Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-07-28T14:27:54Z No. of bitstreams: 2 arquivototal.pdf: 2804573 bytes, checksum: 3d7ab3b438b73e5c56ea35d7e5a75d78 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-28T14:27:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivototal.pdf: 2804573 bytes, checksum: 3d7ab3b438b73e5c56ea35d7e5a75d78 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-05-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The ceramic oxides that exhibit ferromagnetic behavior are important commercial products for electronics industries and are commonly known as ferrites. In this work, we synthesized different compositions of CuxNi1-xFe2O4 ferrite with x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 and 1,0 by using the combustion method starting from the iron nitrate, nickel and copper and urea as a reducing agent. The powders were characterized by determination of specific surface area by the method (BET), X-ray diffraction (XRD), refinement of XRD data by the Rietveld method and vibrating sample magnetometry (MAV). The obtained copper nickel ferrites, referring x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 synthesized had the same number of peaks corresponding to the single phase-forming powders that have been indexed to the spinel ferrite phase, forming a cubic phase and x = 0,8 to 1,0 tetragonal phase formed enhancing the efficiency of the applied method of synthesis. The refinement by the Rietveld method resulted in a determination of cell parameter of the samples, the cubic phase the value 0.8359 to 0.8340 nm and the crystallite size whose values occur between 239.62 to 187.24 nm. While in the tetragonal phase the cell parameter a = b was 5.8253 to 5,8230nm c = 8.5693 to 8.6941 nm. The hysteresis curves showed magnetic materials profile. The nickel ferrite - synthesized copper proved as materials with high potential for applicability in different areas of high-frequency devices such as phones and components for computers. / Os óxidos cerâmicos que exibem comportamento ferrimagnético representam importantes produtos comerciais para indústrias de eletrônica e são comumente conhecidos por ferritas. Neste trabalho, foram sintetizadas diferentes composições da ferrita CuxNi1-xFe2O4 com X = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 e 1,0 pelo uso do método de combustão partindo-se dos nitratos de ferro, níquel e cobre e ureia como agente redutor. Os pós obtidos foram caracterizados por determinação de área superficial específica pelo método (BET), difração de raio X (DRX), refinamento dos dados de DRX pelo método Rietveld e magnetometria de amostra vibrante (MAV). As ferritas de níquel cobre obtidas, referentes x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 sintetizadas apresentaram o mesmo conjunto de picos correspondentes à formação de pós monofásicos que foram indexados à fase espinélio de ferrita, formando uma fase cubica e para x = 0,8, 1,0 formou fase tetragonal predominante reforçando a eficiência do método de síntese aplicado. O refinamento pelo método de Rietveld resultou na determinação de parâmetro de cela das amostras, da fase cúbica o valor de 0,8359 a 0,8340 nm e do tamanho de cristalito cujos valores ocorrem entre 239,62 a 187,24 nm. Enquanto na fase tetragonal o parâmetro de cela a=b foi 5,8253 a 5,8230nm e c= 8,5693 a 8,6941 nm. As curvas de histerese mostraram perfil de materiais magnéticos. As ferritas de níquel - cobre sintetizadas se mostraram como materiais com alto potencial de aplicabilidade em diferentes áreas de equipamentos de alta frequência como telefonia e de componentes para de computadores.

Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-04-20T13:31:52Z No. of bitstreams: 3 Tese - Antonio Nolberto Lazo Jara - 2014 (1).pdf: 19921321 bytes, checksum: 3dbe9575780ee667750eed905d7005ca (MD5) Tese - Antonio Nolberto Lazo Jara - 2014 (2).pdf: 2545791 bytes, checksum: e61a5317d7594ea62471c3b38128a69d (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-04-20T13:35:20Z (GMT) No. of bitstreams: 3 Tese - Antonio Nolberto Lazo Jara - 2014 (1).pdf: 19921321 bytes, checksum: 3dbe9575780ee667750eed905d7005ca (MD5) Tese - Antonio Nolberto Lazo Jara - 2014 (2).pdf: 2545791 bytes, checksum: e61a5317d7594ea62471c3b38128a69d (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-20T13:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Tese - Antonio Nolberto Lazo Jara - 2014 (1).pdf: 19921321 bytes, checksum: 3dbe9575780ee667750eed905d7005ca (MD5) Tese - Antonio Nolberto Lazo Jara - 2014 (2).pdf: 2545791 bytes, checksum: e61a5317d7594ea62471c3b38128a69d (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-04-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work describes the synthesis of yttrium orthochromite polycrystalline YCrO3 by two different methods: modified polymeric precursor (MPP) and solution combustion (SC) and with additional heat treatment at 1300 °C. Were analyzed the effect of these two methods as well as the effect of additional thermal treatment of the samples prepared by the combustion method, on the physical properties of YCrO3 by several spectroscopic and structural techniques: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy and transmission (SEM and TEM), Fourier transform spectroscopy and infrared, diffuse reflectance, susceptibility and electron paramagnetic resonance (EPR). Images (SEM) show that the powders YCrO3 synthesized by the two methods of synthesis have similar morphologies, with average grain size of approximately 160 nm. Through the images was found that applying heat treatment to the sample obtained by combustion synthesis at the same temperature as the precursor obtained by the polymeric precursor method, the structural characteristics of the material are similar. The spectra diffuse reflectance of the different samples exhibit two intense bands, which correspond to electronic transitions of ion Cr3+ from the ground state 4A2g to the excited states, 4A2g → 4T2g and 4A2g → 4T1g two minor bands corresponding to the transitions 4A2g → 2Eg and 4A2g → 2T1g were observed in the spectra. Were calculated from the spectra the crystal field parameters Dq and Racah, B and C for all samples, with average values of 3.03 for Dq, 542 cm-1 and 3,144 cm-1 for B and C respectively. Even with these spectra and the theory of Kubelka-Munk was calculate the optical gap Eg, with a mean value of 3.7 eV, coinciding with those reported in the literature for YCrO3 prepared by other methods. The dependence of the spectrum parameters (EPR), factor g, intensity, and line width as a function of temperature was also studied from 100 K to 300 K. The results show that, near 140 K, the Néel temperature for the material, a magnetic phase transition occurs from the antiferromagnetic phase to the paramagnetic phase, in full agreement with the results obtained from measurements of susceptibility. Our results are discussed and compared with other reported in the literature. / Neste trabalho descreve-se a síntese da ortocromita de ítrio YCrO3 policristalina por dois diferentes métodos: precursores polímericos modificado (MPP) e combustão em solução (CS) com e sem tratamento térmico adicional à 1300 °C. O efeito desses dois métodos, bem como o efeito do tratamento térmico adicional às amostras preparadas pelo método de combustão, foram analizados as propriedades físicas do YCrO3 por diversas técnicas espectroscópicas e estruturais: difracção de raios-X (DRX), microscopia eletronica de varredura e transmissão (MEV e MET), espectroscopias de transformada de Fourier no infravermelho e de reflectância difusa, susceptibilidade e ressonância paramagnética eletrônica (RPE). As imagens (MEV) mostram que os pós de YCrO3 sintetizados através dos dois métodos de síntese possuem morfologias semelhantes, com tamanho médio de grãos de aproximadamente 160 nm. Através das imagens foi constatado que a aplicação de um tratamento térmico para a amostra obtida por combustão, na mesma temperatura síntese que a obtida pelo método de precursores de polímericos, não alteran significativamente as propriedades estructurais do sistema. Os espectros de reflectância