Talvez mais que a própria Mecânica, a Termodinâmica possui em seu interior uma grande diversidade de teorias, que se distinguem por motivos vários. Um modo de identificá-las é analisar como se organizam, reflexo da metodologia empregada ao construí-las. Em particular, a organização que Carnot, Thomson e Clausius conferiram à ciência do calor é do tipo sintética, baseada no poder heurístico de ciclos termodinâmicos. Por isso, tal formalismo é chamado de termodinâmica de ciclos. Por outro lado, Gibbs, inspirado na tradição que remonta a Lagrange e a Hamilton, constrói uma teoria analiticamente organizada, conhecida como termodinâmica de potenciais. O estudo comparativo das duas é viável e mostra-se como uma excelente ocasião para verificar e elucidar o poder explicativo e racional de cada uma, com interessantes consequências para a própria Filosofia da ciência. Além disso, contextualizando historicamente cada uma, vê-se que a termodinâmica de Gibbs é uma teoria inspirada no método analítico de Hamilton. / Perhaps more than Mechanical itself, thermodynamics has in its interior a wide variety of theories which differ for various reasons. A way to identify them is analyze how they are organized, which is a reflection of the methodology used to construct them. In particular, the organization that Carnot, Clausius and Thomson have given to the science of heat is the synthetic type, based on heuristic power of thermodynamic cycles. Therefore, this formalism is called thermodynamic cycles. On the other hand, Gibbs, inspired by the tradition going back to Lagrange and Hamilton, builds an analytically organized theory, known as thermodynamics of potentials. The comparative study of the two is possible and shows up as an excellent opportunity to verify and clarify the explanatory and rational power of each, with interesting consequences for the Philosophy of science. In addition, each contextualized historically, it is seen that the Gibbs thermodynamic theory is inspired by the analytical method of Hamilton.

Orientador: Norma Sandra de Almeida Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Educação / Made available in DSpace on 2018-08-23T10:00:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_MariaLygiaCardosoKopke_D.pdf: 15746752 bytes, checksum: 00e250e8a042b52f221790ea3175105c (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: João Köpke (1852-1926), advogado, professor, diretor de escolas, autor, conferencista, tem merecido um conjunto significativo de estudos pela sua atuação no magistério, pela publicação de livros de leitura e por sua participação intelectual no campo da educação, seja publicando artigos em periódicos de ensino, seja ministrando conferências. Nesta tese, apresento um livro que faz parte do acervo pessoal da família Köpke e que, provavelmente, não foi publicado. Parece ser, pois, totalmente desconhecido do meio acadêmico. Trata-se de uma cartilha manuscrita (O Livro de Hilda), produzida em 1902. Dividida em três partes separadas e, ao mesmo tempo, inter-relacionadas, conduz o leitor num vaivém de historietas e exercícios pelo método analítico para o ensino da leitura e da escrita. O principal objetivo desta tese é descrever essa obra de João Köpke, enfocando o modo como ela é constituída em suas configurações gráficas, seu conteúdo, suas finalidades e seu pressuposto leitor. Destaco sua forma material - tamanho, volume, cores, tipos de letras, margens, imagens, esquemas gráficos, numeração de páginas e espaços em branco - no intuito de apresentá-la visualmente à comunidade acadêmica. Também busco compreendê-lo como objeto manuscrito da cultura escolar que não teve circulação e edição conhecidas. Meu interesse está voltado para uma compreensão do modo como O livro de Hilda concretiza o método analítico, bem como para os protocolos de uso que ele carrega como orientação para o seu leitor. / Abstract: João Kopke (1852 - 1926), lawyer, teacher, principal, author, conferencist, have been deserving a significant amount of studies for his teaching performance, for his books publishing and for his contribution on educational fields, publishing articles on teaching papers or his speechs