e de argila foram avaliadas. As propriedades anticorrosivas da liga com os filmes foram estudadas usando espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) após diferentes tempos de imersão. A estrutura química dos filmes e das soluções de partida foi determinada por espectroscopia de infravermelho (FT-IR), enquanto que a morfologia e composição dos filmes foram examindas através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX) e/ou Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS). Os resultados alcançados foram satisfatórios para a proteção contra a corrosão da AA2024 utilizando os revestimentos obtidos a partir do processo sol-gel e modificados com ácido fosfônico. Após a otimização dos revestimentos de sílica e de sílica/ácido fosfônicos estes sistemas foram avaliados como pré-tratamentos anticorrosivos e promotores de adesão de pintura epóxi comercial. Ensaios acelerados de corrosão permitiram comprovar a ação benéfica da camada de sílica como sistema de ancoragem da pintura epóxi. Foi verificado que os sistemas constituídos por sílica/pintura epóxi, sílica + ácido fosfônico/pintura epóxi e sílica/pintura epóxi modificada com polímero condutor propiciam uma efetiva proteção contra a corrosão da AA2024-T3. / The aluminum alloy AA2024-T3, used extensively in the aerospace industry, due to the heterogeneous microstructures intentionally designed to optimize the mechanical properties, is very susceptible to localized corrosion. In order to prevent the corrosion several surface treatments have been investigated to replace the chromate treatment and, in this way, silica based films can be regarded as a promising alternative. The aim of this work is the obtaining, development and characterization of films vinyltrimethoxysilane (VTMS) combined with tetraethylorthosilicate (TEOS) or -- glycidoxypropyltrimethoxysilane in the presence and absence of ethylenediamine tetrametilene phosphonic acid (EDTPO) as pretreatments against corrosion of aluminum alloy AA2024-T3 in NaCl 0.05 mol L-1. Furthermore, it was investigated the effect of adding clay to sol-gel hybrid matrix and silica nanoparticles to the matrix of VTMS/GPTMS films containing EDTPO. Different ratios of precursor and silica concentrations of phosphonic acid and clay were evaluated. The anticorrosive properties of the alloy coated with the modified silica films were studied using electrochemical impedance spectroscopy (EIS) after different immersion times. The chemical structure of the films and the starting solutions were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), while the morphology and composition of the films were examined on using Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy X-Ray (EDX) and / or Photoelectron Spectroscopy X-Ray (XPS). The results obtained were positive for the corrosion protection of AA2024 using the coatings obtained by the sol-gel method and modified with phosphonic acid. After optimization of the coatings of silica and silica/phosphonic acid we applied the best systems as anticorrosive pretreatments and adhesion promoters for one epoxy primer paint. Accelerated corrosion tests allowed check the beneficial action of the silica layer as anchoring system for the epoxy paint. It was found that the systems composed by: silica/epoxy paint and silica + phosphonic acid/epoxy paint and silica/ poxy paint modified with conductive polymer provide effective corrosion protection for the alloy AA2024. / La aleación de aluminio AA2024-T3, que se utiliza ampliamente en la industria aeronáutica, debido a las microestructuras heterogéneas intencionadamente diseñadas para optimizar las propiedades mecánicas, es muy susceptible a la corrosión localizada. Para prevenir la corrosión diversos tratamientos de superficie han sido investigados para reemplazar el tratamiento con cromato, en este sentido las películas a base de sílice constituyen una alternativa prometedora. El objetivo de este trabajo es la obtención, desarrollo y caracterización de películas de viniltrimetoxisilano (VTMS) combinado con tetraetilortosilicato (TEOS) o - glicidiloxipropiltrimetoxisilano (GPTMS) en presencia y ausencia de ácido etilendiamina tetrametilenofosfônico (EDTPO) como tratamientos previos contra la corrosión de la aleación de aluminio AA2024-T3 en NaCl 0,05 mol L- 1. Por otro lado, se investigó el efecto de la adición de arcilla en la matriz híbrida y la presencia de nanopartículas de sílice a la matriz solgel VTMS/GPTMS que contienen EDTPO. Se evaluaron diferentes proporciones de concentraciones de sílice y precursores de ácido fosfónico y arcilla. Las propiedades anticorrosivas de la aleación recubierta con los filmes de sílice modificados se estudiaron mediante espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) después de diferentes tiempos de inmersión. La estructura