difusa das diferentes amostras apresentam duas bandas intensas, as quais correspondem às transições eletrônicas do ion Cr3+ desde o estado fundamental 4A2g para os estados excitados 4T2g e 4T1g. Duas bandas menores correspondentes às transições 4A2g → 2Eg e 4A2g → 2T1g também puderam ser observadas nos espectros. A partir dos espectros foram calculados os parâmetros de campo cristalino Dq e de Racah, B e C, para todas as amostras, com valores médios de 3.03 para Dq, 542 cm-1 e 3.144 cm-1 para B e C respectivamente. Ainda com estes espectros e a teoria de Kubelka-Munk calculamos o gap óptico Eg, com valor médio de 3,7 eV, coincidindo com os reportados na literatura para o YCrO3 preparado por outros métodos. Também foi estudada a dependência dos parâmetros do espectro de RPE, fator g, intensidade e largura de linha em função da temperatura, desde 100 K até 300 K. Os resultados mostram que, próximo de 140 K, temperatura de Néel para este material, ocorre uma transição de fase magnética, desde a fase antiferromagnética para a fase paramagnética, em pleno acordo com os resultados obtidos através das medidas de susceptibilidade. Os nossos resultados são discutidos e comparados com outros reportados na literatura.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Oxides with perovskite structure have been objects of intense study since their discovery in 1839 and are still being widely studied due to richness and diversity of physical properties present in these materials, including a wide range of important magnetic properties both from a scientific point of view as technological. It is known that the magnetic properties of these materials are very sensitive to the effects of substitution of chemical doping elements and their structure as well as the preparation method used to obtain it. In this work, we do a detailed study of the effects of heat treatment on structural and magnetic properties of the compound pure and doped LaCrO3 with Sr and Mn. The compounds studied here were obtained by the combustion method. It was possible by XRD measurements to identify peaks of desired phase on some samples after combustion. However, heat treatments were conducted at 300 ° C / 1h, 400 ° C / 1h, 500 ° C / 1h, 600 ° C / 1h, 700 ° C / 1h and 800 ° C / 1h in order to eliminate the peaks of the secondary phases and to evaluate the effects of heat treatment on structural and magnetic properties. Through the magnetization as a function of temperature and the magnetic field can be seen that the inclusion of Sr and Mn induces an increase in spontaneous magnetization at 5K and may lead to positive values Weiss temperature, suggesting a shift in antiferromagnetic (AFM ) order present in LaCrO3 compound to a ferromagnetic order (FM). We also show a large dependence of the magnetic properties of these materials with annealing temperature. / Os óxidos com estrutura perovskitas já foram objetos de intensos estudos desde a sua descoberta em 1839 e ainda continuam sendo muito estudados devido a riqueza e diversidade das propriedades físicas presentes nestes materiais, incluindo uma vasta gama de propriedades magnéticas importantes tanto do ponto de vista científico quanto tecnológico. Já é conhecido que as propriedades magnéticas destes materiais são muito sensíveis aos efeitos de substituição e dopagem dos elementos químicos de sua estrutura bem como ao método de preparação usado para obtê-lo. Neste trabalho fazemos um estudo detalhado dos efeitos do tratamento térmico nas propriedades estruturais e magnéticas do composto LaCrO3 puro e dopado com Sr e Mn. Os compostos aqui estudados foram obtidos pelo método da combustão. Foi possível através de medidas de DRX identificar picos da fase desejada em algumas amostras logo após a combustão. No entanto, foram realizados tratamentos térmicos a 300°C/1h, 400°C/1h, 500°C/1h, 600°C/1h, 700°C/1h e 800°C/1h com o objetivo de eliminar os picos referentes às fases secundárias e avaliar os efeitos dos tratamentos térmicos nas propriedades estruturais e magnéticas. Através das medidas de magnetização como função da temperatura e do campo magnético podemos verificar que a inclusão do Sr e do Mn induz um aumento da magnetização espontânea a 5K e podem levar a valores positivos da temperatura de Weiss, sugerindo uma mudança de ordenamento antiferromagnético (AFM) presente no composto LaCrO3 para um ordenamento ferromagnético (FM). Mostramos ainda uma grande dependência das propriedades magnéticas destes materiais com a temperatura de tratamento térmico.