on conferences. On this thesis, one of his materials which belong to Kopke family's personal collection is presented, and hadn't been published yet, being totaly unknown for the academic means. On a detailed way, this material is presented, a handwritten spelling book (The Book of Hilda), written in 1902. This book was written on three separated pieces which are related at the same time, conducting the reader thru little stories and exercises. Describing João Kopke's works and spreading it to the academic comunity are the main objectives of this paper. / Doutorado / Educação, Conhecimento, Linguagem e Arte / Doutora em Educação

Orientador: José Maria Campos Dos Santos / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-27T18:02:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gali_MarcosRodolfo_M.pdf: 8846565 bytes, checksum: b82ad0724e54e69642945eea2e744eaf (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Em 2012, Rhyne & Cron desenvolveram um modelo analítico para estimar a mínima Resistência ao Rolamento (RR) para pneus destinados aos veículos de passageiro. Os parâmetros estudados pelos autores foram a área de contato, a espessura e a largura da rodagem, o raio da cintura metálica, o módulo elástico do composto da banda de rodagem, a carga vertical imposta, a pressão de inflação do pneu e a área efetiva de contato do pneu com o solo. Para o fator área de contato, os autores simplificaram a abordagem matemática que defini a interação entre o pneu e o pavimento, não considerando a área total formada devido à deformação na região de interação com o pavimento (que muda com a pressão interna do pneu e com a carga imposta sobre o mesmo). O objetivo do presente estudo foi desenvolver um modelo analítico baseado no modelo de Rhyne & Cron, para estimar a resistência ao rolamento de pneus de carga, considerando a área de contato formada na região de interação entre o pneu e o pavimento. Os modelos analíticos foram implementados em MatLab versão R2008a para obtenção das curvas de resistência ao rolamento e compará-las com as curvas obtidas através de modelo numérico que interagiu com um modelo de elementos finitos (FEM). Os resultados dos modelos analíticos e numéricos foram validados e comparados com resultados experimentais obtidos em laboratório segundo condições da norma ISO 28.580. Os resultados obtidos através do modelo analítico proposto mostraram uma satisfatória correlação comportamental quando comparados com as curvas experimentais, sendo uma ferramenta interessante durante o desenvolvimento do projeto do pneu, pois permite ter uma estimativa da resistência ao rolamento / Abstract: In 2012, Rhyne & Cron developed an analytical model to estimate the minimum Rolling Resistance (RR) for tires intended for passenger vehicles. The parameters studied by the authors were the contact area, the thickness and width of the tread, the radius of the metal belt, elastic modulus of the tread compound, the imposed vertical load, the tire inflation pressure and effective contact area tire with ground. For contact area's factor, the authors simplified the mathematical approach that define the interaction between the tire and the ground, not considering the total area formed due to deformation in the interaction region with the ground (which changes with the tire internal pressure and the imposed load). The objective of this study was to develop an analytical model based on the Rhyne & Cron model to estimate the truck tires' rolling resistance, considering the contact area formed at the interaction region between the tire and the pavement. The analytical models were implemented in MatLab R2008a version to obtain the rolling resistance curves and compare them with the curves obtained through numerical model that interacted with a finite element model (FEM). The results of analytical and numerical models were validated by comparison with experimental results obtained according ISO 28580 standard. The obtained results using the proposed analytical model showed a satisfactory behavioral correlation when compared with the experimental curves, being an interesting tool for the development of tire design because it allows having an estimation of the rolling resistance / Mestrado / Mecanica dos Sólidos e Projeto Mecanico / Mestre em Engenharia Mecânica