química de los filmes y de las soluciones de partida se caracterizaron por espectroscopia de infrarrojo (FT-IR), mientras que la morfología y la composición se examinaron por microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X (EDX) y/o espectroscopia de fotoelectrones de rayos-X (XPS). Los resultados obtenidos son positivos para la protección contra la corrosión del AA2024-T3 con el uso de los recubrimientos preparados con el método sol-gel y modificado con ácido fosfónico. Después de la optimización de los recubrimientos de sílice y sílice/ácido fosfónico, se aplicó los mejores sistemas como tratamientos anticorrosivos y promotores de la adherencia de una pintura epoxi de imprimación. Los ensayos de corrosión acelerados permitieron comprobar la acción beneficiosa de la capa de sílice como sistema de anclaje de la pintura epoxi. Se encontró que los sistemas compuestos por: la sílica/pintura epoxi, sílica + ácido fosfónico/pintura epoxi y sílica/pintura epoxi modificada con polímero conductor proporcionan una protección eficaz contra la corrosión de la aleación AA2024-T3.

Resumo: Historicamente as próteses odontológicas eram confeccionadas com ligas nobres. Com o avanço da ciência e tecnologia de materiais e considerando os aspectos econômicos e social a realidade atual aponta para uso de ligas não nobres como as de Ni-Cr-Mo. As peculiaridades do Nb, como boa ductilidade e sua tendência de diminuir o módulo de elasticidade (quando ligado) e, sendo o Brasil a sua maior reserva mundial, motivaram a realização deste trabalho. A pesquisa propôs o desenvolvimento de ligas Ni-Cr com adição de Nb para substituir parcial ou totalmente o Mo com propriedades similares ou melhores do que as disponíveis atualmente, contribuir no aperfeiçoamento dos processos de fabricação de ligas odontológicas baseadas em ligas Ni-Cr-Mo e Ni-Cr-Nb. Neste sentido, foram obtidas, por fusão a arco de pós elementares (previamente compactados), ligas de níquel contendo teores variados de Cr (20-24 %-peso) e Nb (8-12 %-peso), além da liga Ni-22Cr-10Mo (%-peso). Para comparação foi analisada também a liga comercial Nickron. Foram feitas análises por MEV, EDS, difração de raios X, microscopia óptica, análises químicas, ensaio mecânico de tração e dureza Vickers. A perda de massa foi mínima durante o processo de fusão a arco e as análises químicas mostraram que foi preservada a composição nominal. Análises químicas também revelaram a presença de pequenas quantidades de elementos intersticiais na liga. A análise microestrutural da liga Ni-22Cr-10Mo apresenta uma matriz de Niss (ss - solução sólida) e as ligas Ni-Cr-Nb, apresentam uma matriz de Niss com precipitados de Ni3Nb. Os valores de dureza, bem como o módulo de elasticidade, limite de escoamento e resistência à tração foram aumentados, enquanto a deformação total foi reduzida com adição de Nb até 12% em peso. Os resultados mostraram que a liga Ni-22Cr-10Mo produzida neste trabalho apresenta... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract : As it is well known, through History, that all prostheses were made from noble alloys. Nowadays, it is possible to assure that due to the high level of technology and important financial aspects, the application of non-noble alloys ( Ni-Cr-Mo ) is quite viable inside the dentistry industry environment. Besides that, it should be pointed out that some Nb features such as its good ductility, modulus and Brazil being its first worldwide natural supplier, could represent a major motivational element to its application, as well. This research proposes to develop a Ni-Cr alloy adding Nb to substitute Mo (partial or totally), providing the similar properties as the available material being used as well contributing for the updating in fabricating processes of dentistry alloys based on Ni-Cr-Mo and Ni-Cr-Nb alloys. In this sense, the specific nickel alloys with different contents of Cr (20-24 %-wt) and Nb (8-12 %-wt) were produced by arc melting process from elemental powders previously compacted. To compare the comercial Nickron alloy was also evaluated. Different materials were characterized by chemical analyses, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, optical microscopy, electron dispersive spectrometry, and hardness and tensile tests. The mass losses were reduced during arc melting process and the chemical analysis indicated that the nominal compositions were reached Chemical analyses also revealed the presence of a small amount of interstitial elemental into the alloys. The structural analysis of the Ni-22Cr-10Mo presented a matrix of Niss (ss-solid solution) while that the Ni-Cr-Nb alloys revealed the presence of Ni3Nb precipitates disperses in a Niss matrix. The hardness values as well the modulus, ultimate tensile strength and yield strength were increased, while that the total deformation values were reduced with addition of Nb up to 12 %-wt. The results showed that the Ni-22Cr-10Mo all / Orientador: Alfeu Saraiva Ramos / Coorientador: Tomaz Manbu Hashimoto / Banca: Marcelo dos Santos Pereira / Banca: Renata Amadei Nicolau / Mestre

