Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-06-16Bitstream added on 2014-06-13T19:19:57Z : No. of bitstreams: 1 felix_js_dr_arafcf.pdf: 10815508 bytes, checksum: 576251ba793792f3517e6544b5083d4e (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / A poliamida 6 (PA-6) é mundialmente usada como embalagem de alimentos, especialmente no acondicionamento de produtos cárneos e queijos, e seu emprego para contato com alimentos é permitido no Brasil, na Europa e nos Estados Unidos. A PA-6 também está autorizada para o uso em contato com alimentos pré-embalados que serão submetidos à irradiação. A caprolactama, monômero utilizado na fabricação da PA-6, permanece na resina após a polimerização e pode migrar para o alimento em contato. A irradiação de polímeros pode afetar a migração, mas também é capaz de originar compostos de degradação que podem migrar para o alimento em contato. Este trabalho teve como objetivos obter informações a respeito da migração da caprolactama de embalagens contendo PA-6 para o alimento em contato e do efeito da irradiação sobre a migração visando dar suporte às pesquisas experimentais; desenvolver e validar método analítico para determinar caprolactama em simulantes de alimentos; estudar a migração da caprolactama de filmes multicamada contendo PA-6, utilizados no acondicionamento de produtos cárneos e queijos, para os simulantes água destilada, solução de ácido acético 3%, solução de etanol 15% e azeite de oliva; avaliar o efeito da irradiação gama sobre a migração da caprolactama dos filmes multicamada contendo PA-6 para os diferentes simulantes de alimentos; desenvolver e validar método analítico para determinar compostos voláteis formados pela irradiação dos filmes multicamada contendo PA-6, assim como sua migração para os simulantes água destilada e solução de etanol 95%. O método analítico desenvolvido e validado, empregando a cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID), foi considerado sensível e eficiente, apresentando alta precisão e exatidão para determinar caprolactama nos simulantes água destilada,... / Polyamide 6 (PA-6) is widely used as food packaging, especially for foodstuffs and cheese. PA-6 is allowed for contact with food in Brazil, Europe and the United States. PA-6 is also approved for contact with prepackaged foods during irradiation. Caprolactam, the monomer used in the manufacture of PA-6, remains in the resin after polymerization and can migrate into food in contact. The irradiation of polymers can affect the migration, but can also be able to originate degradation compounds that can migrate into food in contact. The aim of this work was to obtain information about the migration of caprolactam from packaging containing PA-6 into food in contact and about the effect of irradiation on migration to provide support to research experimental; to develop and validate an analytical method to determine caprolactam in food simulants; to study the migration of caprolactam from multilayer PA-6 films, used for meat foodstuffs and cheese, into distilled water, 3% acetic acid, 15% ethanol and olive oil food simulants; to evaluate the effect of gamma irradiation on caprolactam migration from multilayer PA-6 films into the differents food simulants; to develop and validate analytical method to determine volatile compounds formed after irradiation of multilayer PA-6 films and to study their migration from the films into distilled water and 95% ethanol food simulants. The analytical method developed and validated, using gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) was considered sensitive and efficient and showed high precision and accuracy to determine caprolactam in distilled water, 3% acetic acid, 15% ethanol and olive oil food simulants, with the advantage of a maximum time of analysis of 11 minutes. A wide linear range was obtained for all simulants, with correlation coefficients higher than 0.9997. The limit of detection for caprolactam in olive...(Complete abstract, click electronic access below)