A utilização da enzima fitase nas dietas de não ruminantes permite a quebra da molécula de ácido fítico presente em ingredientes de origem vegetal e disponibilização do fósforo. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência de uma fitase bacteriana na liberação de fósforo fítico utilizando curvas de calibração para características ósseas e de desempenho em frangos de corte, e comparar os critérios de resposta quanto a adequação para estimativa da liberação de fósforo, assim como a viabilidade econômica da inclusão da fitase em dietas de frangos de corte. O delineamento experimental adotado foi inteiramente casualisado com 6 tratamentos e 6 repetições no período de 1 a 28 dias de idade. O tratamento controle consistiu de dieta à base de milho e farelo de soja deficiente em fósforo disponível (0,20% e 0,15% de P disponível para as fases de 1 a 21 e 22 a 28 dias, respectivamente). Dois tratamentos corresponderam às dietas basais acrescidas de fósforo inorgânico nos níveis de 0,05% e 0,10%, e os outros três a dieta basal com a inclusão de 66, 99 e 131 FTU/kg de ração. A curva padrão foi construída através do efeito de três níveis de P suplementar consumido sobre variáveis de desempenho e características ósseas. Em seguida, os resultados obtidos com inclusão de fitase foram confrontados com a curva padrão para o cálculo de P liberado pela fitase. O desempenho dos frangos de corte foi prejudicado em função da deficência em P na dieta. Os níveis crescentes de P suplementar influenciaram as variáveis ganho de peso, peso vivo e consumo de ração de forma quadrática, e de forma linear a variável miligramas de cinzas ósseas. A resposta linear é a que melhor descreve a curva padrão, dessa forma, a equação da variável mg de cinzas ósseas foi utilizada para construção da curva. As inclusões de 66, 99 e 131 FTU/kg liberaram, respectivamente, 0,048%, 0,049% e 0,062% de P em dieta à base de milho e farelo de soja. Este estudo demonstra a eficiência da fitase bacteriana em liberar fósforo fítico em dietas com baixos níveis de P, e o benefício econômico da utilização da enzima em dietas de frangos de corte. / Use of the enzyme phytase in the diets of nonruminants allows the hydrolysis of the molecule of phytic acid present in ingredients of plant origin, increasing phosphorus avalilability. The objective of this study was to determine the efficiency of a bacterial phytase to release phytate phosphorus using calibration curves for performance and bone characteristics in broiler chickens, and compare the response criteria for adequacy for estimating the release of phosphorus, as well the economic viability of inclusion of phytase in broiler chickens diets. A completely randomized design with 6 treatments and 6 replicates was used in an experiment with chickens from 1 to 28 days of age. The control treatment was a diet based on corn and soybean meal deficient in availability phosphorus (0,20% and 0,15% available P in the 1 21 and 21 28 days periods, respectively). Two treatmens consisted of the basal diet supplemented with inorganic phosphorus, and the other three treatments received 66, 99 and 131 FTU/kg of feed. The standard curves represented the effect of three levels of additional P intake on performance and bone variables. Then, the responses of the phytase treatments were compared to the standard curves to calculate the P released by phytase. Performance was negatively affected by the P-deficient diets. The increasing levels of supplemental P had quadratic effect on weight gain, live weight and feed intake, and linear effect on mg of bone ash. The linar response is the on that better represents the standard curve, thus the equation of bone ash was elected to estimative the P released. Inclusion of 66, 99 and 131 FTU/kg released 0.048%, 0.049% and 0.062% P from the corn-soy diet. This study demonstrates the efficiency the efficiency of the bacterial phytase to release phosphorus at low levels of inclusion, which may be of economical significance in diets broiler chickens.