A liga Cu-30%Zn, conhecida como latão 70/30, possui diversas aplicações comerciais, tais como cartuchos para munição e conectores elétricos. Na produção de chapas e barras dessa liga no formato e nas propriedades almejadas para a aplicação final, comumente utiliza-se de tratamento térmicos para restauração das propriedades mecânicas, chamados de recozimento. Em particular, o efeito de solutos em solução sólida é um fator determinante para o comportamento de ligas metálicas durante o recozimento e deve ganhar importância com a tendência industrial de utilização de matéria-prima reciclada, gerando adições inadvertidas de elementos químicos que estarão presentes como solutos em solução sólida. Este trabalho levanta dados referentes a alterações no comportamento do latão 70/30 diante do tratamento de recozimento causados por teores residuais de ferro. Com base na revisão da literatura, propôs-se a metodologia de tratamentos interrompidos em dilatômetro para o estudo do recozimento de três materiais: CuZn-1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) e CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Duas taxas de aquecimento foram utilizadas: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. As propriedades mecânicas foram avaliadas em termos de microdureza Vickers e a fração recristalizada determinada por metalografia quantitativa. As análises microestruturais mostraram que a recristalização inicia-se preferencialmente em bandas de cisalhamento. A análise conjugada dos resultados mostra a seguinte faixa de temperatura de recristalização: taxa de aquecimento de 10 ºC/min - 295ºC a 345ºC; taxa de 1000 ºC/min - 365ºC a 445ºC, sendo que o teor residual de ferro não causa alterações neste comportamento. A análise das amostras recozidas isotermicamente a 500ºC e a 600ºC mostram uma tendência à formação de uma microestrutura heterogênea, possivelmente pela evolução da microestrutura de recristalização, que dá origem a grãos grosseiros em sua etapa final. A amostra com 599 ppm de Fe não apresentou evolução do tamanho de grão a 500ºC. Resultados de MET não mostraram a formação de partículas dispersas, enquanto análises de DSC revelaram um pico prévio à recristalização, identificado como a formação de uma atmosfera de Cottrell, sendo esta atrasada pela presença de ferro em solução sólida. / The Cu-30%Zn alloy, known as 70/30 brass, has many commercial applications like ammunition cartridge and electronic connectors. To properly produce strips and bars of this material it is necessary to realize a heating treatment called annealing, which aims on recovering the mechanical properties of the material. The effect of solute atoms is a high important factor to determine the material behavior during annealing. This issue is getting even more importance to industrial applications, due to the increase of the recycle of waste products. These wastes often contaminate the molten metal with foreign elements which may be in solid solution after solidification. This work aims to assess changes in behavior of the 70/30 brass during annealing due to iron in residual content. Based on literature, it was proposed a methodology which takes advantages of interrupted annealing in dilatomer and isothermal annealing for three different iron residual content: CuZn- 1Fe (0,0126%Fe), CuZn-4Fe (0,0417%Fe) and CuZn-6Fe (0,0599%Fe). Two heating rates were used: 10 ºC/min e 1000 ºC/min. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness and the recrystallized fraction was determined by quantitative microscopy. The microstructural analysis showed that the recrystallization starts preferentially on shear bands. The results from different techniques showed that the recrystallization temperature range is 295ºC to 345ºC when the heating rate was 10 ºC/min and 365º to 445ºC for 1000 ºC/min. There were no evidences of changing the brass behavior during annealing with the residual iron content. The isothermal annealed samples demonstrated a tendency for the formation of a heterogeneous microstructure at both 500ºC or 600ºC, which can be due to the recrystallization microstructure evolution. In the final stage, bigger recrystallized grains are formed inside cold worked grains. Also, the material with 599 ppm Fe did not change its grain size during annealing at 500ºC. MET results did not demonstrate the occurrence of dispersed iron particles. DSC analysis showed a peak prior to recrystallization, which was identified as the formation of a Cottrell atmosphere in all samples. The iron solute seems to detain its occurrence.