Submitted by Marcos Anselmo (marcos.anselmo@unipampa.edu.br) on 2016-09-22T13:21:31Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) BARBRA KATYÚSCYA SANCHES MORAES.pdf: 1057225 bytes, checksum: 43106c269cbed3f116c11fc89abec2f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marcos Anselmo (marcos.anselmo@unipampa.edu.br) on 2016-09-22T13:22:21Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) BARBRA KATYÚSCYA SANCHES MORAES.pdf: 1057225 bytes, checksum: 43106c269cbed3f116c11fc89abec2f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-22T13:22:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) BARBRA KATYÚSCYA SANCHES MORAES.pdf: 1057225 bytes, checksum: 43106c269cbed3f116c11fc89abec2f5 (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / Neste estudo, um método de CLAE-DAD foi desenvolvido e validado para a determinação de LASSBio-1736 em plasma de rato usando diclofenaco de sódio como padrão interno (PI). Extração líquido-líquido com acetonitrila foi utilizado para extrair LASSBio-1736. A separação cromatográfica foi realizada com coluna Waters Spherisorb®S5 ODS2 C18 (150 mm x 4,6 mm, 5μm), fase móvel isocrática composta por Trietilamina 0,3% (pH 4), metanol e acetonitrila (45:15:40, v/v/v) com vazão de 1 mL/min. Ambos LASSBio-1736 e PI foram eluídos em 4,2 e 5 min, respectivamente. O limite inferior de quantificação foi de 0,2 μg/mL e linearidade entre 0,2 - 4 μg/mL, com um r2> 0,99. A exatidão do método foi > 90,5%. Os desvios padrão relativos intra e inter-dias foram < 6,19 e < 7,83%, respectivamente. O método mostrou sensibilidade, linearidade, precisão, exatidão e seletividade necessária para quantificar LASSBio-1736 em estudos farmacocinéticos pré-clínicos O presente trabalho também investigou a farmacocinética plasmática e a distribuição do LASSBio-1736 em ratos Wistar. A farmacocinética de LASSBio-1736 foi investigada após a administração de dose intravenosa (3,2 mg/kg), por via oral e intraperitoneal (12,6 mg/kg).. A distribuição nos tecidos foi avaliada após administração de dose i.v. bolus. Os resultados para a via intravenosa indicam longo tempo meia-vida (24,3 ± 8,2 h), depuração de 49,3 ± 9,8 mL/Kg*h e volume de distribuição de 1,16 ± 0,3 L/kg. Para a via oral o tempo meia-vida foi de 28,6 ± 4,6 h, depuração de 49,7 ± 13 mL/Kg*h e volume de distribuição de 1,47 ± 0,34 L/kgforam semelhantes e biodisponibilidade de 12%. Para a via intraperitoneal o tempo meia-vida foi de 26 ± 8,9 h, depuração de 58 ± 19,6 mL/Kg*h e volume de distribuição de 1,8 ± 0,8 L/kg e biodisponibilidade de 38%. O LASSBio-1736 demonstrou penetração tecidual adequada no fígado, baço e pele. Com base nas características farmacocinéticas de outros fármacos leishmanicidas e a proposição de decisão para estudos farmacocinéticos visando a descoberta de candidatos a fármacos e a continuidade dos estudos, o LASSBio-1736 possui características farmacocinéticas apropriadas para um medicamento leishmanicida e novos estudos devem ser realizados para o escalonamento interespécies, além de estudos farmacológicos e toxicológicos complementares. / In this study, a method was developed and validated for HPLC-PDA determination LASSBio-1736 in rat plasma using diclofenac sodium as internal standard (IS). Liquid-liquid extraction was used to extract acetonitrile LASSBio-1736. The chromatographic separation was performed with Waters Spherisorb®S5 ODS2 C18 column (150 mm x 4.6 mm, 5μm), isocratic mobile phase consisting of Triethylamine 0.3% (pH 4), methanol and acetonitrile (45:15:40, v / v / v) with a flow rate of 1 mL/min. Both LASSBio-1736 and IS were eluted at 4.2 and 5 min, respectively. The lower limit of quantification was 0.2 μg/mL and linearity between 0.2 - 4 μg/mL, with r2> 0.99. The accuracy was > 90.5%. The relative standard deviation within and between days were < 6.19 and < 7.83%, respectively. The method showed sensitivity, linearity, precision, accuracy and selectivity needed to quantify LASSBio-1736 in preclinical pharmacokinetic studies. This study also investigated the plasma pharmacokinetics and distribution of LASSBio-1736 in Wistar rats. The pharmacokinetic LASSBio-1736 was investigated after intravenous dose administration (3.2 mg/kg) intraperitoneally and orally (12.6 mg/kg). The tissue distribution was evaluated after iv bolus dose administration. The results indicated an intravenous long half-life (24.3 ± 8.2 h) clearance 49.3 ± 9.8 mL/kg*h and the volume of distribution 1.16 ± 0.3 L/ kg. The oral route the half-life was 28.6 ± 4.6 h, clearance 49.7 ± 13 mL/kg*h and volume of distribution 1.47 ± 0.34 L/kg and bioavailability of 12%. The intraperitoneally half-life was 26 ± 8.9 h, clearance 58 ± 19.6 mL/kg*h and the volume of distribution 1.8 ± 0.8 L/kg and bioavailability of 38%were similar. The LASSBio-1736 showed adequate tissue penetration for liver, spleen and skin. Based on the pharmacokinetic characteristics of other antileishmanial drugs and the decision proposition for pharmacokinetic studies for the discovery of drug candidates and continuing studies, the LASSBio-1736 has pharmacokinetic characteristics appropriate for a leishmanicide and new drug studies should be conducted to the interspecies scaling, and additional pharmacological and toxicological studies.