[EN] The reasons for installing utility tunnels are varied, but the main reason is the elimination of the increasing cuts in public utilities and interruptions vials, which cause great expense and interfere significantly in the urban environment. In return, these facilities are, unquestionably, an attractive destination for sabotage or vandalism, because they contain all the essential public services that serve large urban areas. Therefore, when the utility tunnels are designed and managed, it's very important to properly plan their security policies for services. To achieve this goal consistently, criticality and possible threats should be analyzed in detail. In this regard, a hybrid model is presented, which aims to design, develop and validate a new method of multi-criteria decision making (MCDM) to facilitate decision-making on security policy in the utility tunnels. Thus, three techniques have been used for it, the Delphi method, the Analytic Hierarchy Process (AHP) and the VIKOR method. With the AHP we can get the weights of the criticality of the utility tunnels for each of the possible impacts and threats, based on expert data obtained by the Delphi method combined with a color code. In order to increase the consensus on the analysis and results of the proposed methodology, we will use the VIKOR method to obtain a criticality ranking of threats. Finally, in this thesis it's presented a sensitivity analysis on the impact weights and performance values of the threats. / [ES] Los motivos para instalar galerías de servicios son muy variados, siendo el motivo principal la eliminación de los cada vez mayores cortes de servicios públicos e interrupciones en los viales, los cuales causan un gran gasto e interfieren significativamente en el medio ambiente urbano. Como contrapartida, estas instalaciones son, sin duda, un destino atractivo para el sabotaje o vandalismo, ya que contienen todos los servicios públicos esenciales que sirven a las grandes áreas urbanas. Por lo tanto, cuando las galerías de servicios se proyectan y gestionan, es muy importante planificar adecuadamente sus políticas de seguridad de los servicios. Para lograr este objetivo consistentemente, la criticidad y las posibles amenazas se deben de analizar con detalle. Al respecto, se presenta un modelo híbrido cuyo objetivo es diseñar, desarrollar y validar una nueva metodología de toma de decisiones multicriterio (MCDM) para facilitar la toma de decisiones en políticas de seguridad en las galerías de servicios. Así, se ha utilizado para ello tres técnicas: el método Delphi, el Proceso Analítico Jerárquico (AHP) y el método VIKOR. Con el AHP obtendremos los pesos de la criticidad de las galerías de servicios para cada uno de los posibles impactos y amenazas, sobre la base de datos de expertos obtenidos por el método Delphi combinado con un código de colores. Con el fin de aumentar el consenso en el análisis y resultados de la metodología propuesta, utilizaremos el método VIKOR para obtener un ranking de criticidad de las amenazas. Por último, en esta tesis se presenta un análisis de sensibilidad de los pesos de los impactos y valores de rendimiento de las amenazas. / [CAT] Els motius per a instal¿lar galeries de servicis són molt variats, sent el motiu principal l'eliminació dels cada vegada majors talls de servicis públics i interrupcions en els vials, els quals causen un gran gasto i interferixen significativament en el medi ambient urbà. Com a contrapartida, estes instal¿lacions són, sens dubte, un destí atractiu per al sabotatge o vandalisme, ja que contenen tots els servicis públics essencials que servixen a les grans àrees urbanes. Per tant, quan les galeries de servicis es projecten i gestionen, és molt important planificar adequadament les seues polítiques de seguretat dels servicis. Per a aconseguir este objectiu consistentment, la criticitat i les possibles amenaces s'han d'analitzar amb detall. Respecte d'això, es presenta un model híbrid l'objectiu del qual és dissenyar, desenrotllar i validar una nova metodologia de presa de decisions multicriteri (MCDM) per a facilitar la presa de decisions en polítiques de seguretat en les galeries de servicis. Així, s'ha utilitzat per a això tres tècniques: el mètode Delphi, el Procés Analític Jeràrquic (AHP) i el mètode VIKOR. Amb l'AHP obtindrem els pesos de la criticitat de les galeries de servicis per a cada un dels possibles impactes i amenaces, sobre la base de dades d'experts obtinguts pel mètode Delphi combinat amb un codi de colors. A fi d'augmentar el consens en l'anàlisi i resultats de la metodologia proposada, utilitzarem el mètode VIKOR per a obtindre un rànquing de criticitat de les amenaces. Finalment, en esta tesi es presenta una anàlisi de sensibilitat dels pesos dels impactes i valors de rendiment de les amenaces. / Calvo Peña, V. (2015). Sistema experto para el análisis de la criticidad y seguridad en redes de galerías de servicios urbanas [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/59432 / TESIS

O urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises. / Uranium (U) is an element considered pollutant in the environment due to its radiological and chemical toxicity. This element may cause several kinds of diseases since it presents cumulative properties in the organism. Consequently, there is a great interest in the U determination in environmental samples that are affected by anthropic actions such as mining, industry and nuclear accidents. Among several analytical methodologies for U determination, neutron activation analysis is considered a sensitive and rapid method. The aim of this study was to validate the method of U determination using the procedures of thermal and epithermal neutron activation analysis (INAA and ENAA) with short and long period of irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor for the analysis of biomonitor samples of tree barks and bromeliads. To validate the precision and accuracy of the results, 11 certified reference materials (CRMs) were analyzed. Experimental procedure consisted on irradiating aliquots of the samples and U synthetic standard for short and long period irradiations using thermal and epithermal neutrons, followed by gamma ray spectrometry. Results obtained on the evaluation of the sources of uncertainty showed that statistic of the counting rates was the most relevant in the combined uncertainty of the results. The ENAA using long period irradiation showed the lowest uncertainty. Results obtained in the CRMs showed good precision and accuracy for most of results. In the same way, outcomes obtained for bromeliad and tree bark samples also indicated good reproducibility. Among four procedures of neutron activation analysis, the ENAA using short and long irradiations, in general, allowed to quantify U in the samples analyzed in this study. The INAA using short and long irradiations did not always allow determining U due to the problem of spectral interference and high detection limits. The lowest detection limits for U determination were obtained by ENAA with long period of irradiation. By considering such facts, we conclude that the most appropriate method to determine U in environment sample was ENAA. This is due its low detection limits, good precision, accuracy and also because this method reduce interference in analysis.

O urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises. / Uranium (U) is an element considered pollutant in the environment due to its radiological and chemical toxicity. This element may cause several kinds of diseases since it presents cumulative properties in the organism. Consequently, there is a great interest in the U determination in environmental samples that are affected by anthropic actions such as mining, industry and nuclear accidents. Among several analytical methodologies for U determination, neutron activation analysis is considered a sensitive and rapid method. The aim of this study was to validate the method of U determination using the procedures of thermal and epithermal neutron activation analysis (INAA and ENAA) with short and long period of irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor for the analysis of biomonitor samples of tree barks and bromeliads. To validate the precision and accuracy of the results, 11 certified reference materials (CRMs) were analyzed. Experimental procedure consisted on irradiating aliquots of the samples and U synthetic standard for short and long period irradiations using thermal and epithermal neutrons, followed by gamma ray spectrometry. Results obtained on the evaluation of the sources of uncertainty showed that statistic of the counting rates was the most relevant in the combined uncertainty of the results. The ENAA using long period irradiation showed the lowest uncertainty. Results obtained in the CRMs showed good precision and accuracy for most of results. In the same way, outcomes obtained for bromeliad and tree bark samples also indicated good reproducibility. Among four procedures of neutron activation analysis, the ENAA using short and long irradiations, in general, allowed to quantify U in the samples analyzed in this study. The INAA using short and long irradiations did not always allow determining U due to the problem of spectral interference and high detection limits. The lowest detection limits for U determination were obtained by ENAA with long period of irradiation. By considering such facts, we conclude that the most appropriate method to determine U in environment sample was ENAA. This is due its low detection limits, good precision, accuracy and also because this method reduce interference in analysis.