O processo de conformação por jateamento com granalhas (peen forming) trata da conformação de chapas ou painéis através da ação de um jato de esferas de aço que, atingindo uma de suas superfícies, torna-a convexa na face de recepção do jato e gera tensões residuais superficiais de compressão. Tornar o processo de jateamento com granalhas reprodutível e controlável é um grande objetivo a ser alcançado para que o mesmo possa ser aplicado de forma segura na indústria aeronáutica. Buscando-se estudar a viabilidade e o desenvolvimento de conhecimento da técnica de jateamento de esferas, definiu-se uma metodologia para o projeto de experimentos focalizados nos dois tópicos principais: variáveis de processo e características do material jateado. As variáveis de processo observadas foram diâmetro de granalha, velocidade de impacto, porcentagem de cobertura e pré-tensão. No material jateado, variaram-se a liga de alumínio (7050-T7451 e 7475-T7351) e espessura. As chapas de alumínio foram caracterizadas em: raio de curvatura, microestrutura, dureza, profundidade e morfologia da camada deformada e perfis de tensões residuais. Avaliou-se o efeito do processo nas características do material. Analisando-se os dados, foi possível obter equações semi-empíricas de relação entre processo e raio de curvatura através de um novo parâmetro chamado densidade de energia cinética, que engloba os parâmetros diâmetro de granalha, velocidade de impacto e espessura da chapa. Encontrou-se ainda forte relação entre energia cinética e espessura da camada deformada e profundidade da máxima tensão residual. Os dados experimentais foram utilizados para o treinamento de uma rede neural artificial, que gerou boa previsibilidade do raio de curvatura. / The peen forming process is the forming of metal sheet or panels through the action of a jet of hard spheres, hitting one of the surfaces, making it convex and causing residual compressive stresses on surface. Making the peen forming process reproducible and controllable is a major goal to its safe application in the aircraft industry. Aiming the study of the feasibility of peen forming and the development of its technical knowledge, a methodology for the design of experiments was created focusing on two main topics: process variables and the properties of the formed material. The process variables observed were shot diameter, impact velocity, percentage of coverage and pre-tension. With respect to the formed material, two aluminum alloys (7050-T7451 and 7475-T7351) and four different thicknesses were used. The aluminum plates were characterized by: radius of curvature, microstructure, hardness, depth and morphology of the deformed layer and profiles of residual stresses. The effect of the process on material was evaluated. Analyzing the data, semi-empirical equations were obtained for the relationship between process and radius of curvature through a new parameter called the density of kinetic energy, which includes the parameters shot diameter, impact velocity and plate thickness. It was also found a strong relationship between kinetic energy and thickness of the deformed layer and depth of maximum residual stress. Experimental data were used to train an artificial neural network, which generated a good predictability of the radius of curvature.

Tese de mestrado integrado. Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008

Estágio realizado na Rodi e orientado pelo Eng.º / Documento confidencial. Não pode ser disponibilizado para consulta / Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Tese de mestrado integrado. Engenharia Metalúrgica e de Materiais. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008