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:25:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo1129_1.pdf: 2565662 bytes, checksum: 98d6ebf8c63b9eff4f2996448613c39a (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A trans-desidrocrotonina (t-DCTN) é um diterpeno presente nas cascas da espécie Croton cajucara Benth (Euphorbiaceae) sendo atribuídas atividades hipoglicemiante, antiinflamatória, antiestrogênica, antiulcerogênica e principalmente antitumoral, a qual demonstrou grande atividade contra Carcinoma de Erlich e Sarcoma 180. Apesar da expressiva atividade da t-DCTN, tem sido descrito o aumento do número de casos de hepatite tóxica relacionadas ao uso da infusão das cascas desta planta em altas concentrações. Os efeitos tóxicos da substância no organismo podem ser evitados pelo uso de formas farmacêuticas de liberação controlada. Nanocápsulas são preparações de diâmetro nanométrico que contêm uma fina camada polimérica envolvendo um núcleo líquido ou semisólido. Esses sistemas têm a capacidade de encapsular diferentes fármacos em seu interior, promovendo uma liberação controlada dentro de uma faixa terapêutica, reduzindo os picos plasmáticos, e, consequentemente, proporcionando uma melhoria de sua biodisponibilidade. Além disso, esses sistemas diminuem a toxicidade dos fármacos encapsulados e ainda, os protegem contra fatores externos melhorando a estabilidade do bioativo. Para caracterizar esses sistemas é de extrema importância quantificar o fármaco e determinar a sua eficiência de encapsulação nas nanopartículas. Desta forma, se faz necessária a utilização de metodologia validada, a fim de se alcançar resultados confiáveis. O objetivo desse trabalho foi preparar e caracterizar nanocápsulas contendo t-DCTN e validar um método de quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A validação do método cromatográfico seguiu os protocolos de validação preconizados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária e pela International Conference on Harmonisation. A validação da metodologia analítica se mostrou exata, precisa, sensível e reprodutível, sendo possível determinar quantitativamente a t-DCTN em nanocápsulas convencionais e furtivas. Os resultados revelaram que foi possível preparar nanocápsulas contendo 1,0 mg.mL-1 de t-DCTN com uma eficiência de encapsulação superior a 97% em ambos os sistemas poliméricos. Desta forma, foi possível obter nanocápsulas contendo t-DCTN e desenvolver um método analítico validado para quantificação do bioativo em nanocápsulas convencionais e furtivas de modo confiável

O urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises. / Uranium (U) is an element considered pollutant in the environment due to its radiological and chemical toxicity. This element may cause several kinds of diseases since it presents cumulative properties in the organism. Consequently, there is a great interest in the U determination in environmental samples that are affected by anthropic actions such as mining, industry and nuclear accidents. Among several analytical methodologies for U determination, neutron activation analysis is considered a sensitive and rapid method. The aim of this study was to validate the method of U determination using the procedures of thermal and epithermal neutron activation analysis (INAA and ENAA) with short and long period of irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor for the analysis of biomonitor samples of tree barks and bromeliads. To validate the precision and accuracy of the results, 11 certified reference materials (CRMs) were analyzed. Experimental procedure consisted on irradiating aliquots of the samples and U synthetic standard for short and long period irradiations using thermal and epithermal neutrons, followed by gamma ray spectrometry. Results obtained on the evaluation of the sources of uncertainty showed that statistic of the counting rates was the most relevant in the combined uncertainty of the results. The ENAA using long period irradiation showed the lowest uncertainty. Results obtained in the CRMs showed good precision and accuracy for most of results. In the same way, outcomes obtained for bromeliad and tree bark samples also indicated good reproducibility. Among four procedures of neutron activation analysis, the ENAA using short and long irradiations, in general, allowed to quantify U in the samples analyzed in this study. The INAA using short and long irradiations did not always allow determining U due to the problem of spectral interference and high detection limits. The lowest detection limits for U determination were obtained by ENAA with long period of irradiation. By considering such facts, we conclude that the most appropriate method to determine U in environment sample was ENAA. This is due its low detection limits, good precision, accuracy and also because this method reduce interference in analysis.

O urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises. / Uranium (U) is an element considered pollutant in the environment due to its radiological and chemical toxicity. This element may cause several kinds of diseases since it presents cumulative properties in the organism. Consequently, there is a great interest in the U determination in environmental samples that are affected by anthropic actions such as mining, industry and nuclear accidents. Among several analytical methodologies for U determination, neutron activation analysis is considered a sensitive and rapid method. The aim of this study was to validate the method of U determination using the procedures of thermal and epithermal neutron activation analysis (INAA and ENAA) with short and long period of irradiation in the IEA-R1 nuclear reactor for the analysis of biomonitor samples of tree barks and bromeliads. To validate the precision and accuracy of the results, 11 certified reference materials (CRMs) were analyzed. Experimental procedure consisted on irradiating aliquots of the samples and U synthetic standard for short and long period irradiations using thermal and epithermal neutrons, followed by gamma ray spectrometry. Results obtained on the evaluation of the sources of uncertainty showed that statistic of the counting rates was the most relevant in the combined uncertainty of the results. The ENAA using long period irradiation showed the lowest uncertainty. Results obtained in the CRMs showed good precision and accuracy for most of results. In the same way, outcomes obtained for bromeliad and tree bark samples also indicated good reproducibility. Among four procedures of neutron activation analysis, the ENAA using short and long irradiations, in general, allowed to quantify U in the samples analyzed in this study. The INAA using short and long irradiations did not always allow determining U due to the problem of spectral interference and high detection limits. The lowest detection limits for U determination were obtained by ENAA with long period of irradiation. By considering such facts, we conclude that the most appropriate method to determine U in environment sample was ENAA. This is due its low detection limits, good precision, accuracy and also because this method reduce interference in analysis.

Orientadores: Susanne Rath, Marili Villa Nova Rodrigues / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T13:19:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_KellydePaula_M.pdf: 3152710 bytes, checksum: b4c45a27d12888f7897d37b0257ddc0e (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A espécie Hebanthe eriantha (Amaranthaceae) é conhecida como &quot;ginseng brasileiro¿, devido à semelhança de suas raízes com as da espécie Panax ginseng (Araliaceae), o &quot;ginseng coreano¿. Suas raízes, com atividade antineoplásica comprovada, são constituídas principalmente por saponinas, as quais, submetidas à hidrólise, liberam açúcares e moléculas de ácido pfáffico livre, um triterpeno. O ácido pfáffico é uma opção excelente de marcador químico de H. eriantha, porque permite diferenciá-la da espécie Pfaffia glomerata, comumente usada como adulterante. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método analítico para quantificação de ácido pfáffico presente nas raízes de H. eriantha. O desenvolvimento do preparo de amostra incluiu a otimização das etapas de extração e hidrólise das saponinas presentes na raiz, respectivamente por análise univarida e planejamento experimental do tipo composto central. O preparo de amostra consistiu na extração das saponinas com etanol 80% (v/v), em duas etapas de 2 h cada, seguida pela hidrólise com HCl 1,8 mol L, por 4 h, a 120 °C. A quantificação de ácido pfáffico foi realizada por cromatografia líquida de alta eficiência, empregando coluna C18, eluição isocrática, fase móvel composta por ácido fórmico 0,1% (v/v) e metanol (18:82 v/v) e detecção a 205 nm. Para a confirmação de identidade do analito foi empregada a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas, e ionização química por pressão atmosférica. O método foi validado e os seguintes parâmetros estabelecidos: linearidade (0,9999), faixa linear (0,04% a 12,8% m/m), precisão intra-(4,8%, n=7) e inter-ensaio (5,2%, n=10), limites de detecção (0,01% m/m) e de quantificação (0,04% m/m). A exatidão foi avaliada por comparação entre dois métodos validados em laboratórios diferentes. O método validado foi aplicado para quantificação de ácido pfáffico em quatro amostras de raízes comerciais / Abstract: Hebanthe erianthe (Amaranthaceae) is known as &quot;Brazilian ginseng¿, due to the similarity of its roots with those of Panax ginseng (Araliaceae), the &quot;Korean ginseng¿. Its roots, with proved antineoplastic activity, are constituted by saponins, which during hydrolysis, release saccharides and free molecules of pfaffic acid, a nortriterpene. Pfaffic acid