Técnicas analíticas empregadas para a quantificação do teor de lignina em plantas forrageiras, atualmente em uso, são questionáveis quanto às suas acurácias. O método lignina detergente ácido (LDA), que é um dos métodos mais utilizado em Ciência Animal e Agronomia, apresenta algumas falhas, particularmente devido à parcial solubilização da lignina durante a preparação da fibra em detergente ácido (FDA). A lignina Klason (LK), outro método muito usado, apresenta o inconveniente de mensurar a proteína da parede celular como sendo lignina. Em ambos os procedimentos recomenda-se também mensurar cinzas nos resíduos de lignina. A quantificação da concentração de lignina pelo método espectrofotométrico lignina brometo de acetila (LBA) vem ganhando interesse de pesquisadores no Brasil e no exterior. Nesta metodologia, a lignina da planta contida na preparação parede celular (PC) é solubilizada numa solução a 25% de brometo de acetila em ácido acético e a absorbância mensurada é com luz UV a 280 nm. O valor da absorbância é inserido numa equação de regressão e a concentração de lignina é obtida. Para que esta técnica analítica seja mais aceita pelos pesquisadores, ela deve ser, obviamente, convincente e atrativa. O presente trabalho analisou alguns parâmetros relacionados à LBA em 7 gramíneas e 6 leguminosas, em dois estádios de maturidade. Dentre as diferentes temperaturas de pré-secagem, os resultados indicaram que os procedimentos de 55°C com ventilação e liofilização podem ser utilizados com a mesma eficácia. As temperaturas de 55°C sem ventilação e 80°C sem ventilação não são recomendadas, pois aumentaram os valores de FDA e LDA, possivelmente devido ao surgimento de artefatos de técnica como os compostos de Maillard. No método LBA os valores menores das amostras de leguminosas chamaram a atenção e colocaram em questão se a lignina destas plantas seria menos solúvel no reagente brometo de acetila. Dentre algumas alterações na metodologia da técnica LBA, a utilização do moinho de bolas (para diminuir o tamanho particular) nas amostras de PC não mostrou efeito; a hipótese era melhorar a solubilização da lignina usando partículas menores. O uso de um ultrasonicador, que aumenta a vibração das moléculas e assim, facilitaria a solubilização da lignina no reagente brometo de acetila, melhorou a solubilização da lignina em cerca de 10%, tanto nas gramíneas como nas leguminosas. Foi acoplado um ensaio biológico como referência, a degradabilidade in vitro da matéria seca (DIVMS); e como a lignina está intimamente associada à estrutura fibrosa da parede celular, também foi feito um ensaio de degradabilidade in vitro da fibra em detergente neutro (DIVFDN). Os resultados confirmaram o efeito da maturidade, reduzindo a degradabilidade nas plantas mais maduras, e que o teor de lignina de leguminosas é realmente inferior ao de gramíneas. Os resultados de degradabilidade apresentaram coeficientes de correlação mais elevados com o método LBA, quando foi empregada a técnica do ultrasom; o método LK mostrou os menores coeficientes. Também testou-se, com sucesso, a utilização da FDN, como preparação fibrosa, ao invés de PC. A razão é simples: enquanto que a FDN é amplamente conhecida, a preparação PC não o é. Inquestionável que esta manobra facilitará substancialmente a divulgação desse método, tornando-a mais aceitável pela comunidade científica / Analytical techniques employed to quantify lignin content in forages, currently in use, are questionable as to their accuracies. The method acid detergent lignin (ADL), which is one of the most used method in Animal Science and Agronomy, has some flaws, due to the partial lignin solubilization during the preparation of acid detergent fiber (ADF). The Klason lignin method (KL), another analytical procedure commonly used, has the drawback of measuring the cell wall protein as lignin. In both procedures also are recommended to measure ash content in the lignin residues. Quantification of lignin concentration by the spectrophotometric acetyl bromide lignin method (ABL) has been gaining interest from researchers in Brazil and abroad. In this methodology, the lignin contained in the plant cell wall preparation (CW) is solubilized in a 25% acetyl bromide in acetic acid solution and the absorbance is measured with UV light at 280 nm. The absorbance value is inserted in a regression equation and the concentration of lignin is obtained. For this analytical technique be better accepted by researchers, it must be, obviously, convincing and attractive. This study analyzed some LBA-related parameters in 7 grasses and 6 legumes in two stages of