is an excellent option for phytochemical marker of H. erianthe, because it distinguishes it from Pfaffia glomerata, often employed as adulterant. The aim of this work was the development and validation of an analytical method for determination of pfaffic acid in H. erianthe. The development of sample preparation included the optimization of the extraction and hydrolysis steps of the saponins root, through univariate analysis and experimental design (central composite), respectively. The sample preparation consisted of extraction of saponins with 80% (v/v) ethanol, in two steps of 2 h, followed by hydrolysis with 1.8 mol L HCl during 4 h, at 120 °C. The pfaffic acid was quantified by high performance liquid chromatography, employing a C18 column, with isocratic elution and mobile phase constituted by a mixture of 0.1% (v/v) formic acid solution and methanol (18:82, v/v). The detection was performed at 205 nm. The identity confirmation of the analyte was carried out using liquid chromatography coupled to mass spectrometry, with atmospheric pressure chemical ionization. The method was validated and the following parameters were established: linearity (0.9999), linear range (0.04% to 12.8% m/m), intra-day precision (4.8%, n=7) and inter-day precision (5.2%, n=10), detection limit (0.01% m/m) and quantification limit (0.04% m/m). The accuracy was evaluated by comparing two methods, validated in two different laboratories. The validated method was applied for the determination of pfaffic acid in four commercial samples of roots / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-07-27Bitstream added on 2014-06-13T20:18:59Z : No. of bitstreams: 1 leandro_fz_me_araiq_prot.pdf: 1135475 bytes, checksum: f2d8e4f49663bf83eb7c7e55cb4d5a0c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Atualmente há um grande interesse no estudo dos desreguladores endócrinos (substâncias estranhas aos organismos, que mimetizam ou bloqueiam a ação natural dos hormônios naturais), tanto em relação ao seu destino ambiental quanto à toxicologia dos mesmos. Neste trabalho, avaliou-se o Bisfenol A (BPA), um monômero do qual se produz o plástico policarbonato. Recentemente foi proposto que o BPA exibe atividade estrogênica em concentrações de 1 ng mL-1. Neste trabalho, desenvolveu-se um método para a determinação de BPA em águas naturais, fazendo-se uso de cartuchos de poliestireno-divinilbenzeno (PSDVB) para a extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência com um detector de fluorescência (HPLC/FLU) para a quantificação do composto. A recuperação do método foi avaliada utilizando-se amostras de água potável fortificada em 3 níveis de concentração: 0,06; 0,2 e 0,6 ng mL-1. A extração do analito (500 mL; n=4) resultou valores de recuperações entre 99 e 100% e CV entre 0,30 e 3,9%. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,02 e 0,06 ng mL-1, respectivamente. O mesmo estudo foi efetuado para água superficial sendo obtidos valores de recuperação entre 85,8 e 87% para níveis de fortificação similares aos utilizados para água potável, com CV entre 1,1 e 2,3%. O método validado foi aplicado com bom desempenho às amostras de água de entrada e saída da Estação de Tratamento de Água, onde constatou-se a presença de BPA entre 11,7 e 16,8 ng mL-1 na água bruta e 6,2 e 7,3 ng mL-1 na água potável. Desta forma, o monitoramento ambiental do BPA torna-se extremamente relevante e necessário. / Nowadays it has been increased the concern about endocrine disrupters (unknown substances for organisms that mimic or block the natural action of endogenous hormones), so much at relation of your environmental fate as toxicology about them. In this study, it had been evaluated Bisphenol A (BPA), a monomer, wich produces polycarbonate. Recently, it has been proposed that BPA exhibits estrogenic activity at 1 ng mL-1. At this work, it had been developed a method for determination of BPA at natural water with polistyrene-divinylbenzene (PSDVB) cartridge on phase solid extraction (SPE) and high performance chromatography liquid with fluorescence detection (HPLC/FLU) for the analyte's quantification. The method's recovery was evaluated with spiked drink water sample at three concentrations levels: 0,06; 0,2 and 0,6 ng mL-1. The analyte extraction (500 mL; n=4) gave recoveries between 99 and 100% with CV between 0,30 and 3,9%. The method detection and quantification limits were 0,02 and 0,06 ng mL-1, respectively. The same study was developed for superficial water with recoveries between 85,8% and 87% for similar spiked levels at the drink water with CV between 1,1 and 2,3%. The method developed was applied with good performance at water's samples of Water Treatment Plant, verifying the appearance of BPA between 11,7 and 16,8 ng mL-1 on sewage water and 6,2 until 7,3 ng mL-1 on drink water. Therefore the environmental monitoring of BPA is very important and indispensable.

Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Manoel Lima de Menezes / Banca: Eny Maria Vieira / Resumo: Atualmente há um grande interesse no estudo dos desreguladores endócrinos (substâncias estranhas aos organismos, que mimetizam ou bloqueiam a ação natural dos hormônios naturais), tanto em relação ao seu destino ambiental quanto à toxicologia dos mesmos. Neste trabalho, avaliou-se o Bisfenol A (BPA), um monômero do qual se produz o plástico policarbonato. Recentemente foi proposto que o BPA exibe atividade estrogênica em concentrações de 1 ng mL-1. Neste trabalho, desenvolveu-se um método para a determinação de BPA em águas naturais, fazendo-se uso de cartuchos de poliestireno-divinilbenzeno (PSDVB) para a extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida de alta eficiência com um detector de fluorescência (HPLC/FLU) para a quantificação do composto. A recuperação do método foi avaliada utilizando-se amostras de água potável fortificada em 3 níveis de concentração: 0,06; 0,2 e 0,6 ng mL-1. A extração do analito (500 mL; n=4) resultou valores de recuperações entre 99 e 100% e CV entre 0,30 e 3,9%. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,02 e 0,06 ng mL-1, respectivamente. O mesmo estudo foi efetuado para água superficial sendo obtidos valores de recuperação entre 85,8 e 87% para níveis de fortificação similares aos utilizados para água potável, com CV entre 1,1 e 2,3%. O método validado foi aplicado com bom desempenho às amostras de água de entrada e saída da Estação de Tratamento de Água, onde constatou-se a presença de BPA entre 11,7 e 16,8 ng mL-1 na água bruta e 6,2 e 7,3 ng mL-1 na água potável. Desta forma, o monitoramento ambiental do BPA torna-se extremamente relevante e necessário. / Abstract: Nowadays it has been increased the concern about endocrine disrupters (unknown substances for organisms that mimic or block the natural action of endogenous hormones), so much at relation of your environmental fate as toxicology about them. In this study, it had been evaluated Bisphenol A (BPA), a monomer, wich produces polycarbonate. Recently, it has been proposed that BPA exhibits estrogenic activity at 1 ng mL-1. At this work, it had been developed a method for determination of BPA at natural water with polistyrene-divinylbenzene (PSDVB) cartridge on phase solid extraction (SPE) and high performance chromatography liquid with fluorescence detection (HPLC/FLU) for the analyte's quantification. The method's recovery was evaluated with spiked drink water sample at three concentrations levels: 0,06; 0,2 and 0,6 ng mL-1. The analyte extraction (500 mL; n=4) gave recoveries between 99 and 100% with CV between 0,30 and 3,9%. The method detection and quantification limits were 0,02 and 0,06 ng mL-1, respectively. The same study was developed for superficial water with recoveries between 85,8% and 87% for similar spiked levels at the drink water with CV between 1,1 and 2,3%. The method developed was applied with good performance at water's samples of Water Treatment Plant, verifying the appearance of BPA between 11,7 and 16,8 ng mL-1 on sewage water and 6,2 until 7,3 ng mL-1 on drink water. Therefore the environmental monitoring of BPA is very important and indispensable. / Mestre