maturity. Among the different temperatures of pre-drying, the results indicated that the procedures at 55°C with ventilation and lyophilization can be used just as effectively. Temperatures of 55 and 80 both without ventilation are not recommended because they increased ADF and ADL values, possibly due to the emergence of technical artifacts such as the compounds of Maillard. The ABL method yielded lower values for legume samples which called into question if the lignin of these plants is less soluble in the acetyl bromide reagent. Among some changes studied in the ABL technique it was the utilization of ball milling in the PC samples, which showed no effect; the hypothesis was to reduce the particle size and thus improve the solubilization of lignin. The use of an ultrasonicator, which increases the vibration of molecules and possibly allowing better solubilization of lignin in the acetyl bromide reagent improved lignin solubilization by about 10%, both in grasses. As a reference, an in vitro dry matter degradability (IVDMD) was conducted. Because lignin is closely linked to the fibrous structure of the cell wall, an in vitro neutral detergent fiber degradability (IVNDFD) test of. Results confirmed the effect of maturity, reducing degradability as the plants matured, and that concentration of lignin is lower in legumes than in grasses. The degradability results showed higher correlation coefficients with the ABL method when the ultrasonicator was used; the KL method showed the lowest coefficients. We also tested, successfully, the use of NDF as a fiber preparation, instead of crude CW. While NDF is widely known, CW preparation is not. This maneuver will substantially facilitate the dissemination of this method, making it more acceptable to the scientific community

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6282.pdf: 1501471 bytes, checksum: ffde0cd31d022def4bc50e239fc62c78 (MD5) Previous issue date: 2013-12-16 / This study aims to develop and validate an analytical method for quantification of albendazole sulfoxide in Ricobendazole® product by high performance liquid chromatography (HPLC) ensuring product quality and consumer safety. The HPLC method with which it was possible to quantify the albendazole sulfoxide was carried out employing a phase C18, 250x4, 6 mm, 5μm, Gemini®, and mobile phase of sodium acetate buffer 0.05M pH 5.0 : Acetonitrina (75:25), flow rate 1.0 ml / min and UV detection at 290 nm, the retention time was 5.5 min active and the total time of the analytical run was 10 min. The correlation coefficient (r) of 0.9994, the result recovery method considering an overall mean of three concentrations was 99% linear response range from 80 to 120 μg.mL-1 detection limit of 0.3 μg.mL-1 and the quantitation limit 1.0 μg.mL-1, the results of intermediate precision and robustness show variations lower than 2%. The method was later covalidado efficiency ultra chromatography (CLUE) while maintaining the same mobile phase Mobile phase: Buffer 0.05 M Sodium Acetate: Acetonitrile (75:25) BEH® C18 stationary phase (50mmx2, 1mmx1, 7μm) , flow rate 0.21 mL / min. UV detector 290 nm, retention time was 1.0 min active and the total time of 4.0 min analytical run. The method can be considered efficient, fast and reliable to be used in routine analysis of quality control Ricobendazole®. / O presente trabalho tem como objetivo desenvolver e validar um método analítico para quantificação do Sulfóxido de albendazol no produto comercial Ricobendazole® pelas técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência(CLAE) e cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE), assegurando a qualidade do produto técnico e a segurança do consumidor. O método desenvolvido e validado por CLAE tornou possível quantificar o Sulfóxido de albendazol, os parâmetros instrumentais foram fase estacionária Phenomenex C18, 250x4,6mm, 5μm, Gemini® e fase móvel constituída por tampão acetato de sódio 0,05 mol.L-1 pH 5,0:Acetonitrina (75:25), vazão 1,0 mL.min-1 e detecção UV à 290 nm. O tempo de retenção do ativo foi de 5,5 min e o tempo total de corrida analítica foi de 10 min. O coeficiente de correlação(r) de 0,9994,o resultado de recuperação do método considerando uma média geral das três concentrações foi de 99% para uma faixa linear de trabalho entre 80 e 120 μg.mL-1 com limites de detecção e quantificação de 0,3 μg.mL-1 e 1,0 μg.mL-1, respectivamente. Os resultados de precisão intermediária e de robustez apresentaram variações inferiores à 2%. O método de CLAE foi posteriormente testado por cromatografia líquida de ultra eficiência (CLUE) mantendo-se a mesma fase móvel Fase móvel: Tampão Acetato de Sódio 0,05M:Acetonitrila (75:25), fase estacionária Waters BEH® C18 (50mmx2,1mmx1,7μm), vazão 0,21 mL. min- 1,detector UV à 290 nm, tempo de retenção do ativo de 1,0 min e o tempo total de corrida analítica de 4,0 min. O método foi covalidado por CLUE para proporcionar uma maior flexibilidade analítica dentro do controle de qualidade, rapidez na liberação do produto e diminuição de gastos. Foram efetuados estudos no produto visando assegurar a estabilidade do mesmo durante toda sua validade, submetendo a condições forçadas de degradação por hidrólise ácida, básica, oxidação e temperatura. O produto mostrou-se estável não apresentando nenhum produto de degradação tóxico, obtendo assim resultados satisfatórios. Ambos os métodos podem ser considerados eficientes, rápidos e confiáveis para serem empregados em análises de rotina de controle de qualidade do produto comercial Ricobendazole®.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:16Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-11Bitstream added on 2014-06-13T18:32:35Z : No. of bitstreams: 1 gazoli_mr_me_mar.pdf: 1730797 bytes, checksum: 58d73fc002719a1265bc1374a71c41b4 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Nesta dissertação, apresentam-se resultados de pesquisa de mestrado em educação (Bolsa Capes - março a agosto de 2008; bolsa Fapesp - setembro de 2008 a fevereiro de 2010), vinculada às linhas “Alfabetização” e “Ensino de Língua Portuguesa” do Grupo de Pesquisa e do Projeto Integrado de Pesquisa “História do Ensino de Língua e Literatura no Brasil”, ambos coordenados por Maria do Rosário L. Mortatti. Com o objetivo de contribuir para a compreensão de um importante momento da história do ensino da leitura no Brasil, focalizase a proposta para esse ensino apresentada pelo professor paulista Antonio Firmino de Proença (1880-1946), nos livros didáticos que integram a “Série de leitura Proença”, a saber: Cartilha Proença (1926), Leitura do principiante (1926), 1º. livro de leitura (1926), 2º. livro de leitura (1927), 3º. livro de leitura (1928) e 4º. livro de leitura (1948). Os livros que integram essa série foram publicados pela Editora Melhoramentos (SP) e circularam em diferentes estados brasileiros, dentre os quais, Ceará, Minas Gerais, Pernambuco e Santa Catarina, além de São Paulo, tendo contribuído para a formação de muitas gerações de brasileiros. Mediante abordagem histórica centrada em pesquisa documental e bibliográfica, desenvolvida por meio dos procedimentos de localização, recuperação, reunião, seleção e ordenação de fontes documentais, analisou-se a configuração textual dos livros dessa série, que consiste em enfocar os diferentes aspectos constitutivos de seu sentido. Concluiu-se que, nesses livros, apresentada-se uma proposta de concretização do método analítico para o ensino da leitura diretamente relacionada com outros livros de leitura publicados nas décadas iniciais do século XX, como decorrência da institucionalização desse método, no estado de São Paulo. / This work deals with the results of a Master degree dissertation research related to “Literacy” and “Portuguese Language” of Research Group and Research Integrated Project “History of Language and Literature Teaching in Brazil” both under the leadership of Maria do Rosário Longo Mortatti. Aiming contributing to understand an important of the history of reading teaching in Brazil, it focus on the proposal concerning reading teaching presented by Professor Antonio Firmino Proença (1880-1946), in the didactic books called “Série de leitura Proença”, that is: Cartilha Proença (1926), Leitura do principiante (1926), 1º. livro de leitura (1926), 2º. livro de leitura (1927), 3º. livro de leitura (1928) e 4°. livro de leitura (1948). All those books were published by Editora Melhoramentos (SP) and had circulation in different Brazilian states such as Ceará, Minas Gerais, Pernambuco e Santa Catarina, besides São Paulo, and in this way, they contributed to form many Brazilian generations. Through historical approach centred on documentary and bibliographical investigation, and by means of localizing, retrieving, assembling, selecting and ordering proceedings, those books textual configuration was analysed, that is to say, to focus on different constitutive aspects of their meanings. The conclusion is that in those books, a proposal to make concrete the analytical method for reading teaching is presented, which is directly related to other reading books published at the beginning decades of 20 th century, as a result of the institutionalization of that method in the state of São Paulo.